熱紅聯(lián)用儀tga4000使用說明書

1、TGA 4000 使用手冊PerkinElmerTGA 4000 使用手冊PerkinElmer目 錄第一章 TGA 4000 儀器簡介1第二章 Pyris Software 使用方法2第三章 TGA 4000 儀器校正18第四章 數(shù)據(jù)分析21第五章 儀器的維護(hù)及操作注意事項35TGA 4000 使用手冊PerkinElmerTGA 4000 使用手冊PerkinElmer第一章TGA 4000 儀器簡介美國 PerkinElmer 公司是世界上最早研發(fā)生產(chǎn)熱分析儀器的制造商，是國際先進(jìn)熱分析技術(shù)的代表。其 TGA 4000 熱重分析儀可以測試分析樣品的熱穩(wěn)定性能、多組份分離分析、分解溫度以及

2、分解動力學(xué)、氧化誘導(dǎo)過程等性能，適用于高材料、精細(xì)化工、無機材料等各個領(lǐng)域的高級研發(fā)和質(zhì)量。TGA 4000 具有優(yōu)異的性能指標(biāo)，例如：ll裝樣量高達(dá) 1500 mg，體積高達(dá) 180 L；溫度范圍：15 °C1000 °C，測試起始溫度低，可以更好的溶劑；樣品中的水份和llll天平分辨率：0.2 g；升溫速率：0.01200 °C min-1；冷卻速率快，儀器測試效率高，從 1000 °C 降溫到 30 °C 少于 15 分鐘；內(nèi)置式氣體質(zhì)量流量器，可以方便的在兩種氣體間進(jìn)行切換，無需手動操作（通過方法編輯實現(xiàn)自動切換）；ll可選配形狀記憶合

3、金 45 位自動進(jìn)樣器；模塊化設(shè)計可以與質(zhì)譜（MS）或者光譜（IR）進(jìn)行聯(lián)用。1TGA 4000 使用手冊PerkinElmer第二章 Pyris Software 使用方法2.1 軟件概述用戶可以從 Windows 2000、Windows XP 以及 Windows 7 操作系統(tǒng)（Pyris 11 版本 以上）的開始菜單中調(diào)用 Pyris 軟件。軟件安裝過程中可選擇將“Pyris 軟件管理器”（Pyris Manager）放置于開始菜單中或系統(tǒng)桌面上。軟件的所有工具條，包括縮放工具條、狀態(tài)面板等均采用浮動式窗口設(shè)計，用戶可根據(jù)自身偏好改變它們的位置。可以通過雙擊想要拖動的工具條得到相應(yīng)的浮

4、動窗口，然后按住該窗口的標(biāo)題欄拖至您想要的位置。其中面板可以固定于顯示窗口的左邊界或者右邊界。操作系統(tǒng)開始菜單中的 Pyris 軟件文件夾包含如下組件：Pyris 高級軟件（Pyris Advanced Software）用戶可通過該選項選擇性的安裝高階軟件（Install Advanced Software），例如步進(jìn)掃描（MTDSC）或者 Pyris 分解動力學(xué)軟件，以及安裝 Pyris 增強型安全組件（Install Enhanced Security）。Pyris 幫助文檔（Pyris Help）該選項包含基于 WinHelp 的多演示資料（Pyris MultiMedia Prese

5、ntations）以及幫助文檔（Pyris Software Help）。多演示資料以方式指導(dǎo)用戶如何制樣或2TGA 4000 使用手冊PerkinElmer如何安裝 TGA 部件等等。幫助文檔則包含了 PerkinElmer熱分析儀器的使用說明，例如如何進(jìn)行儀器校正、如何生成報。Pyris 軟件用戶使用手冊（Pyris User Manuals）該選項包含了 Pyris 軟件相關(guān)組件的使用說明 PDF 文檔，例如動力學(xué)軟件指南（Pyris Kinetics Manual）等等。Pyris 軟件配置（Pyris Configuration）用戶可以使用 Pyris 軟件配置選項進(jìn)行 TGA 4

6、000 儀器參數(shù)設(shè)置。該選項既可以從 Pyris 軟件管理器中的 Start Pyris 調(diào)用，也可以從系統(tǒng)開始菜單中調(diào)用。數(shù)據(jù)分析（Data Analysis）3TGA 4000 使用手冊PerkinElmerPyris 軟件包含數(shù)據(jù)分析組件可用于處理熱分析儀的數(shù)據(jù)。該數(shù)據(jù)分析軟件具有通用性，任何通過 Pyris 軟件連接的 PerkinElmer 熱分析儀器均可使用該軟件處理數(shù)據(jù)。此外，軟件可同時處理多組數(shù)據(jù)。Pyris 軟件管理器（Pyris Manager）用戶可通過 Pyris 軟件管理器進(jìn)入儀器界面，該界面可同時顯示所有與主機相連的熱分析設(shè)備。此外，管理器還如下選項和功能：數(shù)據(jù)分析

7、軟件，儀器運行狀況，配置 TGA 4000 參數(shù)，Pyris 幫助文檔以及關(guān)閉選項。Pyris 自述文件（Pyris ReadMe）自述文件描述了 Pyris 軟件版本的最新信息，包括該版本的最新特征以及幫助文檔中未提及的軟件或硬件相關(guān)信息。2.2 關(guān)于“Pyris Manager”PE 公司熱分析儀器均可使用“Pyris 軟件管理器”（Pyris Manager）進(jìn)行操控， 用戶可從“Pyris Manager”中調(diào)用運行儀器以及分析數(shù)據(jù)等應(yīng)用程序。通過儀器配置功能（位于軟件管理器任務(wù)菜單中）可以動態(tài)的添加或刪除與主機相連的熱分析儀器。另外，用戶還可以通過軟件管理器實時每析儀器的運行狀態(tài)。P

8、yris Manager 顯示界面4TGA 4000 使用手冊PerkinElmer另外，當(dāng)用戶在“Pyris Manager”空白區(qū)域單擊右鍵時，會跳出如下圖所示菜單項，可對“Pyris Manager”顯示窗口進(jìn)行操作，具體內(nèi)容如下所述：·保持前端顯示（Always on top）。當(dāng)用戶運行多任務(wù)時，該選項能夠確保“PyrisManager”始終位于多任務(wù)窗口的最前端。注意：如果用戶同時選擇了自動隱藏功能，自動隱藏優(yōu)先。·自動隱藏（Autohide）。當(dāng)用戶激活其他（例如 word 等程序），“PyrisManager”將自動隱藏。如果用戶僅“自動隱藏”，而未選取 “

9、保持前端顯示”的情況下激活儀器，“Pyris Manager”將自動關(guān)閉。因此，用戶必須確?！氨３智岸孙@示”始終處于選取狀態(tài)。··疊層顯示窗口（Cascade）。該選項可以使 Pyris 軟件中的窗口以疊層方式顯示。水平平鋪顯示窗口（Title Horizontally）。該選項可以使 Pyris 軟件中的窗口以水平平鋪方式顯示。·垂直平鋪顯示窗口（Title Vertically）。該選項可以使 Pyris 軟件中的窗口以垂直平鋪方式顯示。···最小化所有窗口（Minimize All）ize All）最大化所有窗口（PerkinE

10、lmer 主頁（PerkinElmer Home Page）。點擊該選項，可進(jìn)入 PerkinElmer 主頁。··關(guān)于 Pyris 軟件（About Pyris）。用戶可通過點擊該選項查看固件版本信息。（Exit）5TGA 4000 使用手冊PerkinElmer2.2.1 關(guān)于“Start Pyris”“Pyris Manager”界面包含一個“啟動 Pyris”（Start Pyris）按鈕多臺 PE 的熱分析儀和相關(guān)儀器的聯(lián)機啟動按鈕，軟件用一臺計算機同時器，每臺儀器都擁有的聯(lián)機啟動按鈕。用戶通過點擊“Start Pyris”按鈕可顯示下拉式任務(wù)菜單，如下圖：任務(wù)菜

11、單包含如下選項：·數(shù)據(jù)分析軟件（Data Analysis）。用戶通過點擊“Data Analysis”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析軟件，可進(jìn)行脫機操作。·配置儀器（Configure Analyzer）。用戶通過點擊“Configure Analyzer”進(jìn)入儀器配置程序，動態(tài)的添加或刪除聯(lián)機的 TGA 4000 或者其他熱分析儀器。當(dāng)添加儀器配置完成后，相應(yīng)儀器的啟動按鈕將顯示在“Pyris Manager”界面中。用戶管理（User Management）。如果用戶安裝了增強型安全組件的 Pyris 軟件，·可通過點擊該選項進(jìn)入用戶管理程序，進(jìn)行用戶名稱，等參數(shù)的設(shè)置。另外

12、，該自動登陸歷史和安全參數(shù)更改歷史等信息，便于用戶和管理。··幫助（Help）關(guān)閉所有（Close All）2.2.2 關(guān)于儀器程序6TGA 4000 使用手冊PerkinElmerPyris 軟件多臺 PE 制造的熱分析儀器，每的聯(lián)機啟動按鈕，例如上述“Pyris Manager使用一臺計算機同時析“Pyris Manager”界面中都有顯示界面”圖中包含 DSC 8000 啟動按鈕以及 Pyris 1 TGA 啟動按鈕等。聯(lián)機狀態(tài)脫機狀態(tài)儀器啟動按鈕上的小圓點可以顯示不同的顏色，分別代表不同的含義。首先是儀器電源開關(guān)標(biāo)志，當(dāng)儀器處于開機狀態(tài)，小圓點呈現(xiàn)顯示，否則呈現(xiàn)灰色

13、。其次，當(dāng)儀器處于運行實驗狀態(tài)時，紅色表示升溫階段（Heating），綠色表示降溫階段（Cooling），黃色表示熱流平衡（Equilibrating）和等溫（Holding）狀態(tài)。如果儀器處于關(guān)機狀態(tài)，用戶仍然可以啟動軟件的主界面，但是啟動后會跳出“TGA4000 不能被初始化”提示框。儀器啟動按鈕上包含兩個顯示方框（如上圖）。聯(lián)機狀態(tài)下可顯示樣品溫度（Sample Temperature）等信息；脫機狀態(tài)下則顯示“Offline”。用戶可根據(jù)需要改變顯示的實時信息。方法如下：將光標(biāo)移動至對應(yīng)按鈕上方，單擊鼠標(biāo)右鍵，點擊改變“顯示狀態(tài)信息”（Change Status Information

14、）框，最后通過下拉框選擇顯示信息（注意：不同儀器供選擇的顯示信息各不相同）。TGA 4000 可供選擇的顯示信息包括： “ At Temperature ”、“ At Load Temperature ”、“ Go To Load ”、“Calibrating”、“Equilibrating”、“Holding”、“Heating”以及“Cooling”。TGA 4000 儀器聯(lián)機參數(shù)配置界面：7TGA 4000 使用手冊PerkinElmer開機順序：用戶首先打開電腦；然后打開 TGA 4000 電源，并檢查氣體閥門處于通氣狀態(tài)，冷卻水處于打開狀態(tài)；打開“Pyris Manager”并點擊“

15、TGA 4000” 聯(lián)機按鈕，等待大約 10 秒鐘時間 Pyris 主控程序自動打開。（注意：循環(huán)冷卻水的溫度不能過低，否則會出現(xiàn)提示框，建議采用內(nèi)置加熱模塊的循環(huán)水裝置）默認(rèn)條件下位于主控程序最上方的三排工具條自上而下依次為菜單欄、標(biāo)準(zhǔn)工具欄和標(biāo)尺工具欄。位于圖形窗口上方的是狀態(tài)欄（Status Panel），右邊的是面板（Control panel）。用戶可以根據(jù)的喜好訂制工具條的位置及顯示方式。另外，工具欄的選項在不同狀態(tài)下（如儀器測試狀態(tài)和數(shù)據(jù)分析狀態(tài)）會發(fā)生變化。儀器狀態(tài)包括：····Instrument Viewer：設(shè)備觀察（即上圖狀態(tài)），

16、點擊按鈕切換Method Editor：方法編輯，點擊Data Analysis：數(shù)據(jù)分析，點擊按鈕切換按鈕切換Pyris Player：Pyris器，點擊按鈕切換本主要前三種狀態(tài)下的菜單進(jìn)行說明（見下文）。首先介紹狀態(tài)面板和面板，然后介紹方法編的使用方法。2.2.3 狀態(tài)面板（Status Panel）狀態(tài)面板（Status Panel）由多個顯示方框組成，每個方框均包含參數(shù)的名稱和當(dāng)前值。用戶可點擊下拉框切換顯示的參數(shù)。當(dāng)顯示參數(shù)選定之后，該參數(shù)的當(dāng)前值會實時顯示在方框中。此外，用戶還可以通過輸入?yún)?shù)首字母快速選擇顯示參數(shù)。例如，您可以通過連續(xù)鍵入“f”在爐蓋狀態(tài)（Furnace Cove

17、r）、爐溫（Furnace Temp）等以“f”字母開頭的參數(shù)間進(jìn)行切換。狀態(tài)面板共有十四個參數(shù)顯示框，默認(rèn)至少包含一個顯示框，用戶可按照下述方法改變狀態(tài)面板顯示框的數(shù)量：首先雙擊狀態(tài)面板使之成為浮動窗口，然后單擊選中該窗口的邊界，拖動邊界增加或者減少顯示框的數(shù)量。每個面板的具體內(nèi)容用戶可以通過點擊幫助按鈕，然后點擊相應(yīng)圖標(biāo)進(jìn)行詳細(xì)閱讀。8TGA 4000 使用手冊PerkinElmer2.2.4面板（Control Panel）“開始按鈕”（Start），紅色豎條位于按鈕左側(cè)。當(dāng)所有準(zhǔn)備工作完成后（如加樣、方法編輯、熱流穩(wěn)定、重量穩(wěn)定等設(shè)置）用戶可以點擊該按鈕啟動過程。此時，軟件將自動切換至

18、儀器監(jiān)視窗口，按鈕也變成“停止按鈕”（Stop），紅色豎條位于按鈕右側(cè)。點擊該按鈕將停止測試過程，的數(shù)據(jù)將被自動保存，爐體溫度按照設(shè)置速率回到設(shè)定溫度。另外，上述按鈕還具備聯(lián)機啟動的功能。如果用戶在儀器處于電源關(guān)閉狀態(tài)下點擊“Pyris Manager”和TGA 4000 啟動按鈕，雖然軟件已經(jīng)啟動，但處于未聯(lián)機狀態(tài)，“Start/Stop”按鈕顯示為。此時，如果將儀器電源打開，點擊該按鈕可以方便快速進(jìn)行聯(lián)機，同時按鈕顯示恢復(fù)至先前狀態(tài)，省去了軟件重新啟動步驟。注意：該按鈕不具備聯(lián)機斷線功能，聯(lián)機完成后再次點擊默認(rèn)切換至“開始/結(jié)束”實驗功能?！翱焖僬{(diào)溫按鈕”（Go to Temperatur

19、e）。用戶通過配合使用該按鈕和其下方的溫度編輯框，可以令儀器快速到達(dá)指定的溫度，控溫速率可以在“偏好設(shè)置”（Preference）窗口中的“Go to Temp Rate”中進(jìn)行設(shè)定?！盎氐郊訕訙囟取保℅o to Load）。將程序溫度調(diào)到加樣溫度。加樣溫度（Load Temperature）可以在“Preference”窗口中設(shè)定。“等溫”（Hold Temperature）。不論儀器處于空閑狀態(tài)還是程序控溫階段，當(dāng)用戶點擊該按鈕后儀器都將立即開始在當(dāng)前溫度下進(jìn)行等溫過程?！皬娭啤保–ooling Air Button）。該按鈕可實現(xiàn)內(nèi)置冷卻風(fēng)扇的開啟和關(guān)閉功能。如果用戶在實驗過程中開啟強制

20、，實驗立即停止?！皹悠分亓俊保⊿ample Weight）。該按鈕在實驗開始后變?yōu)闊o效狀態(tài)，用戶通過點擊該按鈕可以樣品盤中的樣品重量同時將該數(shù)值自動導(dǎo)入方法編輯窗口中的重量輸入窗口。9TGA 4000 使用手冊PerkinElmer“零點”（Zero Weight）。該按鈕在實驗開始后變?yōu)闊o效狀態(tài)，用戶通過點擊該選項將樣品盤的重量設(shè)為零重量點?！白詣舆M(jìn)樣器”（Autosampler Control）。如果用戶選配了自動進(jìn)樣器，可通過點擊該選項框進(jìn)入自動進(jìn)樣器框（見下圖）。用戶在該窗口中可以自動進(jìn)樣器的載樣和去樣過程，也可以進(jìn)行自動進(jìn)樣器校正以及恢復(fù)默認(rèn)值的操作。具體校正過程參見 Pyris H

21、elp 目錄。如果儀器未配自動進(jìn)樣器，則該按鈕處于失效狀態(tài)?！爸刂脭?shù)據(jù)監(jiān)視窗口”（Reset Monitor Button）。該命令用于清除數(shù)據(jù)觀察窗口中雜亂無章的實時曲線。可反復(fù)使用。當(dāng)儀器未開始實驗時，數(shù)據(jù)監(jiān)視窗口實時儀器基線信號，當(dāng)實驗開始后，數(shù)據(jù)監(jiān)視窗口自動清屏并開始監(jiān)視測試結(jié)果曲線?！拜d氣類型選擇”。用戶可通過該下拉框選擇聯(lián)機氣體的類型，氣“Apply”按鈕保存體流量可在方法編輯窗口中進(jìn)行設(shè)置。改變氣體類型后設(shè)置。用戶可以在偏好設(shè)置窗口中對載氣類型以及對應(yīng)的進(jìn)氣口進(jìn)行修改。2.2.5 方法編（Method Editor）“實驗方法”是指決定分析儀器采用何種程序控溫參數(shù)進(jìn)行，方法編（M

22、ethod Editor）是制定實驗方法的工具。Pyris 軟件中有預(yù)設(shè)有默認(rèn)的方法文件（默認(rèn)的存放路徑為 C:Program FilesPyrisMethods）。用戶可以在默認(rèn)方法中進(jìn)行10TGA 4000 使用手冊PerkinElmer參數(shù)修改，設(shè)置成為新的默認(rèn)方法文件。用戶通過點擊按鈕進(jìn)入方法編輯界面。在方法編輯狀態(tài)下，用戶可以編輯新的方法文件，也可以打開一個已經(jīng)存在的方法文件。方法編輯界面共有四個選項卡，從左到右依次為樣品信息設(shè)置頁面（Sample Info），初始狀態(tài)設(shè)置頁面（Initial State），程序控溫設(shè)置頁面（Program）以及程序預(yù)覽頁面（View Program

23、）。1. 樣品信息頁面（Sample Info）樣品信息頁面中，部分參數(shù)可以選擇性的進(jìn)行設(shè)置，甚至不用設(shè)置。為了便于用戶管理數(shù)據(jù)，我們建議盡量完成所有的參數(shù)和文字的輸入。實驗信息欄l 樣品名稱（Sample ID）：最長可輸入 512 個字符，用于對樣品進(jìn)行標(biāo)示（可選）；l 操作員名字（Operator ID）：最長可輸入 512 個字符，用于對操作員進(jìn)行標(biāo)示（可選）；l 評述（Comment）：最長可輸入 512 個字符，用于對實驗?zāi)康暮蜆悠沸畔⒌冗M(jìn)行描述（可選）。樣品重量欄l 重量零點（Zero）：該選項為樣品盤重量值（皮重），將該值作為重量零點位置，用戶可以通過點擊面板中的“零點”按鈕來

24、獲得零位值，軟件會自動將稱量值導(dǎo)入輸入框中（必填項）。用戶也可以自行設(shè)置一個重量零點值；l 樣品重量（Weight）：輸入以 mg 為的樣品重量，默認(rèn)為 1.000 mg。用戶可樣品重量”按鈕自動將稱量值導(dǎo)入該輸入以通過點擊位于面板中的“框中（必填項）。數(shù)據(jù)保存欄l 文件名（File Name）：用于輸入保存數(shù)據(jù)的文件名。Pyris 軟件默認(rèn)的文件名為QSAVE.xxD，用戶可以在“偏好設(shè)置窗口”中改變顯示的默認(rèn)文件名。在輸入文件名時有如下訣竅供用戶參考：如果您按如下格式輸入文件名，則軟件會按實驗先后順序自動填寫文件名，輸入<指定文件名>#，自動為<指定文件11TGA 400

25、0 使用手冊PerkinElmer名>001、<指定文件名>002，該方法在使用自動進(jìn)樣器時非常有用；如果您調(diào)用方法后未采用上述格式的文件名同時不改變文件名時，軟件將在指定文件 名后加上YYMMDDHHMMSS.xxD 以區(qū)別原有文件，其中 YY 為年份，MM 為月份， DD 為日期，HH 為小時，MM 為分鐘，SS 為秒鐘，.xxD 中的 xx 為儀器特征字母， D 代表 data。l 瀏覽（Browse）：如果用戶打算改變數(shù)據(jù)保存位置，可以通過點擊該選項打開瀏覽框；l 路徑（Directory）：該選項2. 初始狀態(tài)頁面（Initial State） 用戶可在初始狀態(tài)頁面

26、中設(shè)置用戶改變數(shù)據(jù)的保存路徑。前 TGA 4000 儀器的動作和。例如，通過設(shè)置儀器在測試開始后自動特號是否穩(wěn)定，是否需要進(jìn)行氣體切換等動作。換句話說，該頁面主要是為了提高實驗的自動化程度設(shè)計的，儀器必須在完成用戶的設(shè)定條件或滿足某種判據(jù)后才能開始過程。另外，該頁面還用戶設(shè)定程序控溫的起始值以及是否需要扣除基線。如果選擇了扣除基線功能，“Brown”按鈕將自動激活，用戶需要選擇所要扣除基線的名稱以及存放位置。該功能儀器在運行實驗過程中自動扣除所選擇基線數(shù)據(jù)。建議用戶盡量選擇實測的基線數(shù)據(jù)來運行基線扣除實驗。當(dāng)用戶在“Pre-Run Actions”界面的空白區(qū)域單擊鼠標(biāo)右鍵時，會跳出下圖所示的

27、“預(yù)動作”（Pre-Run Action）選項快捷菜單。下面將對各選項進(jìn)行逐一說明：l 添加一個動作（Add an Action）：將跳出兩個選項供用戶選擇：“運行實驗”（Start Run）和“切換氣體”（Switch Gases）。如果用戶選擇“Start Run”，則進(jìn)入下面的框：12TGA 4000 使用手冊PerkinElmer用戶可以在該框中選擇儀器運行實驗的先決條件：à“A Signal Equilibrates”表示先決條件為某個信號必須達(dá)到平衡，選擇后會彈出信號平衡的判據(jù)框：用戶可在上述框中選擇以樣品溫度（Sample Temperature）或以程序溫度值（Pro

28、gram Temperature）等作為判據(jù)信號。在 Criterion 中輸入標(biāo)準(zhǔn)的正負(fù)偏差值。如果選擇了“Use a Setpoint”選項，代表在該溫度下進(jìn)行正負(fù)偏差的。否則，程序默認(rèn)以實驗開始時間來運行起點，可以從頭計時，也可以從開始一段時間后作為運行起點。à“A Specified Time is Reached”指定點擊開始后的時間作為運行實驗的先決條件。à“Action Occurs Immediately”則代表點擊開始后立即運行實驗，沒有任何先決條件。-13TGA 4000 使用手冊PerkinElmer如果在添加動作選項中選擇了“Switch Gases

29、”，儀器將以氣體切換作為運行實驗的先決條件。其中包括氣體的種類和流量的選擇，如下圖所示：下拉列表中可供選擇的氣體有氮氣、氧氣、氦氣、氬氣、空氣、混合氣一和混合氣二等。選擇 OK 后同樣會彈出平衡判據(jù)框，用于確定氣體轉(zhuǎn)換的條件。（ Add an Event ）： 可供選擇的方案同樣包括“ A Signall 添加一個Equilibrates”；“A Specified Time is reached”；“Action occurs Immediately”三項。l 編輯條目（Edit an Item）：選中任意條目，然后對當(dāng)前條目進(jìn)行修改。l 刪除條目（Delete an Item）：刪除當(dāng)前選

30、中條目。l 改變條目（Change an Item）：改變當(dāng)前選中條目。l 展開所有條目（Expand All Items）：用于展開所有條目，也可以雙擊鼠標(biāo)實現(xiàn)部分展開。l 合攏所有條目（Collapse All Items）：用于合攏所有條目。3. 程序設(shè)置頁面（Program）該頁面的內(nèi)容隨方法步驟（ Method Steps ） 的不同而稍有變化。在“Method Steps”列表中，顯示的是溫度程序。如果用戶在“Initial State”窗口未更改初始溫度，用戶可以在該頁面更改。右邊一排按鈕是實現(xiàn)對溫度程序的修改，包括添加步驟（Add a Step）、加動作（Add Action）

31、、增加步驟（Insert a Step）、刪除條目（Delete Item）、增（Add Event）和結(jié)束條件（End Condition）。對于每一個步驟，可以在頁左下角改變步驟的具體參數(shù)。對于每一個步驟，用戶還可以在“Detail”中對步驟的具體內(nèi)容和目的等進(jìn)行簡短描述。14TGA 4000 使用手冊PerkinElmer用戶可以在“Data Sampling Options”選項中改變每個步驟的取點密度?？梢灾苯右?guī)定數(shù)據(jù)點的數(shù)量“Number of Points”；也可以規(guī)定每秒點數(shù)“Secondsbetween Points”。默認(rèn)情況下，方法列表中僅有一步等溫程序，等溫時間為 1

32、min。按下“Add a Step”按鈕，會彈出框，具體內(nèi)容如下所述：à“Temperature Scan”：溫度掃描程序，可以進(jìn)行升溫和降溫掃描（設(shè)定初始溫度低于結(jié)束溫度則認(rèn)為升溫過程，反之為降溫過程）。結(jié)束溫度和掃描速率在左下角的編輯控件里修改，如下所示（截取自頁面左下角）：其中的“From”溫度和上一步的結(jié)束溫度或用戶定義的初始溫度有關(guān)?！癟o”表示掃描的終點?！癛ate”是掃描速率。如果“To”的溫度比“From”的溫度高， 則進(jìn)行的是升溫掃描，否則進(jìn)行降溫過程。à“Isothermal”：等溫溫度程序，等溫時間可以修改，如下圖所示。à“Repeat St

33、eps”：重復(fù)步驟。可以選擇一步重復(fù)，也可以選擇幾個連續(xù)的步驟作為重復(fù)單元。-按下“Insert a Step”按鈕，彈出的框和按下“Add a Step”彈出的框完全相同。區(qū)別是前者是在顯示條目前端加入步驟，而后者是加在后端。-15TGA 4000 使用手冊PerkinElmer“Delete Item”可用于刪除當(dāng)前步驟。通常情況下，如果程序步驟前后關(guān)聯(lián)，則軟件會提示用戶不能刪除該步驟。這里用“Item”而不用“Step”的是當(dāng)前的方法步驟中還可能有動作（Action）和（Event）。-點擊“Add Action”按鈕，會給出如下三個選項：“Switch Gases”：切換氣體。點擊 O

34、K 后會出現(xiàn)氣體選擇框，用戶可以選擇氣體的種類和流量，然后會彈出框，提示用戶確定氣體切換動作發(fā)生的條件：à A Signal Equilibrates：信號平衡判據(jù)，同前；à A Signal Crosses a Boundary：信號超過某一邊界條件判據(jù)；à A Specified Time is Reached：直接規(guī)定多長時間后切換氣體；à Action Occurs Immediately：立即進(jìn)行氣體切換；“Stop Run”：終止終止的條件，同上面 4 條。選擇后會彈出框，提示用戶確定“Next Program Step”：進(jìn)入下一個程序步驟

35、。-“Add Event”是添加于可點擊狀態(tài)。令。僅當(dāng)“Add Action”動作添加后自動激活，處-“End Condition”：儀器結(jié)束動作。該選項用戶設(shè)定儀器實驗結(jié)束后的自動運行動作。例如，用戶可以選擇實驗結(jié)束后回到加樣溫度（Go To Load Temp）、16TGA 4000 使用手冊PerkinElmer可以選擇在實驗結(jié)束溫度等溫（Hold）或者回到指定的溫度值（Go To）等等。修改后必須點擊“Done”才能令儀器接受改變值。4. 程序預(yù)覽頁面（View Program）用戶可以在此頁面中對所有的溫度程序、步驟等進(jìn)行復(fù)查，不妥之處，立即返回修改。17TGA 4000 使用手冊P

36、erkinElmer第三章 TGA 4000 儀器校正幾乎所有的熱分析儀器，使用前都要進(jìn)行校正，TGA 4000 也不例外。以溫度校正為例，TGA 4000 實驗多數(shù)是在非平衡態(tài)，即恒速升溫的動態(tài)條件下進(jìn)行，在爐子的介質(zhì)空間-試樣容器-試樣之間會形成溫度梯度。另外，由于儀器結(jié)構(gòu)的限制，測溫元件通常不與試樣直接接觸，即使對同一轉(zhuǎn)變過程（或反應(yīng)），溫度測定也會因儀器、實驗條件而異。溫度校正的目的是校正儀器的指示溫度等于試樣的真實溫度。校需要用轉(zhuǎn)變溫度已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)樣），選取的基本原則是：化學(xué)惰性，或升溫過程中不發(fā)生變化，不與試樣皿發(fā)生反應(yīng)，材料易得，如商品（化學(xué)純或分析純）化學(xué)試劑和度金屬，所

37、取特征轉(zhuǎn)變溫度足夠明顯、分立和重復(fù)。儀器在日常使用過程中如果經(jīng)歷了如下幾種情況可能會影響儀器的準(zhǔn)確性，建議用戶重新進(jìn)行儀器的校正：1、用戶改變了測試溫度范圍，需要重新校正溫度， 也可以運行標(biāo)樣確認(rèn)測試溫度是否準(zhǔn)確；2、用戶改變了載氣的類型以及流速時（導(dǎo)熱系數(shù)差距較大的氣體間切換，如氮氣到氬氣），建議對溫度測量進(jìn)行驗證；3、如果儀器更換了熱電偶，需要進(jìn)行溫度校正；4、如果更換了不同種類的樣品盤，則需要驗證重量測試是否準(zhǔn)確；5、儀器長時間閑置，如幾，用戶需要在首次開機時預(yù)先進(jìn)行數(shù)降溫實驗，然后進(jìn)行校正（可以預(yù)先驗證是否準(zhǔn)確）。通常情況下，校正前需要重置已有的校正信息，點擊 Restore 按鈕，此

38、時 Saveand Apply 按鈕激活，用戶可以對新校正文件進(jìn)行保存。如果采用覆蓋先前校正文件的方法進(jìn)行校正可能會引入較大的誤差。TGA 4000 的校正過程包括正、溫度校正以及重量校正。面：爐溫校3.1 爐溫校正TGA 4000 的爐溫校正目的是使樣品溫度和程序溫度一致（需要注意的是爐溫校正必須在溫度校正之前完成）。在儀器未做校正的情況下，程序溫度為 50 °C，而爐子溫度可能為 30 °C 。這意味著如果不進(jìn)行爐溫校正，設(shè)定試樣溫度升至 50 °C， 而試樣的實際溫度最終只能達(dá)到 30 °C。 爐溫校正的意義在于可以通過程序溫度對試樣實施準(zhǔn)確的控溫

39、。爐溫校正是由 Pyris 軟件自動進(jìn)行的，采用的是 9 點校18TGA 4000 使用手冊PerkinElmer（nine-point calibration），即將要校正的溫度范圍分成 8 等份，對包括端點在內(nèi)的 9點進(jìn)行溫度校準(zhǔn)，使得這 9 點的試樣溫度與程序溫度之差小于規(guī)定值。校正過程采用默認(rèn)的升溫速率達(dá)到每一個校正溫度點，等溫（holding）1 分鐘（目的是讓爐溫穩(wěn)定），自動爐溫，然后在軟件中修改數(shù)據(jù)。整個校正過程需要用戶輸入的只有溫度范圍（建議輸入儀器常用的溫度范圍），其余過程全部由軟件自動進(jìn)行。3.2 溫度校正溫度校正目的是令 TGA 4000 溫度傳感器檢測到的溫度與樣品真實

40、轉(zhuǎn)變溫度保持一致，即校正儀器測溫的準(zhǔn)確性。儀器采用金屬點溫度校正方法進(jìn)行溫度校正，具體操作步驟如下：1.將軟件切換至方法編輯狀態(tài)，點擊 Calibration 選項進(jìn)入上圖窗口，該窗口中有三欄，分別為爐溫校正（Furnace）、溫度校正（Temperature）和重量校正個（Weight），點擊 Restore 重置校正信息；在爐蓋上方放置磁鐵，在樣品盤中放置2.金屬標(biāo)樣（如鋁鎳合金、鎳、鐵、Perkalloy 等，至少選取兩種標(biāo)樣），扣除樣品盤以及標(biāo)樣的重量，僅以磁力作為重量。然后分別采用 5 °C/min 和 50 °C/min 的測試條件對標(biāo)樣進(jìn)行兩次溫度掃描實驗，保

41、存實驗結(jié)果（如下圖所示）；3.點溫度實測值（注意為 End調(diào)入測試曲線，采用軟件自帶的計算功能計算point，即磁力消失的點，曲線上表現(xiàn)為增重結(jié)束點，如上圖）；19TGA 4000 使用手冊PerkinElmer4. 在溫度校正欄中輸入選用的樣品名稱作為標(biāo)樣進(jìn)行溫度校正，用戶需要在每個標(biāo)樣欄目的 Meas. Onset 列輸入溫度實測值，以及使用的掃描速率等參數(shù)，完成后點擊 Save and Apply 按鈕進(jìn)行保存。3.3 重量校正TGA 4000 重量校正采用比較標(biāo)樣重量與實測重量的差值原理完成，具體步驟如下：1.在重量校正頁面中的參比重量輸入框中輸入標(biāo)準(zhǔn)重量的實際值，然后點擊 Begin

42、 Calibration 按鈕；軟件提示在樣品支架上放置空坩堝，放上蓋子，然后點擊 OK； 儀器自動讀零扣皮重，用戶選則當(dāng)重量示值穩(wěn)定后點擊 OK；軟件提示用戶將標(biāo)準(zhǔn)配重放入相同的樣品坩堝，然后放入樣品支架，放上蓋子， 當(dāng)重量示值穩(wěn)定后點擊 OK，軟件自動將實測值導(dǎo)入校正菜單中；Save and Apply 按鈕激活，用戶可點擊進(jìn)行保存完成重量校正。2.3.4.5.20TGA 4000 使用手冊PerkinElmer第四章 數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析是熱分析實驗的重要環(huán)節(jié)。同樣一批數(shù)據(jù)，可以從不同的角度進(jìn)行分析，得到不同的結(jié)論。分析結(jié)果也是因人而異的，有經(jīng)驗的用戶往往可以獲得滿意的結(jié)果。本節(jié)將對數(shù)據(jù)分析

43、的常用功能與技巧進(jìn)行闡述，供初級用戶參考。需要說明的由于 Pyris 軟件是一款通用軟件，其中有些功能不是為 TGA 4000 設(shè)計的，而是用于其他熱分析儀器（比如 TGA 或 DSC 等），不在本章的討論之列。由于 Pyris 軟件采用了多線程技術(shù)，因此，在進(jìn)行的同時還可以進(jìn)行實驗數(shù)據(jù)的處理分析，提高工作效率。當(dāng)然，用戶也可以在脫機條件下分析數(shù)據(jù)。本章將以后者為例加以說明。由于 Pyris 軟件的運行是離不開數(shù)據(jù)分析必須在聯(lián)機電腦上進(jìn)行。鎖的，因此脫機首先啟動“Pyris Manager”，之后會在屏幕上方出現(xiàn) Pyris 任務(wù)欄（可以設(shè)為自動隱藏）。單擊“Start Pyris”按鈕，大約

44、 10 秒鐘后時打開上次打開的最后一個數(shù)據(jù)文件。數(shù)據(jù)分析主界面，同4.1 工具欄在數(shù)據(jù)分析狀態(tài)下，軟件默認(rèn)顯示如下兩排工具欄：下面分別對其功能進(jìn)行說明：設(shè)備觀察（Instrument View）。將當(dāng)前窗口變?yōu)樵O(shè)備觀察窗口，用戶通過設(shè)備觀察窗口可以觀察正在進(jìn)行的情況以及儀器空閑時的狀態(tài)等。該窗口可以進(jìn)行的調(diào)整、移動等，但不能被關(guān)閉。方法編（Method Editor）。將當(dāng)前窗口切換到方法編輯界面。該窗口同樣不能被關(guān)閉。21TGA 4000 使用手冊PerkinElmer數(shù)據(jù)分析（Data Analysis）。該命令在新建數(shù)據(jù)窗口中打開一條或多條實驗曲線數(shù)據(jù)，供用戶分析。點擊按鈕后會彈出 Wi

45、ndows 標(biāo)準(zhǔn)文件選擇框，默認(rèn)目錄是“Data”目錄，用戶可以在“Preference”中規(guī)定打開數(shù)據(jù)的默認(rèn)目錄。Pyris器（Pyris Player）。該命令將當(dāng)前窗口切換到 Pyris器界面。在播中，用戶可以定義列表，將常用的一系列的手工操作動作（步驟）變?yōu)樵趦x器的提示下完成或由儀器自動完成。包括方法編輯，、數(shù)據(jù)分析，甚至打印結(jié)果等，從而大大提高實驗的自動化程度和一致性，避免操作疏漏帶來的返工等諸多不便。也可以用于自動進(jìn)樣器的。新建（New）。在新的窗口中打開新的數(shù)據(jù)文件。在數(shù)據(jù)分析狀態(tài)，該按鈕的功能和數(shù)據(jù)分析按鈕完全相同。在方法編輯狀態(tài)，該命令是建立一個新的方法文件。相比較而言，后者

46、更常用。打開文件（Open）。功能同“New”和“Data Analysis”。添加數(shù)據(jù)（Add Data）。在當(dāng)前的數(shù)據(jù)文件窗口中添加一條或多條新的數(shù)據(jù)文件。該命令在進(jìn)行數(shù)據(jù)的比較時非常有用。文件保存（Save）。對當(dāng)前修改過的數(shù)據(jù)文件進(jìn)行保存。修改包括計算結(jié)果的分析與標(biāo)注、曲線的平滑處理、斜率的改變、數(shù)據(jù)系列的顯示選擇等。打印（Print）。打印當(dāng)前窗口中的內(nèi)容。打印預(yù)覽（Print Preview）。刪除（Delete）。刪除當(dāng)前窗口中選定的內(nèi)容，包括活動曲線、用戶添加的文字標(biāo)示等?？截悾–opy）。該命令將當(dāng)前活動曲線的原始坐標(biāo)數(shù)據(jù)，連同曲線上的分析計算結(jié)果一起拷貝到 Windows

47、剪貼板。方法顯示（Method Used）。用于顯示獲取當(dāng)前文件的方法（溫度程序）。22TGA 4000 使用手冊PerkinElmer網(wǎng)格顯示開關(guān)（Grid）。用于顯示或關(guān)閉當(dāng)前數(shù)據(jù)窗口中的網(wǎng)格。幫助（Help）。用鼠標(biāo)點擊后鼠標(biāo)的形狀就變成該按鈕的形狀，再在獲得幫助的地方點擊，就可顯示幫助信息。需要顯示窗口（Radar Window）。關(guān)于窗口的介紹見前文。交換 Y 軸（Swap Y）。當(dāng)前數(shù)據(jù)窗口中如果有兩條或兩條以上（熱流、焓等）不同的曲線時，用戶可以通過此按鈕調(diào)整 Y 軸的比熱序。點擊后會出現(xiàn)選擇框，如下所示：可以在下拉列表框中選擇靠左的坐標(biāo)軸的。調(diào)整 X 坐標(biāo)（Rescale X）

48、。在數(shù)據(jù)分析狀態(tài)和狀態(tài)以及設(shè)備觀察狀態(tài)下，都可使用該功能，目的是根據(jù)用戶的需要對 X 坐標(biāo)進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，比如規(guī)定坐標(biāo)的最大值和最小值、是否采用對數(shù)顯示、X 坐標(biāo)的（是溫度還是時間），框形式如下：注意使用對數(shù)坐標(biāo)時只能對正數(shù)進(jìn)行操作。使用該命令不僅可以突出顯示實驗現(xiàn)象，而且可以美化圖形。點擊 Rescale 就可實現(xiàn)坐標(biāo)變換并關(guān)閉窗口。調(diào)整 Y 坐標(biāo)（Rescale Y）。同調(diào)整 X 坐標(biāo)功能類似。但不能進(jìn)行顯示擇。的選X 坐標(biāo)滿刻度顯示（Full Scale X Axis）。讓圖形在 X 方向滿刻度顯示。23TGA 4000 使用手冊PerkinElmerY 坐標(biāo)滿刻度顯示（Full Sca

49、le Y Axis）。讓圖形在 Y 方向滿刻度顯示。滿刻度顯示（Full Scale）。讓圖形在 X 和 Y 方向均滿刻度顯示。返回上一個顯示模式（Previous Scaling）。該命令和橡皮框功能結(jié)合使用，而以上幾個坐標(biāo)調(diào)整按鈕的。當(dāng)用橡皮框進(jìn)行幾級局部放大后，如果用戶想不是回到上一級局部方法，可以使用該按鈕。對 X 坐標(biāo)取對數(shù)（Log X）。有負(fù)溫度時不可以使用。對 Y 坐標(biāo)取對數(shù)（Log Y）。有負(fù)值時不可以使用。曲線上下平移（Shift Curve）。可以將 DSC 熱流曲線上下平移，從而方便重合曲線的比較。當(dāng)該按鈕變會灰時，表明該種類型的曲線不能上下平移（TGA 4000 該選項

50、不能使用）。點擊后會出現(xiàn)如下顯示：同時，鼠標(biāo)的形狀變成“十”字形，用戶可以用鼠標(biāo)在數(shù)據(jù)窗口中選擇移動位置（可發(fā)現(xiàn)上面窗口中的數(shù)據(jù)同時改變），也可以在上面窗口中輸入坐標(biāo)。顯示圖例窗口（Legend Window）。調(diào)整曲線斜率（Slope）。曲線斜率的調(diào)整是數(shù)據(jù)分析中最常使用的功能之一。選擇此命令后會彈出斜率調(diào)整框：默認(rèn)情況下，在活動曲線與數(shù)據(jù)窗口的交點出現(xiàn)“X”，用戶可通過拖動鼠標(biāo)改變斜率調(diào)整的區(qū)域。在上面的框中，“Align Endpoint”是一個很有用選擇它可以將熱流曲線的終點的熱流值調(diào)成零，從而方便數(shù)據(jù)的比較。令，顯示圖例窗口（Legend Window）。該命令給出當(dāng)前窗口中所有曲線

51、的圖例，包括曲線類型、步驟以及當(dāng)前的活動曲線。用戶還可以從圖例窗口中改變當(dāng)前活動曲線，這一點對于兩條幾乎相互重疊的曲線或多條熱流曲線來說很有用，因為通過鼠標(biāo)直接在數(shù)據(jù)窗口中點選可能很難實現(xiàn)。24TGA 4000 使用手冊PerkinElmer標(biāo)注工具（Annotate）。該命令可以在數(shù)據(jù)窗口中的任意位置標(biāo)注多種風(fēng)格文字內(nèi)容。這對于增加數(shù)據(jù)的可讀性大有好處。點選后彈出如下框：在“Type text to be added”中，用戶可以輸入不超過 40 個字符的文本信息。如果內(nèi)容多于 40 個字符，則后面的內(nèi)容略去。用戶可以選擇多次使用該命令輸入更多的內(nèi)容。在“Select Rotation”中，

52、用戶可以選擇文字的顯示方向，比如垂直還是水平。點擊“Font”按鈕彈出 Windows 標(biāo)準(zhǔn)字體風(fēng)格框，用戶可以方便地選擇字體、文字大小、顏色等。如果在復(fù)選框中打勾，則用戶寫的文本信息將不列入數(shù)據(jù)文件的一部分，而只是在重新調(diào)出曲線時隨曲線一起顯示。如果標(biāo)注成了數(shù)據(jù)文件的一部分，文字將不再隨曲線的變化而變化。對于文字的顯示位置，用戶在上面框中點“OK”后會關(guān)閉框，同時會出現(xiàn)顯示文字用的矩形條，用戶通過移動鼠標(biāo)就可選擇顯示位置。如不合適，可以在文字上點擊鼠標(biāo)重新移動。X 軸的時間/溫度轉(zhuǎn)換（Temp/Time X-Axis）。實現(xiàn) X 坐標(biāo)的時間和溫度的相互轉(zhuǎn)換。有些計算只有在橫坐標(biāo)是溫度的情況下

53、進(jìn)行，而有些實驗數(shù)據(jù)（比如等溫轉(zhuǎn)變）只有在橫坐標(biāo)是時間的情況下才能觀察和計算。4.2 菜單· File 菜單TGA 4000 的文件類型可以分為四大類：方法文件（后綴名為.stam，默認(rèn)保存路徑 C:Program FilesPyrisMethods ） 、數(shù)據(jù)文件（ 后綴名為.stad ， 默認(rèn)保存路徑C:Program FilesPyrisData）、校正文件（后綴名為.stac，默認(rèn)保存路徑 C:ProgramFilesPyrisCalibrations）以及列表文件（后綴名為.stap，默認(rèn)保存路徑 C:ProgramFilesPyrisPlayer Lists）。用戶可以在相應(yīng)窗口中打開對應(yīng)文件，例如在方法編輯窗口中打開方法文件，在數(shù)據(jù)處理窗口中打開