動(dòng)物源食品中五氯酚殘留量的測(cè)定解決方案

1、固相萃取/高效液相色譜法檢測(cè)動(dòng)物源食品中五氯酚殘留量（參考SN/T2445-2010 進(jìn)出口動(dòng)物源食品中五氯酚殘留量檢測(cè)方法液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法）五氯酚是一種殺螺劑，用于消滅血吸蟲(chóng)病。在撒布過(guò)五氯酚的地區(qū)，陸續(xù)出現(xiàn)塘魚(yú)死亡、人畜中毒現(xiàn)象。從該地區(qū)生產(chǎn)的肉、蛋、奶、蔬菜、水果中均檢測(cè)出五氯酚殘留。五氯酚通過(guò)食物鏈進(jìn)入動(dòng)植物體內(nèi)，殘留于食品中，進(jìn)而對(duì)人畜造成毒害。對(duì)于五氯酚的檢測(cè)目前有行標(biāo)SN/T2445-2010 進(jìn)出口動(dòng)物源食品中五氯酚殘留量檢測(cè)方法液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法，迪馬科技在參考行標(biāo)的基礎(chǔ)上，對(duì)前處理固相萃取方法進(jìn)行了優(yōu)化，開(kāi)發(fā)使用固相萃取小柱ProElut PXA凈化 ，去除干擾物，保

2、留目標(biāo)物五氯酚。具有優(yōu)于行標(biāo)的凈化效果，且回收率在85%以上。以下為迪馬科技動(dòng)物源食品中五氯酚殘留測(cè)定的解決方案，供您參考！動(dòng)物源食品中五氯酚殘留量的測(cè)定1 適用范圍適用于動(dòng)物源食品中五氯酚殘留量的測(cè)定。2 樣品準(zhǔn)備2.1肉制品(1) 將1 g樣品與10 mL提取液 *加入塑料離心管；(2) 均質(zhì)提取2 min，8000 rpm下離心5 min，收集上清液；(3) 殘留物用10 mL提取液重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，作為上樣液，待凈化。2.2 牛奶(1) 將1 g樣品與10 mL提取液 *加入塑料離心管；(2) 渦旋2 min，超聲5 min，8000 rpm下離心5 min，收集上清液，待

3、凈化。*提取液：5%三乙胺的乙腈水溶液（乙腈：水=7:3）3 SPE柱凈化ProElut PXA 150 mg/6 mL（Cat.#68304）(1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液棄去；(2)上 樣：將待凈化液加入小柱，流出液棄去；(3)淋 洗：依次加入5 mL 5%氨水、5 mL 甲醇，流出液棄去；(4)洗 脫：10 mL 4%甲酸甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；(5)重新溶解：將洗脫液在40 下氮?dú)鉁?zhǔn)確吹至1 mL，用水定容至2 mL，上機(jī)分析。4 分析條件色譜柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 m（Cat.# 99503）流 速：1.0 mL/mi

4、n 檢測(cè)器：*UV 215 nm柱 溫：30進(jìn)樣量：20 L流動(dòng)相：A：甲醇，B：1%乙酸水溶液，A：B=9:15添加回收結(jié)果5.1臘肉中五氯酚的添加回收結(jié)果臘肉中五氯酚（添加水平為 2 mg/kg）的添加回收率為96.43%1.五氯酚五氯酚1 g/mL標(biāo)準(zhǔn)液相色譜圖1.五氯酚臘肉中五氯酚檢測(cè)（添加水平為 2 mg/kg）的液相色譜圖臘肉中五氯酚檢測(cè)（空白）的液相色譜圖5.2牛奶中五氯酚的添加回收結(jié)果牛奶中五氯酚（添加水平為 0.2 mg/kg）的添加回收率為92.33%1.五氯酚五氯酚0.1 g/mL標(biāo)準(zhǔn)液相色譜圖1.五氯酚 牛奶中五氯酚檢測(cè)（添加水平為 0.2 mg/kg）的液相色譜圖牛奶

5、中五氯酚檢測(cè)（空白）的液相色譜圖6 同類(lèi)色譜柱檢測(cè)五氯酚結(jié)果比較6.1 樣品制備制備方法：取標(biāo)準(zhǔn)樣品20 L，用甲醇稀釋溶解，定容到1.0 mL，即得。6.2 分析條件色譜柱：如圖所示流動(dòng)相：甲醇：1%乙酸水=90：10流速：1.0 mL/min柱溫：30 檢測(cè)器：UV 225 nm進(jìn)樣量：20 LDiamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 m (Cat#：99603)Spursil C18，150 × 4.6 mm，5 m (Cat#：82001)Spursil C18，250 × 4.6 mm，5 m (Cat#：82006)動(dòng)物源食品中五氯酚

6、殘留量的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息（大部分現(xiàn)貨供應(yīng)）貨號(hào)名稱(chēng)規(guī)格樣品前處理68304陰離子交換固相萃取柱ProElut PXA150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取裝置12位48031,3,6 mL柱管通用連接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正壓兩用泵，無(wú)油1/pk99013抽濾瓶套裝(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)1/pk37177ProMax針頭式過(guò)濾器 Nylon13 mm,0.22 m 100/pk37180ProMax針頭式過(guò)濾器 Nylon13 mm,0.45 m 100/pk色譜柱及保護(hù)柱 99603 反相高效液

7、相色譜柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm ID, 5 m6201EasyGuard C18 保護(hù)柱套裝10 × 4.0 mm2個(gè)柱芯+1個(gè)柱套870021.8 m UHPLC色譜柱Endeavorsil C18 50 x 2.1 mm ID, 1.8 m99503Platisil ODS250 x 4.6 mm ID, 5 m82001極性改性反相液相色譜柱Spursil C18150 × 4.6 mm ID, 5 m82006極性改性反相液相色譜柱Spursil C18250 × 4.6 mm ID, 5 m6803Spursil C18 保護(hù)柱柱芯10 × 4.0 mm，2/pk6220EasyGuard 保護(hù)柱柱套適用于 10mm 保護(hù)柱HPLC溶劑緩沖鹽離子對(duì)試劑50101乙腈 HPLC級(jí)4 L50102甲醇 HPLC級(jí)4 L50131三乙胺 HPLC級(jí)50 mL50132乙酸 HPLC級(jí)50 mL501