工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)教案

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上教 案課程：工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)專業(yè)：工業(yè)分析與檢驗(yàn)班級(jí)：高11分析6、7，本11應(yīng)用化學(xué)教研室：電類教研室編寫(xiě)教師： 第一章 實(shí)驗(yàn)一 鉀肥中鉀含量的測(cè)定（STPB稱量法）實(shí)驗(yàn)二 硫酸銨肥料中氮含量的測(cè)定（甲醛法）實(shí)驗(yàn)一 快速灰份測(cè)定儀的使用與維護(hù)一、教學(xué)要求：1、掌握快速灰份測(cè)定儀的使用方法2、掌握空氣干燥煤樣的灰分的計(jì)算方法二、教學(xué)內(nèi)容：（一）實(shí)驗(yàn)步驟1、接通電源，打開(kāi)運(yùn)行開(kāi)關(guān)，檢查調(diào)整傳動(dòng)機(jī)構(gòu)的運(yùn)行情況。（1）鏈條運(yùn)行方向應(yīng)由爐膛高端向低端；（2）鏈條應(yīng)運(yùn)行平穩(wěn)，無(wú)跑偏現(xiàn)象，否則可通過(guò)調(diào)節(jié)鏈輪之調(diào)整釘來(lái)糾正；（3）鏈條的松緊必須在升溫之前調(diào)整，可通過(guò)鏈輪調(diào)整螺釘進(jìn)行。調(diào)

2、整時(shí)鏈條稍有松弛即可，既不能拉的太緊，也不可過(guò)于松弛。2、根據(jù)需要調(diào)整好傳送鏈條運(yùn)行速度。3、關(guān)閉運(yùn)行開(kāi)關(guān)，打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)，將爐溫設(shè)定在815±10，當(dāng)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度后，打開(kāi)運(yùn)行開(kāi)關(guān)，根據(jù)需要將準(zhǔn)備好的盛試樣灰皿（稱取粒度為.mm以下的空氣干燥煤樣0.5±0.01g精確到0.0002g，均勻平鋪在已恒重的灰皿內(nèi)），依次并排放置于爐膛高端入口處的傳送鏈條上，當(dāng)其隨傳送鏈條運(yùn)行至爐膛低端出口時(shí)，會(huì)自動(dòng)依次排放在試樣托盤(pán)上，然后將瓷皿取下先在空氣冷卻5分鐘，再放到干燥器中冷卻至室溫稱重、計(jì)算灰分。4、根據(jù)G B 212-2001煤的工業(yè)分析方法規(guī)定，空氣干燥煤樣的灰分按下式計(jì)算：

3、 Aad=（m1m）×100 式中：Aad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率； m1殘留物的質(zhì)量g； m煤樣的質(zhì)量g；（二）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理 次 數(shù) 項(xiàng) 目123m1（g）m（g)Aad（%）Aad平均（%）（三）、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、儀器應(yīng)水平放置于工作臺(tái)案之上，爐口避開(kāi)迎風(fēng)口，確保其自然通風(fēng)助燃。2、經(jīng)常檢查各部分工作情況，并精心維護(hù)，各支承輪和齒輪減速器要經(jīng)常加油潤(rùn)滑，每次試驗(yàn)前應(yīng)清掃爐膛防止有雜物影響測(cè)試結(jié)果。實(shí)驗(yàn)二 全自動(dòng)工業(yè)分析儀的安裝和使用一、 教學(xué)要求：掌握全自動(dòng)工業(yè)分析儀的安裝和使用方法二、 教學(xué)內(nèi)容：（一） 步驟 1、進(jìn)入稱樣頁(yè)面后，系統(tǒng)檢測(cè)主機(jī)開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)，如果沒(méi)開(kāi)則給出提示

4、； 2、選擇測(cè)試選項(xiàng)，默認(rèn)時(shí)選擇水分、揮發(fā)分、固定碳、灰分進(jìn)行測(cè)試； 3、輸入被測(cè)樣品的樣品編號(hào)等； 4、用鼠標(biāo)按稱樣按鈕，進(jìn)樣盤(pán)下降到稱樣位，稱取坩堝皮重記為G0 5、進(jìn)樣盤(pán)回復(fù)到高位后，取下坩堝，加入0.350.5g重的樣品后，按稱樣按鈕，稱得質(zhì)量記為G4，則樣重Wt=G4-G0，如果Wt不在規(guī)定范圍內(nèi)則重復(fù)該步驟；6、 重復(fù)過(guò)程進(jìn)行下一個(gè)樣品稱重；7、 如果發(fā)現(xiàn)前面的輸入項(xiàng)有錯(cuò)誤，可在顯示表格欄中雙擊該項(xiàng)，彈出樣品編輯對(duì)話框如下圖，進(jìn)行修改后，點(diǎn)擊Ok確認(rèn)。8、 當(dāng)需要結(jié)束所有稱樣時(shí)按結(jié)束按鈕，結(jié)束稱樣進(jìn)入樣品測(cè)試狀態(tài)。 9、等待爐溫；T1=105（低溫），T2=700（高溫） 10、升

5、降電機(jī)下降將樣品送入低溫爐內(nèi)，通氮?dú)釴2（8001000ml/min），進(jìn)行內(nèi)水分測(cè) 定，至樣品恒重，記當(dāng)前重量為G3，則內(nèi)水分 G4-G3 Mad= G4-G0 11、等待爐溫；T1=105（低溫），T2=900（高溫） 12、升降電機(jī)下降將樣品送入高溫爐內(nèi)，通氮?dú)釴2（8001000ml/min），進(jìn)行揮發(fā)分測(cè)定，等待7分鐘，記當(dāng)前重量為G2，則揮發(fā)分 G3-G2 Vad= G4-G0 13、等待爐溫；T1=105（低溫），T2=815（高溫） 14、通氧氣O2（8001000ml/min），進(jìn)行灰分測(cè)定，至樣品恒重，記當(dāng)前重量為G1，則灰分 G1-G0 Aad= G4-G0 15、根據(jù)工

6、業(yè)分析測(cè)定的數(shù)據(jù)及焦渣指數(shù)，通過(guò)經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算出高位發(fā)熱量Qgr，ad； 16、升降電機(jī)上升至高位，等待進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)試； 17、重復(fù)（1）（8）進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)試。（二） 數(shù)據(jù)記錄與處理選擇數(shù)據(jù)處理中的數(shù)據(jù)查詢，彈出數(shù)據(jù)查詢對(duì)話框：1、查詢條件包括：日期、樣品、編號(hào)、樣品名稱、Mad、Vad、Aad、Qgrad、飛灰，可以選擇一項(xiàng)也可以選擇多項(xiàng)進(jìn)行查詢。2、查詢輸入：當(dāng)某項(xiàng)查詢條件被選擇后，該輸入選項(xiàng)被激活，輸入相應(yīng)的查詢范圍或名稱后，點(diǎn)擊查詢按鈕，系統(tǒng)將會(huì)將滿足條件的數(shù)據(jù)記錄輸出到表格中，并以不同基準(zhǔn)來(lái)顯示（Vd/Var Ad/Aar項(xiàng)表示：如果Mt為零則表示干基，否則表示收到基）。如

7、果想打印輸出該數(shù)據(jù)則可以點(diǎn)擊打印按鈕。 3、查詢預(yù)覽：在打印數(shù)據(jù)之前，可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)覽，查看打印機(jī)狀態(tài)以及紙張的設(shè)定情況，如紙張被設(shè)成橫向，需改為縱向，這樣可以更好的打印出你需要的數(shù)據(jù)。（三） 注意事項(xiàng)本天平為萬(wàn)分之一精度天平，它的穩(wěn)定性直接影響系統(tǒng)的分析精度，所以在通電的情況下應(yīng)防止振動(dòng)、撞擊或移動(dòng)。使用時(shí)應(yīng)避免強(qiáng)風(fēng)對(duì)流。實(shí)驗(yàn)三 煤中灰分的測(cè)定（重量法）一、 教學(xué)要求：1、 掌握重量法分析煤中灰分的原理及方法。2、 掌握馬弗爐燃燒煤樣的方法。二、 教學(xué)內(nèi)容：（一） 步驟1、 在預(yù)先灼燒至恒溫的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g，稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻地

8、攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.15g。2、 將灰皿送入爐溫不超過(guò)100的馬弗爐恒溫區(qū)，關(guān)上爐門(mén)（留15mm左右的縫隙）。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫升至500，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到（815±10），并在此溫度下灼燒1h。3、 從爐中取出灰皿，放在耐熱爐瓷板或石棉網(wǎng)上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫，約20min后稱重。4、 進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010g為止，以最后一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳值陀?5.00%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。5、空氣干燥煤樣的灰分按下式計(jì)算： Aad =(m1

9、/m)×100% 式中，Aad 空氣干燥煤樣的灰分，%； m1灼燒后殘留物的質(zhì)量，g； m稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g?；曳譁y(cè)定精密度灰分/%重復(fù)性限Aad/%再現(xiàn)性臨界差A(yù)a/%<15.000.200.3015.0030.000.300.50>30.000.500.70（二）數(shù)據(jù)記錄與處理 次 數(shù) 項(xiàng) 目123m1（g）m（g)Aad（%）Aad平均（%）（三）注意事項(xiàng)一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815±10），灰化灼燒到質(zhì)量恒定，殘留的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。實(shí)驗(yàn)四 煤中水分的、灰分測(cè)定（重量法）煤中全水的測(cè)定空氣干

10、燥法一、 教學(xué)要求：1、 掌握空氣干燥法測(cè)定煤質(zhì)水分的方法。2、 掌握緩慢灰化法測(cè)定煤質(zhì)灰分的方法。二、 教學(xué)內(nèi)容：（一）步驟1、用預(yù)先干燥并稱量過(guò)（精確到0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣（1±0.1g），精確到0.0002g，平攤在稱量瓶中。2、打開(kāi)稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)（預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻，將稱好的裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min就開(kāi)始鼓風(fēng)）并已加熱到105110的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無(wú)煤干燥11.5h。3、從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥箱中冷卻到室溫（約20min）后，稱量。4、進(jìn)行干燥性檢查，每次3

11、0min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行干燥性檢查。水分測(cè)定精密度水分（Mad）/%重復(fù)性限/%<5.000.205.0010.000.30>10.000.405、空氣干燥煤樣水分的測(cè)定（空氣干燥法）6、 煤樣灰分的測(cè)定（緩慢灰化法） （二） 數(shù)據(jù)記錄與處理 次 數(shù) 項(xiàng) 目123m1（g）m（g)Mad（%）Mad平均（%） 次 數(shù) 項(xiàng) 目123m1（g）m（g)Aad（%）Aad平均（%）（三） 注意事項(xiàng)一定量的空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中，在空氣流中干燥到

12、質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。 實(shí)驗(yàn)五 煤中全硫含量的測(cè)定（艾氏卡法）一、 教學(xué)要求：1、掌握空氣干燥煤中硫酸鹽含量的測(cè)定方法。2、掌握試樣的溶解、調(diào)酸度、沉淀、過(guò)濾、洗滌、干燥操作技術(shù)。二、 教學(xué)內(nèi)容：（一） 步驟1.于30mL坩堝中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g(稱準(zhǔn)至0.0002g)和艾氏劑2g(稱準(zhǔn)至0.1g)。仔細(xì)混合均勻，再用1g(稱準(zhǔn)至0.1g)艾氏劑覆蓋。2. 將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在12h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800850。并在該溫度下保持1-2h.3. 將坩堝從爐中取出。冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中灼燒物攪松搗碎(如發(fā)現(xiàn)燒盡的煤粒

13、，應(yīng)在800有未850下繼續(xù)灼燒0.5h)，然后轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中。用熱水沖坩堝內(nèi)壁，將洗液收入燒杯，再混入100105mL剛煮沸的水，充分?jǐn)嚢?。如果此時(shí)尚有黑色煤粒漂浮在液面上，則本次測(cè)定作廢。4. 用中速定性濾紙以傾瀉法過(guò)濾，用熱水沖洗3次，然后將殘?jiān)迫霝V紙中，用熱水仔細(xì)沖洗至少10次，洗液總體積約為250300mL。5. 向?yàn)V液中滴入23滴甲基橙指示液，加鹽酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性(橙黃色)。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液10mL，在近沸狀況下保持約2h，最后溶液體積為200mL左右。6. 溶液冷卻或靜置過(guò)夜后用致密無(wú)灰定量濾紙過(guò)濾，并用熱水洗至無(wú)氯離子為

14、止(用硝酸銀溶液檢驗(yàn))。7. 將帶沉淀的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800850的馬弗爐內(nèi)灼燒2040min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫(約2530min)，稱量。每配制一批艾氏劑或其他任一試劑時(shí)，應(yīng)進(jìn)行2個(gè)以上空白試驗(yàn)(除不加煤樣外，全部操作同樣品操作)，硫酸鋇質(zhì)量的極差不得大于0.001 0g，取算術(shù)平均值作為空白值。8. 全硫含量的測(cè)定 全硫含量m1 硫酸鋇的質(zhì)量，gm2 空白試驗(yàn)的硫酸鋇的質(zhì)量，g0.1374 由硫酸鋇轉(zhuǎn)換為硫的換算因素m空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g全硫測(cè)定精密度St/%重復(fù)性St,ad/%再現(xiàn)性St,ad/%<1

15、0.050.10140.100.20>40.200.30(二)數(shù)據(jù)記錄與處理 次 數(shù) 項(xiàng) 目123m1（g）m2（g)m（g)S（%）S平均（%）（三）注意事項(xiàng)將煤樣與艾氏卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，過(guò)濾、洗滌、干燥后，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量。肥料分析實(shí)驗(yàn)一 鉀肥中鉀含量的測(cè)定（STPB稱量法）一、教學(xué)要求：1. 掌握四苯硼酸鈉稱量法測(cè)定鉀肥中鉀的含量的原理及操作技術(shù)。2. 進(jìn)一步鞏固稱量法的沉淀、過(guò)濾、轉(zhuǎn)移、烘干等操作步驟。二、教學(xué)內(nèi)容：（一）步驟1. 試驗(yàn)溶液的制備稱取約2g試樣（KCl），精確至0.0002g，置于燒杯中，加入150

16、mL水及10mL鹽酸，煮沸15min。冷卻，移入500容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻后過(guò)濾。2. 測(cè)定 準(zhǔn)確吸取上述試液10mL于燒杯中，加入10mLEDTA溶液，2滴酚酞指示液，攪勻，逐滴加入氫氧化鈉溶液至溶液的顏色變紅為止，再過(guò)量1mL。加入5 mL甲醛溶液，攪勻（溶液的體積約40mL為宜）。劇烈攪拌下，逐滴加入比理論量（10mgK2O需3mL四苯硼酸鈉溶液）多4mL的四苯硼酸鈉溶液，靜置30min。用預(yù)先在120烘至恒重的4號(hào)玻璃坩堝抽濾器沉淀，將沉淀用四苯硼酸鈉洗液全部移入坩堝內(nèi)，再用該洗液洗滌5次，每次用5mL，最后用水洗滌兩次，每次用2mL。將坩堝連同沉淀置于120烘箱內(nèi)，干燥1h

17、，取出，入干燥器中，冷卻至室溫，稱重，直至恒重。3. 氧化鉀含量的測(cè)定式中 m1 空坩堝質(zhì)量，gm2 坩堝和四苯硼酸鉀沉淀質(zhì)量，gm 試樣質(zhì)量，g 吸取用于滴定的試液體積與全部試液的體積比。0.1314 四苯硼酸鉀的質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)量的換算因素。(二)數(shù)據(jù)記錄與處理 次 數(shù) 項(xiàng) 目123m1（g）m2（g)m（g)k2O（%）k2O平均（%）（三）注意事項(xiàng)1. 由于四苯硼酸鉀容易形成過(guò)飽和溶液，在四苯硼酸鈉溶液加入時(shí)速度應(yīng)慢，同時(shí)要?jiǎng)×覕嚢枰源偈顾畚龀??？紤]到沉淀的溶解度（Ksp =2.2×108），洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)采用四苯硼酸鈉飽和液。2. 沉淀劑四苯硼酸鈉溶液加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果

18、有影響，應(yīng)予以控制。3. 在微酸性溶液中，NH4+與四苯硼酸鈉反應(yīng)也能生成沉淀，故測(cè)定過(guò)程應(yīng)注意避免銨鹽及氨的影響。如試液中有NH4+,可以在沉淀前加堿，并加熱驅(qū)除氨，然后重新調(diào)整酸度進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)二 硫酸銨肥料中氮含量的測(cè)定（甲醛法）一、 教學(xué)要求：1. 了解酸、堿滴定法的應(yīng)用2. 掌握甲醛法測(cè)定銨鹽中含氮量的方法二、 教學(xué)內(nèi)容：（一） 步驟1、 準(zhǔn)確稱取硫酸銨試樣（0.20.3g）三份，置于錐形瓶中，加水溶解，加12滴甲基紅指示劑，用0.1mol/LNaOH滴定至紅色變?yōu)辄S色為止。（不計(jì)NaOH的用量）。再加入10mL20%甲醛溶液溶液，搖勻，放置23分鐘，再12滴酚酞指示劑，用0.1mol/LNaOH滴定至微紅色變?yōu)橹?。平行滴?次。2、 試