細(xì)菌內(nèi)毒素檢查驗(yàn)證方案

1、細(xì)菌內(nèi)毒素檢查驗(yàn)證方案 文件編號(hào)：VP-QC-2015-06細(xì)菌內(nèi)毒素檢查驗(yàn)證方案文件編號(hào)：VP-QC-2015-06起 草 人： 審 核 人： 批 準(zhǔn) 人： 批準(zhǔn)日期： 年 月 日目錄1 概述.12 驗(yàn)證目的及范圍.13 驗(yàn)證小組人員組成及職責(zé).14 驗(yàn)證依據(jù).25 驗(yàn)證前準(zhǔn)備.26 驗(yàn)證的實(shí)施.27 偏差處理.58 驗(yàn)證數(shù)據(jù)及評(píng)估.59驗(yàn)證報(bào)告及評(píng)審.510 再驗(yàn)證及周期.511 驗(yàn)證文件及歸檔.512 附件.51 概述 細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法系利用鱟試劑來(lái)檢測(cè)或量化由格蘭陰性菌產(chǎn)生的細(xì)菌內(nèi)毒素，以判斷供試品中細(xì)菌內(nèi)毒素的限量是否符合規(guī)定的一種方法。 細(xì)菌內(nèi)毒素檢查報(bào)告兩種發(fā)放，即凝膠法和光度測(cè)

2、定法，后者包括濁度法和顯色基質(zhì)法，供試品檢測(cè)時(shí)，可使用其中任何一種方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。公司自行制備的注射用水需進(jìn)行細(xì)菌內(nèi)毒素的檢查，本方案將采用凝膠法進(jìn)行試驗(yàn)。2 驗(yàn)證目的和方法本驗(yàn)證方案適用于注射用水的細(xì)菌內(nèi)毒素的檢查，通過(guò)對(duì)鱟試劑靈敏度復(fù)核試驗(yàn)、干擾試驗(yàn)及凝膠限度試驗(yàn)，建立該產(chǎn)品的細(xì)菌內(nèi)毒素檢查方法，并對(duì)其有效性進(jìn)行評(píng)價(jià)，確保檢測(cè)方法的專屬性、靈敏度，保證檢測(cè)結(jié)果可符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。3.驗(yàn)證小組人員組成及職責(zé)：3.1驗(yàn)證小組由以下部門人員組成：質(zhì)量部、QC、生產(chǎn)部。3.2 驗(yàn)證小組組成及職責(zé)列表組成職 責(zé)QC1. 負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案的起草2. 負(fù)責(zé)本方案的培訓(xùn)3. 儀器儀表校驗(yàn)確認(rèn)4. 負(fù)責(zé)驗(yàn)證的

3、實(shí)施5. 負(fù)責(zé)數(shù)據(jù)的收集和整理6. 負(fù)責(zé)數(shù)據(jù)分析7. 負(fù)責(zé)完成驗(yàn)證報(bào)告質(zhì)量部1. 負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告的審核與批準(zhǔn)2. 負(fù)責(zé)驗(yàn)證現(xiàn)場(chǎng)的監(jiān)督審查生產(chǎn)部1. 負(fù)責(zé)保障設(shè)備、器具的完好2. 負(fù)責(zé)動(dòng)力系統(tǒng)的保障4 驗(yàn)證依據(jù) 中華人民共和國(guó)藥典2015版 1143 細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法5.驗(yàn)證前準(zhǔn)備5.1驗(yàn)證人員培訓(xùn)：驗(yàn)證報(bào)告起草人有責(zé)任在方案批準(zhǔn)后（且在驗(yàn)證實(shí)施前）對(duì)本次驗(yàn)證相關(guān)人員進(jìn)行培訓(xùn)。培訓(xùn)人員記錄見附件1。5.2 確認(rèn)儀器儀表設(shè)施經(jīng)過(guò)確認(rèn)和校驗(yàn)，并填寫確認(rèn)記錄。5.3 相關(guān)文件，確認(rèn)以下文件皆為現(xiàn)行有效版本。序號(hào)相關(guān)文件文件編號(hào)1DHG型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱操作規(guī)程WI-1002BSC-100-I

4、I-B2生物安全柜操作和維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程WI-1013WXQI-S-18SI自動(dòng)手提式滅菌器使用和維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程WI-1034DK型電熱恒溫水浴鍋操作規(guī)程WI-1045HWS型恒溫恒濕箱操作規(guī)程WI-1056JA2003N電子天平操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程WI-1067PHS-3C型PH計(jì)操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程WI-1088SHP-3C型低溫生化培養(yǎng)箱操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程WI-1099YJ-875SDB型凈化操作臺(tái)的操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程WI-11310培養(yǎng)基管理規(guī)程WI-766 驗(yàn)證的實(shí)施6.1實(shí)驗(yàn)材料及用具6.1.1電子天平6.1.2. 電熱干燥箱6.1.3. 恒溫恒濕箱6.1.4.水銀溫度計(jì)6.1.5. 旋渦混

5、合器6.1.6. 鱟試劑（具有國(guó)家主管部門的批準(zhǔn)文號(hào)）6.1.7.細(xì)菌內(nèi)毒素工作標(biāo)準(zhǔn)品(由中國(guó)藥品生物制品檢定所統(tǒng)一發(fā)放的標(biāo)準(zhǔn)品)6.1.8.細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水：應(yīng)符合滅菌注射用水標(biāo)準(zhǔn)，其內(nèi)毒素含量小于0.015EU/ml，且對(duì)內(nèi)毒素試驗(yàn)無(wú)干擾作用。6.1.9. 實(shí)驗(yàn)用具:移液管、凝集管、三角瓶、試管、試管架、洗耳球、時(shí)鐘、75%酒精棉、剪刀、砂輪。6.2實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 6.2.1玻璃器皿的洗滌將玻璃器皿放入鉻酸洗液或其他熱原滅活劑或清洗液中充分浸泡，然后取出將洗液空干，用自來(lái)水將殘留洗液徹底洗凈，再用蒸餾水反復(fù)沖洗三遍以上，空干后放入適宜的密閉金屬容器中或用錫箔紙包好后再放入金屬容器內(nèi)，放置入烤箱

6、。6.2.2除去玻璃器皿表面可能存在的外源性內(nèi)毒素玻璃器皿置烤箱后，將烤箱調(diào)至250，待烤箱溫度升至設(shè)定的溫度后開始計(jì)時(shí)，干烤至少1 小時(shí)。達(dá)到規(guī)定時(shí)間后，關(guān)斷電源，待烤箱溫度自然降至室溫。在不打開金屬容器的情況下，可在兩天內(nèi)使用；如果玻璃器皿用錫箔紙包裝，在不打開包裝的情況下可在兩周內(nèi)使用，否則須再次干烤除去可能存在的外源性內(nèi)毒素。6.3鱟試劑靈敏度復(fù)核試驗(yàn) 本試驗(yàn)采用凝膠法，凝膠法系通過(guò)鱟試劑與內(nèi)毒素產(chǎn)生凝集反應(yīng)的原理進(jìn)行限度檢測(cè)的方法。6.3.1 細(xì)菌內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備取細(xì)菌內(nèi)毒素工作標(biāo)準(zhǔn)品一支，輕彈瓶壁，使粉末落入瓶底，然后用砂輪在瓶頸上部輕輕劃痕，75%酒精棉球擦拭后啟開，啟開過(guò)程

7、中應(yīng)防止玻璃屑落入瓶?jī)?nèi)。按照標(biāo)準(zhǔn)品說(shuō)明書，加入規(guī)定量的細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水溶解其內(nèi)容物，用封口膜將瓶口封嚴(yán)，置旋渦混合器上混合15分鐘。然后進(jìn)行稀釋，制備成4個(gè)濃度的細(xì)菌內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液，即2、0.5、0.25（為所復(fù)核的鱟試對(duì)的標(biāo)示靈敏度），每稀釋一步均應(yīng)在旋渦混合器上混合30 秒鐘。6.3.2 待復(fù)核鱟試劑的準(zhǔn)備取規(guī)格為0.1ml/ 支的鱟試劑18支，輕彈瓶壁，使粉末落入瓶底，用砂輪在瓶頸輕輕劃痕，75%酒精棉球擦拭后啟開備用，防止玻璃屑落入瓶?jī)?nèi)。每支加入0.1ml 檢查用水溶解，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)瓶壁，使內(nèi)容物充分溶解，避免產(chǎn)生氣泡。6.3.3.加樣將已充分溶解的待復(fù)核鱟試劑18支（管）放在試管架上，

8、排成5列，其中4列4支（管），1列2支（管）。4 支（管）4 列每列每支分別加入0.1ml 的2、0.5、和0.25的內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液；另2支（管）加入0.1ml檢查用水，作為陰性對(duì)照。6.3.4 加樣結(jié)束后，將鱟試劑用封口膜封口，輕輕振動(dòng)混勻，避免產(chǎn)生氣泡，垂直放入試管架上，連同試管架放入371恒溫恒濕箱中，試管架保持水平狀態(tài)，保溫602 分鐘。6.3.5 觀察并記錄結(jié)果。將試管架從恒溫恒濕箱中輕輕取出，避免振動(dòng)，將每管拿出緩緩倒轉(zhuǎn)180觀察，管內(nèi)形成凝膠，并且凝膠不變形，不從管壁滑脫者為陽(yáng)性，記錄為（+）；未形成凝膠或凝膠不能保持完整并從管壁滑脫者為陰性，記錄為（）。保溫和拿取試管過(guò)程應(yīng)避免

9、受到振動(dòng)，造成假陰性結(jié)果。6.3.6實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算如最大濃度24管均為陽(yáng)性，最低濃度0.254管均為陰性，陰性對(duì)照為陰性時(shí)實(shí)驗(yàn)為有效，按下式計(jì)算反應(yīng)終點(diǎn)濃度的幾何平均值即為鱟試劑靈敏度的復(fù)核結(jié)果（c）。 c = lg-1 (X/4)式中x為反應(yīng)終點(diǎn)濃度的對(duì)數(shù)值（lg）。反應(yīng)終點(diǎn)濃度是系列遞減的內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液中最后一個(gè)呈陽(yáng)性結(jié)果的濃度。6.3.7結(jié)果判斷6.3.7.1.判斷標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)c在0.52（包括0.5和2）時(shí)判定該批鱟試劑靈敏度復(fù)核合格，可用于干擾實(shí)驗(yàn)和供試品細(xì)菌內(nèi)毒素檢查，并以（標(biāo)示靈敏度）為該批鱟試劑的靈敏度。6.3.7.2 判斷結(jié)果：（記錄附后） 6.4干擾實(shí)驗(yàn)6.4.1目的是檢驗(yàn)本公司自

10、制的注射用水對(duì)于鱟試劑與內(nèi)毒素的反應(yīng)有無(wú)干擾作用。使用的供試品溶液應(yīng)為未檢驗(yàn)出內(nèi)毒素且不超過(guò)所使用的鱟試劑的最大有效稀釋倍數(shù)的溶液。6.4.2 確定最大有效稀釋倍數(shù)（MVD）注射用水的內(nèi)毒素限值L為0.25EU/ml，鱟試劑的標(biāo)示靈敏度為0.25 EU/ml，則最大有效稀釋倍數(shù)MVD為注射用水本身濃度。公司如下： MVD=cL/ 式中：L為供試品的細(xì)菌內(nèi)毒素限值 c為供試品溶液濃度 為鱟試劑靈敏度的標(biāo)示值。6.4.3制備內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液取1支細(xì)菌內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)品，用細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水稀釋成4個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液即2、0.5、0.25（方法同6.3.1）。6.4.4 制備含內(nèi)毒素的供試品溶液再注射用水

11、將6.4.3.中的同支細(xì)菌內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)品稀釋成4個(gè)濃度即2、0.5、0.25的含內(nèi)毒素的供試品溶液。6.4.5鱟試劑的準(zhǔn)備取規(guī)格為0.1ml/支的鱟試劑28支，輕彈壁使粉末落入瓶底，用砂輪在瓶頸輕輕劃痕，75%酒精棉球擦拭后啟開備用，防止玻璃屑落入瓶?jī)?nèi)。每支加入0.1ml檢查用水溶解，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)瓶壁，使內(nèi)容物充分溶解，避免產(chǎn)生氣泡。6.4.5加樣：按下列表1方法進(jìn)行加樣1) 將準(zhǔn)備好的鱟試劑取其中18支（管）放在試管架上，排成5列，4列4支（管），1列2支（管）。其中的4支4列每列每支分別加入0.1ml的2.0、1.0、0.5、0.25的含內(nèi)毒素的供試品溶液，另一列2支（管）加入0.1ml供試品溶

12、液作為陰性對(duì)照。2) 將另外10支（管）鱟試劑放在試管架上，排成5列，每列2支（管）。其中的4列每列每支分別加入0.1ml的含2.0、1.0、0.5、0.25的內(nèi)毒素的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)毒素溶液，另一列2支（管）加入0.1ml檢查用水作為樣品陰性對(duì)照。加樣結(jié)束后，用封口膜封口，輕輕振動(dòng)混勻，避免產(chǎn)生氣泡，連同試管架放入371恒溫恒濕箱中，保溫602分鐘后，觀察并記錄結(jié)果。表1 凝膠法干擾試驗(yàn)溶液的準(zhǔn)備編號(hào)內(nèi)毒素濃度/被加入內(nèi)毒素的溶液稀釋用液稀釋倍數(shù)所含內(nèi)毒素的濃度平行管數(shù)A無(wú)/供試品溶液2B2l/供試品溶液供試液溶液12l421l440.5l480.25l4C2l/檢查用水檢查用水12l221l240.

13、5l280.25l2D無(wú)/檢查用水2注：A為供試品溶液；B為干擾試驗(yàn)系列；C為鱟試劑標(biāo)示靈敏度的對(duì)照系列；D為陰性對(duì)照。6.4.7實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算只有當(dāng)溶液A和陰性對(duì)照溶液D的所有平行管都為陰性，并且系列溶液C的結(jié)果符合鱟試劑里面的復(fù)核試液要求時(shí)，試驗(yàn)方為有效。當(dāng)系列溶液B的結(jié)果符合鱟試劑里面的復(fù)核試驗(yàn)要求室，認(rèn)為該供試品溶液物干擾作用。其他情況則認(rèn)為供試品溶液存在干擾作用。按下式計(jì)算用檢查用水制成的內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液的反應(yīng)終點(diǎn)濃度的幾何平均值(Es)和用供試品溶液制成的內(nèi)毒素溶液的反應(yīng)終點(diǎn)濃度的幾何平均值(Et).Es= lg-1 (Xs/4)Et= lg-1 (Xt/4)Xs、Xt分別為用檢查用水

14、和供試品溶液或稀釋液制成的內(nèi)毒素溶液的反應(yīng)終點(diǎn)濃度的對(duì)數(shù)值（lg）。6.4.8結(jié)果判斷6.4.8.1判斷標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)Es在0.52.0（包括0.5和2.0）時(shí)，且Et在0.5 Es2.0Es（包括0.5 Es和2.0Es）時(shí)，則認(rèn)為該供試品溶液不干擾實(shí)驗(yàn)，可對(duì)此供試品進(jìn)行細(xì)菌內(nèi)毒素檢查。當(dāng)Et不在0.5 Es2.0Es（包括0.5 Es和2.0Es）時(shí)，則認(rèn)為該供試品溶液干擾實(shí)驗(yàn)。6.4.8.2判斷結(jié)果：（記錄附后） 。6.5供試品的凝膠限度試驗(yàn)檢查6.5.1 在細(xì)菌內(nèi)毒素檢查中，每批供試品必須做2支供試品管和2支供試品陽(yáng)性對(duì)照，同時(shí)每次實(shí)驗(yàn)必須做2支陽(yáng)性對(duì)照和2支陰性對(duì)照。6.5.2 凝膠限度溶液

15、的制備：按表2進(jìn)行各試驗(yàn)溶液的制備表1 凝膠限度試驗(yàn)溶液的制備編號(hào)內(nèi)毒素濃度/被加入內(nèi)毒素的溶液平行管數(shù)A無(wú)/供試品溶液2B2l/供試品溶液2C2l/檢查用水2D無(wú)/檢查用水2 注：A為供試品溶液；B為供試品陽(yáng)性對(duì)照；C為陽(yáng)性對(duì)照；D為陰性對(duì)照。6.5.2.1 供試品溶液的制備：取公司自制的注射用水，不需進(jìn)行稀釋處理。6.5.2.2陽(yáng)性對(duì)照溶液的制備用檢查用水將內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)品稀釋制成2濃度的內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液（方法同6.3.1）。6.5.2.3供試品陽(yáng)性對(duì)照溶液的制備用待檢測(cè)的供試品溶液將內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)品制成2濃度的內(nèi)毒素溶液。（方法同6.4.4制備含內(nèi)毒素的供試品溶液）。6.5.2.4陰性對(duì)照液用細(xì)菌

16、內(nèi)毒素檢查用水6.5.3鱟試劑的準(zhǔn)備取規(guī)格為0.1ml/支的鱟試劑8支，輕彈瓶壁使粉末落入瓶底，用砂輪在瓶頸輕輕劃痕，75%酒精棉球擦拭后啟開備用，防止玻璃屑落入瓶?jī)?nèi)。每支加入0.1ml檢查用水溶解，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)瓶壁，使內(nèi)容物充分溶解，避免產(chǎn)生氣泡。6.5.4 加樣取8支（管）溶解好的鱟試劑，其中2支（A）加入0.1ml供試品溶液作為供試品管，2支（B）加入0.1ml供試品陽(yáng)性對(duì)照溶液作為供試品陽(yáng)性對(duì)照管，2支(C)加入0.1ml陽(yáng)性對(duì)照溶液作為陽(yáng)性對(duì)照管，2支(D)加入0.1ml檢查用水作為陰性對(duì)照管。6.5.5 將試管中溶液輕輕混勻后，用封口膜封閉管口，垂直放入371恒溫恒濕箱中，保溫602分

17、鐘。保溫和取放試管過(guò)程應(yīng)避免受到振動(dòng)造成假陰性結(jié)果。6.5.6結(jié)果判斷6.5.6.1判斷標(biāo)準(zhǔn)若陰性對(duì)照溶液D的平行管均為陰性，供試品陽(yáng)性對(duì)照溶液B的平行管均為陽(yáng)性，陽(yáng)性對(duì)照溶液C的平行管均為陽(yáng)性，試驗(yàn)有效。若溶液A的兩個(gè)平行管均為陰性，判定供試品符合規(guī)定。若溶液A的兩個(gè)平行管均為陽(yáng)性，判定供試品不符合規(guī)定。若溶液A的兩個(gè)平行管中的一管為陽(yáng)性，一管為陰性，需進(jìn)行復(fù)試。復(fù)試時(shí)溶液A需做4支平行管，若所有平行管均為陰性，判定供試品符合規(guī)定，否判定供試品不符合規(guī)定。6.5.6.2 判斷結(jié)果：（記錄附后） 7.偏差處理驗(yàn)證的數(shù)據(jù)產(chǎn)生的任何偏差，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行偏差調(diào)查，按照化驗(yàn)室偏差管理規(guī)程進(jìn)行處理并如實(shí)記錄

18、，給出合理的偏差處理措施，并上報(bào)驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組，記錄備案，并且根據(jù)處理措施進(jìn)行相應(yīng)的處理，并對(duì)處理的過(guò)程、結(jié)果進(jìn)行記錄與跟蹤。驗(yàn)證小組根據(jù)數(shù)據(jù)分析，做出相應(yīng)的評(píng)定與結(jié)論，報(bào)請(qǐng)驗(yàn)證委員會(huì)批準(zhǔn)。8驗(yàn)證數(shù)據(jù)及評(píng)估驗(yàn)證小組對(duì)驗(yàn)證檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)估，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)結(jié)果評(píng)價(jià)： 評(píng)價(jià)人： 日期： 9.驗(yàn)證報(bào)告及評(píng)審9.1 驗(yàn)證小組依據(jù)本方案實(shí)施驗(yàn)證，編寫驗(yàn)證報(bào)告。9.2 驗(yàn)證小組組織專業(yè)人員對(duì)驗(yàn)證報(bào)告進(jìn)行評(píng)審。9.3 QA對(duì)驗(yàn)證報(bào)告給出結(jié)論，驗(yàn)證合格發(fā)放驗(yàn)證合格證。10.再驗(yàn)證及周期10.1當(dāng)使用新批號(hào)的鱟試劑或試驗(yàn)條件發(fā)生了任何可能影響檢驗(yàn)結(jié)果的改變時(shí)，應(yīng)進(jìn)行鱟試劑靈敏度的復(fù)合試驗(yàn)。10.2 當(dāng)鱟試劑、注射

19、用水生產(chǎn)工藝改變或試驗(yàn)回家發(fā)生了任何有可能影響試驗(yàn)結(jié)果的變化時(shí)，需重新進(jìn)行干擾試驗(yàn)。11.驗(yàn)證文件歸檔驗(yàn)證結(jié)束，全部驗(yàn)證文件（驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告、驗(yàn)證記錄、驗(yàn)證合格證等）歸檔質(zhì)量部。12.附件12.1 驗(yàn)證小組組成及職責(zé)12.2 驗(yàn)證前確認(rèn)記錄13.5 驗(yàn)證結(jié)果評(píng)估記錄13.6 驗(yàn)證合格證驗(yàn)證前確認(rèn)記錄 一、驗(yàn)證前儀器儀表確認(rèn) 序號(hào)名稱編號(hào)上次校驗(yàn)時(shí)間是否在有效期內(nèi)12345 確認(rèn)人： 日期： 附：表1鱟試劑靈敏度復(fù)核記錄檢驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)室溫試劑名稱生產(chǎn)單位批號(hào)靈敏度/效價(jià)規(guī)格鱟試劑EU/ml細(xì)菌內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)品EU/支細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水實(shí)驗(yàn)操作標(biāo)準(zhǔn)品稀釋：儀器名稱保溫時(shí)間（ ）保溫溫度結(jié)

20、果記錄: 濃度平行樣2l1l0.5l0.25l陰性對(duì)照123/4/結(jié)算lc過(guò)程：平行樣鱟試劑標(biāo)示靈敏度l系列遞減呈陽(yáng)性的最低稀釋倍數(shù)反應(yīng)終點(diǎn)濃度（系列遞減的最后一個(gè)陽(yáng)性濃度）反應(yīng)終點(diǎn)濃度的對(duì)數(shù)值1234鱟試劑靈敏度標(biāo)示值l=0.25測(cè)試值c = lg-1 (X/4)XX/4c = lg-1 (X/4)鱟試劑靈敏度標(biāo)示值l允許范圍0.5l2l靈敏度l是否符合要求檢驗(yàn)員復(fù)核人表2干擾試驗(yàn)記錄檢品名稱檢驗(yàn)日期生產(chǎn)單位室溫供樣單位規(guī)格批號(hào)包裝檢驗(yàn)依據(jù)內(nèi)毒素限度試劑名稱生產(chǎn)單位批號(hào)靈敏度/效價(jià)規(guī)格鱟試劑EU/ml細(xì)菌內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)品EU/支細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水實(shí)驗(yàn)操作1.標(biāo)準(zhǔn)品稀釋：2. 供試品制備：3. 含供試品內(nèi)毒素溶液的制備：儀器名稱保溫時(shí)間（ ）保溫溫度結(jié)果記錄: 鱟試劑28支平行管內(nèi)毒素濃度2l1l0.5l0.25l陰性對(duì)照A：供試品溶液A1/A2/B：2l/供試品溶液B1/B2/B3/B4/C：2l/檢查用水C1/C2/D：檢查用水D1/D2/系列溶液C鱟試劑靈敏度對(duì)照系列：計(jì)算ES平行樣鱟試劑標(biāo)示靈敏度l系列遞減呈陽(yáng)性的最低稀釋倍數(shù)反應(yīng)終點(diǎn)濃度（系列遞減的最后一個(gè)陽(yáng)性濃度）反應(yīng)終點(diǎn)濃度的對(duì)數(shù)值123