大豆蛋白纖維牛奶纖維的定性分析

1、大豆蛋白纖維的定性分析1.大豆蛋白纖維的形態(tài)觀察 光學(xué)纖維鏡下觀察，大豆蛋白纖維橫向呈不規(guī)則的啞鈴狀，結(jié)構(gòu)較為緊密，含有一定量微笑小空洞和縫隙。大豆蛋白纖維電子顯微鏡下的縱、橫向縱向形態(tài)不光滑，表面有溝槽，橫截面呈不規(guī)則啞鈴型，海島結(jié)構(gòu)，有細(xì)微孔隙。燃燒法：大豆蛋白纖維的燃燒特征是：1.1 靠近火焰時(shí)，即有熔融1.2 火焰熔融燃燒，火焰呈黃色，燃燒平穩(wěn)火焰無跳動(dòng)。1.3 有被烤焦般的特殊的臭味，同時(shí)伴生灰煙。1.4 離開火焰繼續(xù)慢慢燃燒。1.5 燃燒的殘留物，成黑色的硬塊。用手很難捏碎。2.顯微鏡法：表面光滑、有黑斑、溝槽，橫截面啞鈴形或腰圓形，部分截面中有空腔。3.溶解法：以下為不同試劑對(duì)大

2、豆蛋白纖維的溶解試驗(yàn)結(jié)果：3.1. 用88甲酸處理，常溫下纖維部分溶解，8085下加熱10min，全部溶解，溶液呈咖啡色。3.2 .用甲酸/氯化鋅處理，60加熱5min，纖維即全部溶解，溶液呈咖啡色。3.3. 用5氫氧化鈉處理，煮沸35min，纖維無損傷。3.4. 用（1：5）的硝酸（100mL6568的硝酸，加入20mL水）處理，常溫下纖維溶液，溶液呈淺黃色。3.5 .用85的磷酸處理，常溫10min后絕大多數(shù)纖維溶解，溶液呈咖啡色。3.6. 用37的鹽酸對(duì)纖維進(jìn)行處理，常溫下絕大多數(shù)纖維溶解，溶液呈淺橙色。3.7. 用75的硫酸對(duì)纖維進(jìn)行處理，常溫下絕大多數(shù)纖維溶解，溶液呈咖啡色。當(dāng)煮沸時(shí)

3、，纖維全部溶解，溶液呈醬黑色。3.8. 用二甲苯和甲基酰胺對(duì)纖維進(jìn)行處理，加熱和不加熱下纖維完全不溶解。3.9 .用間甲酚對(duì)纖維進(jìn)行處理，常溫下纖維不溶解，加熱下纖維部分溶解。纖維種類鹽酸（37%）硫酸(75%)氫氧化鈉(5%)煮甲酸(88)甲酸-氯化鋅NaClO（1.0mol/L）硝酸（1：5）羊毛不溶不溶溶解不溶不溶溶不溶棉不溶溶不溶不溶不溶不溶不溶麻不溶溶不溶不溶不溶不溶不溶蠶絲溶溶溶不溶不溶溶不溶(膨脹)滌綸不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶天絲溶解溶解不溶解不溶解微溶不溶解不溶解大豆溶解溶解不溶解溶解溶解微溶溶解4.大豆纖維與部溶于88甲酸的纖維混紡產(chǎn)品含量分析 本法適用于大豆纖維于羊毛、

4、棉、麻、蠶絲、滌綸、天絲等不溶于88甲酸的纖維混紡產(chǎn)品。 用88的甲酸把大豆纖維從已知干重的式樣重去除，把剩余纖維，清洗，烘干，冷卻，稱重每部剩余纖維，計(jì)算各組分的含量百分率。溫度：60 ，時(shí)間：60min。 88的甲酸溶解過程中d值都為1.00。由于大豆纖維暫時(shí)沒有公定回潮，所以結(jié)果以覺干含量為最終結(jié)果。5.大豆纖維與不溶于甲酸/氯化鋅的纖維混紡產(chǎn)品含量分析 本法試用于大豆纖維與羊毛、棉、麻、蠶絲、滌綸等不溶于甲酸/氯化鋅的纖維混紡產(chǎn)品。 用甲酸/氯化鋅把大豆纖維從已知干重的試樣中去除，把剩余纖維，清洗、烘干、冷卻、稱重每步剩余纖維，計(jì)算各組分的含量百分率。溶解溫度：70，時(shí)間：20min。

5、 甲酸/氯化鋅溶解過程中棉的d值都為1.02，苧麻的d值為1.00，亞麻的d值為1.07。由于大豆纖維暫時(shí)沒有公定回潮，所以結(jié)果以覺干含量為最終結(jié)果。5.1甲酸/氯化鋅溶液按照GB/T2910-1997，選擇溶解溫度40，可溶解纖維素纖維（棉，麻），但實(shí)際研究中發(fā)現(xiàn)，40的甲酸/氯化鋅溶液不能完全溶解大豆蛋白纖維，選擇60溫度比較合適。在相同溶解時(shí)間下，不同溫度的甲酸/氯化鋅溶解對(duì)大豆蛋白纖維/苧麻混紡產(chǎn)品的比較結(jié)果見表1。由表1可以看出，40的甲酸/氯化鋅溶液不能完全溶解大豆蛋白纖維，而60的甲酸/氯化鋅溶液則能幾乎完全溶解大豆蛋白纖維，且實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合定量標(biāo)準(zhǔn)的要求。甲酸溶液的濃度按照GB/

6、T2910-1997，甲酸溶液的濃度為80，可溶液聚酰胺6、聚酰胺66纖維，但是對(duì)大豆蛋白纖維的損傷程度不同，不同的濃度甲酸溶液對(duì)大豆蛋白纖維的損傷比較結(jié)果見表2。根據(jù)紡織纖維溶解性能表得知，尼龍?jiān)谑覝叵聲r(shí)溶于濃度為80的甲酸，但是從表2得知大豆蛋白纖維在該情況下的d值均值在1.11左右，損傷較大；若選取70的甲酸溶液，由于錦綸6溶于室溫下70的甲酸，而錦綸66不溶于室溫下70的甲酸，因此雖然從表2得知大豆蛋白纖維在該情況下的d值均值在1.08左右，損傷相對(duì)來說不大，但是，在定量分析尼龍和大豆蛋白纖維的時(shí)候，仍不可采用70的甲酸溶液。選擇75的甲酸溶液，由于錦綸6和錦綸66都溶于室溫下75的甲

7、酸，而且從表2得知大豆蛋白纖維在該情況下的d值均值在1.09左右，因此，在定量分析尼龍和大豆蛋白纖維的時(shí)候，我們可以采用75的甲酸溶液。5.3次氯酸鈉與氫氧化鈉溶液按照GB/T2910-1007，溶解動(dòng)物纖維類采用次氯酸鈉溶液，但由表3可知，大豆蛋白纖維微溶于次氯酸鈉溶液。選擇3NaOH，分析結(jié)果見表4。實(shí)驗(yàn)證實(shí)，大豆蛋白纖維在沸騰的3氫氧化鈉溶液中反應(yīng)20min不溶，其修正系數(shù)為1.09，而羊毛在3輕揚(yáng)化鈉溶液中反應(yīng)20imn則完全溶液。因此，可通過此法來實(shí)現(xiàn)大豆/羊毛纖維混紡產(chǎn)品的定量分析。牛奶纖維的定性方法1.顯微鏡法：表面光滑、像纖維、有不均勻隱條紋。2.燃燒法：將牛奶纖維放在火焰下時(shí)

8、會(huì)依次出現(xiàn)以下現(xiàn)象： 靠近火焰：熔融并卷曲 接觸火焰：卷曲，融化，燃燒 離開火焰：燃燒，有時(shí)自滅 燃燒時(shí)氣味：毛發(fā)燃燒 殘留物特征：黑色狀，基本松脆，但有極微量硬塊。3.熔點(diǎn)法：300下無熔點(diǎn)。同麻、棉等無熔點(diǎn)纖維。4.溶解法 ：在100下用2.5的NaOH溶解30min，纖維溶脹和成凍膠狀（區(qū)別于羊毛和真絲）5.在鑒別牛奶纖維的時(shí)候要同事采用兩種以上的方法進(jìn)行鑒別，以保證準(zhǔn)確性。5.1牛奶纖維與不溶于75硫酸的纖維混紡產(chǎn)品的含量分析本方法適用于牛奶纖維與不溶于75硫酸的纖維混紡產(chǎn)品。 用75的硫酸溶解牛奶纖維，其余纖維通過其他方法進(jìn)行分析，清洗、烘干、冷卻、稱重每步生剩余纖維，計(jì)算各組分的含

9、量百分率。室溫，60min。結(jié)果的計(jì)算 75的硫酸過程中毛的d值為0.985。由于牛奶纖維暫時(shí)沒有公定回潮，所以結(jié)果以覺干含量為最終結(jié)果。5.2牛奶纖維與不溶于二甲基甲酰胺的纖維混紡產(chǎn)品的含量分析本方法適用于牛奶纖維與不溶于二甲基甲酰胺的纖維混紡產(chǎn)品。 用二甲基甲酰胺溶解牛奶纖維，其余纖維通過其他方法進(jìn)行分析，清洗、烘干、冷卻、稱重每步生剩余纖維，計(jì)算各組分的含量百分率。90-95，60min。 溶解過程中絲的d值為1.0。其他纖維的d值為1.01由于牛奶纖維暫時(shí)沒有公定回潮，所以結(jié)果以覺干含量為最終結(jié)果。中華人民共和國上海出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)方法（規(guī)程）SHCIQH0003-20011.原理

10、 用燃燒法與化學(xué)溶解法相結(jié)合利用牛奶纖維與棉、麻、尼龍、滌綸、腈綸和丙綸等纖維燃燒時(shí)產(chǎn)生的氣味不同；與蠶絲、兔毛和羊毛等蛋白質(zhì)纖維對(duì)化學(xué)試劑的溶解性能的差異，提出與燃燒法和化學(xué)溶解法相結(jié)合鑒別牛奶纖維與棉、麻、絲、毛、尼龍、晴綸、滌綸和丙綸等纖維。2.紅外吸收光譜鑒別方法紅外圖譜上有N-H,-CH3，-CN，CO等基團(tuán)。既不同于絲、毛等天然蛋白質(zhì)纖維，也不同于腈綸，從而鑒別是氨基酸與丙烯腈接枝而成的牛奶纖維。3.試驗(yàn)步驟 3.1燃燒法 將10g纖維用手捻成細(xì)束（一小段紗或是一小塊織物）用鑷子夾住，再將纖維移入火焰中燃燒，然后離開火焰，嗅聞火焰剛熄滅時(shí)的氣味。3.2溶解法 2.5氫氧化鈉溶液，稱取25.7g氫氧化鈉，加入57.5ml蒸餾水、攪拌溶解。操作方法 取1g試樣，置于250ml的三角溶瓶中，加入100ml濃度為2.5的氫氧化鈉溶液，將三角溶瓶放在沸水浴中30min后，倒入3號(hào)玻璃坩堝過濾。觀察試樣的溶解情況。燃燒火焰剛熄滅時(shí)有毛發(fā)燃味而且溶解結(jié)果成凍膠狀。則試樣是牛奶纖維。紅外光譜圖含有。等，則試樣是牛奶纖維。3.3牛奶纖維與不溶于二甲基甲酰