測(cè)硫操作注意事項(xiàng)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上測(cè)硫操作注意事項(xiàng)一、 運(yùn)行環(huán)境及需備材料1、 環(huán)境溫度：535，相對(duì)濕度80，周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)、灰塵、強(qiáng)電磁干擾、腐蝕性氣體等，空氣中應(yīng)基本不含二氧化硫氣體。2、 電源：220V±22V、50Hz±1Hz，功率4KW，最好配備功率大于500W的穩(wěn)壓電源供給計(jì)算機(jī)和測(cè)試儀主機(jī)控制部分。3、 配備有合適的工作臺(tái)面以放置儀器，最好是水泥臺(tái)，因?qū)嶒?yàn)過(guò)程中儀器不宜晃動(dòng)。4、 準(zhǔn)備好各種試劑材料：溴化鉀、碘化鉀、冰乙酸等（均為分析純）：配置電解液；三氧化鎢（分析純）：均勻鋪在稱(chēng)好的分析煤樣上面以作催化劑，促進(jìn)煤樣完全燃燒分解；無(wú)水乙醇（分析純）：清洗電極片；重鉻

2、酸鉀和濃硫酸：配置氣體過(guò)濾器清洗液還有脫脂棉、蒸餾水、硅膠或無(wú)水氯化鈣、氫氧化鈉等二、 測(cè)硫日常操作5E-8S電腦測(cè)硫儀1、 按順序打開(kāi)打印機(jī)、計(jì)算機(jī)、測(cè)試儀主機(jī)、超溫保護(hù)器的電源開(kāi)關(guān)。運(yùn)行測(cè)試程并根據(jù)需要查看或修改“設(shè)置”菜單項(xiàng)，點(diǎn)擊“實(shí)驗(yàn)控制”菜單執(zhí)行“溫度控制”，儀器即開(kāi)始升溫。2、在儀器升溫的過(guò)程中（約30分鐘左右）可以把實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備工作做好： A、觀察電解液是否渾濁不清，如果是渾濁不清或者電解液PH值1需重新配置新的電解液。 電解液的配置：5克碘化鉀、5克溴化鉀溶入250300mL的蒸餾水中，然后加入10mL的冰乙酸，使溶液PH值近似于1。B、稱(chēng)取煤樣：煤樣的粒度應(yīng)小于0.2mm，先將

3、煤樣混合均勻再用試樣勺稱(chēng)取煤樣，試樣重量為（50±10）mg，稱(chēng)準(zhǔn)到0.2 mg，在稱(chēng)好的煤樣上均勻的加蓋一薄層三氧化鎢。為使平行樣的重復(fù)性更好，同一試樣稱(chēng)取的重量應(yīng)盡量的接近。用同一試樣勺稱(chēng)取不同的試樣時(shí)必須把試樣勺擦拭干凈，以免交叉污染造成測(cè)試結(jié)果差異。試樣稱(chēng)好后應(yīng)馬上測(cè)試，不能馬上測(cè)試的試樣應(yīng)放于干燥塔內(nèi)。 3、當(dāng)爐溫升到1150時(shí)送樣車(chē)會(huì)自動(dòng)后退以備放樣。此時(shí)打開(kāi)氣泵/攪拌開(kāi)關(guān)以及高溫爐與電解池之間的過(guò)濾開(kāi)關(guān)上的閥門(mén)，一邊抽氣一邊從電解池的放液口中抽入電解液250mL左右（電解液不宜加得太滿(mǎn)，一般超過(guò)電極片3cm左右即可），用夾子夾緊放液管，調(diào)節(jié)流量計(jì)為1200mL/min左

4、右。再關(guān)閉過(guò)濾開(kāi)關(guān)上的閥門(mén)觀察流量計(jì)的浮子應(yīng)慢慢下降，如能降到400mL/min以下則說(shuō)明氣密性良好，否則需找出原因排除故障之后再準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)。然后再打開(kāi)過(guò)濾開(kāi)關(guān)上的閥門(mén)。 4、當(dāng)爐溫升到1150時(shí)即可開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)前必須先做兩個(gè)廢樣，最好選擇高低硫的兩個(gè)煤樣做廢樣，以使電解液達(dá)到平衡狀態(tài)。然后才能開(kāi)始正式做樣，把稱(chēng)好試樣的石英舟放入送樣桿上的燃燒舟內(nèi)，在輸入試樣信息后點(diǎn)擊“開(kāi)始實(shí)驗(yàn)”按鈕，程序自動(dòng)控制整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的完成，等試樣分析完后樣車(chē)會(huì)把石英舟送出，再按照之前的步驟把樣放入燃燒舟內(nèi)分析，如此反復(fù)直到把所有的試樣分析完。一批試樣最好連續(xù)做完，如中間時(shí)間間隔比較長(zhǎng)（一般超過(guò)半小時(shí)）則再開(kāi)始實(shí)驗(yàn)的

5、時(shí)候須加做一個(gè)或者兩個(gè)廢樣之后再開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。所有試樣分析完后在程序界面上點(diǎn)擊“實(shí)驗(yàn)控制”菜單項(xiàng)的“停止控溫”，儀器則停止加溫。 5、關(guān)閉氣泵/攪拌開(kāi)關(guān)，拔出電解池上的抽氣管將電解液放出，然后接好抽氣管并打開(kāi)氣泵/攪拌開(kāi)關(guān)抽入蒸餾水清洗電解池，再將電解池內(nèi)的蒸餾水放干凈即可。 6、關(guān)閉超溫保護(hù)器電源、測(cè)硫儀主機(jī)電源，然后再關(guān)閉程序及計(jì)算機(jī)。5E-8S/A 全自動(dòng)測(cè)硫儀1、按順序打開(kāi)打印機(jī)、計(jì)算機(jī)、測(cè)試儀主機(jī)、超溫保護(hù)器的電源開(kāi)關(guān)。運(yùn)行測(cè)試程并根據(jù)需要查看或修改“設(shè)置”菜單項(xiàng)，點(diǎn)擊“開(kāi)始實(shí)驗(yàn)”儀器開(kāi)始升溫。2、觀察電解液是否渾濁不清，如果是渾濁不清或者電解液PH值1需重新配置新的電解液。 電解液的配

6、置：5克碘化鉀、5克溴化鉀溶入250300mL的蒸餾水中，然后加入10mL的冰乙酸，使溶液PH值近似于1。3、打開(kāi)氣泵/攪拌開(kāi)關(guān)以及高溫爐與電解池之間的過(guò)濾開(kāi)關(guān)上的閥門(mén)，一邊抽氣一邊從電解池的放液口中抽入電解液250mL左右（電解液不宜加得太滿(mǎn)，一般超過(guò)電極片3cm左右即可），用夾子夾緊放液管，調(diào)節(jié)流量計(jì)為2.2L/min左右。再關(guān)閉過(guò)濾開(kāi)關(guān)上的閥門(mén)觀察抽氣流量計(jì)的浮子應(yīng)慢慢下降，如能降到1L/min以下則說(shuō)明氣密性良好，否則需找出原因排除故障之后再準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)。然后再打開(kāi)過(guò)濾開(kāi)關(guān)上的閥門(mén)。注意：如果流量計(jì)浮子降到底仍沒(méi)打開(kāi)過(guò)濾開(kāi)關(guān)上的閥門(mén)，則有可能使左邊的干燥管向上吸起從而下部漏氣，此時(shí)應(yīng)即使將

7、其裝好，并打開(kāi)過(guò)濾開(kāi)關(guān)上的閥門(mén)。4、按照程序界面上順序依次完成操作，首先把干凈的空坩堝依次放入儀器的轉(zhuǎn)盤(pán)中，點(diǎn)擊程序上的“稱(chēng)空坩堝按鈕”開(kāi)始稱(chēng)空坩堝，稱(chēng)完之后程序會(huì)提示放試樣，試樣放好后點(diǎn)擊“稱(chēng)試樣重”按鈕開(kāi)始稱(chēng)試樣重，在稱(chēng)的過(guò)程中程序會(huì)根據(jù)“設(shè)置”里面設(shè)置的試樣重量范圍監(jiān)督提示超重或者超輕的試樣，如添加或挖出的話(huà)則對(duì)超重的試樣挖出、超輕的試樣添加，完成后點(diǎn)擊提示對(duì)話(huà)框的“確定”按鈕后重稱(chēng)試樣，如不添加或挖出的話(huà)則點(diǎn)“取消”即接著稱(chēng)下一個(gè)樣，稱(chēng)量完成后提示添加三氧化鎢，三氧化鎢添加完畢后，如儀器溫度已達(dá)到目標(biāo)溫度，則打開(kāi)氣泵/攪拌開(kāi)關(guān)，點(diǎn)擊“開(kāi)始分析”按鈕，當(dāng)溫度升到1150時(shí)則自動(dòng)開(kāi)始分析，

8、直到所有的試樣分析完成后程序會(huì)提示關(guān)閉氣泵/攪拌開(kāi)關(guān)。如要繼續(xù)實(shí)驗(yàn)直接點(diǎn)擊“繼續(xù)實(shí)驗(yàn)”按鈕繼續(xù)按之前的程序開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，如不實(shí)驗(yàn)則點(diǎn)擊“退出實(shí)驗(yàn)”按鈕則開(kāi)始降溫退出實(shí)驗(yàn)。注意：如樣品數(shù)量超過(guò)24個(gè)，繼續(xù)實(shí)驗(yàn)則多余的樣品不能自動(dòng)稱(chēng)樣，應(yīng)提前把多余的樣品用其它天平稱(chēng)好重量加入三氧化鎢按順序擺放，在實(shí)驗(yàn)界面上添加所需的樣品數(shù)量并把相關(guān)信息添加進(jìn)去。當(dāng)現(xiàn)有轉(zhuǎn)盤(pán)上的樣品測(cè)試完一半時(shí)，1號(hào)坩堝就會(huì)轉(zhuǎn)到放樣口，此時(shí)取下測(cè)完的坩堝，依次放入之前準(zhǔn)備好的試樣即可。在前面的測(cè)試過(guò)程中一定要留意測(cè)試情況以免錯(cuò)過(guò)放樣時(shí)機(jī)。5、實(shí)驗(yàn)全部結(jié)束后關(guān)閉氣泵/攪拌開(kāi)關(guān)，拔出電解池上的抽氣管將電解液放出，然后接好抽氣管并打開(kāi)氣泵/攪

9、拌開(kāi)關(guān)抽入蒸餾水清洗電解池，再將電解池內(nèi)的蒸餾水放干凈即可。 6、關(guān)閉超溫保護(hù)器電源、測(cè)硫儀主機(jī)電源（最好是在按“停止實(shí)驗(yàn)”后10分鐘左右再關(guān)閉測(cè)試儀總電源開(kāi)關(guān)，以利于儀器散熱），然后再關(guān)閉程序及計(jì)算機(jī)。三、測(cè)硫日常維護(hù) 1、電解池的維護(hù)A、每次實(shí)驗(yàn)完成后都應(yīng)該用蒸餾水清洗電解池（即日常清洗）。B、電解池電極的清洗：一般每測(cè)試完200個(gè)試樣左右就應(yīng)對(duì)電極片進(jìn)行清洗，如果經(jīng)常分析高硫煤數(shù)量還應(yīng)減少一些。清洗時(shí)先拔掉電解池上抽氣嘴和進(jìn)氣嘴上的硅膠管及連線(xiàn)插頭，取下電解池把蓋子打開(kāi)拿出攪拌子，用一手握住電極桿一手用酒精棉搽洗四個(gè)電極片的兩面，然后用蒸餾水沖洗電極片及搽洗電解池的杯體和上蓋，清洗完后放

10、入攪拌子，按照拆卸步驟裝好電解池。 注意：對(duì)于新?lián)Q的電解池應(yīng)用刀片將電解池外底中部的突起物刮平整，以免電解池放置不穩(wěn)。C、電解池氣體過(guò)濾器的清洗：當(dāng)電解池過(guò)濾器中有黑色沉積物或堵塞嚴(yán)重（抽氣流量達(dá)不到要求）時(shí)就應(yīng)該清洗氣體過(guò)濾器。按B點(diǎn)方法取下電解池，可以不打開(kāi)上蓋，在電解池中先放一些水，以不漫到氣體過(guò)濾器為宜，用滴管往進(jìn)氣嘴中注入清洗液，待洗液流凈后再反復(fù)加入2到3次，直到無(wú)黑色沉積物或通暢即可，然后用清水清洗電解池，氣體過(guò)濾器應(yīng)潔白如初。注：清洗液的配置：5克重鉻酸鉀加入10mL水加熱溶解，冷卻后緩緩加入100mL濃硫酸混合均勻即可。 2、氣路的維護(hù)A、定期更換過(guò)濾開(kāi)關(guān)內(nèi)的棉花，一般每測(cè)試

11、200個(gè)樣更換，同時(shí)對(duì)硅膠管進(jìn)行除灰操作，并檢查該硅膠管與高溫爐相連的地方是否已經(jīng)穿孔（因該端溫度較高，時(shí)間長(zhǎng)后管壁會(huì)變?。缫汛┛讋t需更換，否則可掉頭繼續(xù)使用。B、平時(shí)多加注意，確保過(guò)濾開(kāi)關(guān)的磨口密封性良好，定期涂加凡士林。定期分段檢查氣路的氣密性。定期在干燥管的上下口內(nèi)涂加凡士林，確保其密封性良好且裝卸靈活。 3、機(jī)械部件的維護(hù)A、5E-8S電腦測(cè)硫儀須定期（一般34個(gè)月）在傳動(dòng)機(jī)構(gòu)的齒條處加機(jī)油潤(rùn)滑。B、5E-8S/A全自動(dòng)測(cè)硫儀須定期（一般34個(gè)月）在升降機(jī)構(gòu)的齒條處加機(jī)油潤(rùn)滑。加油可在測(cè)試的過(guò)程中執(zhí)行，當(dāng)樣品送到高溫區(qū)時(shí)送樣機(jī)構(gòu)會(huì)露出機(jī)殼頂部，此時(shí)將機(jī)油注入送樣齒條頭部的加油洞內(nèi)即可。因天平需要預(yù)熱穩(wěn)定，每次實(shí)驗(yàn)前先打開(kāi)電源預(yù)熱30min后進(jìn)行稱(chēng)量，否則可能會(huì)使稱(chēng)量出現(xiàn)錯(cuò)誤。 4、電解液的更換電解液配置好后可以重復(fù)使用，所使用的次數(shù)與所測(cè)樣品的硫含量有關(guān)，硫含量高則使用時(shí)間短，電解液渾濁不清或PH值小于1時(shí)應(yīng)重新配置電解液，以免影響測(cè)試的精度，電解液應(yīng)避光保存。 5、其它注意事項(xiàng)儀器應(yīng)防止灰塵及腐