自動(dòng)測(cè)硫儀說明書13版

1、鶴壁同惠 138 0392 0132 王女士目 錄一、概述-1二、結(jié)構(gòu)及工作原理-5 三、儀器操作和軟件的使用-10附 氣路連接圖-22附 主板接線圖-232013版 聯(lián)系電話：138 0392 0132第一章 概述11 概述首先非常感謝購(gòu)買我公司的自動(dòng)測(cè)硫儀。為了確保正確的操作和維護(hù)該儀器，請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀本說明書，其中介紹了儀器的工作流程，故障處理，操作技巧和一些使用的注意事項(xiàng)等內(nèi)容。若有疑問，請(qǐng)立即與我們的技術(shù)人員聯(lián)系，我們會(huì)及時(shí)給您更詳細(xì)的解答和技術(shù)支持。該儀器主要用于煤，重油等物質(zhì)的全硫含量的測(cè)定，其主要的特點(diǎn)是人工稱樣放樣后的操作 儀器可以自動(dòng)連續(xù)地批量進(jìn)行，更可以隨時(shí)動(dòng)態(tài)地增加試樣，極

2、大的提高測(cè)試效率。（由于該型號(hào)測(cè)硫儀無內(nèi)置天平，需要人工稱樣；若用戶要求稱樣在內(nèi)的操作需要儀器自動(dòng)完成，請(qǐng)選用含內(nèi)置天平的全自動(dòng)測(cè)硫儀。）不含內(nèi)置天平的測(cè)硫儀與含內(nèi)置天平的測(cè)硫儀性能比較該儀器屬于不含內(nèi)置天平的測(cè)硫儀。該儀器雖無內(nèi)置天平但可以通過外接電子天平達(dá)到自動(dòng)輸入樣重的功能，也是非常方便的（詳細(xì)具體操作見第三章介紹）。況且含內(nèi)置天平的測(cè)硫儀也有不足之處；如下所示1：含內(nèi)置天平的測(cè)硫儀測(cè)試效率低，操作太繁瑣。含內(nèi)置天平的測(cè)硫儀測(cè)試時(shí)首先依次放置空坩堝；第二波依次稱皮重；第三波依次再放煤樣；第四波依次才能稱出樣重；第五波最后才依次連續(xù)進(jìn)行做樣。只有等待試樣全部測(cè)試完成并全部取出坩堝后，才可以

3、重復(fù)進(jìn)行下批樣品的測(cè)試工作。2：含內(nèi)置天平的測(cè)硫儀不能夠動(dòng)態(tài)隨時(shí)追加試樣。含內(nèi)置天平的測(cè)硫儀必須等待試樣全部測(cè)試完成并全部取出坩堝后，才可以重復(fù)進(jìn)行下批樣品的測(cè)試工作，哪怕下批樣品只有一個(gè)。而不含內(nèi)置天平的測(cè)硫儀則無此限制，這批樣品的測(cè)試進(jìn)程中下批樣品的稱量可以同步進(jìn)行。只要有燃燒測(cè)試過的坩堝，就可以把它換下來，并放置上新的試樣，這樣就能夠動(dòng)態(tài)追加試樣而不必等待所有試樣完成后才可以追加下批樣品。3：天平在儀器內(nèi)部，由于裂解爐產(chǎn)生的高溫環(huán)境，影響天平的工作性能。4：由于天平在儀器內(nèi)部，不能夠很好的保養(yǎng)天平。且天平只能被該儀器占用，不能干別的用途，非常浪費(fèi)資源。12 技術(shù)參數(shù)1、 測(cè)硫范圍：0.1

4、20%2、 測(cè)硫分辨率：0.013、 測(cè)試時(shí)間：4分鐘8分鐘（依試樣的種類和重量有關(guān)）4、 測(cè)試溫度：1150（煤），920（油）5、 控溫精度：±56、 試樣重量：10100mg7、 試樣數(shù)量：124個(gè)8、 測(cè)試方法：庫(kù)侖滴定法9、 精密度：符合GB/T214-199610、 準(zhǔn)確度：在標(biāo)準(zhǔn)樣品的允許誤差范圍內(nèi)11、 電源：220V±10% 50Hz12、 功率：3.5kw13、 儀器尺寸：500mm×500mm×750mm14、 儀器重量：35kg13 測(cè)試環(huán)境要求和用戶自備材料1 環(huán)境溫度040，相對(duì)濕度80%2 周圍無強(qiáng)烈震動(dòng)、灰塵、強(qiáng)電磁干擾、

5、腐蝕性氣體。3 空氣中應(yīng)基本不含SO2氣體，否則干燥管中應(yīng)加裝NaOH。4 電源：220V±22V、50Hz±1Hz，可提供功率應(yīng)4KW。最好能配備功率大于500W的UPS(供給計(jì)算機(jī)和測(cè)試儀主機(jī)控制部分)5 備有合適的工作臺(tái)面（最好是水泥臺(tái)，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)過程中儀器不能晃動(dòng)）以便放置儀器，需700mm(寬)×2500mm（長(zhǎng)）。6 溴化鉀（分析純）7 碘化鉀（分析純）8 冰乙酸（分析純）9 蒸餾水或純凈水10 脫脂棉（醫(yī)用）11 硅膠12標(biāo)樣至少一種13 三氧化鎢（分析純）14 裝箱清單序號(hào)名稱數(shù)量1控制器主機(jī)1臺(tái)2控制器說明書1份3合格證1張4品牌微機(jī)1臺(tái)5品牌打印

6、機(jī)1臺(tái)6程序安裝光盤1張7串口連接線1根8硅碳管1根9熱電偶1根10三爪石英管1根11坩堝24個(gè)12電解池1個(gè)13攪拌子2個(gè)14橡膠密封圈1套15保險(xiǎn)管20A/2A各2個(gè)16止水夾1個(gè)17變色硅膠1份18電解液1份19煤樣1份第二章 結(jié)構(gòu)及工作原理21 儀器的結(jié)構(gòu)儀器采用立式上下雙層設(shè)計(jì)，結(jié)構(gòu)新穎合理，操作簡(jiǎn)單方便，外觀精美大方。22 儀器的工作原理2.2.1基本概念進(jìn)行電解反應(yīng)時(shí)，在電極上發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)與溶液中通過電量的關(guān)系，可以用法拉第電解定律表示，即、 某物質(zhì)于電極上析出的量與通過該體系的電量成正比：、 通過相同的電量時(shí)的電極上所沉積的個(gè)物質(zhì)的量與該物質(zhì)的化學(xué)當(dāng)量成正比。 M W=it

7、 (1) n96487式中：W-電解時(shí)于電極上析出物質(zhì)的量（g）； M-物質(zhì)的摩爾質(zhì)量； n-為電解反應(yīng)時(shí)電子對(duì)轉(zhuǎn)移數(shù)； i-電解時(shí)的電流（A）； t-為電解時(shí)間（S）； 96487-法拉第常數(shù)；2.2.2庫(kù)倫分析法概述 根據(jù)電解過程中所消耗的電量來求得被測(cè)物質(zhì)含量的方法，稱為庫(kù)倫分析法。利用上述電解反應(yīng)進(jìn)行分析時(shí)，可測(cè)量電解時(shí)通過的電量，有式（1）計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的量，即為庫(kù)倫分析法的基本依據(jù)。由于可以精確地測(cè)量分析時(shí)通過溶液的電量，故可得到準(zhǔn)確度很高的結(jié)果；可用于微量成分的分析。庫(kù)侖滴定：是建立在控制電流電解過程基礎(chǔ)上的。囪理論上可按下述類型進(jìn)行：被測(cè)定的物直接在電極上起反應(yīng)；在試液中加入大量

8、物質(zhì)，使此物質(zhì)經(jīng)電解反應(yīng)后產(chǎn)生一種試劑，然后被測(cè)定的物質(zhì)與所產(chǎn)生的試劑起反應(yīng)。按第二種類型進(jìn)行，不但可以測(cè)定z哎電極上不能直接起反應(yīng)的物質(zhì)，而其還易于使電流效率達(dá)到100%。庫(kù)侖滴定是izai試液中加入適當(dāng)物質(zhì)后，以一定強(qiáng)度的電流進(jìn)行電解，使之在工作電極（陽(yáng)極或陰極）上電解產(chǎn)生一種試劑，次試劑與被測(cè)物發(fā)生定量反應(yīng)，當(dāng)被測(cè)物反應(yīng)作用完畢，用適當(dāng)?shù)闹甘痉椒ㄖ甘局攸c(diǎn)并立即停止電解。有電解進(jìn)行的時(shí)間t(S)及電流強(qiáng)度I(A)，可按法拉第電解定律式（1）計(jì)算出被測(cè)物的重量W(g)。2.2.3煤中全硫測(cè)定方法電解液配制：碘化鉀5克、溴化鉀5克、溶于250300mL的蒸餾水中，然后加入10mL的冰乙酸，使溶

9、液PH值接似于1.當(dāng)煤樣在1150及催化劑作用下于空氣流中燃燒分解，煤中的硫轉(zhuǎn)成硫氧化物（組要為二氧化硫）被空氣流帶到電解池中，與水反應(yīng)生成亞硫酸，以電解碘化鉀和溴化鉀所生成的碘和溴與亞硫酸反應(yīng)：陽(yáng)極：2I2eI2 （2）2Br2eBr2 （3）2H2eH2 （4）陰極：I2H2SO3H2OH2SO42H 2I （5） Br2H2SO3H2OH2SO42H 2Br （6）根據(jù)上式可得到這樣的結(jié)論：電解產(chǎn)生的I2及Br2所消耗的電量相當(dāng)于產(chǎn)生的H2SO3量，而每個(gè)當(dāng)量的H2SO量相當(dāng)于一個(gè)當(dāng)量的硫，故可根據(jù)法拉第電解定律式（1）求得煤樣的含硫量為： M W=it n96487 32 =it 2&

10、#215;96487 16 =it 96487 16×1000 =it（毫克） 96487式中：32-硫的摩爾質(zhì)量； 2-電解反應(yīng)時(shí)電子的轉(zhuǎn)移數(shù)； i-電解時(shí)的電流（A）； i-電解時(shí)間（S）。換算成百分含量則為： W St,ad%=×100% G （7） 16×Q×100 96487×G 式中：Q-庫(kù)侖電量（毫庫(kù)侖） G-試樣重量（毫克）23 儀器的工作流程先打開儀器主機(jī)開關(guān)，再雙擊微機(jī)程序，進(jìn)入儀器主操作界面后，用戶可以輸入修改試樣信息，當(dāng)稱樣放樣完成后（請(qǐng)確保放樣位置和微機(jī)輸入的位置信息相符合），可以點(diǎn)擊 開始 進(jìn)行試樣測(cè)試。以后的操作儀

11、器可以自動(dòng)連續(xù)的進(jìn)行。首先微機(jī)將試樣送到500爐溫處預(yù)熱位置停留45秒鐘，使有機(jī)硫和黃鐵礦硫在碳酸鈣為分解之前就大部分分解，以盡量減少乃至避免它們分解生成的氧化物唄碳酸鈣分解申城的氧化鈣吸收而生成難分解的硫酸鈣，另外在500處煤的揮發(fā)分大量逸出，可防止煤樣推入高溫區(qū)時(shí)產(chǎn)生爆燃現(xiàn)象。與此同時(shí)微機(jī)必須監(jiān)測(cè)和控制爐溫，也不斷監(jiān)測(cè)指示電極電壓。當(dāng)有SO2進(jìn)入電解池中生成亞硫酸后，立即被電解液中的I2（Br2）氧化成硫酸，結(jié)果溶液中的I2（Br2）減少而I（Br）增加，破壞了電解液的平衡狀態(tài)。指示電機(jī)間的電位升高，微機(jī)監(jiān)測(cè)到這一信號(hào)后，馬上啟動(dòng)電解過程，并根據(jù)指示電極上的電位高低，控制與之對(duì)應(yīng)的電解電流

12、大小與時(shí)間，使電解電極上析出的I2（Br2）和剛才與亞硫酸反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài)，隨著SO2的不斷分解此平衡狀態(tài)不斷被打破和復(fù)原，形成一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡，直到一個(gè)試驗(yàn)過程結(jié)束。第一次送樣時(shí)間到后，樣車?yán)^續(xù)前進(jìn)將試樣送入1050高溫區(qū)，在此完全燃燒，使煤樣中的硫在催化劑作用下全部分解出來，最后當(dāng)沒有SO2產(chǎn)生時(shí)樣車退回起始處，即可得到積分的總電量Q，將其代入式（7）即可計(jì)算出結(jié)果。當(dāng)這個(gè)試樣測(cè)試完成后，儀器判斷有無試樣還需要進(jìn)行繼續(xù)測(cè)試。若需要繼續(xù)測(cè)試，儀器自動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)到下一個(gè)坩堝位置，重復(fù)上述過程直到測(cè)試完成所有的樣品。該儀器一次性最多放置24個(gè)試樣，當(dāng)燃燒測(cè)試完成的試樣旋轉(zhuǎn)

13、到放樣位置區(qū)時(shí)，可以撤換下來，可以動(dòng)態(tài)地隨時(shí)追加試樣，當(dāng)然需要在微機(jī)操作的主界面上添加輸入相應(yīng)的試樣信息即可。 儀器的做樣次序也可以任意的動(dòng)態(tài)調(diào)整，后追加的試樣也可以通過上移插隊(duì)獲得優(yōu)先測(cè)試機(jī)會(huì)。界面操作非常人性化。第三章 儀器操作及軟件的使用本儀器的軟件程序打開后，主界面如下所示：主界面分為菜單條，標(biāo)題欄，客戶區(qū)，和狀態(tài)欄組成?？蛻魠^(qū)的上部分是數(shù)據(jù)庫(kù)表格區(qū)。下部從左到右依次是：天平數(shù)據(jù)表格，當(dāng)前窗口，動(dòng)作演示和運(yùn)轉(zhuǎn)控制區(qū)，和報(bào)告信息區(qū)。正確的操作是先打開主機(jī)，再打開微機(jī)程序。若儀器未連接微機(jī)時(shí)，與試驗(yàn)有關(guān)的部分操作將不能進(jìn)行，提示如下;儀器未連接微機(jī)時(shí)，可以進(jìn)行其他例如數(shù)據(jù)處理方面的工作。下

14、面先依次介紹各菜單的作用一：選項(xiàng) 下共有4各下級(jí)菜單，分別是名稱管理，設(shè)置參數(shù)，系統(tǒng)修正和退出程序。1： 名稱管理；可以對(duì)用戶名稱，化驗(yàn)員姓名，試樣名稱進(jìn)行添加刪除修改操作。以后在添加試樣中可以快捷導(dǎo)出。2: 設(shè)置參數(shù)菜單下有爐溫設(shè)置菜單和串口設(shè)置菜單爐溫設(shè)置是對(duì)測(cè)硫儀裂解爐的爐溫設(shè)定。串口設(shè)置菜單是測(cè)硫儀主機(jī)和微機(jī)連接的串口號(hào)進(jìn)行設(shè)置。3： 系統(tǒng)修正菜單是對(duì)測(cè)硫儀的準(zhǔn)確度進(jìn)行設(shè)置的菜單，下有整體修正和分段修正菜單。當(dāng)點(diǎn)擊 如何計(jì)算整體系數(shù) 按鈕后出現(xiàn) 整體系數(shù)計(jì)算器，非常方便計(jì)算整體系數(shù)。只要把各項(xiàng)輸入然后按 計(jì)算 鈕，就可以出現(xiàn)新的整體系數(shù)值。然后把新的輸入到整體系數(shù)輸入框中按記憶就可以了

15、。分段修正是對(duì)各段偏差進(jìn)行調(diào)整。二：測(cè)試菜單是對(duì)主機(jī)進(jìn)行測(cè)試控制的菜單。我們?cè)谏院髮ｉT介紹如何做試驗(yàn)。三：調(diào)試菜單 當(dāng)待機(jī)時(shí)點(diǎn)擊可以進(jìn)入調(diào)試窗口。在此窗口，可以對(duì)儀器的以下項(xiàng)目進(jìn)行調(diào)試。 升降控制 旋轉(zhuǎn)控制 攪拌凈化器 溫度項(xiàng)目 庫(kù)侖滴定項(xiàng)目強(qiáng)烈建議：儀器首次安裝調(diào)試或儀器發(fā)現(xiàn)有硬件故障時(shí)，應(yīng)該就行 調(diào)試菜單 的相應(yīng)項(xiàng)目的測(cè)試工作。四: 數(shù)據(jù)管理時(shí)，在主界面點(diǎn)擊可以出現(xiàn)數(shù)據(jù)庫(kù)窗口。 ？如何把試驗(yàn)結(jié)果打印出來 儀器把試驗(yàn)的結(jié)果全部存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)的硬盤上，存儲(chǔ)容量依據(jù)計(jì)算機(jī)的硬盤大小而定，對(duì)應(yīng)我們測(cè)硫儀而言，可以說是海量的。 要想把儀器的試驗(yàn)結(jié)果打印出來，必須在歷史數(shù)據(jù)庫(kù)中按日期次序調(diào)出來，然后再打

16、印。儀器的歷史記錄是按照日期排列的，瀏覽的歷史記錄 既可以單個(gè)打印出來。也支持批量打印，也就是說一張紙打印若干條記錄。？如何單個(gè)記錄打印。在查詢數(shù)據(jù)列表 里選中記錄，右鍵 點(diǎn)擊打印既可以單條打印。? 如何 多條打印多條打印記錄緩沖器里的記錄可以一次多條打印出來。在查詢數(shù)據(jù)列表里 雙擊選中記錄，可以把欲打印的記錄從數(shù)據(jù)列表中復(fù)制到多條打印緩沖器。多條打印緩沖器 的右鍵菜單可以清空或者單個(gè)刪除達(dá)到修改的目的。?如何復(fù)算記錄的數(shù)據(jù)。有時(shí)候，我們進(jìn)行試樣含硫量的測(cè)試，同時(shí)也在進(jìn)行試樣其他指標(biāo)的測(cè)試。分析水的測(cè)試時(shí)間及較長(zhǎng)，當(dāng)我們做完含硫量的測(cè)試后，分析水的指標(biāo)出來了，我們可以在數(shù)據(jù)庫(kù)中重新輸入分析水參

17、數(shù)值，進(jìn)行復(fù)算干基硫的計(jì)算。五：關(guān)于菜單當(dāng)待機(jī)點(diǎn)擊時(shí)出現(xiàn)版本信息下面介紹如何更好的使用該儀器？如何手動(dòng)添加試樣 手動(dòng)模式下單個(gè)添加樣重信息，有三個(gè)打開方法，1 開始菜單的 添加試樣菜單2 工具欄的 添加試樣 工具圖標(biāo)3 表格的右鍵菜單可以出現(xiàn) 手動(dòng)添加樣重窗口如圖所示： 注意：若坩堝號(hào)后面的數(shù)字不能出現(xiàn)時(shí)，是系統(tǒng)沒有安裝vb6.0的軟件包，關(guān)閉本程序安裝vb后就正常了。有專門的說明如何安裝vb6.0，其序列號(hào)是111-111111。直接安裝即可。系統(tǒng)安裝有vb時(shí)正常的畫面。坩堝號(hào)可以出現(xiàn)號(hào)碼選項(xiàng)。系統(tǒng)無vb時(shí)不正常的畫面，坩堝號(hào)沒有出現(xiàn)號(hào)碼選項(xiàng)。不能進(jìn)行添加試樣的工作。每添加一個(gè)試樣，實(shí)際放置

18、的坩堝號(hào)位置與輸入的坩堝號(hào)要求一致。當(dāng)放樣口全部放完樣后，按動(dòng)儀器面板上的手動(dòng)旋轉(zhuǎn)按鈕 可以轉(zhuǎn)動(dòng)圓盤，方便添加試樣。此按鈕在做樣或調(diào)試狀態(tài)下不起作用。添加試樣的名稱信息只可以從下拉選項(xiàng)中快捷選擇，而不支持手動(dòng)輸入。若需要添加或調(diào)整名稱時(shí)，可以到 選項(xiàng)菜單 下的 名稱管理里進(jìn)行。？如何開始測(cè)試當(dāng)試樣信息在計(jì)算機(jī)程序中輸入完成，相對(duì)應(yīng)的試樣并實(shí)際放置在儀器的轉(zhuǎn)盤上完畢后，可以通過以下操作 開始做樣。1 測(cè)試菜單的 開始測(cè)試 菜單2 工具欄的 開始 圖標(biāo)開始做樣時(shí)，程序?qū)⒆詣?dòng)開啟攪拌和氣泵，而不需人工干預(yù)。但試樣完成測(cè)試后，程序?qū)⒉蛔詣?dòng)關(guān)閉氣泵和攪拌。待機(jī)狀態(tài)下可以 手動(dòng)控制 抽氣 攪拌 吹氣。每次

19、點(diǎn)擊一下其開關(guān)狀態(tài)反轉(zhuǎn)一次。動(dòng)作演示窗口將實(shí)時(shí)反映機(jī)械動(dòng)作狀態(tài)。若發(fā)現(xiàn)動(dòng)作演示窗口顯示的坩堝號(hào)與實(shí)際放樣口的坩堝號(hào)不一致的，在啟動(dòng)開始做樣前，應(yīng)進(jìn)行 坩堝復(fù)位 的操作。剛剛添加的試樣在數(shù)據(jù)庫(kù)表格里的 狀態(tài) 項(xiàng)都是 等待 ，表明其已經(jīng)準(zhǔn)備好，已經(jīng)在 等待 隊(duì)列里排隊(duì)等待依次做樣了。當(dāng)哪個(gè)試樣的狀態(tài)項(xiàng)是 做樣時(shí)，表明正在做該試樣。當(dāng)前信息窗口將實(shí)時(shí)顯示各個(gè)參數(shù)。當(dāng)這個(gè)試樣完成分析后，狀態(tài)項(xiàng)將是 完成。表明該樣已經(jīng)完成分析，其測(cè)試結(jié)束自動(dòng)進(jìn)入數(shù)據(jù)庫(kù)中，若想打印該結(jié)束，請(qǐng)到數(shù)據(jù)庫(kù)中進(jìn)行。？如何修改已輸入錯(cuò)的試樣信息1點(diǎn)擊表格該試樣的行，該行變藍(lán)后 右鍵菜單 的 修改數(shù)據(jù) 菜單2點(diǎn)擊表格該試樣的行，該行變藍(lán)后 點(diǎn)擊工具欄的修改數(shù)據(jù) 圖標(biāo)就可進(jìn)入 數(shù)據(jù)修改 窗口。修改完成后，點(diǎn)擊 修改到等待列表中 就可以了。？如何刪除試樣，也就是不做該樣了只有在待機(jī)狀態(tài)時(shí)才可 此操作。點(diǎn)擊表格該試樣的行，該行變藍(lán)后 點(diǎn)擊工具欄的刪除數(shù)據(jù) 圖標(biāo)即可。？如何暫停 做樣隊(duì)列在做樣過程中，有時(shí)需要進(jìn)行更換硅膠或其他操作，需要暫停做樣隊(duì)列，而不讓他依次做完，我們可