粉煤灰檢測技術指導書

1、1、 檢測項目1.1細度1.2含水量1.3需水量比1.4燒失量1.5安定性1.6三氧化硫1.7二氧化硅、氧化鐵、氧化鋁含量2、 適用范圍適用于拌制混凝土和砂漿時作為摻合料的粉煤灰及水泥生產中作為活性混合材料的粉煤灰。3、檢測依據GB/T 15962005 用于水泥和混凝土中的粉煤灰GB/T 176-2008 水泥化學分析方法JTG E51-2009 公路工程無機結合料穩(wěn)定材料試驗規(guī)程4、 檢測設備4.1 天 平：電子分析天平0-100g（0.1mg） 電子天平 量程不小于50g(0.01g) 電子天平 量程不小于1000g(1g) ；4.2 負壓篩析儀；4.3 方孔篩：0.045mm（GB/T

2、 15962005） 0.075mm、0.3mm（JTG E51-2009）4.4 量水器(最小刻度0.1ml,精度1%)；4.5 膠砂攪拌機；4.6 膠砂流動度測定儀；4.7 烘箱 量程不低于110，最小分度值不大于2；4.8 高溫爐：可控溫度（95025）；4.9 氧化鋁、鉑、瓷坩堝：帶蓋，容量15ml-30ml；4.10 干燥器：內裝變色硅膠；4.11分光光度計；4.12瓷蒸發(fā)皿：容量 50 ml100 ml；4.13試劑。5、 環(huán)境條件需水量比試驗室溫度：2026、檢測方法6.1 細度將測試用粉煤灰樣品置于溫度為105110烘干箱內烘至恒重，取出放在干燥器中冷卻至室溫；6.1.2 稱取

3、試樣約10g，準確至0.01g，記錄試樣質量m2，倒入0.045mm或0.075mm方孔篩網上，將篩子置于篩座上，蓋上篩蓋；6.1.3接通電源，將定時開關固定在3 min，開始篩析；6.1.4開始工作后，觀察負壓表，使負壓穩(wěn)定在4000Pa6000Pa。若負壓小于4000Pa，則應停機，清理收塵器中的灰塵后再進行篩析；6.1.5在篩析過程中，可用輕質木棒或硬橡膠棒輕輕敲打篩蓋，以防吸附；6.1.6 3min結束后，篩析自動停止，如果篩余物中出現顆粒成球、粘篩或有細顆粒沉積在篩框邊緣，用毛刷將細顆粒輕輕刷開，將定時器開關固定在手動位置，再篩析1min3min，直至篩分徹底為止。將篩網內的篩余物收

4、集并稱量，準確至0.01g,記錄篩余物質量m1.6.1.7稱取試樣約100g，準確至0.01g，記錄試樣質量m3，倒入0.3mm方孔篩網上，使粉煤灰在篩面上同時有水平和上下方向的不停頓的運動，使小于篩孔的粉煤灰通過篩孔，直至1min內通過篩孔的質量小于篩上殘余量的0.1%為止。記錄篩上粉煤灰的質量m46.1.8 0.045mm方孔篩篩余按式（A.1）計算，精確至0.1%：F = m1/ m2 A.1式中： F45um方孔篩篩余，單位為百分率（）；m1篩余物的質量，單位為克（g）；m2稱取試樣的質量，單位為克（g）。 粉煤灰通過百分含量按式（A.2）、式（A.3）計算，精確至0.01%： X1=

5、(m2-m1)/m2 A.2 X2=(m3-m4)/m3 A.3 式中：X10.075mm方孔篩通過百分含量（%） X20.3mm方孔篩通過百分含量（%） m10.075mm方孔篩篩余物質量（g） m2過0.075mm方孔篩的樣品質量（g） m30.3mm方孔篩篩余物質量（g） m4過0.3mm方孔篩的樣品質量（g）6.2含水量稱取粉煤灰試樣約50g，準確至0.01g，倒入蒸發(fā)皿；將烘箱溫度調整并控制在105110；將粉煤灰試樣放入烘箱內烘至恒重，取出放在干燥器中冷卻至室溫后稱重，準確至0.01g；含水量按下式計算，計算至0.1%： W=(w1-w0)/w1100式中：W含水量，單位為百分數(

6、%)； w1烘干前試樣的質量，單位為克(g)； w0烘干后試樣的質量，單位為克(g)6.3需水量比膠砂配比按下表執(zhí)行膠砂種類水泥/g粉煤灰/g標準砂/g水量/加mL對比膠砂250750125試驗膠砂17575750按流動度達到130mm140mm調整試驗膠砂按GB/T17671規(guī)定進行攪拌攪拌后的試驗膠砂按GB/T2419測定流動度，當流動度在130mm140mm范圍內，記錄此時的加水量；當流動度小于130mm或大于140mm時，重新調整加水量，直至流動達到130mm140mm為止。需水量比計算： 式中: 需水量比，單位為百分率（）；試驗膠砂流動度達到130mm140mm時的加水量，單位為毫升

7、（ml）；對比膠砂的加水量，單位為毫升（ml）。6.4燒失量將粉煤灰樣品用四分法縮減至10余克左右，如有大顆粒存在，須在研缽中磨細至無不均勻顆粒存在為止，置于小燒杯中在105110烘干至恒量，儲于干燥器中，供試驗用。將瓷坩堝灼燒至恒量，供試驗用。稱取約1g試樣（m0），精確至0.0001g，置于已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在馬弗爐內，從低溫開始逐漸升高溫度，在9501000下灼燒1520min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復灼燒，直至連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時，即達到恒量，記錄每次稱量的質量。 燒失量按下式計算，精確至0.01%X=(m0mn) /m7)10

8、0式中：m0試料的質量，g; mn灼燒后試料的質量，g；X燒失量的質量百分比，%。 平行試驗兩次，允許重復性誤差為0.15%6.5安定性制備試樣：對比樣品和被檢驗粉煤灰按7:3質量比混合而成。設備檢查：每個試樣需成型兩個試件，每個雷氏夾需配備質量約75克至85克的玻璃板兩塊。凡與膠凝凈漿接觸的玻璃板和雷氏夾內表面都要稍稍涂上一層油。沸煮箱內的水位，能保證在整個煮沸過程中都超過試件，不需要中途加水，同時又能保證305分鐘內升至沸騰。雷氏夾的成型：將準備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上，立即將已經達到標準稠度的膠凝凈漿一次裝滿雷氏夾，裝漿時一只手輕扶雷氏夾，另一只手用寬約10的小刀插搗數次，然后抹

9、平，蓋上另一塊稍擦油的玻璃板。將試件移至濕氣養(yǎng)護箱內養(yǎng)護242小時。沸煮：將雷氏夾從上下兩塊玻璃板中取下，先測量雷氏夾指針尖端的距離（A）,精確到0.5。將試件放入沸煮箱中的試件架上，指針朝上，然后在305分鐘內加熱至沸騰，幷恒沸1805分鐘。結果判別：沸煮結束后，立即放掉沸煮箱中的熱水，打開箱蓋，待箱體冷卻至室溫，取出試件進行判別。測量雷氏夾指針尖端的距離（C），準確至0.5，用測量的（C）與（A）相減，當（C-A）的平均值不大于5.0時，即認定該水泥的安定性合格；當（C-A）值相差超過4.0時，應用同一樣品立即重做一次試驗。如果再如此，則認為該水泥的安定性不合格。6.6三氧化硫稱取0.5g

10、試樣，精確至0.0001g，置于300mL燒杯中，加入40mL水使其分散，加10mlHCl（1+1）,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物；慢慢地加熱溶液，直至水泥分解完全，將溶液加熱沸騰5min；用中速濾紙過濾，用熱水洗滌1012次；調整濾液體積至250ml，煮沸，再攪拌下滴加10ml熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)煮沸數分鐘，然后移至溫熱處靜置4h或過夜（此時溶液的體積應保持在200ml）。用慢速濾紙過濾，直至檢驗無氯離子為止；將沉淀及濾紙一并移入已灼燒衡量的瓷坩堝中，灰化后在800的馬弗爐內灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量；反復灼燒，直至衡量。三氧化硫的質量百分數按下式計算，精確至0.01%：

11、X=m10.343100/m2式中：X三氧化硫的質量百分數%； m1灼燒后沉淀的質量； m2試料的質量； 0.343硫酸鋇對三氧化硫的換算系數。平行試驗兩次，取平均值為結果，精確至0.1%允許重復性誤差為：0.15%；再現性誤差為：0.20%6.7二氧化硅、氧化鐵和氧化鋁含量 試樣準備 分析過程中只應用蒸餾水或同等純度的水；所用試劑應為分析純或優(yōu)級純試劑。用于標定與配置標準溶液的試劑，除另有說明外，均為基準試劑。除另有說明外，%表示質量分數。使用的市售濃液體試劑具有下列密度（20，單位g/cm或%）鹽酸（HCL） 1.181.19 cm或36%38%；氫氟酸（HF） 1.13g/cm或40%；

12、硝酸（HNO3） 1.391.41 cm或65%68%；硫酸（H2SO4） 1.84 g/cm或95%98%；氨水（NH3H2O） 0.900.91 g/cm或25%28%；在化學分析中，所用酸或氨水，凡未標注濃度者均指市售的濃度或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋程度。注：鹽酸（1+2）表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。.1鹽酸：（1+1）；（1+2）；（1+4）；（1+11）；（3+97）。.2硝酸：（1+9）。.3硫酸：（1+4）；（1+1）。.4氨水：（1+1）；（1+2）。.5硝酸銀溶液（5g/L）：將5g硝酸銀溶于水中，加10mL硝酸，用水稀釋至1L。.6氯化銨。.7無水乙醇：體

13、積分數不低于99.5%；乙醇，體積分數95%；乙醇（1+4）。.8無水碳酸鈉：將無水碳酸鈉用瑪瑙研缽研細至粉末狀保存。.9 1（2吡啶偶氮）2萘酚（PAN）指示劑溶液：將0.2gPAN溶于100mL，體積分數為95%的乙醇中。.10鉬酸銨溶液（50g/L）：將5g鉬酸銨溶于水中，加水稀釋至100mL，過濾后儲存于塑料瓶中。此溶液可保存約一周。.11抗壞血酸溶液（5g/L）：將0.5g抗壞血酸溶于100mL水中，過濾后使用，用時現配。.12氫氧化鉀溶液（200 g/L）：將200g氫氧化鉀（KOH）溶于水中，加水稀釋至1L，儲存于塑料瓶中。.13焦硫酸鉀（K2S2O7）：將市售焦硫酸鉀在瓷蒸發(fā)皿

14、中加熱熔化，待氣泡停止放生后，冷卻、砸碎，儲存于磨口瓶中。.14鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞混合指示劑溶液（簡稱CMP混合指示劑）：稱取1.000g鈣黃綠素、1.000g甲基百里香酚藍、0.200g酚酞與50g已在105烘干過的硝酸鉀（KNO3）混合研細，保存在磨口瓶中。.15碳酸鈣標準溶液【C（CaCO3）=0.024mol/L】：稱取0.6g（m1）已于105110烘過2h的碳酸鈣（CaCO3），精確至0.0001g，置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸（1+1）至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數分鐘；將溶液冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖

15、勻。.16 EDTA二鈉標準溶液【C（EDTA）=0.015mol/L】：標準滴定溶液的配制：稱取EDTA二鈉（乙二胺四乙酸二鈉鹽）約5.6g置于燒杯中，加約200mL水加熱溶解，過濾，用水稀釋至1L。EDTA二鈉標準溶液濃度的標定：吸取25.00mL碳酸鈣標準溶液置于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現綠色熒光后再過量23mL，以EDTA二鈉標準溶液滴定至綠色熒光消失并呈現紅色。EDTA二鈉標準溶液的濃度按下式計算：11.0009m1V4m1251000250V4100.09 C（EDTA）= = 式中：C（EDTA）EDTA二

16、鈉標準溶液的濃度（mol/L）；V4滴定時消耗EDTA二鈉標準溶液的體積（mL）；m1配置碳酸鈣標準溶液的碳酸鈣的質量（g）；100.09 CaCO3摩爾質量（g/mol）。 EDTA二鈉標準溶液對各氧化物滴定度的計算TFe2O3= C（EDTA）79.84TAl2O3= C（EDTA）50.98TCaO = C（EDTA）56.08TMgO= C（EDTA）40.31式中：TFe2O3每毫升EDTA二鈉標準溶液相當于三氧化二鐵的毫克數（mg/mL）； TAl2O3每毫升EDTA二鈉標準溶液相當于三氧化二鋁的毫克數（mg/mL）； TCaO 每毫升EDTA二鈉標準溶液相當于氧化鈣的毫克數（mg

17、/mL）； TMgO 每毫升EDTA二鈉標準溶液相當于氧化鎂的毫克數（mg/mL）； .17 pH4.3緩沖溶液：將42.3g無水乙酸鈉（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸（CH3COOH），用水稀釋至1L，搖勻。 .18硫酸銅標準溶液【C（CuSO4）=0.015mol/L】： 標準溶液的配制：將3.7g硫酸銅（CuSO45H2O）溶于水中，加45滴硫酸（1+1），用水稀釋至1L，搖勻。 EDTA二鈉標準溶液與硫酸銅標準溶液體積比的標定：從滴定管緩慢放出【C（EDTA）=0.015mol/L】EDTA二鈉標準溶液1015mL于400mL燒杯中，用水稀釋至約150mL，加15mL p

18、H4.3緩沖溶液，加熱至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示劑溶液，以硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。 EDTA二鈉標準溶液與硫酸銅標準溶液的體積比按下式計算： K2=V5/V6式中：K2每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA二鈉標準溶液的毫升數；V5EDTA二鈉標準溶液的體積（mL）；V6滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積（mL）。.19EDTA-銅溶液：按【C（EDTA）=0.015mol/L】EDTA二鈉標準溶液與【C（CuSO4）=0.015mol/L】硫酸銅標準溶液的體積比，標準配置成等濃度的混合溶液。.20溴酚藍指示劑溶液：將0.2g溴酚藍溶于100mL乙醇（1+4）中。.21磺基水楊酸鈉指示劑溶

19、液：將10g磺基水楊酸鈉溶于水中，加水稀釋至100mL。.22 pH3緩沖溶液：將3.2g無水乙酸鈉（CH3COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸（CH3COOH），用水稀釋至1L，搖勻。.23二氧化硅（SiO2）標準溶液： 標準溶液的配制：稱取0.2000g經10001100新灼燒過30min以上的二氧化硅（SiO2），精確至0.0001g，置于鉑坩堝中，加入2g無水碳酸鈉，攪拌均勻，在10001100高溫下熔融15min。冷卻，用熱水將熔塊浸出于盛有熱水300mL的塑料杯中，待全部溶解后冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，移入塑料瓶中保存。此標準溶液每毫升含有0.

20、2mg二氧化硅。 吸取10.00mL上述標準溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，移入塑料瓶中保存。此標準溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。 工作曲線的繪制：吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅的標準溶液0mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分別放入100mL容量瓶中，加水稀釋至約40mL，依次加入5mL鹽酸（1+11）、8mL體積分數為95%的乙醇、6mL鉬酸銨溶液。放置30min后，加入20mL鹽酸（1+1）、5mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至標線，搖勻。放置1h后，使用分光光度計、10mm比色皿，以水作參比，于660nm處測定溶

21、液的吸光度。用測得的吸光度作為相對應的二氧化硅含量的函數，繪制工作曲線。試驗準備 .1灼燒：將濾紙和沉淀物放入已灼燒并恒量的坩堝中，烘干。在氧化性氣氛中慢慢灰化，不使其產生火焰，灰化無黑色炭顆粒后，放入馬福爐中，在規(guī)定的溫度9501000下灼燒。在干燥其中冷卻至室溫，稱量。 .2檢查CI-離子（硝酸銀檢驗）：按規(guī)定洗滌數次后，用數滴水淋洗漏斗的下端，用數毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀測試管中溶液是否渾濁，繼續(xù)洗滌并定期檢查，直至硝酸銀檢驗不再渾濁為止。 .3恒量：經第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)兩次每次15min的灼燒，然后用冷卻、稱量的方法來檢查質量是否恒

22、定。當連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時，即達到恒量。試驗步驟： .1二氧化硅的測定（碳酸鈉燒結，氯化銨質量法）：試驗以無水碳酸鈉燒結，鹽酸溶解，家固體氯化銨于沸水浴上加熱蒸發(fā)，使硅酸凝聚（經過濾灼燒后稱量）。用氫氟酸處理后，失去的質量即為膠凝性二氧化硅的質量，加上從濾液中比色回收的可溶性二氧化硅質量即為二氧化硅的總質量。 1、膠凝性二氧化硅的測定：（1） 稱取約0.5g試樣（m1），精確至0.0001g，置于鉑坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，在9501000下灼燒5min，冷卻。用玻璃棒仔細壓碎塊狀物，加入0.3g0.01g無水碳酸鈉混勻，再將坩堝置于9501000下灼燒10min，冷卻。（2）

23、 將燒結塊移入蒸發(fā)皿中，加少量水潤濕，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，蓋上表面皿，從皿口滴入5mL鹽酸及23滴硝酸，待反應停止后取下表面皿，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全，用熱鹽酸（1+1）清洗坩堝數次，洗液合并于蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，皿下放一玻璃三腳架，再蓋上表面皿。蒸發(fā)至糊狀后，加入1g氯化銨，充分攪拌，在蒸氣水浴上蒸發(fā)至干后繼續(xù)蒸發(fā)1015min，蒸發(fā)期間用平頭玻璃棒仔細攪拌并壓碎大顆粒。（3） 取下蒸發(fā)皿，加入1020mL熱鹽酸（3+97），攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾，用膠頭擦棒擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿用熱鹽酸（3+97）洗滌沉淀34次，然后用熱水充分洗滌沉淀，直至檢驗無氯離

24、子為止。濾液及洗液保存在250mL容量瓶中。（4） 將沉淀連同濾紙一并移入鉑坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，在電爐上干燥灰化完全后放入9501000的馬福爐內灼燒1h，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恒量（m2）。（5） 向坩堝中加數滴水潤濕沉淀，加3滴硫酸（1+4）和10mL氫氟酸，放入通風廚內電熱板上緩慢蒸發(fā)至干，升高溫度繼續(xù)加熱至三氧化硫白煙完全逸盡。將坩堝放入9501000的馬福爐內灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恒量（m3）。2、經氫氟酸處理后的殘渣的分解：向上述方法1經過氫氟酸處理后得到的殘渣中加入0.5g焦硫酸鉀熔融，熔塊用熱水和

25、數滴鹽酸（1+1）溶解，溶液并入按上述方法分離二氧化硅后得到的濾液和洗液中，用蒸餾水稀釋至標線，搖勻。此溶液A供測定濾液中殘留的可溶性二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁用。 3、可溶性二氧化硅的測定（硅鉬藍光度法）：從溶液A中吸取25.00mL溶液放人l00mL容量瓶中。用水稀釋至40mL，依次加入5mL鹽酸(1+11)、95%(V/V)乙醇8mL、6mL鉬酸銨溶液，放置30min后加入20mL鹽酸(1+1)、5mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至標線，搖勻。放置1h后，使用分光光度計、l0mm比色皿，以水作參比，于660nm處測定溶液的吸光度。在工作曲線上查出二氧化硅的質量m4。 4、計算： 膠凝性二

26、氧化硅的含量按下式計算：X膠凝性Si02=（m2 -m3）100/ m1X膠凝性Si02膠凝性二氧化硅的含量(%)；m2 灼燒后未經氫氟酸處理的沉淀及坩堝的質量(g)； m3 用氫氟酸處理并經灼燒后的殘渣及坩堝的質量(g)；m1 試料的質量(g)?？扇苄?氧化硅的含量按下式計算：m4m1m4250100m1251000 X可溶性Si02 = 100= X可溶性Si0：可溶性二氧化硅的含量(%)； m4按該法測定的l00mL溶液中所含的二氧化硅的質量(mg)； m1本方法1中試料的質量(g)。 X總Si0：= X膠凝性Si02+ X可溶性Si02 5、平行試驗兩次，允許重復性誤差為0.15% .

27、2三氧化二鐵的測定（基準法） 1、目的和適用范圍：在pHl.82.0、溫度為6070的溶液中，以磺基水楊酸鈉為指示劑，用EDTA二鈉標準溶液滴定。 2、操作流程：從溶液A中吸取25.00mL溶液放人300mL燒杯中，加水稀釋至約l00mL，用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調節(jié)溶液pH值在1.82.0之間（用精密pH試紙檢驗）。將溶液加熱至70，加10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液，此時溶液為紫紅色。用C( EDTA) =0. 015mol/L EDTA二鈉標準溶液緩慢地滴定至亮黃色（終點時溶液溫度應不低于60，如終點前浴液溫度降至近60時，應再加熱至6070）。保留此溶液供測定三氧化二鋁用。 3、計算：T Fe2O3V1m1T Fe2O3V110m11000 XFe2O3= 100 = X Fe2O3三氧化二鐵的含量(%)； T Fe2O3