氣相色譜色譜柱的選擇及分類

1、氣相色譜色譜柱的選擇及分類1.1 固定相的選擇當(dāng)面對(duì)一個(gè)未知物時(shí)，先試用現(xiàn)有GC柱，如果該柱分離不理想，根據(jù)你對(duì)樣品的了解，基本原則是分析物與固定相有相似化學(xué)性質(zhì)時(shí)才會(huì)相互作用。這說明對(duì)樣品越了解，越容易找到合適的固定相。 非極性分子通常僅由C和H組成并且無偶極矩，直聯(lián)（正烷）是常見的非極性化合物的例子。 極性分子主要由C和H組成同時(shí)也有其他原子，如：N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、有機(jī)鹵化物等。 可極化物質(zhì)主要由C和H組成同時(shí)包含不飽和鍵。通常有：炔和芳香族化合物。 如果你的樣品是具有相似的化學(xué)性質(zhì)的非極性組分的混合物，比如大多數(shù)石油餾分中的烴，你可以試用OV-1毛

2、細(xì)管色譜柱，它按沸點(diǎn)順序分離。如果你懷疑有芳族化合物，試著用有苯基的SE-52或SE-54柱。 極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進(jìn)行分析，如有苯基或類似基團(tuán)固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高極性，可以選用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所說的WAX固定相。1.2膜厚選擇 薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。 一般而言，色譜柱的膜厚為0.25到0.5m。對(duì)于流出達(dá)300的大多數(shù)樣品（包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等）能夠很好的分析。對(duì)于更高的洗脫溫度，可以用0.1m的液膜。而厚液膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利，對(duì)于流出溫度在100200之間的物質(zhì)，用11.5

3、m的液膜效果較好。超厚膜（35m）用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質(zhì)，以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個(gè)選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時(shí)保持分離度和保留時(shí)間。由于這個(gè)原因，大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大，溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。 1.3長度選擇 一般情況，15m柱用于快速篩選簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長。超長柱（50、60或100m、150m）用于非常復(fù)雜的樣品。 柱長度在柱性能上不是一個(gè)重要參數(shù)，例如：加倍柱長，恒溫分析時(shí)間則加倍但峰分辨率僅增大約40%。如果分析只是比較好但不是特別好時(shí)，有比增加柱長度更好的辦法來改進(jìn)分析結(jié)果，如考慮更薄的膜，優(yōu)化

4、載氣流量或用程序升溫等。 分析活性極強(qiáng)的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會(huì)嚴(yán)重拖尾。較厚的膜、相對(duì)短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面,從而減少相互作用的機(jī)會(huì)。 1.4內(nèi)徑選擇增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí)，如：氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大內(nèi)徑甚至PLOT柱可能比較合適。 同時(shí)色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和

5、要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱（0.53mm內(nèi)徑），而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管柱。（0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶街拇罅髁俊２槊髂愕恼麄€(gè)系統(tǒng)看看你適合那些柱內(nèi)徑的色譜柱。 色譜柱品牌對(duì)照表 ASTM推薦使用毛細(xì)管色譜柱 美國EPA推薦毛細(xì)管色譜柱  美國藥典USP色譜柱對(duì)照表  100% 二甲基聚硅氧Restek公司Rtx®-1安捷倫公司（Agilent）HP-1VF-1msD

6、B-1色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司OV-101CB-1OV-1SE-30CB-101CBX-1CB-101CB-PONA5%-苯基二甲基聚硅氧烷Restek公司Rtx®-5安捷倫公司（Agilent）HP-5DB-5色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司SE-52SE-54CBX-514%-氰丙基-苯基二甲基聚硅氧烷Restek公司MXT®-1701Rtx®-1701安捷倫公司（Agilent）VF-1701ms色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司CB-1701OV-1701CBX-1701聚乙二醇(PEG-20M）Restek公司Stabilwax

7、4;Rtx®-WaxMXT®-WAX安捷倫公司（Agilent）DB-WAXVF-WAXms色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司CBX-WaxCB-WAXPEG-20M硝基對(duì)苯二酸改性的聚乙二醇FFAPRestek公司Stabilwax®-DA安捷倫公司（Agilent）DB-FFAP色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司FFAPCBX-FFAPCB-FFAP6%-氰丙基-苯基二甲基聚硅氧烷Restek公司MXT®-624MXT®-VolatilesRtx®-VRXRtx®-1301Rtx®-624安捷倫公司（Agi

8、lent）DB-624VF-624ms/VF-1301ms色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司CBX-1301OV-1301CB-624CB-1301CBX-624硅膠毛細(xì)管色譜柱Silica PLOT色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司CB-PLOT SilicaPLOT Q 多空聚合物毛細(xì)管色譜柱Restek公司Rt-QPLOT安捷倫公司（Agilent）HP-PLOT Q色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司CB-PLOT SCB-PLOT QPLOT 5A 分子篩毛細(xì)管色譜柱色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司CB-PLOT 5ACBX PLOT-5APLOT Carbopack 石墨化

9、炭黑毛細(xì)管色譜柱色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司PLOT TDX-03C-2000PLOT TDX-02BPLOT TDX-01BPLOT U 多孔高聚物毛細(xì)管色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司CB-PLOT U25%氰丙基-25%苯基甲基硅氧烷Restek公司MXT®-65Rtx®-225色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司CBX-225(35%-苯基)-甲基聚硅氧烷Restek公司Rtx®-35MXT®-35安捷倫公司（Agilent）DB-35HP-35色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司CBX-35經(jīng)堿脫活的聚乙二醇Restek公司Stab

10、ilwax®-DB色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司CB-BasicWaxPONA 100%二甲基硅氧烷Restek公司Rtx®-5PONARtx®-1PONA安捷倫公司（Agilent）HP-PONA50%-氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷安捷倫公司（Agilent）DB-225色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司OV-225CB-225氧化鋁-Al2O3/KCl色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司CB-AL2O3/M100%二甲基硅氧烷 模擬蒸餾分析專用Restek公司MXT®-2887MXT®-1HT Sim DistMXT®-50

11、0 Sim DistRtx®-2887MXT®-1 Sim DistVOCs 揮發(fā)性有機(jī)物分析專用柱色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司CB-TVOC白酒分析專用柱LZP-930色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司LZP-930LZP-920LZP-950其他色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司農(nóng)殘A農(nóng)殘BCBX-PhenolPONA農(nóng)殘CLZP-940GDX-101、102、103、104、105色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司PLOT GDX-104PLOT GDX-101PLOT GDX-102PLOT GDX-103PLOT GDX-105GDX-201、202

12、、203、301色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司PLOT GDX-301PLOT GDX-203PLOT GDX-201PLOT GDX-303PLOT GDX-202GDX-401、402、403、501、502色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司PLOT GDX-403PLOT GDX-401PLOT GDX-502PLOT GDX-501(35% 三氟丙基)甲基聚硅氧烷Restek公司MXT®-200Rtx®-200安捷倫公司（Agilent）VF-200ms35%苯基二甲基聚硅氧烷安捷倫公司（Agilent）DB-35MSVF-35ms氧化鋁 Al2O3/S 硫酸鈉脫活安捷倫公司（Agilent）HP-PLOT 氧化鋁/S色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司CB-AL2O3/S(50% 苯基)-甲基聚硅氧烷Restek公司Rtx®-50Rtx®-17MXT®-50安捷倫公司（Agilent）DB-17色譜世界-蘭州東立龍信息技術(shù)有限公司CBX-17OV-17在OV-35中加入ß-環(huán)糊精的手性毛細(xì)管色譜柱Restek公司Rt-DEXse50%-氰丙基-二甲基聚硅氧烷安捷倫公司（Agilent）DB-23VF-23ms(88%-氰丙基)芳基-聚硅氧烷