標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)定

1、溶液配置與標(biāo)定引用標(biāo)準(zhǔn)GB 601-88。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、儀器用具干潔三角瓶5個(gè)聚乙烯桶1個(gè)塑料管：1m量筒容量瓶：1000ml堿式滴定管電爐或電加熱板大燒杯：2000ml二、試劑氫氧化鈉：A.R.鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)酚酞指示劑：10g/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：規(guī)定的相適濃度三、操作方法1、配制濃度C（NaoH）=1mol/L(1N)C（NaoH）=0.5mol/L(0.5N)C（NaoH）=0.1mol/L(0.1N)2、配制（1）稱取100g氫氧化鈉，溶于100ml水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。（2）取蒸餾水1200ml于大燒杯，置于電爐或加熱板上加熱煮沸2mi

2、n，此即無(wú)二氧化碳水，冷卻待用。（3）用塑料管虹吸如下述規(guī)定體積的飽和氫氧化鈉上層清液，注入1000ml無(wú)二氧化碳的水中，搖勻。C（NaoH）mol/L 氫氧化鈉飽和溶液 ml1 520.5 260.1 53、標(biāo)定（1）取適量鄰苯二甲酸氫鉀于稱量皿中，放入105-110烘箱烘4小時(shí)以上至恒重；（2）稱取規(guī)定量的恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，稱準(zhǔn)至0.0001g，溶于下述規(guī)定體積的無(wú)二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L）；（3）用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至呈粉紅色；（4）同時(shí)有空白試驗(yàn)。C（NaoH）mol/L 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀g 無(wú)二氧化碳的水ml 1 6 80 0.5 3 800.1

3、0.6 50（5）計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（1）計(jì)算C（NaoH）=m/(V1-V2)×0.2042 ··············(1)式中：C（NaoH） 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/l； m 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； V1 消耗氫氧化鈉溶液的量，ml； V2 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉溶液的量，ml； 0.2042 與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaoH）=1.0000mol/l相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。4、 比

4、較（1）量取30.00-35.00ml下述規(guī)定濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加50ml無(wú)二氧化碳水及2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加熱至80，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。C（NaoH）mol/L C（HCl）mol/L1 10.5 0.50.1 0.1（2）計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按式（2）計(jì)算：C（NaoH）=V1*C1/V ··············（2）式中：C（NaoH） 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/l； V1 鹽

5、酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；C1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的的物質(zhì)的量濃度，mol/l； V 消耗氫氧化鈉溶液的量，ml。注：1、四次平行測(cè)定結(jié)果的極差（即最大值與最小值之差）與平均值之比不得大于0.1%，兩人測(cè)定結(jié)果平均值之差不得大于0.1%，結(jié)果取平均值，濃度值取四位有效數(shù)字；2、制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不得大于5%；3、標(biāo)定與比較兩法測(cè)得的濃度之差不得大于0.2%，以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、儀器用具干潔三角瓶5個(gè)量筒容量瓶：1000ml酸式滴定管電爐或電加熱板燒杯：1000ml坩堝：帶蓋馬弗爐：270-300二、試劑鹽酸：A.R.無(wú)水碳酸鈉：基準(zhǔn)滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑

6、：1份0.2%甲基紅乙醇溶液與3份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液混合（快速法：0.2g甲基紅+0.3g溴甲酚綠+無(wú)水乙醇100ml）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：規(guī)定的相適濃度三、操作方法1、配制濃度C（HCl）=1mol/L(1N)C（HCl）=0.5mol/L(0.5N)C（HCl）=0.1mol/L(0.1N)2、配制量取下述規(guī)定體積的鹽酸注入1000ml水中，搖勻。C（HCl）mol/L 鹽酸ml1 900.5 450.1 93、標(biāo)定（1）取適量基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉于帶蓋坩堝中，放入270-300馬弗爐灼燒4小時(shí)以上至恒重，冷卻備用；（2）稱取下述規(guī)定量的恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g溶于50ml

7、水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色；（3）同時(shí)做空白試驗(yàn)。C（HCl）mol/L 基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量，g1 1.60.5 0.80.1 0.2（4）計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（3）計(jì)算C（HCl）=m/（V1- V2）*0.05299 ··············（3）式中：C（HCl） 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/l； m 無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量，g； V1

8、 消耗鹽酸溶液的量，ml； V2 空白試驗(yàn)消耗鹽酸溶液的量，ml； 0.05299 與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（HCl）=1.0000mol/l相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量。4、 比較（1）量取30.00-35.00ml下述規(guī)定濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加50ml無(wú)二氧化碳水及2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的鹽酸溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加熱至80，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。 C（HCl）mol/L C（NaoH）mol/L1 10.5 0.50.1 0.1（2） 計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（4）計(jì)算：C（HCl）=V1*C1/V ·····&

9、#183;········（4）式中：C（HCl） 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/l； V1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml； C1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/l； V 消耗鹽酸溶液的量，ml。注：1、四次平行測(cè)定結(jié)果的極差（即最大值與最小值之差）與平均值之比不得大于0.1%，兩人測(cè)定結(jié)果平均值之差不得大于0.1%，結(jié)果取平均值，濃度值取四位有效數(shù)字；2、制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不得大于5%；3、標(biāo)定與比較兩法測(cè)得的濃度之差不得大于0.2%，以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、

10、儀器用具干潔三角瓶5個(gè)量筒容量瓶：1000ml酸式滴定管電爐或電加熱板燒杯：1000ml坩堝：帶蓋馬弗爐：270-300二、試劑鹽酸：A.R.無(wú)水碳酸鈉：基準(zhǔn)滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：同鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定用指示劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：規(guī)定的相適濃度三、操作方法1、配制濃度C（1/2H2SO4）=1mol/L(1N)C（1/2H2SO4）=0.5mol/L(0.5N)C（1/2H2SO4）=0.1mol/L(0.1N)2、配制量取下述規(guī)定體積的硫酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。C（1/2H2SO4）mol/L 硫酸ml1 300.5 150.1 33、標(biāo)定（1）取適量基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉于帶蓋

11、坩堝中，放入270-300馬弗爐灼燒4小時(shí)以上至恒重，冷卻備用；（2）稱取下述規(guī)定量的恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色；（3）同時(shí)做空白試驗(yàn)。C（1/2H2SO4）mol/L 基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量，g1 1.60.5 0.80.1 0.2（4）計(jì)算硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（5）計(jì)算：C（1/2H2SO4）=m/（V1- V2）*0.05299 ·········

12、;···（5）式中： C（1/2H2SO4） 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/l； m 無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量，g； V1 消耗硫酸溶液的量，ml； V2 空白試驗(yàn)消耗鹽酸溶液的量，ml； 0.05299 與1.00ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2H2SO4）=1.0000mol/l相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量。4、 比較（1）量取30.00-35.00ml下述規(guī)定濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加50ml無(wú)二氧化碳水及2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的硫酸溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加熱至80，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。 C（1/2H2SO4）mol/L C（NaoH）mol/L

13、1 10.5 0.50.1 0.1（2）計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（6）計(jì)算：C（1/2H2SO4）=V1*C1/V ··············（6）式中：C（1/2H2SO4） ： 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/l； V1 ： 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml； C1 ： 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/l； V ： 消耗硫酸溶液的量，ml。注：1、四次平行測(cè)定結(jié)果的極差（即最大值與最小值之差）與平均值之比不得大于0.1%，兩人測(cè)定結(jié)果平均值之

14、差不得大于0.1%，結(jié)果取平均值，濃度值取四位有效數(shù)字；2、制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不得大于5%；3、標(biāo)定與比較兩法測(cè)得的濃度之差不得大于0.2%，以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、儀器用具干潔三角瓶5個(gè)量筒、酸式滴定管容量瓶：1000ml電爐或電加熱板二、試劑無(wú)水碳酸鈉：A.R.滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：同鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定用指示劑鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：規(guī)定的相適濃度三、操作方法1、配制濃度C（1/2Na2CO3）=1mol/L(1N)C（1/2Na2CO3）=0.1mol/L(0.1N)2、 配制稱取下述規(guī)定量的無(wú)水碳酸鈉溶于1000ml水中，搖勻。C（1/2Na2CO3

15、）mol/L 無(wú)水碳酸鈉 g1 530.1 5.33、 標(biāo)定（1）量取30.00-35.00ml下述配制好的碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加下述規(guī)定量的水及10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用下述規(guī)定濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。C（1/2Na2CO3）mol/L 水 ml C（HCl）mol/L1 50 10.1 20 0.1（2）計(jì)算碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（7）計(jì)算：C（1/2Na2CO3）= V1*C1/V ···········

16、83;··（7）式中：C（1/2Na2CO3）： 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/l； V1 : 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml； C1 ： 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/l； V ： 消耗碳酸鈉溶液的量，ml。注：1、四次平行測(cè)定結(jié)果的極差（即最大值與最小值之差）與平均值之比不得大于0.1%，兩人測(cè)定結(jié)果平均值之差不得大于0.1%，結(jié)果取平均值，濃度值取四位有效數(shù)字；2、制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不得大于5%；重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、儀器用具干潔三角瓶5個(gè)量筒、酸式滴定管容量瓶：1000ml電爐或電加熱板二、試劑重鉻酸鉀：A.R.淀粉指示劑：5g/

17、l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：規(guī)定的相適濃度三、操作方法1、配制濃度C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L (0.1N)1.1 配制稱取5g重鉻酸鉀，溶于1000ml水中，搖勻。1.2標(biāo)定1.2.1 標(biāo)定方法量取30.00-35.00ml配制好的重鉻酸鉀溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L，置于碘量瓶中，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min，加150ml水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L滴定，近終點(diǎn)時(shí)加3ml淀粉指示劑（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液由蘭色變?yōu)榱辆G色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。1.2.2 計(jì)算重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（8）計(jì)算：

18、 C（1/6K2Cr2O7）=（V1- V2）*C1/V··············（8） 式中：C（1/6K2Cr2O7） ： 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/l； V1 ： 消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，ml； V2 ： 空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，ml； C1 ： 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/l； V ： 重鉻酸鉀溶液的用量，ml。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L （0.1N）1 配制稱取26g硫代

19、硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）或16g無(wú)水硫代硫酸鈉溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過(guò)濾備用。2標(biāo)定2.1標(biāo)定方法稱取0.15g于120烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，稱準(zhǔn)至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于25ml水中，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min，加150ml水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定。近終點(diǎn)時(shí)加3ml淀粉指示劑（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液由蘭色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。2.2 計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（9）計(jì)算：C（Na2S2O3）=m/（V1- V2）*0.04903 ·········（9）式中：C（Na2S2O3） ： 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/l； V1 ： 消耗硫代硫酸