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文檔簡介

1、土壤中氟化物測定1原理當氟電極與含氟試液接觸時,電池的電動勢隨溶液中氟離子活度的變化而改變(符合能斯特方程),當溶液的總離子強度為定值時,其電池的電動勢與溶液中氟離子濃度的對數(shù)成直線關系。樣品用氫氧化鈉在高溫熔融后,用熱水浸取,并加入適量鹽酸,使有干擾作用的陽離子變?yōu)椴蝗艿臍溲趸?,?jīng)澄清除去。然后調節(jié)溶液的pH至近中性,在總離子強度緩沖溶液存在的條件下,直接用氟電極法測定。2 干擾及消除常見的Al3+、Fe3+對測定有嚴重干擾,Ca2+、Mg+、Si4+、Zr4+、Th4+、CeSc3+及H畚多數(shù)陽離子也有一定的干擾,其干擾程度取決于這些離子的種類和濃度,氟化物的濃度和溶液的pH等。由于電極

2、對F的選擇能力只比OH近10倍,顯然OH是氟電極的重要干擾離子。其他一般常見的陰陽離子均不干擾測定。為了減少分析試液各離子濃度和活度之間的差異所造成的誤差,加入總離子強度緩沖液是必不可少的。通常采用高濃度的檸檬酸鈉和鈦鐵試劑作為絡合劑。測定體系的氟濃度一般為10-410-5mol/L,當加入1mol/L濃度的檸檬酸鈉溶液,并使溶液的pH保持在6.07.0之間時,氟電極就能在最理想的范圍內進行測定。加入檸檬酸鈉可掩蔽3000ggAlWFe3+O3 適用范圍本方法最低檢出限為2.5g氟,適用于一般土壤、巖石、沉積物中氟化物的測定。4 儀器4.1 氟離子選擇電極和飽和甘汞電極。4.2 離子活度計pH

3、#(精度±0.1mV)。4.3 磁力攪拌器。4.4 聚乙烯杯(100mL)。4.5 饃增期(50mL)。4.6 馬福爐。5 試齊I5.1 氟標準儲備液:準確稱取基準氟化鈉(NaF,105110c烘干2h)0.2210g,加水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。貯在聚乙烯瓶中,此溶液含氟100g/mL5.2 氟標準使用溶液:用五分度吸管吸取氟標準儲備液10.00mL,注入100mL容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。此溶液含氟10.0ig/mL5.3 總離子強度緩沖液(TISAB)5.3.1 1mol/L檸檬酸鈉(TISABI):稱取294g二水合檸檬酸鈉,于1000mL

4、燒杯中,加入約900mL水溶解,用鹽酸調節(jié)pH至6.07.0,轉入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻。5.3.2 1mol/L六次甲基四胺一1mol/L一硝酸鉀一0.15mol/L鈦鐵試劑(TISABn):稱取142g六次甲基四胺(CH2)6N4和85g硝酸鉀(KNO),49.9g鈦鐵試劑(CeHNaQG-噸0),加水溶解,調節(jié)pH至6.0、7.0,轉入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻。5.4 酸堿溶液:5.4.1 (1十1)鹽酸溶液。5.4.2 氫氧化鈉。5澳甲酚紫指示劑:稱取0.10g澳甲酚紫,溶于9.25mL0.2mol/L氫氧化鈉中,用水稀釋至250mLo6操作步驟樣品預處理

5、:準確稱取0.5000g風干土樣(過100目),置于50mL饃增期中,力口入4g氫氧化鈉,放入馬福爐中加熱,由低溫升至550C時,繼續(xù)保溫20min。取出冷卻,用約50mL剛煮沸的水分幾次浸取,直至熔塊完全溶解,移入100mL燒杯中,緩緩加入58mL鹽酸,不斷攪拌,并在電爐上加熱至近沸,冷卻后將和沉淀物等全部轉入100mL容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。放置澄清,取上清液待測。不加樣品,按同樣的操作步驟制備一份試劑空白溶液。標準系列的配制:準確吸取含氟10.0科g/mL的標準操作溶液0,0.50,1.00,2.00,5.00,10.00,20.00mL,分別注入50mL容量瓶中,加入10mL試

6、劑空白液,12滴澳甲酚紫指示劑,然后邊搖邊逐滴加入(1十1)鹽酸,直至溶液由藍色剛變?yōu)辄S色為止,加入15mL總離子強度緩沖液,用水稀釋至標線,搖勻。將試液倒入塑料杯中,放一攪拌子,插入氟電極和甘汞電極,從空白溶液開始由低到高濃度順序測定,讀取毫伏(mV)數(shù),用半對數(shù)坐標紙,以等距離坐標表示毫伏數(shù),對數(shù)坐標表示氟含量(g)繪制標準曲線。樣品的測定:準確吸取樣品溶液的上清液10.00mL,注入50mL容量瓶中,力口12滴澳甲酚紫指示劑,用(1+1)鹽酸滴加至溶液剛好變色,立即加入總離子強度緩沖液15mL,用水稀釋至標線。按照產品說明書的要求,將待測試液和標準系列分別轉入100mL聚乙烯燒杯中,放入

7、一只攪拌棒,置于電磁攪拌器上。浸入電極后,開動攪拌器,測量溶液的電位,在攪拌狀態(tài)下,平衡3min,讀取電位值。測量完畢,用洗滌液沖洗電極到空白電位值,并吸干水分,進行下一樣品試液的測定。根據(jù)測得的電位值,由標準曲線上查找相應的氟含量。7結果計算氟含量按式(1)計算:氟化物(mg/kg)=m-na/WV總/V,(1)式中:m從校準曲線上查得氟的含量,pg;m0從校準曲線上查得試劑空白氟的含量,pg;V總試樣定容體積,mL;V測定時吸取試樣溶液體積,mL;W稱取試樣質量,g。8精密度和準確度用本方法測定土壤標樣中氟的結果見表1。表1電極法測土壤氟的精密度和準確度實驗室數(shù)土壤標樣號保證值mg/kg總

8、體均值mg/kg室內相對標準偏差室間相對標準偏差相對誤差35ESS1566477.51.77-15.636ESS3580542.71.65.8-6.430ESS4590546.82.17.27.39說明用氫氧化鈉熔融時,開始溫度不宜過高,應逐漸升溫,緩緩加熱至工作溫度。工作溫度一般為500600C。溫度高于650c對饃堪期的損害嚴重。為防止內容物起泡上爬而溢出,宜用容積較大的增竭。加入鹽酸時,由于反應激烈,內容物有崩濺的可能,故操作時應格外小心、謹慎。正確的操作順序是;先用熱水浸取,待熔塊完全溶解后,全部車t入100mL燒杯中,再緩緩加入鹽酸,并不斷攪拌。組成復雜的土壤中存在大量的Al3+、F

9、e3+等干擾離子,樣品測定前須調節(jié)pH至910,加入約58mL鹽酸,使之沉淀,經(jīng)澄清除去。但應避免溶液呈中性或弱酸性,防止氟的損失。當待測液氟離子濃度在10-410-5mol/L范圍時,其溶液的pH應控制在6.07.0左右進行測量。用近似于試液的空白溶液(即校準曲線零管中的試液)作為洗滌電極的專用試劑,將大大縮短電極的平衡時間,測量時按濃度先低后高的順序進行,以消除電極的“記憶效應”。通常溶液中氟離子濃度愈稀,平衡時間愈長。當氟離子濃渡為10-5mol/L時,平衡時間需3min,10-310-4mol/L時,幾乎在1min內達到平衡。測量時攪拌是必要的,但攪拌速度不宜過快。方法中規(guī)定在攪拌狀態(tài)下平衡3min讀數(shù)。標準溶液與待測溶液宜在同一溫度下測量,并盡量保持測定體系條件的一致,避免因條件的變化而引起

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