色譜考試習(xí)題及答案1

1、【精品文檔】如有侵權(quán)，請聯(lián)系網(wǎng)站刪除，僅供學(xué)習(xí)與交流色譜考試習(xí)題及答案1.精品文檔.色譜思考題與習(xí)題班級 姓名 學(xué)號 一、選擇題1在色譜分析中，用于定量的參數(shù)是 ( )A 保留時間 B 調(diào)整保留值 C 峰面積 D 半峰寬2塔板理論不能用于 ( ) A 塔板數(shù)計算 B 塔板高度計算C 解釋色譜流出曲線的形狀 D 解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關(guān)3在氣-固色譜分析中, 色譜柱內(nèi)裝入的固定相為 ( ) A 一般固體物質(zhì) B 載體 C 載體+固定液 D 固體吸附劑 4當(dāng)載氣線速越小，范式方程中，分子擴(kuò)散項B越大，所以應(yīng)選下列氣體中哪一種作載氣最有利？ ( ) A H2 B He C Ar D N2

2、 5試指出下述說法中, 哪一種是錯誤的? ( ) A 根據(jù)色譜峰的保留時間可以進(jìn)行定性分析 B 根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析 C 色譜圖上峰的個數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù) D 色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運動情況 6為測定某組分的保留指數(shù)，氣相色譜法一般采取的基準(zhǔn)物是： ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正構(gòu)烷烴 D 正丁烷和丁二烯 7試指出下列說法中，哪一個不正確？氣相色譜法常用的載氣是 （ ）A N2 B H2 C O2 D He8試指出下列說法中，哪一個是錯誤的？ （ ）A 固定液是氣相色譜法固定相B N2、H2 等是氣相色譜流動相C 氣相色譜法主要用來分離沸點低，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)

3、D 氣相色譜法是一個分離效能高，分析速度快的分析方法9在氣-液色譜法中, 首先流出色譜柱的組分是 ( ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大10根據(jù)范第姆特方程式，指出下面哪種說法是正確的？ （ ）A 最佳流速時，塔板高度最小 B 最佳流速時，塔板高度最大C 最佳塔板高度時，流速最小 D 最佳塔板高度時，流速最大11、在氣相色譜中，調(diào)整保留值實際上反映了哪些部分分子間的相互作用？A 組分與載氣 B 組分與固定相 C 組分與組分 D 載氣與固定相12、恒量色譜柱柱效能的指標(biāo)是：A 分離度 B 容量因子 C 塔板數(shù) D 分配系數(shù)13、在氣相色譜法定量分析中，如果采用熱導(dǎo)池

4、檢測器，測定相對校正因子，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)為基準(zhǔn)？A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷14、在氣相色譜法定量分析中，如果采用火焰離子化檢測器，測定相對校正因子，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)為基準(zhǔn)？A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷15、用色譜法進(jìn)行定量分析時，要求混合物中每一個組分都出峰的是A 外標(biāo)法 B 內(nèi)標(biāo)法 C 內(nèi)加法 D 歸一化法二、填空題1按流動相的物態(tài)可將色譜法分為 和 。前者的流動相的 ，后者的流動相為 。2氣相色譜法多用 沸點的 化合物涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要在 以下，有 至 Kpa的蒸氣壓且 性好的 和 化合物都可用氣相色譜法進(jìn)行分離。3氣相色譜儀由如下五個系統(tǒng)

5、構(gòu)成： ， ， ，和 ， 。 4氣相色譜常用的檢測器有 ， ， 和 5、氣相色譜使用的載氣一般可用 ， ， 氣，而不能用 氣。三、簡答題 1、組分A、B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495和467。試問在分離時哪個組分先流出色譜柱。2、為什么說分離度R可以作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)？3、氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？4、如何選擇氣液色譜固定液？5、氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？四、計算題1、在一根長3m的色譜柱上，分析某試樣時，得兩個組分的調(diào)整保留時間分別為13min及16min，后者的峰底寬度為1min，計算：1）該

6、色譜柱的有效塔板數(shù)；2）兩組分的相對保留值；3）如欲使兩組分的分離度R1.5，需要有效塔板數(shù)為多少？此時應(yīng)使用多長的色譜柱？2、丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保留時間分別為0.5，3.5，4.8min，其相應(yīng)的峰寬分別為0.2，0.8，1.0min。計算（1）丁烯在這個柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分離度是多少？3、化合物A與正二十四烷及正二十五烷相混合注入色譜柱試驗，測得的調(diào)整保留時間為：A 10.20min；nC24H50 9.18min；nC25H52 11.56min。計算化合物A的保留指數(shù)（IA）。4、對只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物進(jìn)行

7、色譜分析，其測定數(shù)據(jù)如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.0 9.0 4.0 7.0 fi¹0.64 0.70 0.78 0.79計算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5、用甲醇作內(nèi)標(biāo)，稱取0.0573g甲醇和5.8690g環(huán)氧丙烷試樣，混合后進(jìn)行色譜分析，測得甲醇和水的峰面積分別為164mm2和186mm2，校正因子分別為0.59和0.56。計算環(huán)氧丙烷中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 思考題與習(xí)題一選擇題1在色譜分析中，用于定量的參數(shù)是 ( B )A 保留時間 B 調(diào)整保留值 C 峰面積 D 半峰寬2塔板理論不能用于 ( D ) A 塔板數(shù)計算 B 塔板高度計算C 解釋色譜流出曲線的形狀 D 解釋色譜

8、流出曲線的寬度與哪些因素有關(guān)3在氣-固色譜分析中, 色譜柱內(nèi)裝入的固定相為 ( D ) A 一般固體物質(zhì) B 載體 C 載體+固定液 D 固體吸附劑 4當(dāng)載氣線速越小，范式方程中，分子擴(kuò)散項B越大，所以應(yīng)選下列氣體中哪一種作載氣最有利？ ( D ) A H2 B He C Ar D N2 5試指出下述說法中, 哪一種是錯誤的? ( C ) A 根據(jù)色譜峰的保留時間可以進(jìn)行定性分析 B 根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析 C 色譜圖上峰的個數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù) D 色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運動情況 6為測定某組分的保留指數(shù)，氣相色譜法一般采取的基準(zhǔn)物是： ( C ) A 苯 B 正庚

9、烷 C 正構(gòu)烷烴 D 正丁烷和丁二烯 7試指出下列說法中，哪一個不正確？氣相色譜法常用的載氣是 （ C ）A N2 B H2 C O2 D He8試指出下列說法中，哪一個是錯誤的？ （ A ）A 固定液是氣相色譜法固定相B N2、H2 等是氣相色譜流動相C 氣相色譜法主要用來分離沸點低，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)D 氣相色譜法是一個分離效能高，分析速度快的分析方法9 在氣-液色譜法中, 首先流出色譜柱的組分是 ( A ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大10根據(jù)范第姆特議程式，指出下面哪種說法是正確的？ （ A ）A 最佳流速時，塔板高度最小 B 最佳流速時，塔板高度最大C

10、最佳塔板高度時，流速最小 D 最佳塔板高度時，流速最大二填空題1按流動相的物態(tài)可將色譜法分為 氣相色譜法 和 液相色譜法 。前者的流動相的 氣體 ，后者的流動相為 液體 。2氣相色譜法多用 高 沸點的 有機(jī) 化合物涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要在 450 以下，有 1.5 至 10 Kpa的蒸氣壓且 穩(wěn)定 性好的 有機(jī)和 無機(jī) 化合物都可用氣相色譜法進(jìn)行分離。3氣相色譜儀由如下五個系統(tǒng)構(gòu)成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測記錄系統(tǒng)。4氣相色譜常用的檢測器有 熱導(dǎo)檢測器 ， 氫火焰檢測器 ， 電子捕獲檢測器 和 火焰光度檢測器 。 三、簡答題 1、組分A、B在某氣液色譜柱上的分

11、配系數(shù)分別為495和467。試問在分離時哪個組分先流出色譜柱。答：根據(jù)分配系數(shù)的定義：分配系數(shù)小的組分先流出色譜柱，因此B先流出色譜柱。2、為什么說分離度R可以作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)？答：由 及 可知R值越大，相鄰兩組分分離越好。而R值的大小則與兩組分保留值和峰的寬度有關(guān)。對于某一色譜柱來說，兩組分保留值差別的大小主要取決于固定液的熱力學(xué)性質(zhì)，反映了柱選擇性的好壞；而色譜峰的寬窄則主要由色譜過程的動力學(xué)因素決定，反映了柱效能的高低。因此R實際上綜合考慮了色譜過程的熱力學(xué)和動力學(xué)性質(zhì)，故可將其作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。3、氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？答：不同組分由于其結(jié)構(gòu)

12、不同，與固定相的作用同，因而流出柱的時間不相同。4、如何選擇氣液色譜固定液？答：依據(jù)相似相溶原則選擇固定液。5、氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？答：色譜定量的依據(jù)是： 在一定的色譜條件下，進(jìn)入檢測器的被測組分的質(zhì)量mi與檢測器產(chǎn)生的響應(yīng)信號（峰面積Ai或峰高h(yuǎn)i）成正比，即：引入定量校正因子的原因：因為Ai的大小和組分的性質(zhì)有關(guān)，因此，同一檢測器對不同組分具有不同的響應(yīng)值，故相同質(zhì)量的不同物質(zhì)通過檢測器時，產(chǎn)生的峰面積不等，因而不能直接應(yīng)用峰面積計算組分的含量。為此，引入“定量校正因子”以校正峰面積，使之能真實反映組分含量。歸一化法 ：

13、應(yīng)用該方法的前提條件是試樣中各組分必須全部流出色譜柱，并在色譜圖上都出現(xiàn)色譜峰。外標(biāo)法：即所謂校準(zhǔn)曲線法（Ac曲線）。外標(biāo)法簡便，不需要校正因子，但進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)確，操作條件也需嚴(yán)格控制。 適用于日?？刂品治龊痛罅客悩悠返姆治?。內(nèi)標(biāo)法 將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱取的試樣中，根據(jù)被測物和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量及其在色譜圖上相應(yīng)的峰面積比，求出某組分的含量。內(nèi)標(biāo)法準(zhǔn)確，操作條件要求不嚴(yán)。四、計算題1、在一根長3m的色譜柱上，分析某試樣時，得兩個組分的調(diào)整保留時間分別為13min及16min，后者的峰底寬度為1min，計算：1）該色譜柱的有效塔板數(shù)；2）兩組分的相對保留值；3）如欲使兩組分的

14、分離度R1.5，需要有效塔板數(shù)為多少？此時應(yīng)使用多長的色譜柱？解：若使R=1.5，柱效能為此時對應(yīng)的柱長為：2、丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保留時間分別為0.5，3.5，4.8min，其相應(yīng)的峰寬分別為0.2，0.8，1.0min。計算（1）丁烯在這個柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分離度是多少？解：3、化合物A與正二十四烷及正二十五烷相混合注入色譜柱試驗，測得的調(diào)整保留時間為：A 10.20min；nC24H50 9.18min；nC25H52 11.56min。計算化合物A的保留指數(shù)（IA）。4、對只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物進(jìn)行色譜分析，其

15、測定數(shù)據(jù)如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.0 9.0 4.0 7.0 fi¹0.64 0.70 0.78 0.79計算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：用歸一化法 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為34.7% 、 17.2% 、30.5%。5、用甲醇作內(nèi)標(biāo)，稱取0.0573g甲醇和5.8690g環(huán)氧丙烷試樣，混合后進(jìn)行色譜分析，測得甲醇和水的峰面積分別為164mm2和186mm2，校正因子分別為0.59和0.56。計算環(huán)氧丙烷中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 解： 三問答題 P 4，7， 8，9四計算題P 10，12，13，151簡要說明氣相色譜法的基本原理。氣相色譜儀有哪些主要部件，各有什

16、么作用？2簡要說明熱導(dǎo)檢測器的工作原理，如何提高它的靈敏度？3簡要說明氫火焰電離檢測器的工作原理，如何選擇其工作條件？4為什么說分離度R可以作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)？5對載體和固定液的要求是什么？如何選擇氣液色譜固定液？6氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？7氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？8什么是保留指數(shù)？9組分A、B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495和467。試問在分離時哪個組分先流出色譜柱。10分析某試樣時，兩個組分的相對保留值r2，11.11，柱的有效塔板高度H1mm，需要多長的色譜柱才能分離完全（R1.5）？ （

17、3666mm） 11丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保留時間分別為0.5，3.5，4.8min，其相應(yīng)的峰寬分別為0.2，0.8，1.0min。計算（1）丁烯在這個柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分離度是多少？ （8.6 1.44） 12某一氣相色譜柱，速率方程式中A，B，C的值分別是0.06cm，0.57cm2.s-1和0.13s，計算最佳流速和最小塔板高度。 （2.1cm·s-1 0.60cm） 13在非極性色譜柱和一定的操作溫度下，測得空氣、正己烷、正庚烷和苯的保留時間分別為143.2s，408.5s，798.7s和534.6s。計算苯在非極性柱上

18、的保留指數(shù)。 （643）14已知組分A，B，C，D，E和空氣的保留時間如下：組分 A B C D E 空氣tR/min 25.535.642.456.262.75.0這些組分在另一色譜柱上（固定液及柱溫相同）的保留時間空氣為7.0min，組分C為78.0min，另一組分為65.1min。用計算說明另一組分是否是A。15對只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物進(jìn)行色譜分析，其測定數(shù)據(jù)如下：化合物 乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm2 5.0 9.0 4.0 7.0 fi¹ 0.64 0.70 0.78 0.79計算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 （17.6% 34.7% 17.2% 30.5%）16測定試樣中一氯乙烷、二氯乙烷和三氯乙烷的含量。用甲苯作內(nèi)標(biāo)，甲苯質(zhì)量為0.1200g，試樣質(zhì)量為0.1440g。校正因子及測得的峰面積如下：組分 甲苯一氯乙烷二氯乙烷三氯乙烷Ai/cm2 1.08 1.48 1.17 1.98fi¹ 1.00 1.15 1.47 1.65計算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 （13.1% 13.3