實(shí)驗(yàn)十六有機(jī)化合物核磁共振碳譜的測定

1、實(shí)驗(yàn)十六實(shí)驗(yàn)十六 有機(jī)化合物有機(jī)化合物核磁共振核磁共振碳譜的碳譜的測定測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 通過實(shí)驗(yàn)掌握核磁共振的基本原理。 2. 掌握1HNMR、13CNMR 譜圖的分析方法。 3. 初步了解二維譜圖。實(shí)驗(yàn)原理 質(zhì)子的共振頻率不僅決定于外加磁場和核磁矩 , 同時(shí)還要受到質(zhì)子在化合物中所處的化學(xué)環(huán)境的影響。即不同化學(xué)環(huán)境中的質(zhì)子。其化學(xué)位移不同,由此可利用化合物進(jìn)行定性鑒定。 瑞士布魯克公司 DRX300 超導(dǎo)核磁譜儀 樣品管 5mm有機(jī)化合物 溶劑D20 內(nèi)標(biāo)DSS 儀器試劑操作步驟1. 在直徑 5mm 的樣品管中加入 10mg 左右的有機(jī)化合物, 用0.5mlD2O溶解,加入0.5%的DSS

2、,蓋上樣品管帽。2. 把裝有樣品的樣品管用紗布擦干凈。3. 把樣品管裝上轉(zhuǎn)子 , 用標(biāo)尺定好高度,放入樣品倉中。 4. 鎖場(1)用 BSMS 鍵盤的 lift 鍵確認(rèn)樣品己落入磁場內(nèi)正確位置。 (2) 鍵入 lock選擇相應(yīng)的氚試劑后 , 開始自動鎖場。(3) 點(diǎn) lock disp打開鎖信號顯示窗。5勻場(1) 使用 BSMS 鍵盤調(diào)節(jié)反復(fù)操作幾次,使鎖線達(dá)到最佳狀態(tài)下,即鎖增益 (lock Gain) 低的狀態(tài)下 , 鎖線達(dá)到最高 6.常態(tài)1HNMR的測定 (1)鍵入edc設(shè)置實(shí)驗(yàn)名(Name),實(shí)驗(yàn)號(Expno)和處理號(Procno)(2)鍵入edasp將fl通道設(shè)置為1H1、f2

3、、f3設(shè)置為off。世哲學(xué)(3)鍵入lock選擇D20按步驟4、5鎖場,勻場。 (4)鍵入eda選擇采樣參數(shù)。(5)鍵入rga自動選擇增益。(6)鍵入zg采樣,累加。(7)鍵入gfp(8)鍵入plot打印圖譜 7.壓水峰(1)在常態(tài)1HNMR譜中,觀察水峰的位置。 (2)鍵入edasp將發(fā)射中心改在水峰的位置。 (3)鍵入rga自動選擇增益。(4)鍵入zg采樣累加。(5)鍵入gft進(jìn)行傅立葉變換。(6)鍵入plot打印圖譜 8.氫去偶13CNMR譜(1)鍵入edc設(shè)置實(shí)驗(yàn)名(Name)實(shí)驗(yàn)號(Expno)和處理號(Procno)(2)edasp將fl通道設(shè)置為13C,f2通道設(shè)置為1H,f3通道設(shè)置為off。(3)鍵入lock選擇D20自動鎖場,按步驟4、5鎖場,勻均。 (4)鍵入eda選擇采樣參數(shù)。(5)鍵入rga自動選擇增益。(6)鍵入zg采樣累加。(7)鍵入eft 進(jìn)行傅立葉變換。 (8)鍵入plot打印圖譜。9. 二維cosy譜10.二維XHCORR譜 六、結(jié)果處理 有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)： 由1HNMR譜確定各組峰的歸屬 由13CNMR譜確定各組峰的歸