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1、實(shí)驗(yàn)八 醋酸電離常數(shù)的測(cè)定1 摘要電橋、電導(dǎo)法測(cè)量弱電解質(zhì)的電離常數(shù),也能測(cè)難溶鹽的溶解度。最初的報(bào)道見(jiàn)于1922年的G.Jones和B.G.Bradshaw1。醋酸在溶液中電離達(dá)到平衡時(shí),有以下關(guān)系濃度電離度電離平衡常數(shù)不同濃度下的電離度是利用電導(dǎo)法測(cè)定。電導(dǎo)與比電導(dǎo)間的關(guān)系是電導(dǎo)率/W-1×cm鉑片電極面積 電導(dǎo)/W-1即S電導(dǎo)池常數(shù)/cm-1鉑電導(dǎo)電極距離1mol物質(zhì)全部置于1cm兩電極片之間時(shí)測(cè)得電導(dǎo)就是摩爾電導(dǎo)l,有如下關(guān)系 圖2.8.2 恒溫電導(dǎo)池2裝置低頻信號(hào)發(fā)生器電導(dǎo)池示波器3個(gè)交流電阻箱圖2.8.1 交流電橋電路圖R1R2R3CRx(Cx)電導(dǎo)水(比電導(dǎo)小于3
2、80;106S×cm1) 配制的0.0200M的KCl溶液,KCl需一級(jí)試劑,溶劑要用電導(dǎo)水。 整個(gè)實(shí)驗(yàn)需要保持溫度恒定。溫度控制在±0.1K,電導(dǎo)池中溶液必須完全浸在恒溫槽水面以下。每次恒溫待測(cè)溶液510分鐘后再測(cè)定。4操作 Y每換新液須用電導(dǎo)水淋洗鉑黑電極并用濾紙吸干電極上的水,注意切忽觸及鉑黑。醋酸液須換另一恒溫電導(dǎo)池。數(shù)據(jù)處理N恒溫準(zhǔn)備配溶液(1)用待測(cè)溶液蕩洗電導(dǎo)池,然后液體浸沒(méi)鉑黑電導(dǎo)電極1cm,接入電橋橋路通恒溫水3分鐘測(cè)定溶液電阻。(2)與R3與R3互換后再測(cè)一次取均方根值。 換試樣?記錄各配制液電阻(1) 將夾套式恒溫電導(dǎo)池與交流電橋橋路按圖2.7.1接好
3、,低頻信號(hào)發(fā)生器頻率選在1kHz。(2)將裝有500mL電導(dǎo)水的容器及裝有100 mL乙酸的容量瓶置于298K下的恒溫槽中。(1) 0.02000mol×L-1標(biāo)準(zhǔn)KCl溶液,查表得定溫下電導(dǎo)率;(2)用冰醋酸配0.1000mol×L-1及經(jīng)五次減半稀釋的系列溶液。測(cè)電導(dǎo)水電阻在R3上串聯(lián)1個(gè)500KW(標(biāo)準(zhǔn))高電阻,宜用光鉑電極。調(diào)節(jié)R1、R2、R3及電容C。電導(dǎo)池與R3互換再測(cè),取均方根值。實(shí)驗(yàn)完畢,電導(dǎo)電極浸于蒸餾水中脫附電解質(zhì)離子。6. 點(diǎn)評(píng)(1)實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵: 電導(dǎo)受溫度影響較大,溫度偏高時(shí)其摩爾電導(dǎo)偏高,溫度每升高1度,電導(dǎo)平均增加1.92%,即 電導(dǎo)池常數(shù)(Kce
4、ll)未測(cè)準(zhǔn),則導(dǎo)致被測(cè)物的電導(dǎo)率(k)偏離文獻(xiàn)值。溶液電導(dǎo)一經(jīng)測(cè)定,則k正比于Kcell。即電導(dǎo)池常數(shù)測(cè)值偏大,則算得的溶液的溶解度、電離常數(shù)都偏大。 電導(dǎo)水電導(dǎo)大,測(cè)量時(shí)相對(duì)誤差也就越大。 實(shí)驗(yàn)中所配溶液濃度要準(zhǔn)確,尤其是 0.02000mol×L-1 KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。電導(dǎo)池須潔凈,電導(dǎo)電極須脫附溶質(zhì)。示波器對(duì)于電阻較大(如電導(dǎo)水)的溶液,受干擾波的影響較大,影響測(cè)定。(2)測(cè)定電導(dǎo)池常數(shù)的意義 如果電導(dǎo)池二極間的距離剛好為1cm3,則不必測(cè)電導(dǎo)池常數(shù),但這樣的電導(dǎo)池制作是十分困難的。測(cè)這類(lèi)儀器常數(shù),是實(shí)驗(yàn)通常用來(lái)從已知量測(cè)未知量的有效手段。(3)交流電橋平衡的條件 如果電橋的電
5、路對(duì)地沒(méi)有漏電,電橋各部分之間也不漏電,并且電橋各支線間沒(méi)有互感,則平衡時(shí),對(duì)臂電抗(阻抗、容抗、感抗)復(fù)數(shù)乘積相等,由于交流電阻采用雙線并繞的無(wú)感電阻箱,所以平衡條件就成為:當(dāng)二電阻箱電阻R1=R2時(shí)誤差最小,可以解得Rx=R3,Cx=C,也就是說(shuō),精確測(cè)量時(shí)應(yīng)在與電容相鄰的R3上并聯(lián)一個(gè)與最導(dǎo)池的電容相等的電容C,達(dá)成鄰臂電抗的相位角相等。(4)選用1kHz低頻的意義 測(cè)電導(dǎo)就是測(cè)量電阻的倒數(shù),在測(cè)量電解質(zhì)溶液的電阻時(shí)必須用一定頻率的交流電,是為了使溶液不至于(趨直流)電解、極化,高頻交流電則趨于短路,所用電極也必須是隋性的(光鉑電極、鉑黑電極),不與溶液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。(5)對(duì)于電阻大的溶液,宜用面積大、距離近的電導(dǎo)電極,即電導(dǎo)池常數(shù)小的,因?yàn)殡娮璐蟮娜芤弘妼?dǎo)測(cè)值G小,而G=k/Kcell,選擇Kcell小的,測(cè)讀的G值相對(duì)大,誤差自然減小。鍍鉑黑使電極比表面積大,易吸附稀溶液電解質(zhì)離子,導(dǎo)致溶液濃度改變大,引起測(cè)量誤差增大,此時(shí)寧可用Kcell值雖比鉑黑電極大但吸附較少的光鉑電極。所以,鉑黑電極還是在測(cè)量中等電導(dǎo)的溶液時(shí)使用。KCl溶液電阻相對(duì)而言大,可用Kcell大的電極。(6)示波器X區(qū)掃描頻率的調(diào)節(jié) 圖2.8.3 示波器正弦波掃描原理uyTy中線tuXTXy2y1x2x1利用陰極發(fā)射X射線的示波管,當(dāng)縱偏(Y方向)板加可變
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