三2原子發(fā)射分析儀器裝置

1、第三章第三章 原子發(fā)射光譜原子發(fā)射光譜分析法分析法一、儀器類型與流程一、儀器類型與流程types and process of AES 二、火焰光度計二、火焰光度計flame spectrometerspectrometer三、光譜儀三、光譜儀spectrophotometerspectrophotometer四、電弧和電火花發(fā)射光譜四、電弧和電火花發(fā)射光譜儀儀 arc and electric spark emission spectrometer第二節(jié)第二節(jié) 原子發(fā)射光譜分析原子發(fā)射光譜分析裝置與儀器裝置與儀器device and instrument of AESatomic emiss

2、ion spectrometry,AES2022-3-23一、一、 儀器類型與流程儀器類型與流程 types and process of AES 原子發(fā)射光譜分析儀器的類型有多種，如：火焰發(fā)射光譜、微波等離子體光譜儀、感耦等離子體光譜儀、光電光譜儀、攝譜儀等； 原子發(fā)射光譜儀通常由三部分構成： 光源、分光、檢測；2022-3-23二、火焰光度計二、火焰光度計 flame spectrometer 利用火焰作為激發(fā)光源，儀器裝置簡單，穩(wěn)定性高。該儀器通常采用濾光片、光電池檢測器等元件，價格低廉，又稱火焰光度計。 常用于堿金屬、鈣等譜線簡單的幾種元素的測定，在硅酸鹽、血漿等樣品的分析中應用較多。

3、對鈉、鉀測定困難，儀器的選擇性差。2022-3-23三、光譜儀三、光譜儀(攝譜儀攝譜儀) spectrophotometer 將原子發(fā)射出的輻射分光后觀察其光譜的儀器。按接受光譜方式分：看譜法、攝譜法、光電法；按接受光譜方式分：看譜法、攝譜法、光電法；按儀器分光系統(tǒng)分：棱鏡攝譜儀、光柵攝譜儀；按儀器分光系統(tǒng)分：棱鏡攝譜儀、光柵攝譜儀； 光柵攝譜儀比棱鏡攝譜儀有更大的分辨率。 攝譜儀在鋼鐵工業(yè)應用廣泛。 性能指標：色散率、分辨率、集光能力。2022-3-23四、電弧和電火花發(fā)射光譜儀四、電弧和電火花發(fā)射光譜儀 arc and electric spark emission spectromete

4、r 光源的作用：為試樣的氣化原子化和激發(fā)提供能源；1. 1. 直流電弧直流電弧 直流電作為激發(fā)能源，電壓150 380V，電流5 30A； 兩支石墨電極，試樣放置在一支電極(下電極)的凹槽內； 使分析間隙的兩電極接觸或用導體接觸兩電極，通電，電極尖端被燒熱，點燃電弧，再使電極相距4 6mm；2022-3-23 發(fā)射光譜的產生發(fā)射光譜的產生 電弧點燃后，熱電子流高速通過分析間隔沖擊陽極，產電弧點燃后，熱電子流高速通過分析間隔沖擊陽極，產生高熱，試樣蒸發(fā)并原子化，電子與原子碰撞電離出正離子生高熱，試樣蒸發(fā)并原子化，電子與原子碰撞電離出正離子沖向陰極。電子、原子、離子間的相互碰撞，使原子躍遷到沖向陰

5、極。電子、原子、離子間的相互碰撞，使原子躍遷到激發(fā)態(tài)，返回基態(tài)時發(fā)射出該原子的光譜。激發(fā)態(tài)，返回基態(tài)時發(fā)射出該原子的光譜。 弧焰溫度弧焰溫度：40007000 K 可使約70多種元素激發(fā)； 特點特點：絕對靈敏度高，背景小，適合定性分析； 缺點缺點： 弧光不穩(wěn)，再現(xiàn)性差； 不適合定量分析。2022-3-23 2. 2. 低壓交流電弧低壓交流電弧 工作電壓：110220 V。 采用高頻引燃裝置點燃電弧，在每一交流半周時引燃一次，保持電弧不滅；2022-3-23工作原理工作原理（1）接通電源，由變壓器B1升壓至2.53kV，電容器C1充電；達到一定值時，放電盤G1擊穿；G1-C1-L1構成振蕩回路，

6、產生高頻振蕩；（2）振蕩電壓經B2的次級線圈升壓到10kV，通過電容器C2將電極間隙G的空氣擊穿，產生高頻振蕩放電；（3）當G被擊穿時，電源的低壓部分沿著已造成的電離氣體通道，通過G進行電弧放電；（4）在放電的短暫瞬間，電壓降低直至電弧熄滅，在下半周高頻再次點燃，重復進行；2022-3-23特點：特點： （1）電弧溫度高，激發(fā)能力強）電弧溫度高，激發(fā)能力強； （2）電極溫度稍低，蒸發(fā)能力稍低；）電極溫度稍低，蒸發(fā)能力稍低； （3）電弧穩(wěn)定性好，使分析重現(xiàn)性好，適用于定量分析。）電弧穩(wěn)定性好，使分析重現(xiàn)性好，適用于定量分析。2022-3-23. .高壓火花高壓火花（1）交流電壓經變壓器T后，產生

7、1025kV的高壓，然后通過扼流圈D向電容器C充電，達到G的擊穿電壓時，通過電感L向G放電，產生振蕩性的火花放電； （2）轉動續(xù)斷器M，2, 3為鎢電極，每轉動180度，對接一次，轉動頻率(50轉/s)，接通100次/s，保證每半周電流最大值瞬間放電一次；2022-3-23高壓火花的特點：高壓火花的特點： （1）放電瞬間能量很大，產生的溫度高，激發(fā)能力強，）放電瞬間能量很大，產生的溫度高，激發(fā)能力強，某些難激發(fā)元素可被激發(fā)，且多為離子線某些難激發(fā)元素可被激發(fā)，且多為離子線； （2）放電間隔長，使得電極溫度低，蒸發(fā)能力稍低，適）放電間隔長，使得電極溫度低，蒸發(fā)能力稍低，適于低熔點金屬與合金的分析；于低熔點金屬與合金的分析； （3）穩(wěn)定性好，重現(xiàn)性好，適用定量分析；）穩(wěn)定性好，重現(xiàn)性好，適用定量分析；缺點：缺點： （1）靈敏度較差，但可做較高含量）靈敏度較差，但可做較高含量的分析的分析； （2）噪音較大；）噪音較大；2022-3-23內容選擇：內容選擇：第一節(jié)第一節(jié) 原子發(fā)射光譜分析基本原理原子發(fā)射光譜分析基本原理basic principle of atomic emission spectrometry第二節(jié)第二節(jié) 發(fā)射光譜分析裝置與儀器發(fā)射光譜分析裝置與儀器device and instrument of AES第三節(jié)