儀器分析：果蔬中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析

1、食品檢驗(yàn)學(xué)果蔬中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析果蔬中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析 有機(jī)磷農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲(chóng)、害的含有磷元素的有機(jī)化合物。品種多、藥效高、用途廣、易分解。 6種國(guó)家規(guī)定禁止使用的高毒有機(jī)磷農(nóng)藥:甲胺磷、甲拌磷、內(nèi)吸磷、久效磷、甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷,以及5種常用有機(jī)磷農(nóng)藥:敵敵畏、樂(lè)果、毒死蜱、馬拉硫磷、氧化樂(lè)果。 有機(jī)磷農(nóng)藥主要是抑制生物體內(nèi)的膽堿酯酶的活性、導(dǎo)致乙酰膽堿這種傳導(dǎo)介質(zhì)代謝紊亂，產(chǎn)生遲發(fā)性神經(jīng)毒性，引起運(yùn)動(dòng)失調(diào)、昏迷、呼吸中樞麻痹甚至死亡。 用于GC農(nóng)藥殘留分析樣品的預(yù)處理包括提取與凈化。預(yù)處理要求過(guò)程要簡(jiǎn)單、處理要快、引進(jìn)的誤差要小、對(duì)欲測(cè)定的組分選擇性和回收率要高。 常用的提取溶

2、劑主要有乙腈、丙酮、乙酸乙酯、混合溶劑法（乙腈-丙酮-甲醇）以及二氯甲烷等。近年來(lái)更多的是用乙腈作為提取液。 凈化方法：液液萃取法、固相萃取法（SPE）以及固相微萃取法（SPME）、凝膠滲透法（GPC）.此外，超臨界萃取法、磺化法、冷凍法、凝結(jié)沉淀法也適用。樣品凈化多采用ODS、PSA、NH2作為填料的SPE固相萃取柱，通常采用兩個(gè)不同類型的SPE柱。GC分析 1. GC分析色譜條件確定 2.利用各種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)品（濃度自己填寫）確定其在現(xiàn)有GC條件下的保留時(shí)間（利用單標(biāo)定性）。 利用單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定樣品中個(gè)各種農(nóng)藥的殘留。 計(jì)算色譜條件色譜條件（自己填寫）（自己填寫） 進(jìn)樣口溫度： ； 進(jìn)樣體積

3、： l； 進(jìn)樣分流模式：初始不分流， 后分流比70； 柱溫：程序升溫； 載氣流量： N2恒流流速 ； PFPD檢測(cè)器溫度： PFPD檢測(cè)器H2流量 ，空氣1流量 ，空氣2流量 。 PFPD門延遲：4.0ms；門寬：10.0ms。 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 清點(diǎn)實(shí)驗(yàn)用品 清洗實(shí)驗(yàn)所需的各種玻璃器皿儀器1.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器2. 高速勻漿機(jī) （或研缽）3. 超聲振蕩儀 4. 氮吹儀5. Varian CP-3800氣相色譜儀，帶 8400自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)和PFPD檢測(cè)器(磷模式)。標(biāo)準(zhǔn)品：有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)品(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供)，試劑：丙酮，色譜純； 氯化鈉、乙腈、正己烷、乙醚等試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)

4、溶液配制 用丙酮將敵敵畏等有機(jī)農(nóng)藥配成14.97gmL-1等濃度的儲(chǔ)備液，在-20下保存，同時(shí)配置2gmL-1左右的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 提取方法提取方法 乙腈氯化鈉法乙腈氯化鈉法 稱取粉碎均勻的蔬菜樣20g于具塞三角燒瓶中，加入50mL乙腈，超聲振蕩30min，離心后將上清液倒入含有3g氯化鈉的具塞試管中，充分混勻后靜置分層，取30mL乙腈相，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL左右取出，氮?dú)獯蹈珊笥靡颐颜和榛旌先芤憾ㄈ葜?mL，氣相分析。 原料 小青菜、生菜、毛毛菜、 菠菜、茼蒿、油麥菜 1將蔬菜剪碎,于研缽中研磨,稱取20g磨碎的蔬菜，。2.用量筒量取50ml乙腈加入錐形瓶中，超聲30min。 3將提取液分裝于10ml離心管中，3000r/min，離心10min 。3.1燒杯放天平上去皮3.2將離心管放入燒杯中3.3吸取提取液到離心管中3.4離心管必須對(duì)稱放入套管中，且左右的質(zhì)量必須相近 4.稱取3g氯化鈉于具塞試管中，離心的上清液倒入具塞試管中，混勻后靜置分層。5. 量取30ml乙腈相到蒸餾燒瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1ml左右后，倒入試管中。注意：不要取水相6. 氮吹至干 7.加入1ml乙醚