醫(yī)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)總結(jié)

1、化學(xué)試驗(yàn)總結(jié)考核項(xiàng)目一： 抽濾及洗滌操作考核要求：u 將阿司匹林從母液（溶劑為水）中分離出來(lái)u 洗滌所分離的結(jié)晶一次u 考核時(shí)間：15分鐘儀器及裝置布氏漏斗，循環(huán)水真空泵，抽濾瓶，錐形瓶（1個(gè)是裝結(jié)晶溶液的），燒杯（1個(gè)是裝洗滌的冷水），圓形濾紙（書上標(biāo)準(zhǔn)是1層）注意事項(xiàng)1. 布氏漏斗的尖嘴朝向不能對(duì)準(zhǔn)循環(huán)水真空泵的吸口2. 循環(huán)水真空泵的開關(guān)，最開始是打開，要倒前關(guān)閉，弄完后在打開，然后再取下3. 圓形濾紙必須潤(rùn)濕緊貼4. 每次倒入的量不能滿，也不能等全部過濾完再接著倒5. 用濾液反復(fù)洗滌錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗里,操作1. 已包含在上面，不具體描述2.用少量冷水洗滌一次，洗滌的

2、過程是先將抽氣暫時(shí)停止，在晶體上加入少量水，用刮刀或玻璃棒小心攪拌（不要使濾紙松動(dòng)），使得所有晶體潤(rùn)濕，靜止一會(huì)兒，待晶體均勻的被浸濕后再進(jìn)行抽氣，最好在抽氣的同時(shí)用那個(gè)潔凈的玻璃塞倒置在晶體表面上并用力擠壓?？己隧?xiàng)目二： 乙酸乙酯的純化考核要求：u 將制備的乙酸乙酯粗品中所含有的乙酸及乙醇除去，只需演示操作一次u 寫出所需用的試劑、原因（目的）及簡(jiǎn)要流程u 考核時(shí)間：15分鐘一,試劑及目的：飽和碳酸鈉溶液 目的：利用碳酸鈉除去粗產(chǎn)物中的醋酸鈉飽和氯化鈉溶液 目的：除去上一步中過量的碳酸鈉溶液，避免下一步的氯化鈣與之發(fā) 生反應(yīng)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。飽和氯化鈣溶液 目的：除去乙醇。2. 流程：粗產(chǎn)物-飽

3、和碳酸鈉洗滌（至無(wú)氣泡產(chǎn)生，酯層用PH試紙檢驗(yàn)呈中性）-移液至分液漏斗中-飽和氯化鈉溶液洗滌- 分液得到上層液體-飽和氯化鈣溶液洗滌-再次分液得到上層液體。考核項(xiàng)目三： 折光的測(cè)定考核要求：u 請(qǐng)測(cè)定乙醇折光率，記錄并報(bào)告結(jié)果u 請(qǐng)測(cè)定未知樣品的折光率，記錄并報(bào)告結(jié)果u 考核時(shí)間：15分鐘u 步驟:u 1,用丙酮擦拭鏡面,并將左鏡筒內(nèi)刻度調(diào)制最低點(diǎn)。u 2,滴上一滴蒸餾水,觀察右鏡筒的十字交叉吻合,后在左鏡筒讀出示數(shù),并記錄u 3,重復(fù)步驟2四次u 4用丙酮擦拭鏡面,并將左鏡筒內(nèi)刻度調(diào)制最低點(diǎn)。u 5,滴上一滴待測(cè)液, 觀察右鏡筒的十字交叉吻合,后在左鏡筒讀出示數(shù),并記錄u 6,重復(fù)步驟5四次

4、u 7.計(jì)算u記錄: n1n2n3n4n5蒸餾水待測(cè)液u 室溫：u N(水，標(biāo)準(zhǔn))=u N(水，測(cè)得)=u 校正n=u N(待測(cè)液，測(cè)得)=u 計(jì)算：u N(待測(cè)液，標(biāo)準(zhǔn))=考核項(xiàng)目四： 干法裝柱考核要求：u 寫出裝柱（吸附性色譜柱）需用儀器及試劑（洗脫劑選擇水）u 完成柱色譜法加樣前工作u 考核時(shí)間：15分鐘u 儀器：色譜柱1根、漏斗、燒杯、玻璃棒（帶橡膠皮塞）、滴管、電子分析天平， 量筒u 試劑:中性氧化鋁，水（洗脫劑）u 步驟： u 取色譜柱一根，在色譜柱底部放一張比柱內(nèi)徑略小的濾紙，將色譜柱垂直固定好，并在其下放一燒杯。用天平稱取9g中性氧化鋁，通過一干燥的玻璃漏斗慢慢加入色譜柱中。用

5、帶橡膠皮塞的玻棒輕輕敲打柱身下部，使填裝緊密。用滴管在量筒中吸取大約5ml水沿著杯壁緩慢加入。考核項(xiàng)目五： 考核要求：u ）和水的裝置u 寫出需用的儀器的名稱u 寫出簡(jiǎn)要操作步驟u 考核時(shí)間：15分鐘所需儀器：蒸餾瓶、錐形瓶（茄形瓶也行）、溫度計(jì)、蒸餾頭、冷凝管、尾接管。操作步驟：1. 連接裝置：安裝儀器時(shí)自下而上，從左到右。（溫度計(jì)水銀球和蒸餾頭測(cè)管的下沿在同一水平位上。）2. 加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心加入蒸餾瓶中。液體體積不要少于蒸餾瓶體積的1/3，不要超過蒸餾瓶體積的2/3。并向其中加入23粒沸石，防止暴沸。3. 加熱：先通入冷凝水（從冷凝管下口入水，上口出水），再加熱4. 觀察

6、沸點(diǎn)并收集餾液：觀察溫度計(jì)，收集7880度的餾分，即乙醇。5. 收集完畢后先關(guān)閉加熱裝置再停止通冷凝水。6. 實(shí)驗(yàn)完畢后拆分儀器并放回原來(lái)位置。考核項(xiàng)目六： 熔點(diǎn)的測(cè)定考核要求：u 組裝一套b型管測(cè)定熔點(diǎn)的裝置，并演示樣品的填裝u 寫出測(cè)定熔點(diǎn)中加熱、觀察需注意的問題，不需報(bào)告結(jié)果u 考核時(shí)間：15分鐘1 . 測(cè)量熔點(diǎn)的裝置挑選儀器提勒管（b型管）、酒精燈、溫度計(jì)、毛細(xì)管，橡皮圈2.演示樣品的填裝需要儀器：表面皿，玻璃釘，玻璃管，毛細(xì)管3.組裝儀器：1， 將b型管夾在鐵架臺(tái)上，用橡皮圈把裝有樣品的毛細(xì)管固定在溫度計(jì)上（毛細(xì)管的底部應(yīng)位于溫度計(jì)水銀球中部）2， 將溫度計(jì)插在軟木塞上，并使其水銀球

7、位于兩支管中間3， 酒精燈在支管彎角處加熱4.演示裝填：取綠豆大小的樣品，置于表面皿上研成細(xì)粉末狀（越細(xì)越好），將其置于一堆，將毛細(xì)管開口的一端垂直插入其中，有少量樣品進(jìn)入毛細(xì)管內(nèi)，再將長(zhǎng)玻璃管垂直放置，把裝有樣品的毛細(xì)管開口朝上，樣品由玻璃管中自由落下，反復(fù)數(shù)次，則緊密平整地裝填在毛細(xì)管底部，重復(fù)上述操作，直到所裝樣品高23mm。5.測(cè)定熔點(diǎn)中加熱、觀察需注意的問題：初加熱時(shí)：56/min；與所預(yù)期熔點(diǎn)差1015 時(shí)，改用小火： 1 /min。（此項(xiàng)待定）仔細(xì)觀察樣品的變化，在出現(xiàn)發(fā)毛，變圓形，萎縮變形時(shí)，尤其要注意，這是熔融的前兆，應(yīng)減慢溫度上升的速度，當(dāng)出現(xiàn)小液滴時(shí)，表示已經(jīng)開始熔融（始

8、熔），至全部透明表示完全熔融（全熔）考核項(xiàng)目七： 考核要求：u 混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用常壓蒸餾、萃取等方法卻難以分離，此物不溶于水，與水共沸不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在100左右時(shí)有20.1mmHg的蒸汽壓，請(qǐng)從給出的設(shè)備中選取相應(yīng)的儀器，并安裝一個(gè)能分離此混合物的裝置u 寫出簡(jiǎn)要操作步驟u 考核時(shí)間：15分鐘u 1.考察項(xiàng)目：水蒸氣蒸餾法u 2.器材：電加熱套，蒸餾燒瓶（帶雙孔橡皮塞）2個(gè)，玻璃長(zhǎng)導(dǎo)管2個(gè)，T型管1個(gè)，冷凝管，橡皮管2根，牛角管1個(gè)，接收瓶1個(gè)，小燒杯1個(gè)（放T型管下用于接收）u 3.組裝：u 組裝儀器時(shí)從左到右組裝，最左邊從下到上電加熱套，水蒸汽發(fā)生裝置（蒸餾

9、燒瓶），安全裝置（長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管下端于液面以下接近底部）；向右連接T型管和長(zhǎng)導(dǎo)管接蒸餾瓶，長(zhǎng)進(jìn)短出接冷凝管和牛角管，接收瓶（冷凝管中心軸與所接導(dǎo)管中心軸重合）u 全程3處固定（2個(gè)蒸餾瓶和冷凝管，盡量保持從左往右軸線成斜下走形），小燒杯放T型管下接收冷凝水，冷凝導(dǎo)管下進(jìn)上出。u 4.操作步驟：（1）水蒸氣發(fā)生器中加入3/4容積的水和碎瓷片，蒸餾瓶中加混合物u （2）組裝儀器，檢查氣密性u(píng) （3）打開T型管上的彈簧夾，加熱水蒸汽發(fā)生裝置u （4）當(dāng)有水蒸氣從彈簧夾處沖出時(shí)，通冷凝水，夾緊彈簧夾，收集蒸餾物u (若水蒸汽發(fā)生裝置中長(zhǎng)導(dǎo)管內(nèi)液面高于燒瓶?jī)?nèi)液面說明蒸餾燒瓶?jī)?nèi)導(dǎo)管發(fā)生堵塞，打開T型管彈簧夾，

10、活動(dòng)蒸餾燒瓶?jī)?nèi)導(dǎo)管和混合物使之脫離堵塞，而后關(guān)閉彈簧夾繼續(xù)蒸餾)u （5）蒸餾完畢，先打開彈簧夾，再移去火源，關(guān)冷凝水考核項(xiàng)目八： 旋光度的測(cè)定考核要求：u 蒸餾水演示旋光管的裝樣u 測(cè)定未知樣品的旋光度，并報(bào)告結(jié)果u 考核時(shí)間：15分鐘6. 蒸餾水演示旋光管的裝樣1. 開機(jī)預(yù)熱5分鐘。2. 將蒸餾水裝入旋光管，玻片拿下放在表面皿上（有就放，沒有就放在桌面上），顛倒管子清洗，洗兩次即可。3. 裝蒸餾水（加滿），玻片平行推入（隨便你怎么搞，盡量不要讓旋光管里有氣泡就行，有氣泡的話就將氣泡弄到管的膨大部分，你懂的），擦干管子，尤其是玻片！7. 測(cè)未知液的旋光度1. 測(cè)量一中空白液的旋光度，先調(diào)目鏡

11、，使視野清晰，再調(diào)出三分視場(chǎng)，最后三分變一分了就行了。2. 讀數(shù)：那個(gè)盤左面是游標(biāo)盤，右面是刻度盤，刻度盤順時(shí)針轉(zhuǎn)為右旋，反之為左旋。讀數(shù)時(shí)，游標(biāo)盤零刻線以下的右側(cè)第一個(gè)讀數(shù)為終讀數(shù)的整數(shù)部，左側(cè)游標(biāo)盤與右側(cè)刻度盤吻合最好的為小數(shù)部，游標(biāo)盤每個(gè)小格的度數(shù)為0.05，若為左旋，整數(shù)部為負(fù)值。整加小即得終讀數(shù)（這個(gè)值最好是零，因?yàn)槭强瞻滓郝铮?. 趕緊洗管裝管測(cè)未知液，結(jié)合空白液的校正讀數(shù)，得出未知液的。考核項(xiàng)目九： 阿司匹林純度的鑒定考核要求：u 請(qǐng)將已合成并經(jīng)過重結(jié)晶的阿司匹林（理論mp.135-136）進(jìn)行檢驗(yàn)u 寫出所選擇的鑒定方法、組裝相應(yīng)的裝置并選出所需試劑，無(wú)需實(shí)際測(cè)定及報(bào)告結(jié)果，

12、只寫出預(yù)期可能結(jié)果及結(jié)論即可u 考核時(shí)間：15分鐘鑒定方法：1.用三氯化鐵是否含有雜質(zhì)。取幾粒結(jié)晶加入盛有5ml水的試管中，加入2滴1%三氯化鐵溶液，搖勻試管，觀察有無(wú)顏色變化。2,.測(cè)量其熔點(diǎn) 組裝裝置：選擇1個(gè)潔凈的試管；1.裝入浴液，使液面略高于b型管的支管處（2.將b型管夾在鐵架臺(tái)上，用橡皮圈把裝有樣品的毛細(xì)管固定在溫度計(jì)上（毛細(xì)管的底部應(yīng)位于溫度計(jì)水銀球中部）8. 將溫度計(jì)插進(jìn)B型管中，并使其水銀球位于兩支管中間。9. 注意把酒精燈在支管彎角處以便用于加熱。所需試劑和裝置：一個(gè)試管，提勒管，溫度計(jì)，酒精燈，毛細(xì)管，鐵架臺(tái)（沒有的話就夾在柱子上）。 水，1%的三氯化鐵溶液，橡皮圈， 預(yù)

13、期可能結(jié)果及結(jié)論:1. 試管內(nèi)液體顏色為淺黃色，則較純。 試管內(nèi)液體顏色為其他顏色（既不是三氯化鐵的顏色），則不純。2.熔點(diǎn)為理論值135-136或出入很小時(shí) ， 則較純。 熔程與理論值有較大出入時(shí)，則不純?？己隧?xiàng)目十： 乙酸乙酯粗品中除水操作 考核要求：u 請(qǐng)將乙酸乙酯粗品（已除去酸和醇）中的水除去u 選擇適當(dāng)?shù)脑噭┭菔静僮髦琳麴s前步驟，并將試劑名稱及簡(jiǎn)要操作步驟寫在考卷上u 考核時(shí)間：15分鐘u 試劑：無(wú)水硫酸鎂4， 在干燥錐形瓶中加入無(wú)水硫酸鎂5， 將乙酸乙酯樣品加入到干燥錐形瓶中，搖勻，靜置，干燥20分鐘3，抽濾抽濾方法：1.在漏斗內(nèi)墊濾紙，打濕濾紙，布氏漏斗的直徑與濾紙的直徑要配套。

14、2.打開安全閥，倒入液體，抽濾后要關(guān)上安全閥。3.布氏漏斗的尖嘴朝向不能對(duì)準(zhǔn)循環(huán)水真空泵的吸口考核項(xiàng)目十一： 阿司匹林中不溶于水的有機(jī)聚合物雜質(zhì)的去除考核要求：u 粗品阿司匹林中含有一些不溶于水的有機(jī)聚合物雜質(zhì)，請(qǐng)取2克粗品進(jìn)行提純，操作至有提純后阿司匹林析出即可，可不分離u 寫出所選擇的試劑u 考核時(shí)間：15分鐘所選試劑：飽和碳酸氫鈉溶液，稀鹽酸實(shí)驗(yàn)步驟：1.將粗產(chǎn)物放置燒杯中，向其中加入25ml飽和碳酸氫鈉溶液,，用玻璃棒慢慢攪拌，至液體表面僅有少量油狀物質(zhì)即可。 2.真空抽濾，副產(chǎn)物聚合物被濾出（在布氏漏斗內(nèi)），阿司匹林在瓶中。用少量水沖洗漏斗，合并濾液。 3.將濾液倒入燒杯中，加入15

15、ml稀鹽酸，慢慢攪拌至有阿司匹林沉淀析出即可。抽濾瓶用法：1.在漏斗內(nèi)墊濾紙，打濕濾紙，布氏漏斗的直徑與濾紙的直徑要配套。2.打開安全閥，倒入液體，抽濾后要關(guān)上安全閥。 3.布氏漏斗尖口遠(yuǎn)離抽濾瓶開口處?？己隧?xiàng)目十二： 乙酸乙酯的制備考核要求：u 請(qǐng)安裝一個(gè)制備乙酸乙酯的裝置u 寫出需用的儀器名稱，實(shí)驗(yàn)中采取哪些措施提高產(chǎn)品收率？u 考核時(shí)間：15分鐘需用的儀器名稱：蒸餾燒瓶、刺形分餾柱、蒸餾頭、溫度計(jì)、冷凝管，尾接管、茄形瓶（錐形瓶）、加熱套（制備乙酸乙酯裝置的刺形分餾柱加在蒸餾裝置的蒸餾燒瓶和支氣管之間）提高收率的措施：酸催化（提高反應(yīng)速率，縮短反應(yīng)時(shí)間）、控溫（避免副反應(yīng)的發(fā)生）、分離產(chǎn)物（提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率）