水質(zhì)分析實驗課件

1、水質(zhì)分析水質(zhì)分析實驗實驗凌琪凌琪 伍昌年伍昌年 王莉王莉2017年9月實驗一實驗一 水中顏色測定水中顏色測定 一、實驗目的一、實驗目的 1掌握鉑鈷比色法測定水和廢水色度方法，以及不同方法所掌握鉑鈷比色法測定水和廢水色度方法，以及不同方法所適用的范圍；適用的范圍； 2預習第二章有關色度的內(nèi)容，了解色度測定的其他方法及預習第二章有關色度的內(nèi)容，了解色度測定的其他方法及各自特點。各自特點。 二、原理二、原理 用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準色列，與水樣進行目視比色。用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準色列，與水樣進行目視比色。每升水中含有每升水中含有1mg鉑和鉑和0.5mg鈷時所具有的顏色，稱為鈷時所具有的顏色，稱

2、為1度，作為度，作為標準色度單位。標準色度單位。 如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或孔徑如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或孔徑0.45um氯膜氯膜過濾以去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，因濾紙可吸附部分融解過濾以去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，因濾紙可吸附部分融解于水的顏色。于水的顏色。實驗一實驗一 水中顏色測定水中顏色測定三、三、儀器和儀器和試劑試劑 150mL具塞比色管：其刻度線高度應一致。具塞比色管：其刻度線高度應一致。 2鉑鈷標準溶液：稱取鉑鈷標準溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（氯鉑酸鉀（K2PtCl6）(相當于相當于500mg鉑鉑)及及1.000g氯化鈷（氯化鈷（CoCl2 6H2

3、O）(相當于相當于240mg鈷鈷)，溶于溶于100mL水中，加水中，加100mL鹽酸，用水定容至鹽酸，用水定容至1000mL。此溶液。此溶液色度為色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗處。度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗處。四四、測定步驟、測定步驟 1標準色列的配置：向標準色列的配置：向50ml比色管中加入比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及及7.00mL鉑鈷標準溶鉑鈷標準溶液，用水稀釋至標線，混勻。各管的色度依次為液，用水稀釋至標線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、20、30、35、40、45、50、60、70度

4、。密塞保存。度。密塞保存。 2將水樣于標準色列進行目視比較。觀察時，可將比色管置將水樣于標準色列進行目視比較。觀察時，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使廣項從管第部向上透過液柱，目光自管于白瓷板或白紙上，使廣項從管第部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察，記下與水樣色度相同的鉑鈷標準色列的色度?？诖怪毕蛳掠^察，記下與水樣色度相同的鉑鈷標準色列的色度。實驗一實驗一 水中顏色測定水中顏色測定五、五、計算計算 色度（度）色度（度）A A50/B50/B 式中：式中：AA釋后水樣相當于鉑鈷標準色列的色度；釋后水樣相當于鉑鈷標準色列的色度； B B水樣的體積，水樣的體積，mLmL。六六、注意事項、注意事項

5、 1 1可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標準色列。方法是：稱取可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標準色列。方法是：稱取0.0437g0.0437g重鉻酸鉀和重鉻酸鉀和1.000g1.000g硫酸鈷硫酸鈷(COSO(COSO4 47H7H2 2O),O),溶于少量水中，溶于少量水中，加入加入0.50mL0.50mL的硫酸，用水稀釋至的硫酸，用水稀釋至500mL500mL。此溶液的色度為。此溶液的色度為500500度。度。不易久存。不易久存。 2 2如果水樣品中有泥土或其他分散很細的懸浮物，雖經(jīng)預處如果水樣品中有泥土或其他分散很細的懸浮物，雖經(jīng)預處理而得不到透明水樣時，則只測其表色。理而得不到透明水樣時，則

6、只測其表色。實驗實驗二二 水濁度水濁度的的測定測定 一、實驗目的：一、實驗目的： 了解并掌握水中濁度測定的意義和方法了解并掌握水中濁度測定的意義和方法。二、儀器：二、儀器： GBS-3B型光電式渾濁儀型光電式渾濁儀三、工作原理：三、工作原理： 當光速通過試樣時，其光電能量當光速通過試樣時，其光電能量 就會被吸收而減弱，光能就會被吸收而減弱，光能量減弱程度和渾濁度之間的比例關系符合比耳定律。量減弱程度和渾濁度之間的比例關系符合比耳定律。實驗實驗二二 水濁度水濁度的的測定測定 四、四、操作方法操作方法 1接通電源開關，打開試樣室蓋，把注入零濁度的試樣槽放接通電源開關，打開試樣室蓋，把注入零濁度的試

7、樣槽放入試樣室內(nèi)，合上試樣室蓋，使儀器處于調(diào)零狀態(tài)，調(diào)節(jié)調(diào)零旋入試樣室內(nèi)，合上試樣室蓋，使儀器處于調(diào)零狀態(tài)，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕，使顯示器為鈕，使顯示器為000.00000.00，預熱，預熱1515分鐘。分鐘。 2將被測水樣置于光路中，穩(wěn)定后記下顯示讀數(shù)，即為該水將被測水樣置于光路中，穩(wěn)定后記下顯示讀數(shù)，即為該水樣的渾濁度。樣的渾濁度。 3實驗結果：實驗結果： 樣品編號樣品編號分析編號分析編號取樣體積（取樣體積（mL）稀釋倍數(shù)稀釋倍數(shù)樣品渾濁度樣品渾濁度平行樣渾濁度平行樣渾濁度 五、五、注意事項注意事項 1 1樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應先從水中除去。樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應先從水中除去。 2 2廢水粘度

8、高時，可加廢水粘度高時，可加2 24 4倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。淀物下降后再過濾。 3 3也可采用石棉坩堝進行過濾。也可采用石棉坩堝進行過濾。實驗實驗三三 水電導率水電導率的的測定測定 一、實驗目的：一、實驗目的： 1 1 了解并掌握水中電導率測定的意義和方法了解并掌握水中電導率測定的意義和方法。水中可溶性鹽水中可溶性鹽類大多以水合離子狀態(tài)存在，在外加電場的作用下，水溶液傳導類大多以水合離子狀態(tài)存在，在外加電場的作用下，水溶液傳導電流的能力用電導率來表示。它與水中溶解性鹽類有密切的關系，電流的能力用電導率來表示。它與水中溶解性鹽類有密切的關系，

9、在一定溫度下，水中的電導率越低，表示水的純度越高。因此廣在一定溫度下，水中的電導率越低，表示水的純度越高。因此廣泛用于監(jiān)測水的質(zhì)量。水中細菌、懸浮物雜質(zhì)的非導性物質(zhì)和非泛用于監(jiān)測水的質(zhì)量。水中細菌、懸浮物雜質(zhì)的非導性物質(zhì)和非離子狀態(tài)的雜質(zhì)對水純度的影響不能檢測。離子狀態(tài)的雜質(zhì)對水純度的影響不能檢測。 2 2 學會電導率儀的使用方法。學會電導率儀的使用方法。二、儀器：二、儀器： DDS-IIADDS-IIA型電導率儀型電導率儀實驗實驗三三 水電導率水電導率的的測定測定實驗實驗三三 水電導率水電導率的的測定測定 四、實驗結果四、實驗結果樣品編號樣品編號分析編號分析編號取樣體積（取樣體積（mL）稀釋

10、倍數(shù)稀釋倍數(shù)樣品電導率樣品電導率平行樣電導率平行樣電導率 五、五、注意事項注意事項 每次測定前都應該用電導水清洗電導池，直到電導率每次測定前都應該用電導水清洗電導池，直到電導率值穩(wěn)定為止；每個溶液測量三次，取平均值。值穩(wěn)定為止；每個溶液測量三次，取平均值。實驗實驗四四 水中六價鉻的測定水中六價鉻的測定 一、實驗目的一、實驗目的 1掌握分光光度法測定六價鉻的原理和方法；掌握分光光度法測定六價鉻的原理和方法； 2學會分光光度法吸收曲線的測繪和測量波長的選擇；學會分光光度法吸收曲線的測繪和測量波長的選擇； 3掌握曲線法的實驗技術。掌握曲線法的實驗技術。 二、原理二、原理 在酸性溶液中，六價鉻離子與二

11、苯碳酰二肼反應，生成紫紅在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度關系符合比，吸光度與濃度關系符合比爾定律。如果測定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化爾定律。如果測定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價鉻再用本法測定。為六價鉻再用本法測定。 本方法適用于地面水和工業(yè)廢水中六價格及總鉻的測定，使本方法適用于地面水和工業(yè)廢水中六價格及總鉻的測定，使用光程為用光程為30mm比色皿，方法最低檢出濃度為比色皿，方法最低檢出濃度為0.004mgL，使用，使用光程為光程為10mm比色皿，方法測定上限為比色皿

12、，方法測定上限為1.0mgL。實驗實驗四四 水中六價鉻的測定水中六價鉻的測定實驗實驗四四 水中六價鉻的測定水中六價鉻的測定四、四、實驗實驗步驟步驟 4 4結果與計算結果與計算： Cr Cr6+6+（mg/Lmg/L）=m/V=m/V 式中：式中：mm從標準曲線上查得的從標準曲線上查得的CrCr6+6+量（量（gg）；）；VV水樣的體積（水樣的體積（mLmL）。）。分析編號分析編號1234567標準液加入體積（標準液加入體積（mL）0.000.001.003.005.007.0010.0標準加入量（標準加入量（g）0.000.001.003.005.007.0010.0吸光度（吸光度（A）減去空

13、白后吸光度（減去空白后吸光度（A A）回歸方程回歸方程Y=相關系數(shù)相關系數(shù)R=樣 品樣 品編號編號分分析析編編號號取 樣 體取 樣 體積（積（mL）稀 釋 倍稀 釋 倍數(shù)數(shù)5 4 0 n m吸 光 度吸 光 度（A）扣 除 空扣 除 空白 吸 光白 吸 光度度A測 得 量測 得 量（g）樣 品 濃樣 品 濃度度（mg/L）平 行 樣平 行 樣濃度濃度（mg/L）加 標 量加 標 量（g）回 收 量回 收 量（g）回 收 率回 收 率（%）標準曲線標準曲線試樣中試樣中CrCr6+6+測試結果測試結果實驗實驗四四 水中六價鉻的測定水中六價鉻的測定五五、注意事項、注意事項 1 1本法選用于測定較清潔

14、水中本法選用于測定較清潔水中Cr6+Cr6+的含量，如果的含量，如果水樣有色及渾濁時，可采用活性碳吸附法或沉淀分離水樣有色及渾濁時，可采用活性碳吸附法或沉淀分離法進行預處理。法進行預處理。 2 2所用玻璃儀器要求內(nèi)壁光滑，不能用鉻酸洗液所用玻璃儀器要求內(nèi)壁光滑，不能用鉻酸洗液浸泡，可用合成洗滌劑洗后再用濃浸泡，可用合成洗滌劑洗后再用濃H2SO4H2SO4洗滌，然后洗滌，然后依次用自來水、蒸餾水淋洗干凈。依次用自來水、蒸餾水淋洗干凈。六六、思考題、思考題 1 1本實驗中哪些溶液的量取需要準確？哪些不必本實驗中哪些溶液的量取需要準確？哪些不必要很準確？要很準確？ 2 2使用分光光度計應注意什么問題

15、？比色皿透光使用分光光度計應注意什么問題？比色皿透光面為什么一定要干凈？面為什么一定要干凈？實驗實驗四四 水中六價鉻的測定水中六價鉻的測定實驗實驗五五 水中懸浮物測定水中懸浮物測定 一、實驗目的一、實驗目的 1 1掌握懸浮固體的測定方法掌握懸浮固體的測定方法； 2 2實驗前復習第二章實驗前復習第二章“殘渣殘渣”的有關內(nèi)容。的有關內(nèi)容。 二、二、實驗器材實驗器材 1 1常用實驗室儀器常用實驗室儀器； 2 2全玻璃微孔濾膜過濾器全玻璃微孔濾膜過濾器； 3 3 CN CA CN CA 濾膜孔徑濾膜孔徑0.45m 0.45m 直徑直徑60mm60mm； 4 4吸濾瓶真空泵吸濾瓶真空泵； 5 5無齒扁咀

16、鑷子無齒扁咀鑷子；三、三、實驗實驗步驟步驟 1 1濾膜準備：用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重濾膜準備：用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶移入烘箱中于的稱量瓶移入烘箱中于l03l05l03l05 烘干烘干0.50.5小時后取出置干燥器內(nèi)小時后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量直至兩次稱量冷卻至室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量直至兩次稱量的重量差的重量差0.2mg0.2mg。 將恒重的微孔濾膜正確地放在濾膜過濾器將恒重的微孔濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水

17、濕潤濾膜并不斷吸濾。濕潤濾膜并不斷吸濾。 2 2測定：量取充分混合均勻的試樣測定：量取充分混合均勻的試樣100mL 100mL 抽吸過濾，使水抽吸過濾，使水分全部通過濾膜。再以每次分全部通過濾膜。再以每次10mL 10mL 蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后仔細取出載有懸浮物的濾膜吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里移入烘箱中于放在原恒重的稱量瓶里移入烘箱中于103105103105 烘干烘干1 1小時后移小時后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復烘干、

18、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差量，直至兩次稱量的重量差0.4mg 0.4mg 為止。為止。實驗實驗五五 水中懸浮物測定水中懸浮物測定四、四、計算計算實驗實驗五五 水中懸浮物測定水中懸浮物測定懸浮物含量懸浮物含量C (mg/L)C (mg/L)按下式計算：按下式計算：C=C=V610B)-(A式中式中: C: C水中懸浮物濃度，水中懸浮物濃度，mg/Lmg/L； A A懸浮物懸浮物+ +濾膜，濾膜，g g； B B濾膜，濾膜，g g； V V水樣體積，水樣體積，mLmL。 樣品樣品編號編號分析分析編號編號取樣取樣體積體積（mlL）濾膜（濾膜（g）懸浮物懸浮物+濾膜（濾膜（g）樣品濃樣品濃度度(

19、mg/ /L) )第第1次次第第2次次第第3次次第第4次次第第1次次第第2次次第第3次次第第4次次一、實驗目的一、實驗目的1.掌握原子吸收分光光度計的工作原理和使用方法。掌握原子吸收分光光度計的工作原理和使用方法。2.掌握火焰原子吸收光譜法測定銅鋅、的原理和方法。掌握火焰原子吸收光譜法測定銅鋅、的原理和方法。實驗實驗六六 水中銅鋅水中銅鋅的測定的測定背景：背景：某些廢水中含有各種價態(tài)的金屬離子，這些含金屬離子的廢水某些廢水中含有各種價態(tài)的金屬離子，這些含金屬離子的廢水進入環(huán)境后，能對水、土壤和生態(tài)環(huán)境造成污染，我國對此類進入環(huán)境后，能對水、土壤和生態(tài)環(huán)境造成污染，我國對此類廢水中各種金屬離子的

20、排放濃度具有嚴格的限值規(guī)定。測定水廢水中各種金屬離子的排放濃度具有嚴格的限值規(guī)定。測定水中金屬離子的濃度可采用多種方法，而火焰原子吸收光譜法測中金屬離子的濃度可采用多種方法，而火焰原子吸收光譜法測定廢水中金屬離子濃度具有干擾少，測定快速的特點。定廢水中金屬離子濃度具有干擾少，測定快速的特點。單光束原子吸收分光光度計流程實驗實驗六六 水中銅鋅水中銅鋅的測定的測定三、儀器和試劑三、儀器和試劑（一）儀器（一）儀器原子吸收分光光度計；（型號原子吸收分光光度計；（型號TAS990，北京普析通用儀器公司），北京普析通用儀器公司）空氣壓縮機；空氣壓縮機；乙炔鋼瓶；乙炔鋼瓶；銅、鋅空心陰極燈銅、鋅空心陰極燈實

21、驗實驗六六 水中銅鋅水中銅鋅的測定的測定（二）試劑（二）試劑除另有說明外，所用試劑均為分析純試劑。除另有說明外，所用試劑均為分析純試劑。硝酸（優(yōu)級純）、高氯酸（優(yōu)級純）、鋅標準貯備液（硝酸（優(yōu)級純）、高氯酸（優(yōu)級純）、鋅標準貯備液（1g.L-1）、）、銅標準貯備液（銅標準貯備液（1g.L-1）、含銅、鋅離子的水樣。）、含銅、鋅離子的水樣。實驗實驗六六 水中銅鋅水中銅鋅的測定的測定四、實驗步驟四、實驗步驟（一）儀器準備（一）儀器準備開啟原子吸收分光光度計、調(diào)整好兩種金屬的分析線和火焰類開啟原子吸收分光光度計、調(diào)整好兩種金屬的分析線和火焰類型及其他測試條件。型及其他測試條件。（二）樣品的預處理（二

22、）樣品的預處理取取100mL水樣放入水樣放入200mL燒杯中，加入燒杯中，加入5mL硝酸，在電熱板上硝酸，在電熱板上加熱消解（不要沸騰）。蒸至加熱消解（不要沸騰）。蒸至10mL左右，加入左右，加入5mL硝酸和硝酸和2mL高氯酸繼續(xù)消解至剩余高氯酸繼續(xù)消解至剩余1mL左右。若消解不完全，繼續(xù)加左右。若消解不完全，繼續(xù)加入入5mL硝酸和硝酸和2mL高氯酸，再次蒸至剩余高氯酸，再次蒸至剩余1mL左右。取下冷卻，左右。取下冷卻，加水溶解殘渣，用水定容至加水溶解殘渣，用水定容至100mL。實驗實驗六六 水中銅鋅水中銅鋅的測定的測定（三）標準溶液配制（三）標準溶液配制1.銅和鋅標準溶液：向兩只銅和鋅標準溶

23、液：向兩只100mL容量瓶中分別移入容量瓶中分別移入10.00mL銅標準貯備液和鋅標準貯備液，各加銅標準貯備液和鋅標準貯備液，各加5滴滴6mol.L-1鹽酸，用二次鹽酸，用二次蒸餾水稀釋至標線，此為銅和鋅標準貯備溶液（濃度為蒸餾水稀釋至標線，此為銅和鋅標準貯備溶液（濃度為100mg.L-1）。）。2.鋅標準系列溶液：向鋅標準系列溶液：向5只只100mL容量瓶分別移入容量瓶分別移入0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 鋅標準溶液，用二次蒸餾鋅標準溶液，用二次蒸餾水稀釋至標線，此為鋅標準系列溶液。水稀釋至標線，此為鋅標準系列溶液。3.銅標準系列溶液：向銅標準系列溶液

24、：向5只只100mL容量瓶分別移入容量瓶分別移入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL銅標準溶液，用二次蒸餾銅標準溶液，用二次蒸餾水稀釋至標線，此為銅標準系列溶液。水稀釋至標線，此為銅標準系列溶液。實驗實驗六六 水中銅鋅水中銅鋅的測定的測定四、吸光度測定四、吸光度測定1.將儀器調(diào)整到最佳工作狀態(tài)，首先將銅空心陰極燈置于光路，將儀器調(diào)整到最佳工作狀態(tài)，首先將銅空心陰極燈置于光路，鋅空心陰極燈設為預熱狀態(tài)，點燃火焰。鋅空心陰極燈設為預熱狀態(tài)，點燃火焰。2.按照由稀至濃的順序分別吸噴銅標準系列溶液，記錄其吸光度。按照由稀至濃的順序分別吸噴銅標準系列溶液，記錄其吸光度。噴

25、二次蒸餾水洗滌，然后吸入樣品溶液，記錄其吸光度。噴二次蒸餾水洗滌，然后吸入樣品溶液，記錄其吸光度。3.將鋅空心陰極燈調(diào)入光路，將儀器調(diào)為鋅的測試參數(shù)，按步驟將鋅空心陰極燈調(diào)入光路，將儀器調(diào)為鋅的測試參數(shù)，按步驟（2）測定鋅標準系列溶液和樣品溶液的吸光度。）測定鋅標準系列溶液和樣品溶液的吸光度。實驗實驗六六 水中銅鋅水中銅鋅的測定的測定五、實驗結果與數(shù)據(jù)處理五、實驗結果與數(shù)據(jù)處理根據(jù)測得的標準系列溶液的吸光度繪制標準曲線或用最小二乘根據(jù)測得的標準系列溶液的吸光度繪制標準曲線或用最小二乘法計算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標準曲線上法計算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標準曲線上查出

26、或用回歸方程計算出樣品中銅和鋅的含量。查出或用回歸方程計算出樣品中銅和鋅的含量。實驗實驗六六 水中銅鋅水中銅鋅的測定的測定標準曲線標準曲線分析編號分析編號123456標準液加入體積（標準液加入體積（mL）0.00標準系列濃度標準系列濃度c（mg.L-1）0.00吸光度（吸光度（A）減去空白后吸光度（減去空白后吸光度（A）回歸方程回歸方程Y=相關系數(shù)相關系數(shù)R=試樣結果試樣結果樣樣品品編編號號分分析析編編號號稀稀釋釋倍倍數(shù)數(shù)吸光度吸光度（A）扣除空白吸扣除空白吸光度光度 A樣品濃度樣品濃度（mg/L）平行樣濃度平行樣濃度（mg/L）加標量加標量（g）回收量回收量（g）回收率回收率（%）實驗實驗六

27、六 水中銅鋅水中銅鋅的測定的測定六、思考與討論六、思考與討論1.簡述原子吸收光譜法的原理和分析過程。簡述原子吸收光譜法的原理和分析過程。2.分析影響測定結果準確度的因素。分析影響測定結果準確度的因素。3.分析原子吸收光譜法與分光光度法的相同點和主要區(qū)別。分析原子吸收光譜法與分光光度法的相同點和主要區(qū)別。實驗實驗六六 水中銅鋅水中銅鋅的測定的測定一、實驗目的一、實驗目的 掌握氨氮測定最常用的方法掌握氨氮測定最常用的方法納氏試劑比色法。納氏試劑比色法。二、原理二、原理 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成

28、正比，通?？稍诓ㄩL其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410-425nm范圍內(nèi)測其范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。吸光度，計算其含量。實驗實驗七七 水中氨氮水中氨氮的測定的測定實驗實驗七七 水中氨氮水中氨氮的測定的測定三、實驗器材三、實驗器材1、儀器：可見光分光光度計，分析天平等。、儀器：可見光分光光度計，分析天平等。2、玻璃器皿：、玻璃器皿：50mL具塞比色管，玻璃比色皿（具塞比色管，玻璃比色皿（2cm），移液），移液管，容量瓶等管，容量瓶等。3、試劑：、試劑：（1）納氏試劑：）納氏試劑：三、實驗器材三、實驗器材（2）酒石酸鉀鈉溶液）酒石酸鉀鈉溶液：稱取稱取250g酒石酸鉀鈉，溶解于酒石酸鉀鈉

29、，溶解于450mL水中，加熱煮沸以水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至除去氨，放冷，定容至500ml。（3）銨標準使用溶液）銨標準使用溶液：實驗實驗七七 水中氨氮水中氨氮的測定的測定四、實驗步驟四、實驗步驟1、標準曲線的繪制：、標準曲線的繪制：3、取適量待分析水樣，控制氨氮含量不超過、取適量待分析水樣，控制氨氮含量不超過0.1mg，加入，加入50mL比色管中，稀釋至標線，加比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，酒石酸鉀鈉溶液，加加1.5mL納氏試劑，混勻，放置納氏試劑，混勻，放置10min后，同標準曲線測定后，同標準曲線測定吸光度。吸光度。4、由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度

30、后，從標準、由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮含量。曲線上查得氨氮含量。2、由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得、由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量對校正吸光度的標準曲線。到校正吸光度，繪制以氨氮含量對校正吸光度的標準曲線。吸取吸取0.00、0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mL銨標準銨標準使用液于使用液于50mL比色管中，加水至標線，加比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置納氏試劑，混勻。放置10min后，后，在波長在

31、波長420nm處，以水為參比，測定吸光度。處，以水為參比，測定吸光度。實驗實驗七七 水中氨氮水中氨氮的測定的測定五、實驗結果與數(shù)據(jù)處理五、實驗結果與數(shù)據(jù)處理根據(jù)測得的標準系列溶液的吸光度繪制標準曲線或用最小二乘根據(jù)測得的標準系列溶液的吸光度繪制標準曲線或用最小二乘法計算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標準曲線上法計算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標準曲線上查出或用回歸方程計算出樣品中氨氮的含量。查出或用回歸方程計算出樣品中氨氮的含量。實驗實驗七七 水中氨氮水中氨氮的測定的測定標準曲線標準曲線分析編號分析編號123456標準液加入體積（標準液加入體積（mL）標準系列濃度標準系列濃度

32、c（mg.L-1）吸光度（吸光度（A）減去空白后吸光度（減去空白后吸光度（A）回歸方程回歸方程Y=相關系數(shù)相關系數(shù)R=實驗實驗七七 水中氨氮水中氨氮的測定的測定試樣中氨氮結果試樣中氨氮結果樣樣品品編編號號分分析析編編號號稀稀釋釋倍倍數(shù)數(shù)吸光度吸光度（A）扣除空白吸扣除空白吸光度光度 A樣品濃度樣品濃度（mg/L）平行樣濃度平行樣濃度（mg/L）加標量加標量（g）回收量回收量（g）回收率回收率（%）實驗實驗七七 水中氨氮水中氨氮的測定的測定六、思考題六、思考題1、酒石酸鉀鈉溶液在氨氮測定中的作用？、酒石酸鉀鈉溶液在氨氮測定中的作用？2、用納氏比色法測定氨氮時主要有哪些干擾，如何消除？、用納氏比色

33、法測定氨氮時主要有哪些干擾，如何消除？一、實驗目的一、實驗目的掌握化學需氧量的原理和操作方法。掌握化學需氧量的原理和操作方法。二、原理二、原理 本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨。在強酸性溶液中，在復合催化劑和高溫消解的作用下，與鉬酸銨。在強酸性溶液中，在復合催化劑和高溫消解的作用下，使重鉻酸鉀完全氧化水樣中的還原性物質(zhì)。通過分光光度計測定使重鉻酸鉀完全氧化水樣中的還原性物質(zhì)。通過分光光度計測定被還原六價格的量，即能確定水樣中被還原六價格的量，即能確定水樣中COD的含量。的含量。實驗實驗八八 化學需氧量的測定化學

34、需氧量的測定三、實驗器材三、實驗器材1、儀器：可見光分光光度計、儀器：可見光分光光度計，消解儀，分析天平等。，消解儀，分析天平等。2、玻璃器皿：、玻璃器皿：玻璃比色皿（玻璃比色皿（3cm）、）、25ml具塞刻度試管，具塞刻度試管，25mlCOD消解管，燒杯等消解管，燒杯等。3、試劑、試劑（1）鄰苯二甲酸氫鉀：）鄰苯二甲酸氫鉀：實驗實驗八八 化學需氧量的測定化學需氧量的測定（2）消化液：）消化液：（2）催化劑：）催化劑：在在500ml濃硫酸中加入濃硫酸中加入5g硫酸銀，混勻后放置兩天，使其完全硫酸銀，混勻后放置兩天，使其完全溶解。溶解。實驗實驗八八 化學需氧量的測定化學需氧量的測定四、實驗步驟四

35、、實驗步驟1、取、取7支具塞刻度試管，準確加入支具塞刻度試管，準確加入0.00mL、0.00mL、0.20mL、 0.50mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL的鄰苯的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，加水至二甲酸氫鉀標準溶液，加水至2.00mL。向每支試管中加。向每支試管中加入入0.7mL消化液和消化液和3.5mL催化劑，再將其置入消解裝置催化劑，再將其置入消解裝置中中150下消解下消解25min，取出冷卻至室溫。加入蒸餾水定，取出冷卻至室溫。加入蒸餾水定容至容至10mL。在波長。在波長600nm處比色，測吸光度。求出直處比色，測吸光度。求出直線回歸方程。線回歸方程。2、水樣的測定、水樣的測

36、定取適量混合均勻的水樣于具塞刻度試管中，用水稀釋至取適量混合均勻的水樣于具塞刻度試管中，用水稀釋至2.00mL，測定方法同標準溶液。，測定方法同標準溶液。實驗實驗八八 化學需氧量的測定化學需氧量的測定五、實驗結果與數(shù)據(jù)處理五、實驗結果與數(shù)據(jù)處理根據(jù)測得的標準系列溶液的吸光度繪制標準曲線或用最小二乘根據(jù)測得的標準系列溶液的吸光度繪制標準曲線或用最小二乘法計算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標準曲線上法計算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標準曲線上查出或用回歸方程計算出樣品中化學需氧量的含量。查出或用回歸方程計算出樣品中化學需氧量的含量。實驗實驗八八 化學需氧量的測定化學需氧量的測定標

37、準曲線標準曲線分析編號分析編號123456標準液加入體積（標準液加入體積（mL）標準系列濃度標準系列濃度c（mg.L-1）吸光度（吸光度（A）減去空白后吸光度（減去空白后吸光度（A）回歸方程回歸方程Y=相關系數(shù)相關系數(shù)R=實驗實驗八八 化學需氧量的測定化學需氧量的測定試樣中化學需氧量結果試樣中化學需氧量結果樣樣品品編編號號分分析析編編號號稀稀釋釋倍倍數(shù)數(shù)吸光度吸光度（A）扣除空白吸扣除空白吸光度光度 A樣品濃度樣品濃度（mg/L）平行樣濃度平行樣濃度（mg/L）加標量加標量（g）回收量回收量（g）回收率回收率（%）實驗實驗八八 化學需氧量化學需氧量的測定的測定六、思考題六、思考題1.COD與與

38、BOD5的區(qū)別的區(qū)別2.COD測定時為什么要取混合均勻的水樣？測定時為什么要取混合均勻的水樣？實驗實驗八八 化學需氧量化學需氧量的測定的測定一、實驗目的一、實驗目的掌握廢水中油的萃取富集原理和分液操作方法。掌握廢水中油的萃取富集原理和分液操作方法。二、原理二、原理 本方法在采用石油醚萃取廢水中的油，應用紫外分光光度法測定本方法在采用石油醚萃取廢水中的油，應用紫外分光光度法測定廢水中油的濃度。廢水中油的濃度。實驗實驗九九 水中石油類水中石油類的測定的測定三、實驗器材三、實驗器材1、儀器：紫外、儀器：紫外分光光度計，。分光光度計，。2、玻璃器皿：、玻璃器皿：1000mL分液漏斗，分液漏斗，10nm

39、石英比色皿，石英比色皿，50mL容量瓶，容量瓶，G3型型25mL玻璃砂芯漏斗或玻璃三角漏斗等。玻璃砂芯漏斗或玻璃三角漏斗等。用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過的用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過的30-60石油醚，從待測水樣中萃石油醚，從待測水樣中萃取油品，經(jīng)無水硫酸鈉脫水后過濾。將濾液置于取油品，經(jīng)無水硫酸鈉脫水后過濾。將濾液置于65水浴上水浴上蒸出石油醚，然后置于蒸出石油醚，然后置于65恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石油醚，即恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石油醚，即得標準油品。得標準油品。3、標準油：、標準油：實驗實驗九九 水中石油類水中石油類的測定的測定（2）標準油貯備溶液：）標準油貯備溶液：準確稱取標準油品準確稱取標準油品0.100g溶

40、于溶于60-90石油醚中，移入石油醚中，移入100mL容量瓶內(nèi)，用石油醚稀釋至標線。此溶液每毫升含容量瓶內(nèi)，用石油醚稀釋至標線。此溶液每毫升含有有1.00mg油。油。（3）標準油使用溶液：）標準油使用溶液：將標準油貯備液用石油醚稀釋將標準油貯備液用石油醚稀釋10倍，此溶液每毫升含有倍，此溶液每毫升含有0.10mg的油。的油。實驗實驗九九 水中石油類水中石油類的測定的測定四、實驗步驟四、實驗步驟實驗實驗九九 水中石油類水中石油類的測定的測定4、將水層移回分液漏斗內(nèi)，用、將水層移回分液漏斗內(nèi)，用15mL石油醚重復萃取一次，石油醚重復萃取一次，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，移入容量瓶內(nèi)。最后，用萃取液經(jīng)

41、無水硫酸鈉脫水后，移入容量瓶內(nèi)。最后，用10mL石油醚洗滌漏斗，其洗滌液均收集于同一容量瓶內(nèi)，石油醚洗滌漏斗，其洗滌液均收集于同一容量瓶內(nèi)，用石油醚稀釋至標線。用石油醚稀釋至標線。5、在選定的波長處，用、在選定的波長處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參石英比色皿，以石油醚為參比，測量其吸光度。比，測量其吸光度。6、由水樣測定的吸光度，從標準曲線上查得相應的油含量。、由水樣測定的吸光度，從標準曲線上查得相應的油含量。3、將濾紙對折兩次，放入三角漏斗中（切忌用水潤濕），、將濾紙對折兩次，放入三角漏斗中（切忌用水潤濕），放入無水硫酸鈉，內(nèi)鋪放入無水硫酸鈉，內(nèi)鋪2cm厚，將石油醚萃取液倒入該三厚，將

42、石油醚萃取液倒入該三角漏斗，濾入角漏斗，濾入50m容量瓶內(nèi)。容量瓶內(nèi)。實驗實驗九九 水中石油類水中石油類的測定的測定五、結果與計算五、結果與計算標準曲線標準曲線分析編號分析編號12345678標準液加入體積標準液加入體積（mL）標準加入量（標準加入量（mg）吸光度（吸光度（A）減去空白后吸光度減去空白后吸光度（A）回歸方程回歸方程Y=相關系數(shù)相關系數(shù)R=實驗實驗九九 水中石油類水中石油類的測定的測定樣樣品品編編號號分分析析編編號號取樣取樣體積體積（mL）稀釋稀釋倍數(shù)倍數(shù)吸光吸光度度（A）扣除扣除空白空白吸光吸光度度A測得測得量量（g）樣品樣品濃度濃度（mg/L）平行平行樣濃樣濃度度（mg/L）

43、加標加標量量（g）回收回收量量（g）回收回收率率（%）試樣中油的結果試樣中油的結果VmLmg1000/）油（計算計算其中：其中：m從標準曲線中查出相應油的量（從標準曲線中查出相應油的量（mg） V水樣體積（水樣體積（mL）實驗實驗九九 水中石油類水中石油類的測定的測定六、思考題六、思考題1、水樣及空白測定所使用的石油醚為何應為同一批號？、水樣及空白測定所使用的石油醚為何應為同一批號？2、用塑料桶采集或保存水樣，會引起測定結果怎樣的變化？、用塑料桶采集或保存水樣，會引起測定結果怎樣的變化？實驗實驗九九 水中石油類水中石油類的測定的測定一、實驗目的一、實驗目的 掌握高效液相色譜的原理及操作步驟。掌

44、握高效液相色譜的原理及操作步驟。實驗實驗十十 水中硝基苯的測定水中硝基苯的測定 系統(tǒng)由、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組系統(tǒng)由、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進樣器進成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相，被流動相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中入流動相，被流動相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中做相對運動時的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中做相對運動時，經(jīng)過反復多次的吸附，經(jīng)過反復多次的吸附解吸的分配過程，各組分在移動速度上解吸的

45、分配過程，各組分在移動速度上產(chǎn)生較大差別，被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出，通過檢測器產(chǎn)生較大差別，被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀。時，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀。二、原理二、原理進樣口進樣口檢測器檢測器色譜圖色譜圖色譜柱色譜柱溶劑溶劑高壓泵高壓泵混合器混合器高效液相色譜法分離過程:實驗實驗十十 水中硝基苯的測定水中硝基苯的測定三、實驗器材和試劑三、實驗器材和試劑 1. 儀器：儀器：LC-1000液相色譜儀。液相色譜儀。 2. 其他用品：濾膜、微量進樣器其他用品：濾膜、微量進樣器。 3. 試劑：硝基苯標樣，甲醇（色譜純）。試劑：硝基苯標樣

46、，甲醇（色譜純）。 實驗實驗十十 水中硝基苯的測定水中硝基苯的測定四、實驗步驟四、實驗步驟1. 1. 開機步驟：打開計算機開機步驟：打開計算機 打開泵打開泵 按下主機電源開關，進按下主機電源開關，進入化學工作站，設置參數(shù)入化學工作站，設置參數(shù) 打開氘燈。打開氘燈。 2. 2. 參數(shù)設置：流動相參數(shù)設置：流動相 甲醇甲醇: :水水=50:50=50:50；流速；流速1.00mLmin1.00mLmin-1 -1；進樣；進樣量量10L10L；檢測波長；檢測波長266nm266nm。3. 3. 標準溶液的配制：吸取硝基苯標樣標準溶液的配制：吸取硝基苯標樣500uL500uL，用甲醇定容至，用甲醇定容

47、至50mL50mL，再以，再以1010倍稀釋成濃度系列梯度。倍稀釋成濃度系列梯度。實驗實驗十十 水中硝基苯的測定水中硝基苯的測定4. 4. 檢測檢測(1) (1) 進樣進樣 進樣系統(tǒng)包括進樣口，注射器、六通閥和定量管等，它的作用是進樣系統(tǒng)包括進樣口，注射器、六通閥和定量管等，它的作用是把樣品有效地送入色譜柱。進樣系統(tǒng)是柱外效應的重要來源之一，為了把樣品有效地送入色譜柱。進樣系統(tǒng)是柱外效應的重要來源之一，為了減少對板高的影響，避免由柱外效應而引起峰展寬，對進樣口要求死體減少對板高的影響，避免由柱外效應而引起峰展寬，對進樣口要求死體積小，沒有死角，能夠使樣品象塞子一樣進入色譜柱。目前，多采用耐積小

48、，沒有死角，能夠使樣品象塞子一樣進入色譜柱。目前，多采用耐高壓、重復性好、操作方便的帶定量管的六通閥進樣。高壓、重復性好、操作方便的帶定量管的六通閥進樣。實驗實驗十十 水中硝基苯的測定水中硝基苯的測定(2) (2) 檢測檢測 紫外光度檢測器（紫外光度檢測器（UVUV）：最小檢測量）：最小檢測量1010-9 -9gmL-1gmL-1，對流量和，對流量和溫度的波動不敏感，可用于梯度洗脫。溫度的波動不敏感，可用于梯度洗脫。5. 5. 關機步驟：關閉氘燈關機步驟：關閉氘燈 沖洗色譜柱沖洗色譜柱 關泵關泵 關閉工作站關閉工作站 關電源。關電源。實驗實驗十十 水中硝基苯的測定水中硝基苯的測定五、實驗結果與

49、數(shù)據(jù)處理五、實驗結果與數(shù)據(jù)處理 根據(jù)測得標準系列溶液中的硝基苯峰面積繪制標準曲線，根根據(jù)測得標準系列溶液中的硝基苯峰面積繪制標準曲線，根據(jù)樣品的峰面積用回歸方程計算出樣品中硝基苯的含量。據(jù)樣品的峰面積用回歸方程計算出樣品中硝基苯的含量。實驗實驗十十 水中硝基苯的測定水中硝基苯的測定標準曲線標準曲線分析編號分析編號123456標準液加入體積（標準液加入體積（mL）標準加入量（標準加入量（mg）峰面積峰面積減去空白后峰面積減去空白后峰面積回歸方程回歸方程Y=相關系數(shù)相關系數(shù)R2=試樣結果試樣結果樣品編號樣品編號123減去空白減去空白后峰面積后峰面積濃度濃度(mg/L)實驗實驗十十 水中硝基苯的測定

50、水中硝基苯的測定六、思考題六、思考題 1. 為何流動相使用前必須過濾為何流動相使用前必須過濾? 2. 為何不要使用多日存放的蒸餾水？為何不要使用多日存放的蒸餾水？實驗實驗十十 水中硝基苯的測定水中硝基苯的測定一、實驗目的一、實驗目的 掌握氣相色譜的原理及操作步驟。掌握氣相色譜的原理及操作步驟。實驗實驗十一十一 水中馬拉硫磷的測定水中馬拉硫磷的測定二、實驗原理二、實驗原理 載氣由載氣鋼瓶提供，經(jīng)載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢載氣由載氣鋼瓶提供，經(jīng)載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。載氣從進樣口帶著樣品進入色譜柱，經(jīng)測流量后到樣品氣化室。載氣從進樣口帶著樣品進入色譜柱，經(jīng)分離后

51、依次進入檢測器，檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記分離后依次進入檢測器，檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄樣品的色譜圖。當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，錄樣品的色譜圖。當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組份組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，經(jīng)過一定的柱長后便彼此分離，按順序的吸附或溶解能力不同，經(jīng)過一定的柱長后便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后，在記錄器離開色譜柱進入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。上描繪出各組份的色譜峰

52、。 實驗實驗十一十一 水中馬拉硫磷的測定水中馬拉硫磷的測定三、實驗器材和試劑三、實驗器材和試劑 1 1、 儀器：儀器：SP-2000SP-2000氣相色譜儀氣相色譜儀 2 2、其他用品：微量進樣器，容量瓶，移液管等、其他用品：微量進樣器，容量瓶，移液管等 3 3、試劑：馬拉硫磷標樣，無水硫酸鈉（分析純），、試劑：馬拉硫磷標樣，無水硫酸鈉（分析純）， 甲醇（分析純）甲醇（分析純） 實驗實驗十一十一 水中馬拉硫磷的測定水中馬拉硫磷的測定四、實驗步驟四、實驗步驟實驗實驗十一十一 水中馬拉硫磷的測定水中馬拉硫磷的測定實驗實驗十一十一 水中馬拉硫磷的測定水中馬拉硫磷的測定4 4、關機步驟、關機步驟 設定柱溫、進樣口和檢測器溫度至設定柱溫、進樣口和檢測器溫度至100100以下以下 關閉主機電源關閉主機電源 關閉計算機關閉計算機 關閉載氣。關閉載氣。實驗實驗十一十一 水中馬拉硫磷的測定水中馬拉硫磷的測定五、實驗結果與數(shù)據(jù)處理五、實驗結果與數(shù)據(jù)處理 根據(jù)測得標準系列溶液中的硝基苯峰面積繪制標準曲線，根根據(jù)測得標準系列溶液中的硝基苯峰面積繪制標準曲線，根據(jù)樣品的峰面積用回歸方程計算出樣品中硝基苯的含量。據(jù)樣品的峰面積用回歸方程計算出樣品中硝基苯的含量。實驗實