liwei--分光光度法和原子吸收分光光度法測定工業(yè)廢水中鉻含量

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。liwei-分光光度法和原子吸收分光光度法測定工業(yè)廢水中鉻含量liwei-分光光度法和原子吸收分光光度法測定工業(yè)廢水中鉻含量【設計性試驗】分光光度法和原子吸收分光光度法測定工業(yè)廢水中鉻含量實驗目的(1) 進一步熟悉分光光度計和原子吸收分光光度計的基本結(jié)構(gòu)及使用。(2) 掌握分光光度法和原子吸收分光光度法測定工業(yè)廢水水中鉻含量的原理及方法。(3) 對兩種方法的特點、優(yōu)劣和適用性進行比較。實驗原理鉻是自然界分布較廣泛的一種元素，也是生物體所必須的微量元素之一，同時又是一種污染環(huán)境及影響人類健康的微量有害元素

2、，特別是電鍍、制革、紡織等工業(yè)的發(fā)展，產(chǎn)生了大量工業(yè)廢水，造成了嚴重的水污染，因此，對鉻的監(jiān)測受到環(huán)境保護工作者的極度關注。水中的鉻主要以三價和六價兩種價態(tài)存在，有研究證明了三價鉻氧化和六價鉻還原的可能性，鉻的氧化狀態(tài)在水中可能發(fā)生變化，所以近年來傾向于根據(jù)鉻的總含量，而不是六價鉻的含量來規(guī)定水質(zhì)標準。目前，測定水中總鉻的方法有高錳酸鉀氧化二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收分光光度法等。本實驗采用這兩種方法分別對工業(yè)廢水中總鉻含量進行測定，并對兩種方法進行比較。原子吸收分光光度法是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對待測元素的特征譜線的吸收作用進行定量分析的一種方法。溶液中的鉻離子在火焰溫度下轉(zhuǎn)變?yōu)榛?/p>

3、態(tài)鉻原子蒸氣，對357.9 nm產(chǎn)生吸收。在一定條件下，吸光度與試液中鉻的濃度成正比。分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處的吸收度，對該物質(zhì)進行定性和定量分析的一種方法。在酸性溶液中，三價鉻被高錳酸鉀氧化為六價鉻，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與六價鉻離子濃度成正比。實驗儀器及試劑原子吸收分光光度計；鉻空心陰極燈；無油空氣壓縮機；乙炔鋼瓶；通風設備。分光光度計；比色皿；50mL具塞比色管；移液管；容量瓶；加熱裝置。鉻標準貯備液 (500 g·mL-1)：準確稱取于110干燥2h的重鉻酸鉀1.4145g，用水溶解，移入1000mL

4、容量瓶中，去離子水稀釋定容，搖勻，冰箱中24保存。鉻標準使用液 (50 g · mL-1)：準確移取鉻標準貯備液10.00 mL至100 mL容量瓶中，加入(1+1)鹽酸溶液10.00mL，去離子水稀釋定容，搖勻。用時現(xiàn)配。鉻標準使用液 (5.0 g · mL-1)：準確移取鉻標準貯備液1.00 mL至100mL容量瓶中，去離子水稀釋定容，搖勻。用時現(xiàn)配。氯化銨溶液(10%)；鹽酸溶液(1+1)；氫氧化鈉溶液(10%)；丙酮；高氯酸；硝酸(11)；硫酸(11)；磷酸(11)；氫氧化鈉溶液(0.2%)；氫氧化鋅共沉淀劑（稱取硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）8g，溶于1

5、00mL水中；稱取氫氧化鈉2.4g，溶于120mL水中。將以上兩溶液混合。）尿素溶液(20)；亞硝酸鈉溶液(2)。高錳酸鉀溶液(40g·L-1)：稱取高錳酸鉀(KMnO4)4.0g，在加熱和攪拌下溶于水，最后稀釋至100mL；二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。實驗條件原子吸收分光光度法：波長：357.9 nm；燈電流：15 mA；狹縫寬度、燃燒器高度、乙炔流量和空氣流量自調(diào)。實驗步驟1. 原子吸收分光光度法：(1) 采樣：于采樣現(xiàn)場隨機采取水樣

6、，裝入聚乙烯瓶或玻璃瓶中，用HNO3調(diào)酸度使pH2，帶回實驗室后處理。(2) 水樣品處理（消解）：取100ml水樣于200ml燒杯中，加入5mL濃HNO3，在電熱板上加熱，保持水樣不沸騰，蒸至約10ml左右時，冷卻；再加入5mL HNO3和2mL高氯酸（緩慢滴加），繼續(xù)加熱至近干；冷卻后，用0.2% HNO3溶解殘渣，過濾，濾液用去離子水或0.2%HNO3定容于100ml容量瓶中，待用。(3) 儀器調(diào)試：調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計，波長在357.9 nm，調(diào)節(jié)狹縫寬度和燃燒器高度，使空心陰極燈光斑通過藍亮色部分，使達到最佳工作狀態(tài)。(4) 標準曲線制作：準確移取濃度為50 g · mL-

7、1的標準使用液各0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL 于50mL容量瓶中，分別加人10%氯化銨溶液2.5mL和(1+1)鹽酸溶液5.00mL，用去離子水定容后搖勻。配制成鉻濃度分別為0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mg· L-1的標準溶液系列。用去離子水調(diào)節(jié)儀器的零點后，按從稀到濃的順序吸入標準溶液，測定相應的吸光度值。再重復一次。兩次吸光度值之差不應超過2%。用減去空白的吸光度與相對應的鉻標準溶液的濃度（mg· L-1）繪制工作曲線。(5) 樣品測定：取5mL水樣于50mL比色管中，加入10%NH4Cl l.00mL，用蒸餾水或0.

8、2%HNO3定容。按照已優(yōu)化的儀器條件測定試樣的吸光度，扣除空白吸光度后，從校準曲線上查出試樣中鉻的濃度。每測定10個樣品要進行一次儀器零點校正，并吸入一定濃度的標準溶液檢查靈敏度是否發(fā)生了變化。2. 高錳酸鉀氧化二苯碳酰二肼分光光度法：(1) 采樣：于采樣現(xiàn)場隨機采取水樣，裝入玻璃瓶中，加入6mol· L-1氫氧化鈉溶液數(shù)滴，至pH=89，帶回實驗室后處理。(2) 樣品預處理： 對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可以直接用高錳酸鉀氧化后比色測定； 樣品中含有大量有機物時，采用硝酸-硫酸消解：取50.00mL水樣于150mL錐形瓶中，加入5mL濃硝酸和3mL（1+1）硫酸，加入幾粒玻

9、璃珠，蓋上表面皿，于電熱板上加熱蒸發(fā)至冒白煙，如溶液仍有色，可補加5mL濃硝酸，繼續(xù)加熱至溶液澄清，冷卻。 對渾濁、色度較深的水樣，應加入氫氧化鋅共沉淀劑并進行過濾處理。(3) 高錳酸鉀氧化：取50.0mL清潔水樣或經(jīng)預處理的水樣于150mL錐形瓶中，用(1+1)氨水和(1+1)硫酸調(diào)節(jié)pH至68，加入幾粒玻璃珠，加入0.5mL (1+1)硫酸、0.5mL (1+1)磷酸，搖勻。加入4%的高錳酸鉀溶液2滴，如紫色消退，則再滴入高錳酸鉀溶液2滴，保持溶液紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約為20mL。取下冷卻，加入1mL 20%的尿素溶液，搖勻。用滴管滴加2%的亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀

10、紫紅色恰好褪去，稍停片刻，待溶液中氣泡逸出，轉(zhuǎn)移入50mL比色管中，定容，供測定。(4) 標準曲線制作：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標準使用液，用去離子水稀釋定容，加入2mL二苯碳酰二肼溶液，搖勻。510min后，于540nm波長處，用1cm比色皿，以去離子水為參比，測定吸光度并做空白校正。以吸光度為縱坐標，相應六價鉻含量為橫坐標繪出標準曲線。(6) 樣品測定：取適量（含Cr6+少于50µg）無色透明或經(jīng)預處理的水樣于50mL比色管中，用去離子水稀釋定容，以下步驟同標準溶液測定。進行空白校正后

11、根據(jù)所測吸光度從標準曲線上查得Cr6+含量。數(shù)據(jù)記錄及處理1. 原子吸收分光光度法（1）數(shù)據(jù)列表：標準溶液濃度(mg· L-1)0.00.51.02.03.04.0樣品溶液吸光度(第一次)吸光度(第二次)吸光度（平均值） (2) 以標準溶液鉻濃度 (mg· L-1)作為橫坐標，扣除空白溶液吸光度作為縱坐標，求出回歸方程和相關系數(shù)。(3) 將樣品溶液的吸光度扣除空白溶液吸光度后，代入回歸方程，得出水樣中鉻的含量，并根據(jù)水樣體積換算出水樣中總鉻的濃度（mg· L-1）。2. 分光光度法(1) 數(shù)據(jù)列表：溶液空白50.00mL標準曲線的標準溶液體積【V(mL)/50.0

12、0mL】樣品50.00mL0.000.200.501.002.004.006.008.0010.00鉻質(zhì)量(g)吸光度扣除空白吸光度(2) 以標準溶液鉻質(zhì)量(g)作為橫坐標，扣除空白溶液吸光度作為縱坐標，求出回歸方程和相關系數(shù)。(3) 將樣品溶液的吸光度扣除空白溶液吸光度后，代入回歸方程，得出水樣中鉻的質(zhì)量，并根據(jù)水樣體積換算出水樣中總鉻的濃度（mg/L）。按下式計算水樣中鉻含量（mg/L）鉻（mg/L）= m/V式中 m由校準曲線查得的水樣含六價鉻質(zhì)量，mg；V一水樣的體積，mL。實驗注意事項1. 原子吸收分光光度法鉻的原子吸收干擾主要有三方面：􀀂 (1) 鉻的特征譜線與鎳

13、、鉛等元素接近，為了排除它們的吸收干擾，試驗選用較窄的光譜帶寬來提高靈敏度，加入的氯化銨也起到抑制作用。􀀂􀀁(2) 鉻在空氣-乙炔火焰中燃燒會生成難揮發(fā)性氧化物，可采用富燃性還原火焰抑制其形成，同時加人氯化銨去除鎳、鐵等的干擾，氯化銨使鉻以鉻酰氯形式揮發(fā)，獲得較高靈敏度。􀀂 (3) 水硬度較高，在火焰中形成的固體碳酸鹽顆粒會散射來自光源的人射輻射，使得吸收信號產(chǎn)生一個明顯的增值，可用氛燈背景校正器，自動進行背景校正。(4) 有研究表明，酸的類型、酸和氯化銨的濃度，對鉻的測定均有影響，本實驗選用5%的鹽酸，0.5%的氯化銨。2. 分光光度法(1) 氧化性、還原性物質(zhì)均有干擾，水樣渾濁時亦不便測定。(2) 所有玻璃儀器容器不能用鉻酸洗液洗滌。(3) Cr6+與顯色劑的顯色反應一般控制酸度在0.050.3mol·L-1范圍，以0.2mol·L-1時顯色最好。顯色前，水樣應調(diào)至中