氯化氫作業(yè)指導書

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上氯化氫作業(yè)指導書(依據標準:HJ/T27-1999) 廢氣 氯化氫分析方法 硫氫酸汞分光光度法(HJ/T27-1999)空氣中顆粒物含有氯化物，用微孔濾膜阻留顆粒物，以排除其對氯化氫氣體測定的干擾.1 原 理 空氣樣品經過0.3m微孔濾膜阻留含氯化物的顆粒物后，用稀氫氧化鈉溶液吸收氯化氫氣體。樣品溶液中的氯離子和硫氰酸汞反應，生成難電離的二氯化汞分子，置換出的硫氰酸根與三價鐵離子反應，生成橙紅色硫氰酸鐵絡離子，根據顏色深淺，用分光光度法測定。 溴離子、氟離子、硫化物、氰化物等干擾測定，使結果偏高。 在無組織排放樣品的分析中，當采樣體積為60L時，方法的檢出限0.05m

2、g/m3,定量測定濃度范圍為0.16-0.80 mg/m3；在有組織排放樣品分析中，當采樣體積為10L時，方法檢出限為0.9mg/m3,定量測定濃度范圍為3.0-24 mg/m3.2 儀 器濾膜采樣夾 濾膜直徑3040mm。大型氣泡吸收管10ml。具塞比色管 I0ml?？諝獠蓸悠?流量01L/min。分光光度計。3 試 劑乙酸纖維微孔濾膜 0.3m。吸收液 氫氧化鈉溶液C(Ha0H) = 0.05mol/L。 硫氰酸汞-乙醇溶液 稱取0.40g硫氫酸汞Hg(SCN)2,用乙醇重結晶的，用無水乙醇配成100ml溶液。放置一周后將上清液吸至另一棕色細口瓶中備用。 高氯酸 7072%。 3.0%(m

3、/v)硫酸鐵銨溶液 稱取3.0g硫酸鐵銨溶液，用(1+1.5)高氯酸溶液溶解并稀釋至100ml，如渾濁應過濾。氯化鉀標準溶液 稱取2.045g氯化鉀(優(yōu)級純，110烘干2h)，溶解于水，移人1000ml 容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升相當于含1000g氯化氫。再用吸收液稀釋為每毫升含10.0g氯化氫的標準使用溶液。 4 采 樣 4.1 有組織排放樣品的采集 串連兩支各裝25ml氫氧化鈉吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采樣530min。在采樣過程中，根據排氣溫度和濕度調節(jié)采樣管保溫夾套溫度，以避免水汽于吸收瓶之前凝結。 若排氣中含有氯化物顆粒性物質，應在吸收瓶之前接裝濾膜

4、夾，否則顆不裝濾膜夾。4.2 無組織排放樣品的采集 將0.3m微孔濾膜裝在濾膜采樣夾內，后面串聯兩支各裝5ml吸收液的吸收管，以1L/min流量，采氣3060min。長時間采樣，吸收液水分蒸發(fā)，需適當加水補充水分蒸發(fā)。5 步 驟 （1）標準曲線的繪制取8支10ml具塞比色管，按表1 配制標準色列。 表1 氯化鉀標準色列管 號01234567氯化鉀標準用液（ml）00.200.400.600.801.001.502.00吸收液（ml）5.004.804.604.404.204.003.503.00氯化氫含量（g）02.04.06.08.010.015.020.0 在各管中加3.0%硫酸鐵銨溶液，

5、混勻，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.0ml，混勻。在室溫下放置1030min。用2cm比色皿，于波長460nm處，以水為參比，測定吸度。并且繪制標準曲線。（2）樣品測定 采樣后，將第一、二吸收管的樣品溶液分別移人兩支10ml具塞比色管中，用少量吸收液洗滌吸收管，吸收液并入比色管，稀釋至10ml標線，搖勻。分別吸取5.00ml樣品溶液于另兩個比色管中。以下步驟同標準曲線的繪制。6 計 算 氯化氫（HCI mg/m3）= (W1+W2)*2/Vn 式中 W1、W2-分別為從第一 、 二吸收管所取樣品溶液中氯化氫含量（g）；Vn-標準狀態(tài)下的采樣體積（L）。 7 說 明硫氫酸汞的制備 稱取5.0g硝酸汞，

6、溶解于5.0mol/L硝酸溶液200ml,加3.0%硫酸鐵銨溶液3.0ml，攪拌下，滴加4%硫氫酸銨溶液，至溶液呈微橙紅色為止。生成的硫氫酸汞白色沉淀用G4玻璃漏斗（或定性濾紙）過濾，用水充分洗滌（用傾注法），將沉淀風干或在60真空干燥箱內干燥，儲于棕色瓶中。當相對濕度較高時（例如大于75%），氯化氫氣體吸濕生成鹽酸霧，被濾膜阻留，使測定結果偏低。記錄采樣時 的相對濕度，以利比較。0.3m微孔濾膜為疏水性，氯離子本底值低，適合于濾除顆粒物。若需同時測定顆粒物中的氯化物，可將濾膜浸在10.00ml吸收液中，超聲萃取510min，經0.45m微孔濾膜干過濾后，吸取5.00ml用硫氫酸汞分光光度法測

7、定。試劑空白液吸光度較高而且不夠穩(wěn)定，應多次測定其吸光度，在獲得穩(wěn)定數值后，再繪制標準曲線及測定樣品。濾膜夾于第一吸收管、第一吸收管與第二吸收管之間，不可用乳膠管連接，應采用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以內接外套法連接，即將塑料管插入濾膜夾出口及吸收管管口，用聚四氟乙烯生膠帶（或生料帶）纏好，接口處再套一小段乳膠管。用過的吸收管、比色管、連接管等，將溶液倒出后，直接用重蒸蒸餾水或去離子水洗滌，不要用自來水洗滌，以防氯化物沾污。在操作過程中應注意防塵。儀器操作規(guī)程（見后頁）。722S分光光度計操作規(guī)程1 使用前準備工作1.1使用本儀器前必須認真閱讀說明書，嚴格按照說明書所述規(guī)程操作；1.2 預熱：儀

8、器開機后燈及電子部分需熱平衡，故開機預熱30min后才能進行測試工作，如緊急應用時請注意隨時調0，調100T。2 基本操作步驟2.1調零：目的：校正基本讀數標尺兩端（配合100T調節(jié)），進入正確測試狀態(tài)；調整開機：開機預熱30min后，改變測試波長時或測試一段時間后，以及作高精度測試前；操作：打開試樣蓋（關閉光門）或用不透光材料在樣品室中遮斷光路，然后按“0”鍵，即能自動調整零位；2.2調整100T目的：校正基本讀數標尺兩端（配合調零），進入正確測試狀態(tài)；調整開機：開機預熱后，改變測試波長或測試一段時間后，以及作高精度測試前；操作：將參比溶液置入樣品室光路中，蓋上樣品室蓋（同時打開光門），按下

9、“100T”鍵即能自動調整100%T（一次有誤差時可加按一次）；注：調整100時整機自動增益系統(tǒng)可能影響0，調整后請檢查0，如有變化可重調0一次。2.3調整波長使用儀器上唯一的旋鈕，即可方便地調整儀器當前測試波長，具體波長由旋鈕左側的顯示窗顯示，讀出波長時目光垂直觀察；注：本儀器因采用機械聯動切換濾光片裝置，故當旋鈕轉動經過480nm時會有金屬接觸聲如在480nm1000間純在輕微金屬摩擦聲，屬正?，F象。2.4改變試樣槽位置讓不同樣品進入光路儀器標準配制中試樣槽架是四位置的，用儀器前面的試樣槽拉桿來改變，當拉桿到位時有定位感，到位時請前后推動一下以確保定位正確；2.5確定濾光片位置本儀器備有減

10、少雜光，提高340nm-380nm波段光度準確性的濾光片，位于樣品室內側，用一撥桿來改變位置； 當測試波長在340-380nm波段內如作高精度測試可將撥桿推向前（見機內印字指示），通常不使用此濾光片時，可將撥桿置在400-1000nm位置； 注：如在380-1000nm波段測試時，誤將撥桿置在340-380nm波段，則儀器將出現不正常現象。（如噪聲增加，不能調整100T等）2.6改變標尺 本儀器設有四種標尺： TRANS.透射比： 用來對透明液體和透明固體測量透點； ABS.吸光度： 用來采用標準曲線法或絕對吸收法，在作動力學測試時亦能利用本系統(tǒng)； FACT.濃度因子：用于在濃度因子法濃度直讀時設定濃度因子； CONC.濃度直讀：用于標樣法濃度直讀時，作設定和讀出，亦用于設定濃度因子后的濃度直讀； 各標尺間的轉換用MODE鍵操作并由“TRANS.”、“ABS.”、“FACT.”、“CONC.”指示燈分別指示，開機初始狀態(tài)為TRANS.，每按一次順序循環(huán)；2.7測量吸光值 將樣品置入樣品室，調整標尺置于“ABS.”，蓋上樣品室蓋，讀出樣品吸光度；2.8儀器使用結束后，關閉電源，填寫儀器使用情況記錄。3 儀器維護