實驗水的硬度的測定

1、 實驗11水的硬度的測定一實驗?zāi)康?. 了解水硬度的概念、測定原理及方法2.掌握滴定的基本操作及相關(guān)儀器的使用方法二背景知識及實驗原理1. 背景知識精品文檔，你值得期待水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+濃度的總量，是水質(zhì)的重要指標之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等離子含量較高時，也應(yīng)計入硬度含量中；但它們在天然水中一般含量較低，而且用絡(luò)合滴定法測定硬度，可不考慮它們對硬度的貢獻。有時把含有硬度的水稱為硬水（硬度8度），含有少量或完全不含硬度的水稱為軟水（硬度8度）。水的硬度于健康少有危害。一般硬水可以飲用，并且由于Ca(HCO3)2的存在而有一種蒸餾水所沒有的、醇

2、厚的新鮮味道；但是長期飲用硬度過低的水，會使骨骼發(fā)育受影響；飲用硬度過高的水，有時會引起胃腸不適。通常高硬度的水，不宜用于洗滌，因為肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等離子，即生成不溶性沉淀，不僅造成浪費，而且污染衣物。近年來，由于合成洗滌劑的廣泛應(yīng)用，水的硬度的影響已大大減小了。但是，含有硬度的水會使燒水水壺結(jié)垢，帶來不便。尤其在化工生產(chǎn)中，在蒸汽動力工業(yè)、運輸業(yè)、紡織洗染等部門，對硬度都有一定的要求，高壓鍋爐用水對硬度要求更為嚴格。因為蒸汽鍋爐若長期使用硬水，鍋爐壁會結(jié)有堅實的鍋垢，而鍋垢傳熱不良，不僅造成燃料浪費，而且易引起鍋爐爆炸。因此，為了保證鍋爐安全運行和工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量，對鍋爐

3、用水和一些工業(yè)用水，必須軟化處理之后，才能應(yīng)用。去除硬度離子的軟化處理，是水處理尤其工業(yè)用水處理的重要容。通常對生活用水要求總硬度不得超過4.45mmol/L，低壓鍋爐用水不超過1.25mmol/L；高壓鍋爐用水不超過0.0178mmol/L。硬度的單位有不同表示方法，分述如下： mmol/L：是現(xiàn)在硬度的通用單位。 mg/L（以CaCO3計），因為1molCaCO3的量為100.1g，所以1mmol/L=100.1mg/LCaCO3。德國硬度（簡稱度，單位DH）：國外應(yīng)用較多的硬度單位。 1德國硬度相對于水中10mg(CaO)所引起的硬度，即1度；1度=10mg/L（以CaO計）；1mmol

4、/L（CaO）=56.110=5.61DH2. 實驗原理本實驗采用配位滴定法進行測定。配位滴定法是利用配合物反應(yīng)進行滴定分析的容量分析方法。最常用的配合劑是乙二胺四乙酸二鈉鹽，簡稱EDTA，通常用Na2H2Y來表示。EDTA可以與多種金屬離子形成1:1的螯合物。測定水的硬度時，EDTA與鈣、鎂的反應(yīng)為：Ca2+ H2Y2-= CaY2- +2H+Mg2+ H2Y2-= MgY2- +2H+EDTA與Ca2+、Mg2+反應(yīng)達到終點時溶液無明顯顏色變化，需要另加入指示劑。在配合滴定中，通常利用一種能與金屬離子生成有色配合物的顯色劑來指示滴定過程中金屬離子濃度的變化，成為金屬離子指示劑。本實驗選擇鉻

5、黑T作指示劑。通常以NaH2In表示，在pH9.010.5的溶液中，以HIn2-的形式存在，成呈藍色。在含有Ca2+、Mg2+的水中加入鉻黑T指示劑，與Ca2+、Mg2+配合，具體反應(yīng)為：Ca2+ HIn2- （藍色）= CaIn- （酒紅色） +H+Mg2+ HIn2- （藍色）= MgIn- （酒紅色） +H+用EDTA滴定時，EDTA首先與游離的Ca2+、Mg2+離子反應(yīng)，接近終點時，由于 CaIn-、 MgIn-配離子沒有 CaY2-、 MgY2- 配離子穩(wěn)定，EDTA會將Ca2+、Mg2+離子從指示劑配離子中奪取出來，即 CaIn- （酒紅色）+ H2Y2- = CaY2- + HI

6、n2-（亮藍色） +H+Mg In- （酒紅色）+ H2Y2- = MgY2- + HIn2-（亮藍色） +H+當溶液由酒紅色變?yōu)榱了{色時，表示達到滴定終點。由于反應(yīng)進行時生成H+，使溶液酸度增大，影響配合物穩(wěn)定，也影響終點的觀察，因此需要加入緩沖溶液，保持溶液酸度在pH=10左右。在pH=10的（NH3H2O-NH4Cl）緩沖溶液中，鉻黑T與水中Ca2+、Mg2+形成紫紅色絡(luò)合物，然后用EDTA標準溶液滴定至終點時，置換出鉻黑T使溶液呈現(xiàn)亮藍色，即為終點。根據(jù)EDTA標準溶液的濃度和用量便可求出水樣中的總硬度。三實驗儀器及藥品1. 酸式滴定管 (25mL)，移液管（100mL2支），錐形瓶（

7、250mL3個） 2. 10mmol/LEDTA標準溶液：稱取3.725gEDTA鈉鹽（Na2-EDTA2H2O），溶于水后傾入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。3. 鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T與100g氯化鈉NaCl充分研細混勻，盛放在棕色瓶中，塞緊。4. 緩沖溶液（pH10）Mg-EDTA鹽全部溶液：稱取0.78g硫酸鎂（MgSO47H2O）和1.179gEDTA二納（Na2-EDTA2H2O）溶于50mL水中，加2mL配好的氯化銨的氨水溶液和0.2g左右鉻黑T指示劑干粉。此時溶液應(yīng)顯紫紅色（如果出現(xiàn)藍色，應(yīng)再加少量硫酸鎂使變?yōu)樽霞t色。稱取16.9gNH4Cl溶于143mL濃

8、氨水中，加Mg-EDTA鹽全部溶液，用水稀釋至250mL。5. 10mmol/L鈣標準溶液：準確稱取0.500g分析純碳酸鈣CaCO3（預先在105110下干燥2h）放入500mL燒杯中，用少量水潤濕。逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣完全溶解。加100mL水，煮沸數(shù)分鐘（除去CO2），冷至室溫。加入數(shù)滴甲基紅指示液（0.1g溶于100mL60%乙醇中），逐滴加入3mol/L氨水直至變?yōu)槌壬?，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度。此溶液1.00mL=1.00mgCaCO3=0.4008mg鈣。6. 酸性鉻藍K與萘酚綠B（m/m=1:(22.5)）混合指示劑（KB指示劑）：將KB與NaCl

9、按1:50比例混合研細混勻。7. 三乙醇胺（20%），Na2S溶液（2%），4mol/LHCl溶液，10%鹽酸羥胺溶液（現(xiàn)用現(xiàn)配）8. 2mol/LNaOH溶液：將8gNaOH溶于100mL新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。四實驗容與操作1. EDTA的標定分別吸取3份20.00mL10mmol/L鈣標準溶液于250mL錐形瓶中，加入20mLpH10的緩沖溶液和0.2gKB指示劑，用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{綠色，即為終點，紀錄用量。按下式計算EDTA溶液的量濃度（mmol/L）。式中 CEDTAEDTA標準溶液的濃度（mmol/L）；V消耗EDTA溶液的體積（mL）；C1鈣標準溶液的濃度（mmol/L）V1鈣標準溶液的體積（mL） 2. 水樣的測定 （1）吸取100mL自來水水樣3份，分別放入250mL錐形瓶中 （2）加入5mL緩沖溶液 （3）加入 0.2g（約1小勺）鉻黑T指示劑，溶液呈明顯的紫紅色 （4）立即用標定好的EDTA標準溶液滴定至亮藍色，即為終點（滴定時充分搖動，使反應(yīng)完全），紀錄用量（VEDTA）。五結(jié)果與討論或數(shù)據(jù)處理 總硬度（mmol/L）= 總硬度（CaCO3計，mg/L）= 式中 CEDTAEDTA標準溶液的濃度（mmol/L）；VEDTA消耗EDTA溶液的體積（mL）；V0水樣的體積（mL）100.1碳酸鈣的摩爾質(zhì)量（CaCO3，g/