EDTA滴定法測定水中總硬度的幾點體會

1、 學校代碼： 學 號： Hefei University 畢業(yè)設計（論文）BACHELOR DISSERTATION 論文題目： EDTA滴定法則測定水中總硬度的幾點體會 學位類別： 學科專業(yè)： 作者姓名： 導師姓名： 完成時間： 0EDTA滴定法則測定水中總硬度的幾點體會中文摘要 EDTA滴定法則是水中的總硬度具有儀器廉價、步驟簡單。操作方便、準確可靠等特點，是環(huán)境監(jiān)測中通常采用的方法。通過大量的實驗，對具體操作中有關問題進行探討，發(fā)現(xiàn)了實驗過程中有幾方面需引起注意，并對數(shù)據(jù)準確可靠具有一定的保證。 關鍵詞：總硬度; EDTA 滴定法; 測定; 體會Some experience of de

2、termination of total hardness in water by EDTA titrationChinese abstract EDTA titration rule is that the total hardness of water is cheap and simple. The operation is convenient, accurate and reliable, and so on. It is usually used in environmental monitoring. Through a large number of experiments,

3、the specific operation of the relevant issues to explore, found that there are several aspects of the experimental process need to pay attention to, and the accurate and reliable data with a certain guarantee.Key word：Total hardness；EDTATitration method；Determination；Experience學位類別：學士學位1第一章 前言4第二章 測

4、定水中的總硬度41.試劑與儀器42.實驗方法與結果42. 1 樣品測定42. 2 精密度和準確度檢驗43.實驗討論53. 1 調節(jié)PH 值53. 2 加入鉻黑T 指示劑后，應盡快完成滴定53. 3 滴定過程時應特別注意以下問題53. 4 水樣中干擾物質的消除63. 5 緩沖溶液6參考文獻7致 謝8第一章 前言 在環(huán)境監(jiān)測分析中，總硬度為常規(guī)分析項目。測定地下水和地面水的總硬度，一般常用ED TA 滴定法(GB 7477- 87)。由于ED TA 是一種.強的絡合劑，易受水樣中其它物質的干擾，如不注意，會影響.定結果的正確性。為此，我們根據(jù)工作實踐，除按方法要求外，對具體操作中的有些問.做了探索

5、，并進行了測定實驗，得出較.可靠的分析結果。第二章 測定水中的總硬度1.試劑與儀器 試劑配制均按文獻1進行, 其中試.氯化銨、氨水、硫酸鎂、二水合合ED TA 二鈉和三乙醇胺等均為分析純。鈣標準溶液的配制, 預先將碳酸鈣在150干燥2h ,稱取1.001g 置500m l 錐形瓶中,用水潤濕。其它按文獻1配置配制的溶液1. 00m l 含0. 4008m g (0. 01 m o l/l) 鈣。 鉻黑T 為指示劑 500m l 滴定管, 205m l 錐形瓶。2.實驗方法與結果 2. 1 樣品測定 吸取50m l 試樣置250m l 錐形瓶中, 加4m l 緩沖溶液和100m g 指示劑干粉此

6、時溶液應呈紫紅或紫色,其PH 值應為值為10 的緩沖溶液,進行滴定, 終點敏銳, 準確可靠。出現(xiàn)亮藍色即為終點，整個滴定過程應在5m in 內完成。記錄消耗EDTA 溶液體積的毫升數(shù)。 2. 2 精密度和準確度檢驗 用上述測定方法對中國環(huán)境監(jiān)測總站總硬度含量為11. 41°DH ±0. 30 的標.進行檢測，見表1 結果表明按上述實.條件測定水中總硬度其準確度和精密度均是可靠的。 表1標樣分析結果 各次測定值(DH°） X S CV (% ) 11.44 11.40 11.39 11.42 11.35 11.46 11.41 0.038 0.3 3.實驗討論 在上

7、述的實驗中, 對EDTA 滴定法的某些環(huán)節(jié)進行了探索，得出了幾點較為滿意的結論。 3. 1 調節(jié)PH 值 由于金屬離子與ED TA 生成絡合物受PH 值的影響很大，PH 值過低, 金屬離子絡合物的穩(wěn)定常數(shù)變小，C a2+ 、M g2+ 與ED TA 生成絡合物不能定量形成；PH 值過高(> 12) , 則M g2+會變成氫氧化鎂沉淀，而不能與EDTA 完全反應。 3. 2 加入鉻黑T 指示劑后，應盡快完成滴定 我們在監(jiān)測分析中發(fā)現(xiàn)，有些人為了省事，一次性將所有的分析樣品都加進.沖溶液和鉻黑T指示劑，然后再逐個進行滴定，這樣做是不妥的。由于鉻黑T易被氧化，使終點不清晰，因此，加入指示劑后應

8、盡快完成滴定。 3. 3 滴定過程時應特別注意以下問題 3.3.1每次滴定必須從滴定管刻度的零點開始，因為這樣每次滴定時讀數(shù)都在滴定管刻度的同一部分，由刻度不一致而引起的誤差就不以抵消。 3.3.2滴定速度不宜太快, 否則就會有少許溶液留在管壁上, 使讀數(shù)不準確而引起誤差。特別是臨近終點時，更應放慢，最好每隔2-3秒滴一滴，且要充分振搖，使反應完全。 3.3.3 滴定時, 水樣的溫度應以20- 30為宜，溫度過低, 反應速度慢，會使滴定過量，此時要適當加熱水。溫度過高, 亦應適當冷卻。 3.3.4 為了減少滴定誤差，滴定時間去溶液的體積應為滴定管容量的1/2或2/3。溶液用量超過滴定管容量，將

9、增大誤差; 但如溶液用量太少則讀數(shù)的百分誤差也將增大。 3. 4 水樣中干擾物質的消除 對干擾成份，必須加以消除。水樣中含有銅、錳、鐵、鋁、鉛、鋅、鈷、氧化性物質、有機物、懸浮物及膠狀物等的干擾，消除方法均同文獻1。本文只介紹水樣中總堿度的消除。 在測定水樣.硬度滴定時，往往會出現(xiàn)當水樣的總堿度很高時，滴定至終點后，藍色很快又返回至紫紅色(又稱終點回頭），此現(xiàn)象是由鈣鎂鹽類的懸浮性顆粒所致，影響測定。存在這樣情況,可將水樣用鹽酸酸化、煮沸。便可除去堿度。冷卻后用氫.化鈉溶液中和，再加入緩沖溶液和指示劑滴定，終點會更加敏銳。 3. 5 緩沖溶液 測定水樣.硬度用鉻黑T作指示劑,當樣品中有鎂離子存

10、在時, 滴定終點才能明顯。為獲得敏銳的滴定終點顏色變化，需在緩沖溶液中加入適量的EDTA鎂鹽，或硫酸鎂和EDTA.但應特別注意得是,在配制緩沖溶液時所加入的EDTA和鎂鹽必須等當量，否則會給總硬度的測定定帶來較大的滴定誤差。另外，建議在配制緩沖溶液時，應少配，并低溫保存，因氨的揮.可導致緩沖溶液PH值的降低，而影響總硬度的測定。參考文獻1國家環(huán)?？偩炙蛷U水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法第4版北京：中國環(huán)境科學出版社，2002415 4182中國環(huán)境監(jiān)測總站環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊編寫組環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊第2版北京：化學工業(yè)出版社，1994266268 致 謝  畢業(yè)論文致謝詞模版本論文是在導師xx教授和xx研究員的悉心指導下完成的。導師淵博的專業(yè)知識，嚴謹?shù)闹螌W態(tài)度，精益