醬油中氯化鈉含量的測(cè)定_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

1、醬油中氯化鈉含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)及了解掌握滴定法測(cè)定醬油中的氯化鈉的基本原理及操作要點(diǎn)。2、學(xué)會(huì)滴定法的基本操作技能。二、實(shí)驗(yàn)原理在中性或弱堿性溶液中,以K2CrO4為指示劑,用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,所以,當(dāng)AgCl定量沉淀后,即生成磚 紅色的沉淀,表示達(dá)到終點(diǎn),其化學(xué)反應(yīng)式如下:Ag+Cl-=AgCl ;(白色)2Ag+CrO42-= Ag2CrO4 ;(磚紅色)在不含氯化鈉以外氯化鹽的待測(cè)溶液中,以K2CrO4 為指示劑,用已知濃度的AgNO3溶液測(cè)定其Cl-,再由C按一定換算關(guān)系得到待測(cè)物料的氯化鈉鹽含 量。三、主要儀器及

2、藥品試劑1、 儀器: 棕色酸式滴定管、250mL 錐形瓶、 250mL 容量瓶、 100mL 容量瓶、2mL 移液管、1mL 移液管、100mL 量筒、天平2、藥品及試劑:( 1) 0.02mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.7g AgNO3 溶于蒸餾水并稀釋至500mL,轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中暗處保存 2) 5%K2CrO4溶液(指示劑):稱取5g銘酸鉀K2CrO4溶于少量水中,用 上述AgNO3溶液滴加至有紅色沉淀生成,混勻。靜置12h過濾,濾液轉(zhuǎn)入100mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度 3) 3) NaCl 基準(zhǔn)物質(zhì) 4) 4)醬油四、操作步驟1、 0.02mol/LAgNO 3溶液的配制與

3、標(biāo)定 在臺(tái)秤上稱取1.7g AgNO3,溶于500mL不含C1-的水中,將溶液轉(zhuǎn)入棕 色細(xì)口瓶中,置暗處保存,以減緩因見光而分解的作用。 準(zhǔn)確稱取0.2000g NaCl 基準(zhǔn)物質(zhì)于250mL 燒杯中,加100mL 水溶解,定量轉(zhuǎn)入250mL 容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。 準(zhǔn)確移取20.00mL NaCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL 錐形瓶中,加 20mL 水, 1mL5%K2CrO4溶液,在不斷搖動(dòng)下用AgNO3溶液滴定,至白色沉淀中出現(xiàn)磚紅色, 即為終點(diǎn)。根據(jù)NaCl的用量和滴定所消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,計(jì)算AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。平行測(cè)定三次。2、醬油中氯化鈉含量的測(cè)定CAgNO3

4、吸取2.0mL醬油樣品,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。吸取 2.0mL稀 釋液于250mL錐形瓶中,力口 100mL水及1mL銘酸鉀溶液,混勻。用0.02mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至初現(xiàn)桔紅色沉淀即為終點(diǎn)。量取 100mL水,同時(shí)做試劑 空白試驗(yàn)。根據(jù)耗用AgNO3溶液的體積,計(jì)算NaCl的百分含量。平行測(cè)定三次。 五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果-,一側(cè)定次數(shù)內(nèi)容一'''''123AgNO3 溶液標(biāo)定基準(zhǔn)物NaCl的質(zhì)量(g)滴定消耗AgNO3溶液的體積V1(mL)CAgNO3 (mol/L)平均值(mol/L)醬油中 氯化鈉 含量測(cè) 定醬油試樣質(zhì)量滴定樣品稀釋

5、液消耗 AgNO3溶液體積V2 ( mL)滴定試劑空白消耗 AgNO3溶液體積V0 (mL)NaCl%平均值(%)1.數(shù)據(jù)記錄2.結(jié)果計(jì)算:mNaCl 20M NaCl V1 250式中:c(AgNO3)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度,mol/L;m NaCl氯化鈉的質(zhì)量,g;V1硝酸銀溶液的用量,L。M NaCl氯化鈉的摩爾質(zhì)量,g/ mol。(NaCl)%0.05844CAgNO3 (V2 V。)Ks100%m試樣式中:Ks稀釋倍數(shù)c(AgNO3)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L ;V2樣品消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;Vo試劑空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;0.058441N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于氯化鈉的克數(shù);g/m mol;m 試樣 稱取的樣品質(zhì)量,g;六、注意事項(xiàng)1、AgNO3試劑及其溶液具有腐蝕性,破壞皮膚組織,注意切勿接觸皮膚及衣服。2、配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的蒸儲(chǔ)水應(yīng)無 Cl ,否則配成的AgNO3溶液會(huì)出 現(xiàn)白色渾濁,不能使用。3、實(shí)驗(yàn)完畢后,盛裝AgNO3溶液的滴定管應(yīng)先用蒸儲(chǔ)水洗滌 23次后,再用自來水洗凈,以免AgCl 沉淀殘留于滴定管內(nèi)壁。4、在滴定

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