環(huán)境實(shí)驗(yàn)-氨氮的測定

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)二 氨氮的測定（一）納氏試劑比色法（標(biāo)準(zhǔn)法）一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握絮凝沉淀法和蒸餾法進(jìn)行水樣預(yù)處理的操作技能。2掌握用納氏試劑比色法（標(biāo)準(zhǔn)法）測定氨氮的原理和技術(shù)。二實(shí)驗(yàn)原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)，生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其顏色深淺與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410-425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L，測定上限為2mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。三實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備1氨氮蒸餾裝置。2分光光度計(jì)。3pH計(jì)。450mL比色管。5. 1mL、5mL和10mL吸管。四實(shí)

2、驗(yàn)試劑1無氨水：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。21 mol/L HCl。31 mol/L NaOH。4輕質(zhì)MgO：將MgO在500下加熱，以除去碳酸鹽。50.05%溴百里酚藍(lán)指示劑。6硼酸吸收液：稱取20g硼酸溶于無氨水，稀釋至1L。710% ZnSO4：稱取10g ZnSO4溶于無氨水，稀釋至100mL。825%NaOH：稱取25g氫氧化鈉溶于無氨水，稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中。9納氏試劑：可選擇下列方法之一制備： 稱取碘化鉀5g，溶于10mL無氨水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉

3、末2.5g，直至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌希⒏臑榈渭佣然柡腿芤?，?dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加。將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中（15g氫氧化鉀溶于50mL無氨水中，冷卻至室溫），以無氨水稀釋至100mL，混勻。于暗處靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此試劑至少可穩(wěn)定一個(gè)月。 稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL無氨水中，冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10 g碘化汞（HgI2）分別用少量無氨水溶解，再混合，然后將此混合液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用無氨水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞于暗處保存，有效期可達(dá)一年。10酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g

4、酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）溶于無氨水中，定容至100mL。11銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.8190g經(jīng)100烘干過的優(yōu)級純氯化銨（NH4Cl）溶于無氨水中，定容至1000mL容量瓶中。此溶液NH3-N濃度為1.00mg/mL。12銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用無氨水稀釋至標(biāo)線。此溶液NH3-N濃度為0.01mg/mL。五實(shí)驗(yàn)步驟1水樣預(yù)處理：（對于清潔水樣，可直接測定）（1）絮凝沉淀法：取100mL混勻水樣，加1.0mL的10%硫酸鋅溶液和0.20.3mL的25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值約10.5，混勻，放置20min使之沉淀。取上清液用經(jīng)無氨水充分

5、洗滌過的中速定量濾紙過濾，棄去25mL初濾液后，接取濾液供測定用。（2）蒸餾法：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH=7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液（50mL硼酸溶液）液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾，定容至250mL。氨氮蒸餾裝置1.凱氏燒瓶；2.定氮球；3.直形冷凝管；4.收集瓶；5.電爐2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用

6、液分別于50 mL比色管中，加無氨水至標(biāo)線，加1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5 mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以蒸餾水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量m（mg）對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體配制見下表。氨氮標(biāo)準(zhǔn)系列管號01234560.01 mg/mL 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液（mL）00.501.003.005.007.0010.00酒石酸鉀鈉溶液(mL)1.01.01.01.01.01.01.0納氏試劑(mL)1.51.51.51.51.51.51.5氨氮含量m(mg)00.0050.

7、010.030.050.070.10原吸光度AnA0A1A2A3A4A5A6經(jīng)試劑空白修正后吸光度A(An-A0)A0-A00A1-A0A2-A0A3-A0A4-A0A5-A0A6-A0 3水樣的測定：（1）分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50 mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。（2）分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50 mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5 mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。測出水樣的吸光度AX= （測三次取平均值），扣除

8、試劑空白吸光度A0后，即AX-A0= ，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的氨氮含量mX（mg）。4空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。5計(jì)算由水樣測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg），按下式計(jì)算：氨氮（N，mg/L）= 式中：mx從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量，mg；V水樣體積，mL。六實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1寫出實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)方法、采樣時(shí)間和地點(diǎn)。2寫出實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)試劑、實(shí)驗(yàn)步驟。3認(rèn)真做好課后思考題。七注意事項(xiàng)1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。2濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所用玻璃

9、器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污。3水樣有顏色、渾濁和含鈣、鎂、鐵等金屬離子及硫化物、醛和酮類等均干擾測定，需作相應(yīng)的預(yù)處理（絮凝沉淀或蒸餾），對金屬離子的干擾，可加適量的掩蔽劑（酒石酸鉀鈉）加以消除。（二）納氏試劑比色法（儀器法）一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握絮凝沉淀法和蒸餾法進(jìn)行水樣預(yù)處理的操作技能。2掌握用納氏試劑比色法（儀器法）測定氨氮的原理和技術(shù)。3掌握便攜式氨氮測定儀的使用方法。二實(shí)驗(yàn)原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)，生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其顏色深淺與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410-425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.02mg/L，測定上限為10mg/L。水樣作

10、適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。三實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備1氨氮蒸餾裝置（同標(biāo)準(zhǔn)法）。2CM-03N型便攜式氨氮測定儀。3pH計(jì)。410mL專用比色管。51mL和5mL吸管。四實(shí)驗(yàn)試劑1無氨水：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。21 mol/L HCl。31 mol/L NaOH。4輕質(zhì)MgO：將MgO在500下加熱，以除去碳酸鹽。50.05%溴百里酚藍(lán)指示劑。6硼酸吸收液：稱取20g硼酸溶于無氨水，稀釋至1L。710% ZnSO4：稱取10g ZnSO4溶于無氨水，稀釋至1

11、00mL。825%NaOH：稱取25g氫氧化鈉溶于無氨水，稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中。9納氏試劑：可選擇下列方法之一制備： 稱取碘化鉀5g，溶于10mL無氨水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌?，并改為滴加二氯化汞飽和溶液，?dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加。將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中（15g氫氧化鉀溶于50mL無氨水中，冷卻至室溫），以無氨水稀釋至100mL，混勻。于暗處靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此試劑至少可穩(wěn)定一個(gè)月。 稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL無氨水中，冷卻至室溫。另稱取7g碘

12、化鉀和10 g碘化汞（HgI2）分別用少量無氨水溶解，再混合，然后將此混合液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用無氨水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞于暗處保存，有效期可達(dá)一年。10酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）溶于無氨水中，定容至100mL。11銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.8190g經(jīng)100烘干過的優(yōu)級純氯化銨（NH4Cl）溶于無氨水中，定容至1000mL容量瓶中。此溶液NH3-N濃度為1.00mg/mL。12銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用無氨水稀釋至標(biāo)線。此溶液NH3-N濃度為0.01mg/mL。五實(shí)驗(yàn)步驟1水樣預(yù)處理：

13、（對于清潔水樣，可直接測定）（1）絮凝沉淀法：取100mL混勻水樣，加1.0mL的10%硫酸鋅溶液和0.20.3mL的25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值約10.5，混勻，放置20min使之沉淀。取上清液用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速定量濾紙過濾，棄去25mL初濾液后，接取濾液供測定用。（2）蒸餾法：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH=7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液（50mL硼酸溶液）液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200

14、mL時(shí)，停止蒸餾，定容至250mL。2標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定：取七支10mL專用比色管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列。吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于比色管中，用無氨水補(bǔ)足到5mL，相應(yīng)的氨氮濃度值為：0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00 mg/L，加0.1 mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加0.15 mL納氏試劑，混勻。放置10min后，以蒸餾水為參比，測定標(biāo)準(zhǔn)曲線。先以0 mL標(biāo)準(zhǔn)樣作為空白，放入CM-03N型便攜式氨氮測定儀中進(jìn)行比色，其吸光度作為此時(shí)測定儀的零點(diǎn)，然后依次放入氨氮濃度值為0.40、1.00、2.00、4.00、8.

15、00和10.00 mg/L標(biāo)準(zhǔn)樣的專用比色管。依次測得吸光度，并輸入相應(yīng)的已知氨氮濃度值，按“·”結(jié)束輸入，測定儀會根據(jù)最小二乘法自動(dòng)計(jì)算出010.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線的b值、a值、r值。將測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線保存，以備用于未知濃度的水樣測定。氨氮標(biāo)準(zhǔn)系列管號01234560.01 mg/mL 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液（mL）00.200.501.002.004.005.00無氨水（mL）5.004.804.504.003.001.000.00酒石酸鉀鈉溶液(mL)0.10.10.10.10.10.10.1納氏試劑(mL)0.150.150.150.150.150.150.15氨氮濃度C(mg/L

16、)00.401.002.004.008.0010.00吸光度AnA0A1A2A3A4A5A6 得出b= （曲線的斜率），a= （曲線的截距），r= （相關(guān)系數(shù)），則標(biāo)準(zhǔn)曲線相應(yīng)的回歸方程為：C= b A + a （其中C為氨氮濃度，A為吸光度）。3水樣的測定：（1）取5mL經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮濃度不超過10mg/L），加入10 mL專用比色管中，加0.1 mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加0.15 mL納氏試劑，混勻。放置10min后，用上述步驟測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，以0 mL標(biāo)準(zhǔn)樣作為空白，進(jìn)行比色測定，測定儀自動(dòng)顯示出水樣的吸光度及氨氮濃度值。水樣AX= ， 氨氮濃度CX= mg/L 。（

17、2）取5mL經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入10 mL專用比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸。加0.15 mL納氏試劑，混勻。放置10min后，以下操作與絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣測定相同。六實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1寫出實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)方法、采樣時(shí)間和地點(diǎn)。2寫出實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)試劑、實(shí)驗(yàn)步驟。3認(rèn)真做好課后思考題。七注意事項(xiàng)1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。2濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污。3水樣有顏色、渾濁和含鈣、鎂、鐵等金屬離子及硫化物、醛和酮類等均干擾測定，需作

18、相應(yīng)的預(yù)處理（絮凝沉淀或蒸餾），對金屬離子的干擾，可加適量的掩蔽劑（酒石酸鉀鈉）加以消除。附：CM-03N型便攜式氨氮測定儀使用方法標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定（功能2）步 驟操作方法顯 示1啟動(dòng)功能2按“功能”+“2”鍵F22確定按“確定”鍵A03放入0號標(biāo)樣將裝有0濃度標(biāo)樣的專用比色管插入測試孔，用遮光帽蓋住 4確定按“確定”鍵X.XXX（0號標(biāo)樣的吸光度，正常為±0.005，否則試樣存在問題）5確定待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確定”鍵n16放入1號標(biāo)樣取出0號標(biāo)樣，將1號標(biāo)樣的專用比色管插入測試孔，用遮光帽蓋住 7確定按“確定”鍵X.XXX（1號標(biāo)樣的吸光度）8確定待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確定”鍵C9輸入已知氨氮濃度值將1號標(biāo)樣的濃度值通過數(shù)字鍵輸入，按“確定”鍵（輸錯(cuò)可按“回退”鍵修改）XXXX（最多4位有效數(shù)字）10重復(fù)69步依次放入下一個(gè)標(biāo)樣 11結(jié)束顯示nX（提示放X號標(biāo)樣