測量不確定度評定舉例

1、測量不確定度評定舉例A.3.1 量塊的校準(zhǔn)通過這個例子說明如何建立數(shù)學(xué)模型及進(jìn)行不確定度的評定；并通過此例說明如何將相關(guān)的輸入量經(jīng)過適當(dāng)處理后使輸入量間不相 關(guān)，這樣簡化了合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算。最后說明對于非線性測量 函數(shù)考慮高階項后測量不確定度的評定結(jié)果。1）.校準(zhǔn)方法標(biāo)稱值為50mmi勺被校量塊，通過與相同長度的標(biāo)準(zhǔn)量塊比較， 由比較儀上讀出兩個量塊的長度差 d,被校量塊長度的校準(zhǔn)值L為標(biāo) 準(zhǔn)量塊長度Ls與長度差d之和。即：L=Ls+d實測時，d取5次讀數(shù)的平均值d, d =0.000215mm標(biāo)準(zhǔn)量塊長度Ls由校準(zhǔn)證書給出，其校準(zhǔn)值 Ls=50.000623mm2）測量模型長度差d在考

2、慮到影響量后為：d=L（1 + 0 ）-匕（1+）所以被校量的測量模型為：Ls（1 ：s%） d此模型為非線性函數(shù)，可將此式按泰勒級數(shù)展開:L =Ls d Ls（： s口）忽略高次項后得到近似的線性函數(shù)式:L= Ls + d+ Ls（“ 鼠一京 9）（a.i）式中：L一被校量塊長度；Ls一標(biāo)準(zhǔn)量塊在20c時的長度，由標(biāo)準(zhǔn)量塊的校準(zhǔn)證書給出;口一被校量塊的熱膨脹系數(shù)；口 s一標(biāo)準(zhǔn)量塊的熱膨脹系數(shù)；日一被校量塊的溫度與20 c參考溫度的差值；仇一標(biāo)準(zhǔn)量塊的溫度與20c參考溫度的差值。在上述測量模型中，由于被校量塊與標(biāo)準(zhǔn)量塊處于同一溫度環(huán)境 中，所以e與也是相關(guān)的量；兩個量塊采用同樣的材料，口與心也

3、是相 關(guān)的量。為避免相關(guān)，設(shè)被校量塊與標(biāo)準(zhǔn)量塊的溫度差為9-久；他們的熱膨脹系數(shù)差為 兀，=a-s；將仇=e-廂和3 =6口+” s代入 式(A.1),由此，數(shù)學(xué)模型可改寫成：l = f(ls,ds)= ls+ d - ls6” +小(A.2)測量模型中輸入量6a與as以及61日不相關(guān)了。特別要注意：在此式中的 口 6是近似為零的，但他們的不確定度不 為零，在不確定度評定中要考慮。由于 辦和6懸近似為零，所以被測 量的估計值可以由下式得到：L=Ls+d(A.3)3) .測量不確定度分析 根據(jù)測量模型，1 = f(ls，d, s，：，.)即： l = ls d 7s - ss 由于各輸入量間不相

4、關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算公式為：2 22 2222 22222Uc(l) = JcsU (ls)+CdU (d) + ctu 巴)+海(e)+ c%u (%)+cu (而)(A.4) 式中靈敏系數(shù)為：開ci =cs =丁=1 -(%6 +59)=1,C2 = cdC4二 C- -ls ：. = 0C5C6c ：f .=c、.= -ls-s由此可見，靈敏系數(shù)C3和C4為零，也就是說明0s及8的不確定度對 測量結(jié)果的不確定度沒有影響。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度公式可寫成(A.5):U (l) = */u27l) + U2(d) + l2. 2u2(g) + l2ot 2u2(5 )(A5 )uc 1

5、/ v U Vs/ u u s 1 s u U) 1 s su 0 / /A.5 )4) .標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定標(biāo)準(zhǔn)量塊的校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u(l s)標(biāo)準(zhǔn)量塊的校準(zhǔn)證書給出：校準(zhǔn)值為l s=50.000623mm U= 0.075 Rm( k=3),有效自由度為veff(ls)=l8o則標(biāo)準(zhǔn)量塊校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u( Ls)=0.075/3=25nm ,eff(Ls)=18測得的長度差引入的不確定度 u( d)a.用對兩個量塊的長度差進(jìn)行 25次獨(dú)立重復(fù)觀測，用貝塞爾公 式計算的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差為s(d)=13nm;本次比較時僅測5次，取5次 測量的算術(shù)平均值為被校量塊的長度，所

6、以讀數(shù)觀測的重復(fù)性引入的 標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(d)是平均值的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差為s(d)u(d) = s(d) = s(d)八 n = 13八5 = 5.8 nm由于s( d)是通過25次測量得到,所以u( d)的自由度yi=25-1=24b.由比較儀示值不準(zhǔn)引起長度差測量的不確定度UB(d):由比較儀的校準(zhǔn)證書給出最大允許誤差為士0.015 n m,有效期內(nèi)的檢定證書證明該比較儀的示值誤差合格.則由比較儀示值不準(zhǔn)引起長 度差測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度用B類評定，可能值區(qū)間的半寬度a為0.015 Rm,設(shè)在區(qū)間內(nèi)呈均勻分布，取包含因子k = 岳。標(biāo)準(zhǔn)不確 定度UB(d)為:u( d)=0.015 ;m 八3 =

7、 8,7 nm按下式估計其自由度：環(huán)電wxy2u(xi )假設(shè)評定UB(d)的不可靠程度達(dá)25%,計算得到定8c.由以上分析得到長度差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u( d)為：u(d) = .u2(d)U2(d)，%.52 8.72 = 9.8 nm自由度Veff(d)為:= 12.6=12,、 u4_ 4(4.5) . (8T) . (6.7)2488(d)eff (d) =4 4u (d) ”B(d) +-R -T 、12(9.8)4膨脹系數(shù)差值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u(、二)估計兩個量塊的膨脹系數(shù)之差在 1 乂 10-6 C -1區(qū)間內(nèi)，假設(shè)在區(qū)間 內(nèi)為均勻分布，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(6J=1

8、x 10-6 C-1/ 73=0.58 X10-6 C-1自由度：估計u( %)的不可靠程度?。骸睘?0%計算得到_ u( .工)12、，(、)=1(10%) 2 =50量塊溫度差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u( T希望被校量塊與標(biāo)準(zhǔn)量塊處于同一溫度，但實際存在溫度差異, 溫度差估計以等概率落在0.05 C區(qū)間內(nèi)，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(6=0.05/=0.029 C估11 u(國只有50%勺可靠性，計算得到自由度為：1OV (69 =2(50%廣=2量塊溫度偏差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u( 0 )報告給出的測試臺溫度為(19.9 0.5) C,在熱作用下溫度的近似周期性變化的幅度為0.5 C .平均溫度的偏

9、差值為：5 = 19.9-20= -0.1(C)由于測試臺的平均溫度的不確定度引起的9的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u( 0 尸0.2 C而溫度隨時間周期變化形成 U形的分布(即反正弦分布),則：u( 尸 0.5 C/ ；2 =0.35 C0的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可由下式得到：u( 0 )= Cu2() +u2( ) =，0.22 +0.352 =0.41 C由于C4 = C e = = -lsdQ = 0,這個不確定度對l的不確定度不引入一階的貢獻(xiàn)，然而它具有二階貢獻(xiàn).熱膨脹系數(shù)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u( as)標(biāo)準(zhǔn)量塊的熱膨脹系數(shù)給定為aS=11.5X 10-6 C-1,具有一個矩形分布的不確定度，其界限為2X

10、10-6 C-1,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u( a s)= 2X10-6 C-1/V3 = 1.2 X10-6 C-1由于C3 = c as= 7f = Ts6e = 0,這個不確定度對L的不確定度不 s引入一階的貢獻(xiàn)，然而它具有二階貢獻(xiàn).5)計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算靈敏系數(shù)由標(biāo)準(zhǔn)量塊的校準(zhǔn)證書得到 Ls=50.000623mm被校量塊與參考溫度20c之差估計為-0. 1 C,標(biāo)準(zhǔn)量塊的熱膨脹系數(shù)為11.5 X 10-6 C-1,由這些信息計算得到：c 1=1,C2=1,C3 = 0,C4 = 0,C5=-ls日=-50.000623mm (-0.1 C) =-5.0000623mm , c6=-

11、l ss= -50.000623mmx 11.5 x 10-6 C-1=-5.75 x10-4mn -1計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度Uc(l)= c2u2(ls)c2u2(d) c2u2( ) C2u2(二)：222 2 222 2=U (ls) u (d) lsu ( ： ) r sU (一)=32 nmu(l )的自由度: eff ( l )=-17.3(32)(25)4 j984 (2.9)2 , (16.6)41812502取 eff(l )=176)確定擴(kuò)展不確定度要求包含概率P為0.99,由eff(l)=17,查表得：1 0.99(17)=2.90 ,取 k99= 1 0.99(17)=2

12、.90,擴(kuò)展不確定度 U99= k 99Uc( l )= 2.90, x 32nm=93nm7)校準(zhǔn)結(jié)果：l =l s+d =50.000623mm+ 0.000215mm =50.000838mmU 99= 93nm ( eff=17)或 l = (50.000838 0.000093) mm其中士號后的值是擴(kuò)展不確定度 5,由uc=32nm乘包含因子k=2.90得到，k是由自由度v=17,包含概率p=0.99時查t分布值表得到，由該擴(kuò)展不確定度所包含的區(qū)間具有包含概率為0.99量塊校準(zhǔn)時標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總見表A.1表A.1量塊校準(zhǔn)時標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確 定度分量不確定度 來源u

13、(Xi)的值靈敏系婁U(l )=|ci|u(xi)/nm自由度Viu(Ls)標(biāo)準(zhǔn)量塊 的校準(zhǔn)25nm12518u(d)量塊長 度差9.8nm19.812u(6J量塊膨脹 系數(shù)差0.58 X10-6 C-15.0000623mm2.950u(e)量塊溫 度差0.029 C-5.75 X10-4mrfC -116.62uc(l )=32nml =50.000838mmU99 (l ) = 93nm (刈0=17 ,)或相對擴(kuò)展不確定度U99/l =1.9X106可見，不確定度的主要分量顯然是標(biāo)準(zhǔn)量塊的不確定度u( l s尸25nmi注：用蒙特卡洛法(MCM)僉證，得到：傳播輸出量分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差 u

14、(l)=36nm,最小包含區(qū)間的半寬度 S=94nm,與本規(guī)范的結(jié)果基本 一致.說明本規(guī)范的方法評定不確定度基本可信的.8)考慮二階項時不確定度的評定前面所進(jìn)行的不確定度的評定是不完全的，實際上在本案例中， 測量模型存在著明顯的非線性，在泰勒級數(shù)展開中的高階項不可忽略。在合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定中，有兩項明顯的不可忽略的二階項對Uc(l)有貢獻(xiàn)：l.2u2(：.)u2() ls2U2(- s)u2(7l)I2u2(%)u2=(0.05m) x (0.58 X10-6 C-1) x(0.41 C)=11.7nmI2u2(as)u2(6e)= (0.05m) x (1.2 X10-6 C-1) x (

15、0.029 C)=1.7nm考慮二階項后的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u c(l )= 432 +11.72 +1.72 =34nm 擴(kuò)展不確定度 Uh (l) = 99nm (k =2.92 ,=16, P =0.99)或相對擴(kuò)展不確定度U99/1 =2.0 x 10-6A.3.2溫度計的校準(zhǔn)這個例子說明用最小二乘法獲得線性校準(zhǔn)曲線時， 如何用校準(zhǔn)曲線 的截距、斜率和他們的估計方差與協(xié)方差，計算由校準(zhǔn)曲線獲得的預(yù) 期修正值及其標(biāo)準(zhǔn)不確定度。A.3.2.1 測量問題溫度計是用與已知的參考溫度相比較的方法校準(zhǔn)的。相應(yīng)的已知參考溫度為t,其溫度范圍為21c到27Co進(jìn)行了 n=11次比較，溫 度計的溫度讀數(shù)

16、為tk,溫度計讀數(shù)的修正值為bk=tR,k-tk。根據(jù)測得的 修正值bk和測得的溫度tk,用最小二乘法擬合成直線得到溫度計修正 值的線性校準(zhǔn)曲線b(t)為：b(t)=y1+y2(t-t o)(a.6)式中，y1為校準(zhǔn)曲線的截距，y2為校準(zhǔn)曲線的斜率，t 0是所選擇的參考溫度；y1和y2是兩個待測定的輸出量。一旦找到y(tǒng)1和y2以及它們的方差和 協(xié)方差，式(A.6)可用于預(yù)示溫度計對任意一個溫度值 t的修正值和 最小二乘法擬合引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。圖A3.2.1最小二乘法擬合的示意圖A.3.2.2 最小二乘法擬合根據(jù)最小二乘法和A.6的假設(shè)條件，輸出量yi和y2及它們的估計方 差和協(xié)方差是在殘差平方

17、和Q最小時得到：n2Q=s = bk - yl - y2 (tk - t0 )k 1這就導(dǎo)出了 yi和y2的以下各公式，它們的實驗方差 s2(yi)和s2(y。,以及它們的估計的相關(guān)系數(shù)r(yi, y2)=s(yi, y2)/ s (yi) s(y2),其中s( yi, y2)是估計的協(xié)方差yi =、bk) . bk一，k(A.7a)ny2 二一(A.7b)s2(yi)=(A.7c)22ss (y2) = n D-22% d -b(tk)s 二n 2(A.7d)(A.7e)(A.7f)D =n-)2=n (九-u)2 =n * -t)2(A.7g)式中，k=i,2，n；4=t k-t o；后=

18、(E 日k)/n ；t =(Z tk)/n ;bk-b(tk)是在tk溫度時測得或觀測到的修正值bk與擬合曲線b(t)=yi+y2(t-t o)上在t k時預(yù)示的修正值b(tk)之間的差值;估計方差s2是總的擬合的不確定度的度量；其中因子n-2反映 了由n次觀測確定二個參數(shù) y和y2時，s2的自由度為v=n-2。A.3.2.3結(jié)果的計算用最小二乘法得到溫度計校準(zhǔn)曲線時所用的數(shù)據(jù)見A.2所示,被擬合的數(shù)據(jù)在表A.2的第二列和第三列中給出，取10=20C作為參 考溫度，應(yīng)用式(A.7a)到(A.7g)得到：yi=-0.1712 Cs(yi)=0.0029 Cy2=0.00218s(y2)=0.00

19、067r(yi, y2)=-0.930s=0.0035 c斜率y2比其標(biāo)準(zhǔn)不確定度大三倍，表明要用校準(zhǔn)曲線而不是用一個固定的平均修正值進(jìn)行修正。修正值的校準(zhǔn)曲線可以寫成(A.8).b(t)=-0.1712(29) 00.00218(67)( t-20C)(A.8)其中括號內(nèi)的數(shù)字是標(biāo)準(zhǔn)不確定度的數(shù)值，與所說明的截距和斜率值的最后位數(shù)字相對齊。式(A.8)給出了在任意溫度t時修正值b(t)的預(yù)示值，在t=tk時的修 正值為b(tk)。這些值在表A.2的第四列中給出，而最后一行給出了 測得值和預(yù)示值之間的差bk- b(tk)。對這些差值的分析可以用于核查線性模型的有效性。表A.2用最小二乘法得到溫

20、度計線性校準(zhǔn)曲線時所用的數(shù)據(jù)讀數(shù)的次號 k溫度計的讀 數(shù) t k / C觀測的修正 值bk=t R,k - t k/ c預(yù)示的修正 值b(tk)/ C觀測的與預(yù) 示的修正值 之差 bk - b(tk) / C121.521-0.171-0.1679-0.0031222.012-0.169-0.1668-0.0022322.512-0.166-0.1657-0.0003423.003-0.159-0.1646+0.0056523.507-0.164-0.1635-0.0005623.999-0.165-0.1626-0.0025724.513-0.156-0.1614+0.0054825.002

21、-0.157-0.1603+0.0033925.503-0.159-0.1592+0.00021026.010-0.161-0.1581-0.00291126.511-0.160-0.1570-0.0030A.3.2.4預(yù)示值的不確定度要求獲得在t=30C時的溫度計修正值和它的不確定度。1 ) t=30C時的溫度計修正值溫度計的校準(zhǔn)范圍為21c到27C,所以30c這個溫度是在溫度 計實際校準(zhǔn)溫度的范圍外。將t=30C代入式(A.8)中，得到修正值的 預(yù)示值：b(30 C )= -0.1494 C2)修正值的預(yù)示值的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度由于數(shù)學(xué)模型為：b(t尸yi+y2(t-t 0),根據(jù)不確定度的

22、傳播律通用 公式：NN/ Nu2(y) &.2(為)2% 、 GCjU(% )u(Xj )(為0)i 1i =1 j T 1uc(y)即 ub(t),x i 即 y,將b(t )=y,b(t)=f (yi*) ,u(yi)=s(y1),u(y2)=s(y2)代入，并求得靈敏系數(shù)后，得到：22, 、 ，、2 2,以bt) = u (yi) (t to) u(y2) 2t to)u(yi)i(y2)r(yi,次)(A.9)將數(shù)據(jù)代入(A.9)得到t=30C時的溫度計修正值的合成方差：u2c b(30 C )=(0.0029 C) 2+ (30 C-20 C) 2(0.00067) 2+2(30 C

23、 -20 C) (0.0029 C )(0.00067)(-0.930) =17.1X10-6 C2則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：uc b(30 C )=0.0041 C自由度 v = n2=112=9 o3)因此，在 30c時的修正值是-0.1494 C,其合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 Uc=0.0041 C,自由度 v =9。A.3.3硬度計量：硬度是一個必須以一種測量方法為參考才能被量化的物理量； 它沒有獨(dú)立于某個方法的計量單位?！庇捕取边@個量與經(jīng)典的可測的 量不同，它不能用可測的其他量的函數(shù)關(guān)系式去定義，雖然有時用經(jīng)驗公式來說明硬度與一類材料的其他特性的關(guān)系。硬度量的大小通常 用測量某樣塊的壓痕的線性尺寸來

24、確定， 這種測量是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn) 行的，文本包括了對壓頭的描述，加壓頭用的機(jī)械設(shè)備的結(jié)構(gòu)和規(guī)定 的操作設(shè)備的方法，標(biāo)準(zhǔn)文本不止一個，所以硬度的測量方法也不止 一個。硬度被報告為測得的線性尺寸的函數(shù)(取決于測量方法)。在本案 例中，硬度是5次重復(fù)的壓痕深度的算術(shù)平均值的線性函數(shù)。 但在有 些其他測量方法中可能是非線性函數(shù)。復(fù)現(xiàn)量值的標(biāo)準(zhǔn)裝置作為國家計量標(biāo)準(zhǔn)保存；某個測量裝置與國家計量標(biāo)準(zhǔn)裝置之間的比對是通過傳遞標(biāo)準(zhǔn)塊進(jìn)行的。A.3.3.1 測量問題在本例中，材料樣塊的硬度是用洛氏即“ Rockwell C ”法確定的， 所用的測量裝置是由國家計量標(biāo)準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)過的。 洛氏硬度的測量單 位是0.00

25、2mm 由100X (0.002mm)減去5次觀測的以 mmfe單位的測 得的壓痕深度的平均值為洛氏硬度，簡稱“硬度”。這個量值除以洛氏測量單位0.002mm所得值被稱為“ HRCM度指數(shù)”。在本例中，硬度量用符號hRockwell C表示；用洛氏單位長度表示的硬度指數(shù)用符號HRockwell CoA.3.3.2測量模型用測定硬度的設(shè)備(以下稱校準(zhǔn)裝置)在樣塊上造成的壓痕深度的 平均值必須加修正值，修正到由國家計量標(biāo)準(zhǔn)裝置在同一樣塊上造成 的壓痕深度的平均值，因此硬度和硬度指數(shù)分別可由下式表示：hRC=f (d, c，b，飛)=100(0.002mm) - d - c - b - s(A.10

26、)HRC = hRC /(0.002mm)(A.11)式中d是由校準(zhǔn)裝置在樣塊上5次壓痕深度的平均值；c是用一個傳遞標(biāo)準(zhǔn)對校準(zhǔn)裝置和國家計準(zhǔn)裝置進(jìn)行比較得 到的修正值，等于用國家計量標(biāo)準(zhǔn)裝置在此樣塊上的5次壓痕深度的平均值減去由校準(zhǔn)裝置在同一樣塊上的5次壓痕深度的平均值獲得的差值。 b是用兩臺硬度裝置分別測量傳遞標(biāo)準(zhǔn)的兩部分所得的硬度 差(表示為壓痕平均深度的差)，假設(shè)為零。5包括由于國家計量標(biāo)準(zhǔn)裝置以及硬度量定義不完全引起的 誤差，雖然5必定假設(shè)為零，但它具有標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(As)oA.3.3.3硬度測量的合成方差由于式(A3.3-1)的函數(shù)的偏導(dǎo)數(shù) 加麗，曲/弘c,2f/弘b, cf/cs

27、 均等于-1 ,由校準(zhǔn)裝置測得的樣塊的硬度的合成方差u c2 ( h)為：u2(h尸 u2(d) u2( ：c) u2( b) u2( s)(A.12)注：式中h簡略了下標(biāo), h = hRockwell C oA.3.3.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定A.3.3.4.1樣塊壓痕深度平均值d的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(d)1)樣塊壓痕深度測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：每次測量所得的值不可能嚴(yán)格重復(fù)，因為新的壓痕不可能在前一個壓痕的位置上的。 由于每個壓痕必須在不同的位置上，結(jié)果的任何變化包括了不同位置 間硬度變化的影響。因此，用校準(zhǔn)裝置在同一樣塊上的5次壓痕深度 的平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u( d)是取SP(dk

28、)/后,其中s4dk)是對已知 具有非常均勻硬度的樣塊“重復(fù)”測量確定的壓痕深度的合并實驗標(biāo) 準(zhǔn)偏差。2)顯示器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：由于校準(zhǔn)裝置顯示器的分 辨力6引起深度指示的不確定度，顯示器的分辨力6引入的估計方差 為：u2( 6)=62/12。因此，d的估計方差：u2( d)= sP(dk) / 75 + 52/12A.3.3.4.2修正值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(金)c是將校準(zhǔn)裝置與國家計量標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn)行比較得到的修正值，這個修正值可以表示成 & = zs- z其中zs=d)/m是國家計量標(biāo)準(zhǔn)裝置i 4對傳遞標(biāo)準(zhǔn)塊m次壓痕的平均深度；z，=(乙)/n是用校準(zhǔn)裝置對同一 i 4樣塊進(jìn)行n次壓

29、痕的平均深度；因此，為了便于比較，假設(shè)每個裝置由于顯示分辨力引起的不確定度可以忽略，則 M的估計方差為u2( 4) = Sav(zs) + Sav(z) m n2 一 一 m 2 一式中Sav(zs)=乙s (zs,i)/m是由國家計重標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn)仃的每個5mi 1列壓痕Zs,ik的平均值的實驗方差的平均值；s2V(z)= nvs2(zi)/n是由校準(zhǔn)裝置進(jìn)行的每個 5n列壓痕Zik的 平均值的實驗方差的平均值。注：方差s2V(zs)和s2V(z)都是合并方差的估計值。A.3.3.4.3對傳遞標(biāo)準(zhǔn)塊硬度變化進(jìn)行修正的不確定度，u(d)OIML (國際法制計量組織)的國際建議書R12: “Roch

30、well C硬度標(biāo)準(zhǔn)塊的校準(zhǔn)和驗證”要求由傳遞標(biāo)準(zhǔn)塊5次測量得到的最大和最小 壓痕深度之差不大于平均壓痕的百分之 x,其中x是硬度等級的函數(shù)。 所以，設(shè)在整個樣塊內(nèi)壓痕深度的最大差為xz，(其中z，已在上節(jié)中定義)，其n=5。設(shè)在此士 xz，為邊界的區(qū)間內(nèi)的概率分布為三角分布 (可假設(shè)在接近中心值附近的值的概率遠(yuǎn)大于兩端的概率)。則區(qū)間半寬度a= xz，/2, k=T6,由校準(zhǔn)裝置和國家計量標(biāo)準(zhǔn)裝置分別測得的 硬度差獲得的平均壓痕深度的修正值的估計方差按B類評定為：u2(4)= (xz)2/(2V6)2 = (xz)2/24可以假設(shè)修正值 甌的最佳估計值本身為零。A.3.3.4.4國家計量標(biāo)準(zhǔn)

31、裝置和硬度定義引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u( s) 國家計量標(biāo)準(zhǔn)裝置的不確定度和由于硬度量定義不完全引起的不確定度一起用估計標(biāo)準(zhǔn)偏差U( 5)報告。u( s)=0.5 HRCA.3.3.5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 將各項不確定度分量代入式(A2-6)中，得到硬度測量的估計方差u2(h) = dsavs) sav(z) (2 u2(-：s)(A13)c512 m n 24s(M.)uc( h)就是硬度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。A.3.3.6數(shù)字舉例1)用洛氏C測量法測定樣塊硬度的數(shù)據(jù)見表A.3表A.3用洛氏C測量法測定樣塊硬度的數(shù)據(jù)一覽表不確定度來源值用校準(zhǔn)裝置在樣塊上進(jìn)行 5次壓痕的 平均深度 d : 0.07

32、2mm36.0 HRC由5次壓痕所指示的樣塊的硬度指數(shù)： HRockwell c = hRockwell c /(0.002mm)=100(0.002mm)-0.072mm/ (0.002mm)64.0 HRC由校準(zhǔn)裝置在具有均勻硬度的樣塊上壓痕深度的合并實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差 SP(dk)0.45 HRC校準(zhǔn)裝置顯示的分辨力60.1 HRC傳遞標(biāo)準(zhǔn)塊上由國家的標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn) 行m列壓痕的平均值的實驗方差的平 均值的平方根Sav(zs)0.10 HRC ,m=6傳遞標(biāo)準(zhǔn)塊上由校準(zhǔn)裝置進(jìn)行n列壓痕的平均值的實驗方差的平均值的平 方根Sav0.11 HRC,n=6在傳遞標(biāo)準(zhǔn)塊上壓透深度的允許變化 量x1.5 X

33、10-2國家的標(biāo)準(zhǔn)裝置和硬度的定義引入 的標(biāo)準(zhǔn)/、確定度U(As)0.5 HRC2)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算這種測量方法是Rockwell C法。硬度指數(shù)的單位符號用HRCH 示。這里“HRC是0.002mm因此在表A.3和下文中，例如“ 36.0 HRC意味著36.0 x (0.002mm)=0.072mm “HRC是表示數(shù)據(jù)和結(jié)果 的簡便方法。將表A.3中給出的有關(guān)量的值代入式(A.13)中，就可得到硬度的 合成方差：2Uc(h)=20.4525220.12 0.1021262_20.112(0.015 36.0)22422+ 0.52(HRC)2所以硬度測量的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:Uc( h

34、)=0.55 HRC = 0.0011mm3)測量結(jié)果樣塊的硬度：由于z =d=36.0 HRC 假設(shè)，c=0, ：b=0, ：s=0,則:h =64.0 HRC = 0.1280mm其合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 uc=0.55 HRC = 0.0011mm樣塊的硬度指數(shù)為：h/(0.002mm)=(0.128mm)/ (0.002mm)或HRockwell C=64.0HRC其合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為uc=0.55 HRC4)分析：由表A.3可見，對測量結(jié)果的測量不確定度起主要作用的分量，除 了由于國家計量標(biāo)準(zhǔn)裝置和硬度定義引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 u(5)=0.5 HRC外，其他較明顯的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量是測

35、量重復(fù)性引 起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：s2 (dk) / 5=0.20 HRC和傳遞標(biāo)準(zhǔn)塊的硬度變化 引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度(xz)2/24=0.11 HRC。A3.4樣品中所含氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定本例是測量不確定度在化學(xué)測量中的應(yīng)用， 在數(shù)學(xué)模型中各輸入量 間是相乘的關(guān)系，可以采用相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 A3.4.1測量方法用鹽酸(HCl)作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在滴定管中測定某樣品中所含氫 氧化鉀(KOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。A3.4.2有關(guān)信息1 )在滴定中達(dá)到中和，滴定終點(化學(xué)計量點前或后)消耗標(biāo)準(zhǔn) 溶液50ml。2)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度及其擴(kuò)展不確定度為 c(HCl)=0.2(1 1X1

36、0-3)mol/L , (k=2)3 )所用滴定管為顏，其最大允許誤差為士 0.6%。4 )氫氧化鉀的相對分子質(zhì)量M(KOH)W三種元素的相對原子質(zhì)量A 有關(guān)，由下式計算：M(KOH)=Ar (K)+ Ar (O)+ Ar (H)(A.14)查1993年國際上公布的元素相對原子質(zhì)量表，得到：A (K)=39. 098 3(1), A (O)=15. 9994(3), A (H)=1. 00794(7)括號中的數(shù)是原子質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，其數(shù)字與原子質(zhì)量的末位一致，例如 A (K)=39. 098 3(1),即 uA (K)=0.0001,表中的不確定度都取一位有效數(shù)字。將數(shù)據(jù)代入(A3.4-1

37、 )式，得到氫氧化鉀的相對分子質(zhì)量 M(KOH):M(KOH尸 39. 098 3+15. 9994+1.007 94=56. 105 64(g/mol)5 )樣品的質(zhì)量用由祛碼和天平組成的稱重設(shè)備測量得到，測量結(jié) 果為10g。稱重設(shè)備的不確定度為Ur=3x 10-4( k=3)。A3.4.3測量模型被測量是樣品中所含氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用符號 3(KOH底示， 其測量模型為：(o(KOH)=f V(HCl), c(HCl), Mr(KOH),m_ V(HCl) c(HCl) Mr(KOH)m(A.15)A3.4.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算公式由于被測量的數(shù)學(xué)模型中各輸入量是相乘的關(guān)系，函數(shù)關(guān)系

38、符合 以下形式：Y =X； x2P xP合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可以表示為：uc(y) 一 Pu(Xi)2 y i j 為(A.16)用相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度表示：JN” RUr(Xi)2(A.17)3 (KOH)的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：Ucr (KOH ) = . u2V(HCl) u；c(HCl) u：Mr(KOH ) u：m(A.18)由此可見，不確定度的主要來源為：消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積測不準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液濃度及氫氧化鉀的相對分子質(zhì)量不準(zhǔn)和樣品的質(zhì)量測 量不準(zhǔn)。A3.4.5評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量1)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 ur V(HCl): 消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積是用滴定管測量的，滴定管

39、的最大允許誤 差為 0.6%,假設(shè)為等概率分布，取k=V3;則：urV(HCl) = a/k = 0.6%/ 3 = 0.35% = 3.5 1072)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur c(HCl):從所給的信息知道，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度為：c(HCl)=0.2(1 1X10-3)mol/L(k=2)即鹽酸溶液濃度c(HCl)= 0.2 mol/L ,其相對擴(kuò)展不確定度3UI=1X 10 (k=2)則鹽酸溶液濃度的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：urc(HCl)=1 x 10-3/2=0.5 x 10-33)氫氧化鉀的相對分子質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 ur MKOH)：由于 M(KOH尸 39. 098

40、 3+15. 9994+1. 007 94= 56. 105 64 g/moluMr(KOH)u2A(K) u2A(O) u2Ar(H)查1993年國際公布的元素相對質(zhì)量表得到：A r (K)=39. 098 3(1), A (O)=15. 9994(3), A (H)=1. 007 94(7)uA (K)=0.0001u A (O)=0.0003u A (H)=0.000 07uMr(KOH) = ,0.00012 0.00032 0.000072 =0.0008ur M(KOH)= 0.0008/56.10564=1.4 X10-54)樣品的質(zhì)量測量不準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(n):樣品的

41、質(zhì)量用由祛碼和天平組成的稱重設(shè)備測量得到，測量結(jié) 果為10g。稱重設(shè)備的不確定度為U=3X 10-4 (k=3)o所以由質(zhì)量測不準(zhǔn)引 入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：ur(n)= 3X10-4/3=1 X10-4A3.4.6計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uCr (KOH ) = .u2V(HCl)u：c(HCl)u2Mr(KOH )-u；m -(3.5 10“)2 (0.5 10“)2 (5.3 10)2 (0.1 10&)2 =3.5 10由不確定度分析和評定看出，測定氫氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)的最主要的不確定度來源在于消耗鹽酸溶液的體積的測定誤差。在實際工作中，可以 采用提高滴定管的準(zhǔn)確度等級來減小測量不確定度A3.

42、4.7確定擴(kuò)展不確定度為了測量結(jié)果間可以相互比較，按慣例在確定擴(kuò)展不確定度時取 包含因子為2,U=kuc=2x 3.5X10-3=7X 10-3 (k=2)A3.4.8報告測量結(jié)果樣品中所含氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：(K0H尸V(HCl)Mc(HCl)MM,(KOH ) m50ml 0.2mol/L 56.10g/mol二10g=56.1X 10-3=0.0561U=7X10-3 ； U=0.0561 X7X 10-3=0.0004 ( k=2)所以測量結(jié)果可以報告為：3(KOH尸0.0561 (4) , (k=2) 括號內(nèi)的數(shù)是擴(kuò)展不確定度，與測量獲得的最佳估計值的末位一致， 包含因子為2。A.3.5 工作用玻璃液體溫度計的校準(zhǔn)本例是校準(zhǔn)工作中經(jīng)遇到的關(guān)于校準(zhǔn)值、修正值、示值誤差的測 量不確定度的舉例。A.3.5.1校準(zhǔn)用設(shè)備和校準(zhǔn)方法使用分度值為0.05 C、測量范圍為(-30300) C的二等標(biāo)準(zhǔn)水 銀溫度計校準(zhǔn)0.1 C分度的工作用玻璃液體溫度計，并