高錳酸鹽指數(shù)測定方法

1、基本項目測定方法高錳酸鹽指數(shù)高錳酸鹽指數(shù)GB11892-89高錳酸鹽指數(shù)，是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理 水樣時所消耗的量，以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、 硫化物等還原性無機(jī)物和在此條件下可被氧化的有機(jī)物，勻可消耗高 錳酸鉀。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機(jī)（和無機(jī)） 物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。我國規(guī)定了環(huán)境水質(zhì)的高錳酸鹽指數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)。高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質(zhì)監(jiān)測分析書上，亦有被稱為化學(xué)需氧 量的高錳酸鉀法。由于在規(guī)定條件下，水中有機(jī)物只能部分被氧化， 并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機(jī)物含量的尺度。 因 此，用高錳酸鹽指數(shù)這一術(shù)語作為水質(zhì)的一項指標(biāo)

2、，以有別于重鉻酸鉀法的化學(xué)需氧量（應(yīng)用于工業(yè)廢水），更符合于客觀實際。（一）酸1. 方法原理水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸 水浴中加熱反應(yīng)一定的時間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并 加入過量，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉， 通過計算求出高錳 酸鉀指數(shù)數(shù)值。顯然高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標(biāo)，其測定結(jié)果與溶液 的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時間有關(guān)。因此 ，測定時必須 嚴(yán)格遵守操作規(guī)定，使結(jié)果具可比性。4Mn O4-+5C+12H+=4 Mn 2+5。02+6出02Mn O4-+5C2O42-6H+=2 Mn 2+10CO2 f+8H2O2. 方法適用范圍

3、酸性法適用于氯離子含量不超過 300mg/L的水樣。當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)數(shù)值超過 5mg/L時，則酌情分取少量， 并用水稀釋后再測定。3. 水樣的采集和保存水樣采集后，應(yīng)加入硫酸使 pH調(diào)至 2,以抑制微生物活動。 樣品應(yīng)盡快分析，必要時，應(yīng)在 05C冷藏保存，并在48小時內(nèi)測定O儀 器(1) 沸水浴裝置。(2) 250ml錐形瓶。(3) 50ml酸式滴定管。(4) 定時鐘。試 齊I(1) 高錳酸鉀溶液(1/5KM nO4=0.1mol/L ):稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約 1L,放置過夜，用G-3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。(2) 高錳酸鉀溶液

4、(1/5KMn04=0.01mol/L)：吸取100ml上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。使用當(dāng)天 應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準(zhǔn)確濃度。(3) 1+3 硫酸。(4) 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L):稱取 0.6705g 在105-110C烘干1小時并冷卻的草酸鈉溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。(5) 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取 10.00ml 上述草酸鈉溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。步 驟(1) 分取100ml混勻水樣(如高錳酸鉀指數(shù)高于5mg/L,則酌情少

5、 取，并用水稀釋至100ml)于250ml錐形瓶中。(2) 加入5ml (1+3)硫酸，搖勻。(3) 加入10.00ml 0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻，立刻放入沸水 浴中加熱30分鐘(從水浴重新沸騰起計時)。沸水浴液面要高于 反應(yīng)溶液的液面。(4) 取下錐形瓶，趁熱加入 10.00ml0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記 錄高錳酸鉀溶液消耗量。(5) 高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定：將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70C，準(zhǔn)確加入10.00ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。

6、記錄高錳酸鉀溶液消 耗量，按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)（K）:K= 10 00V式中，V高錳酸鉀溶液消耗量（ml）。若水樣經(jīng)稀釋時，應(yīng)同時另取100ml水，同水樣操作步驟進(jìn)行空 白試驗。計 算1. 水樣不經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（O2, mg/L）=伽嚅10）M咖8式中，Vi滴定水樣時，草酸鈉溶液的消耗量（ml）;K校正系數(shù)；M 高錳酸鉀溶液濃度（mol/L）;8氧（1/2 O）摩爾質(zhì)量。2. 水樣經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（02, mg/L）二做10十乂 K 10】一bo+VoK 1okck M 漢 81000V2式中，V。一空白試驗中高錳酸鉀溶液消耗量（ml）；V2分取水樣（ml）;c稀釋水樣中含水的比值，例如：10.0ml水樣用90ml水稀釋至 100ml，則 c=0.90。精密度和準(zhǔn)確度五個實驗室分析高錳酸鉀指數(shù)為 4.0mg/L的葡萄糖統(tǒng)一分發(fā)標(biāo) 準(zhǔn)溶液，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 4.2%;實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 5.2%。注意事項（1）在水浴中加熱完畢后，溶液仍保持淡紅色，如變淺或全部褪去，