氫氧化銅的制備

1、Cu(OH)2制備與組成分析1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膙掌握一種易水解金屬離子的氫氧化物制備方法v掌握碘量法測(cè)定銅的原理和操作條件 2. 基本原理v若直接用強(qiáng)堿與CuSO4作用，生成Cu(OH)2的同時(shí)會(huì)夾雜堿式鹽，導(dǎo)致產(chǎn)物不純，難以分離2CuSO4 + 2OH- + SO42- = Cu2(OH)2SO42CuSO4 + 2OH- + CO32- = Cu2(OH)2CO3v一般而言，堿式鹽溶解度大于氫氧化銅CuCO3：Ksp=1.410-10；Cu(OH)2：Ksp=2.210-20v因此，如果降低體系內(nèi)自由Cu2+濃度，而后加入大量強(qiáng)堿，可滿足Cu(OH)2沉淀?xiàng)l件，而不能滿足堿式鹽沉淀的條件 Cu

2、(OH)2的制備v實(shí)驗(yàn)中首先Cu2+銅氨配離子：CuSO4 + 4NH3 = Cu(NH3)4SO4配離子的形成大大降低體系內(nèi)自由Cu2+濃度v再加入大量強(qiáng)堿：Cu(NH3)42+ + 2OH- = Cu(OH)2 + 4NH3因此由配合物溶液出發(fā)可制得較純的氫氧化銅6ooo102 . 21fspKKK純度檢驗(yàn)vOH-含量測(cè)定（返滴定法）取一定量產(chǎn)品，用過量標(biāo)準(zhǔn)酸溶液溶解以標(biāo)準(zhǔn)堿返滴定剩余的酸根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸堿的濃度和體積，計(jì)算產(chǎn)品中OH-含量純度檢驗(yàn)vCu2+含量測(cè)定（碘量法）酸性介質(zhì)中，Cu2+與I-發(fā)生反應(yīng)：v2Cu2+ + 4I- = 2CuI+ I2用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3滴定生成的I2：vI

3、2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6根據(jù)消耗的Na2S2O3的量，計(jì)算Cu2+的含量3. 儀器和藥品v臺(tái)秤，抽濾裝置，干燥器，分析天平，移液管，堿式滴定管vCuSO45H2O(s)，NH3H2O(1:1)vNaOH(2moldm-3)，無水乙醇，乙醚，KI(s)v標(biāo)準(zhǔn)NaOH(0.5moldm-3)，標(biāo)準(zhǔn) H2SO4(0.25 moldm-3)，甲基橙指示劑4. 實(shí)驗(yàn)步驟v1. 間接氫氧化銅制備12.5g CuSO45H2O，100cm3水，水浴恒溫343K攪拌下滴加1:1 NH3H2O，直至生成的沉淀（淺藍(lán)色）剛好完全溶解（溶液為深藍(lán)色）。記錄NH3H2O的用量緩緩加入

4、50cm3 2moldm-3 NaOH（自行配制），生成淺藍(lán)色Cu(OH)2沉淀，抽濾，15cm3無水乙醇洗滌，合并濾液及洗水，進(jìn)行無害化處理5cm3乙醚淋洗，抽干轉(zhuǎn)移至表面皿，干燥稱重，計(jì)算得率，在干燥器中保存產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)步驟v2. 直接氫氧化銅制備3g CuSO45H2O，30cm3水溶解加入12cm3 2moldm-3 NaOH，生成淺藍(lán)色Cu(OH)2沉淀，剩下過程與步驟按1相同比較直接法和間接法制得的產(chǎn)品直接法產(chǎn)品不須保留實(shí)驗(yàn)步驟v3. 產(chǎn)品組成的定量測(cè)定氫氧根含量的測(cè)定v取產(chǎn)品0.250.30g于錐形瓶中，用少許水潤(rùn)濕v移取25.00cm3標(biāo)準(zhǔn)H2SO4（0.moldm-3），樣品溶解

5、完全后加熱煮沸，驅(qū)趕CO2v冷卻，稀釋至100cm3，2滴甲基橙，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH（準(zhǔn)確濃度自行標(biāo)定）溶液滴定至橙黃色為終點(diǎn)v計(jì)算樣品中OH-的百分含量，與理論值比較5. 問題與討論v銅氨配離子在加熱的情況下穩(wěn)定性變低，為什么在沉淀Cu(OH)2時(shí)，要控制溫度343K 呢？若單純是為了破壞膠體，何不將溫度升至363373 K呢？v用碘量法測(cè)定銅時(shí)，指示劑為什么不在滴定開始前加入？其中加入NH4SCN的目的是什么？v電極電位E(Cu+/Cu)=0.159V，E(I2/I-)=0.535V，似乎Cu2+不能氧化I-，但反應(yīng)確實(shí)能發(fā)生，試解釋原因v在滴定剩余酸時(shí)，為什么不用酚酞作指示劑？v設(shè)計(jì)本實(shí)驗(yàn)中

6、所產(chǎn)生廢液的處理方案5. 問題與討論v銅氨配離子在加熱的情況下穩(wěn)定性變低，為什么在沉淀Cu(OH)2時(shí)，要控制溫度343K 呢？若單純是為了破壞膠體，何不將溫度升至363373 K呢？溫度過高的話，氨水易損失，同時(shí)Cu(OH)2會(huì)分解v用碘量法測(cè)定銅時(shí)，指示劑為什么不在滴定開始前加入？其中加入NH4SCN的目的是什么？淀粉如果過早加入，易與I2形成復(fù)合物，此復(fù)合物分解緩慢，會(huì)導(dǎo)致滴定不準(zhǔn)確NH4SCN目的在于將CuI吸附的I2釋放出來，但也不能過早加入，否則會(huì)發(fā)生反應(yīng)：I2 + 2SCN- = 2I- + (SCN)25. 問題與討論v電極電位E(Cu2+/Cu+)=0.153V，E(I2/I-)=0.535V，似乎Cu2+不能氧化I-，但反應(yīng)確實(shí)能發(fā)生，試解釋原因CuI難溶（Ksp10-12），使得Cu+大大下降，E(Cu2+/Cu+)增大，E(Cu2+/CuI)0.8Vv在