第一章 電鏡結(jié)構(gòu)

1、第一章 電鏡的結(jié)構(gòu)與成象1.1 光學(xué)顯微鏡的局限性 1）一個(gè)世紀(jì)以來，人們一直用光學(xué)顯微鏡來揭示金屬材料的顯微組織，借以弄清楚組織、成分、性能的內(nèi)在聯(lián)系。但光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)有限，對(duì)諸如合金中的G.P 區(qū)（幾十埃）無能為力。 2）最小分辨距離計(jì)算公式 其中r0 最小分辨距離 波長 透鏡周圍介質(zhì)的折射率 透鏡對(duì)物點(diǎn)張角的一半（即透鏡的孔徑半角）， 稱為數(shù)值孔徑，用 N.A 表示,n最大為1.5,最大為75度。sin.ndsin.nddnsinn可見光的波長范圍為400800nm，光學(xué)顯微鏡的最大分辯率為200nm 3) 由于光的衍射，使得由物平面內(nèi)的點(diǎn)s1 、 s2 在象平面形成一s1 、 s

2、2圓斑（Airy斑，中心最亮，周圍帶有明暗相間同心圓環(huán)的圓斑）,而不是一個(gè)點(diǎn)。若s1 、 s2靠的太近，過分重疊，圖象就模糊不清。s1s2dLS2s1Md強(qiáng)度D圖（a）點(diǎn)s1 、 s2 形成兩個(gè)Airy斑；圖（b）是強(qiáng)度分布。（a）（b）圖（c）兩個(gè)Airy斑明顯可分辨出。圖（d）兩個(gè)Airy斑剛好可分辨出。圖（e）兩個(gè)Airy斑分辨不出。I0.81I4）對(duì)于光學(xué)顯微鏡，N.A的值均小于1，油浸透鏡也只有1.51.6，而可見光的波長有限，因此，光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)不能再次提高。5）提高透鏡的分辨本領(lǐng)：增大數(shù)值孔徑是困難的和有限的，唯有尋找比可見光波長更短的光線才能解決這個(gè)問題。1.2 電子的波

3、長 比可見光波長更短的有： 1）紫外線 會(huì)被物體強(qiáng)烈的吸收； 2）X 射線 無法使其會(huì)聚 ； 3）電子波 根據(jù)德布羅意物質(zhì)波的假設(shè)，即電子具有微粒性，也具有波動(dòng)性。電子波 mvh h Plank 常數(shù) ， m v 電子速度SJ .g.顯然，v越大， 越小，電子的速度與其加速電壓（E伏特）有關(guān)即而則 埃即若被150伏的電壓加速的電子，波長為 1 埃。若加速電壓很高，就應(yīng)進(jìn)行相對(duì)論修正eEmv mEevCe .E201cmm1.3 電子透鏡 1）電子可以憑借軸對(duì)稱的非均勻電場、磁場的力，使其會(huì)聚或發(fā)散，從而達(dá)到成象的目的。 由靜電場制成的透鏡 靜電透鏡 由磁場制成的透鏡 磁透鏡 2）磁透鏡和靜電透

4、鏡相比有如下的優(yōu)點(diǎn) 目前，應(yīng)用較多的是磁透鏡，我們只是分析磁透鏡是如何工作的。 磁透鏡 靜電透鏡1. 改變線圈中的電流強(qiáng)度可很方便的控制焦距和放大率；2. 無擊穿，供給磁透鏡線圈的電壓為60到100伏；3. 象差小。1. 需改變很高的加速電壓才可改變焦距和放大率；2. 靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓，常會(huì)引起擊穿；3. 象差較大。1.4 電子波的折射 電子是帶有負(fù)電的粒子，它們在靜電場中會(huì)受到電場力的作用，使運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。下圖示意地說明了靜電場對(duì)電子的折射作用。圖中U1和U2為兩個(gè)等電位區(qū)，且U1 U2，電場強(qiáng)度E的方向是U2 指向U1，而電荷所受到的力F則與E相反。由圖可知，Vt1=V1sin，V

5、t2=V2sin，故電子束在靜電場中產(chǎn)生折射時(shí)有：21sinsinvv 由此式可以看出，可見光和電子束通過相應(yīng)的物質(zhì)界面時(shí)，具有類似的折射現(xiàn)象。所不同的是：可見光是從光疏介質(zhì)進(jìn)入光密介質(zhì)時(shí)，（為入射角，為折射角），相應(yīng)的速度變小，而電子束由低電壓區(qū)進(jìn)入高電壓區(qū)時(shí)，雖折射角小于入射角，但電子的速度卻增加了。n利用折射的原理可以使可見光和電子束聚焦。如果把平行的可見光通過一個(gè)凸透鏡就會(huì)聚集在焦點(diǎn)上。按照同樣的道理，我們把靜電場的等位面也做成凸透鏡狀，那么平行的電子束也會(huì)聚集在一個(gè)焦點(diǎn)上。四、成像透鏡及其性質(zhì)n1. 靜電透鏡 一對(duì)電位不等的圓筒就可以構(gòu)成一個(gè)最簡單的靜電透鏡。如果一個(gè)圓筒的電位比另一

6、個(gè)圓筒低，那么弧形的電力線是由高壓指向低壓方。如果我們在垂直于電力線的方向畫出等位面，其形狀就和凸透鏡十分相似。見教材圖8-2。平行的電子束從低壓方向向高壓方向照射時(shí)，就會(huì)在圓筒軸線的某一點(diǎn)上聚焦。高壓低壓2、磁透鏡 透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。 圖8-1為電磁透鏡的聚焦原理示意圖。通電的短線圈就是一個(gè)簡單的電磁透鏡，它能造成一種軸對(duì)稱不均勻分布的磁場。磁力線圍繞導(dǎo)線呈環(huán)狀，磁力線上任意一點(diǎn)的磁感應(yīng)強(qiáng)度B都可以分解成平行于透鏡主軸的分量BZ和垂直于透鏡主軸的分量Br。速度為v的平行電子束進(jìn)入透鏡的磁場時(shí)，位于A點(diǎn)的電子將受到Br分量的作用。根據(jù)右手法則，電子所受的

7、切向力Ft的方向如圖81(b)所示。 FtFrnFt使電子獲得一個(gè)切向速度vt。vt隨即和Bz分量叉乘，形成了另一個(gè)向透鏡主軸靠近的徑向力Fr使電子向主軸偏轉(zhuǎn)(聚焦)。當(dāng)電子穿過線圈走到B點(diǎn)位置時(shí)，Br的方向改變了180度，F(xiàn)t隨之反向，但是Ft的反向只能使vt變小，而不能改變vt的方向，因此穿過線圈的電子仍然趨向于向主軸靠近。結(jié)果使電子做如圖81(c)所示那樣的圓錐螺旋近軸運(yùn)動(dòng)。一束平行于主軸的入射電子束通過電磁透鏡時(shí)將被聚焦在軸線上一點(diǎn)，即焦點(diǎn)，這與光學(xué)玻璃凸透鏡對(duì)平行于軸線入射的平行光的聚焦作用十分相似。 圖82為一種帶有鐵殼的電磁通鏡示意圖。導(dǎo)線外圍的磁力線都在鐵殼中通過，出于在軟磁殼

8、的內(nèi)側(cè)開一道環(huán)狀的狹縫，從而可以減小磁場的廣延度，使大量磁力線集中在縫隙附近的狹小區(qū)域之內(nèi)，增強(qiáng)了磁場的強(qiáng)度。為了進(jìn)一步縮小磁場軸向?qū)挾?，還可以在環(huán)狀間隙兩邊，接出一對(duì)頂端成圓錐狀的極靴，如圖83所示。帶有極靴的電磁透鏡可使有效磁場集中到沿透鏡軸向幾毫米的范圍之內(nèi)。圖83(c)給出裸線圈，加鐵殼和極靴后透鏡磁感應(yīng)強(qiáng)度分布。n與光學(xué)玻璃透鏡相似，電磁透鏡物距、像距和焦距三者之間關(guān)系式及放大倍數(shù)為 所有從O點(diǎn)出發(fā)的電子類似的軌跡運(yùn)動(dòng)，在v一定時(shí)，當(dāng)軌跡與軸的角度很小時(shí)，電子會(huì)聚在O點(diǎn)（O）的象。 平行于軸的電子運(yùn)動(dòng)軌跡如下圖所示O象物Oba象物圖1-3（c）平行光軸電子束經(jīng)透鏡成象的情況；a b

9、為磁場作用區(qū)域。 我們有下面的結(jié)論： 1）所有從同一點(diǎn)出發(fā)的不同方向的電子，經(jīng)透鏡作用后，交于象平面同一點(diǎn)，構(gòu)成相應(yīng)的象。 2）從不同物點(diǎn)出發(fā)的同方向同相位的電子，經(jīng)透鏡作用后，會(huì)聚于焦平面上一點(diǎn)，構(gòu)成與試樣相對(duì)應(yīng)的散射花樣。 有極靴的透鏡 極靴使得磁場被聚焦在極靴上下的間隔h內(nèi)，h可以小到1mm左右。在此小的區(qū)域內(nèi)，場的徑向分量是很大的。計(jì)算透鏡焦距f的近似公式為FINEfs. 電子顯微鏡可以提供放大了的象，電子波長又非常短，人們便自然地把電子顯微鏡視為彌補(bǔ)光學(xué)顯微鏡不足的有利工具Oz圖1-4 帶鐵殼的帶極靴的透鏡O有極靴B（z）沒有極靴無鐵殼z圖1-4 磁感應(yīng)強(qiáng)度分布圖1.4 電磁透鏡的缺

10、陷和理論分辨距離 電磁透鏡也存在缺陷，使得實(shí)際分辨距離遠(yuǎn)小于理論分辨距離，對(duì)電鏡分辨本領(lǐng)起作用的是幾何像差和色差。幾何像差是因?yàn)橥哥R磁場幾何形狀上的缺陷而造成的。幾何像差主要是指像散和球差。 1） 球 差 球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚能力不同而造成的。遠(yuǎn)軸的電子通過透鏡時(shí)折射得比近軸電子要厲害的多，以致兩者不交在一點(diǎn)上，結(jié)果在象平面成了一個(gè)漫散圓斑，半徑為還原到物平面，則 為球差系數(shù)，最佳值是0.3 mm 。 為孔徑半角，透鏡分辨本領(lǐng)隨 增大而迅速變壞。3sMsMCr3sMssCMrrsCP象P透鏡物P光軸圖1-5（a） 球差象1象2遠(yuǎn)軸電子焦點(diǎn)近軸電子焦點(diǎn)2）象散 磁場

11、不對(duì)稱時(shí)，就出現(xiàn)象散。有的方向電子束的折射比別的方向強(qiáng)，如圖1-5（b）所示，在A平面運(yùn)行的電子束聚焦在Pa點(diǎn)，而在B平面運(yùn)行的電子聚焦在Pb點(diǎn)，依次類推。 這樣，圓形物點(diǎn)的象就變成了橢圓形的漫散圓斑，其平均半徑為還原到物平面 為象散引起的最大焦距差； 透鏡磁場不對(duì)稱，可能是由于極靴被污染，或極靴的機(jī)械不對(duì)稱性，或極靴材料各項(xiàng)磁導(dǎo)率差異引起。象散可由附加磁場的電磁消象散器來校正。AMAfMrAAfrAf平面BPA透鏡平面物P光軸PBfA 平面A圖1-5（b）象散 3）色差 電子的能量不同，從而波長不一造成的，電子透鏡的焦距隨著電子能量而改變，因此，能量不同的電子束將沿不同的軌跡運(yùn)動(dòng)。產(chǎn)生的漫散

12、圓斑還原到物平面，其半徑為 是透鏡的色差系數(shù)，大致等于其焦距， 是電子能量的變化率。 引起電子束能量變化的主要有兩個(gè)原因：一是電子的加速電壓不穩(wěn)定；二是電子束照射到試樣時(shí)，和試樣相互作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能量發(fā)生變化。 使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，將有助于減小色散。EECrcCEEcC能量為E的電子軌跡象1透鏡物P光軸圖1-5（c） 色差能量為E- E的電子軌跡象2 在電磁透鏡中，球差對(duì)分辨本領(lǐng)的影響最為重要，因?yàn)闆]有一種簡便的方法使其矯正，而其它象差，可以通過一些方法消除PAY ATTENTION4）理論分辨距離 光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)基本上決定于

13、象差和衍射，而象差基本上可以消除到忽略不計(jì)的程度，因此，分辨本領(lǐng)主要取決于衍射。 電磁透鏡中，不能用大的孔徑角，若這樣做，球差和象散就會(huì)很大，但可通過減小孔徑角的方法來減小象差，提高分辨本領(lǐng)，但不能過小。 顯微鏡的分辨極限是 電鏡情況下， ， 因此 可見，光闌尺寸過小，會(huì)使分辨本領(lǐng)變壞，這就是說，光闌的最佳尺寸應(yīng)該是使衍射效應(yīng)埃利斑和球差散焦斑尺寸相等。sin61. 00nr n61. 00r.sC/sbestC相對(duì)應(yīng)的最佳光闌直徑式中的f 為透鏡的焦距。將 代入 可得目前，通用的較精確的理論分辨公式和最佳孔徑角公式為 將各類電鏡缺陷的影響減至最小，電子透鏡的分辨本領(lǐng)比光學(xué)透鏡提高了一千倍左右

14、。fDbestbestbest4/14/30sCr/min.sCd/min.sC61. 00r目前，透射電鏡的最佳分辨率可達(dá)0.1nm數(shù)量級(jí)。1.5 電磁透鏡的場深和焦深 電磁透鏡分辨本領(lǐng)大，場深（景深）大，焦深長。 場深是指在保持象清晰的前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動(dòng)的距離，或者說試樣超越物平面所允許的厚度。 焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿鏡軸可移動(dòng)的距離，或者說觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動(dòng)距離。 電磁透鏡所以有這種特點(diǎn)，是由于所用的孔徑角非常小的緣故。這種特點(diǎn)在電磁顯微鏡的應(yīng)用和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上具有重大意義。 場深（景深） 任何樣品都有一定的厚度。從原理上講，當(dāng)透鏡焦距、像距

15、一定時(shí)，只有一層樣品平面與透鏡的理想物平面相重合，能在透鏡像平面獲得該層平面的理想圖像。而偏離理想物平面的物點(diǎn)都存在一朵經(jīng)程度的失焦，它們在透鏡像平面上將產(chǎn)生一個(gè)具有一定尺寸的失焦圓斑。如果失焦圓斑尺寸不超過由衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑，那么對(duì)透鏡分辨率并不會(huì)產(chǎn)生什么影響。因此我們把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，用Df表示。n場深的關(guān)系可以從圖1-6推導(dǎo)出來。在 的條件下，場深n這表明，電磁透鏡孔徑半角越小，景深越大。一般的電磁透鏡 10-210-3rad， （2002000）r0. 如果透鏡分辨率r01nm，則Df=2002000nm.對(duì)于加速電壓100kV的電子透鏡來說，樣品厚

16、度一般控制在200nm左右，在景深范圍之內(nèi)，因此樣品各部位的細(xì)節(jié)都能得到清晰的像。電磁透鏡景深大，對(duì)于圖像的聚焦操作（尤其在高放大倍數(shù)情況下）是非常有利的。mindX 00022tan2rrrDffD2Mr0RL2L1Qi2r0QDf透鏡象平面圖1-6 場深示意圖物平面圖1-7是焦深的示意圖。由圖可以看出，由于 ，即所以這里的M是總放大倍數(shù)?？梢姡股钍呛艽蟮?。例如分辨率r01nm ，孔徑半角10-2rad，放大倍數(shù)M200倍，計(jì)算得焦長8mm。這表明該透鏡實(shí)際像平面在理想像平面上或下各4mm范圍內(nèi)移動(dòng)時(shí)不需要改變透鏡聚焦?fàn)顟B(tài)，圖像仍保持清晰。因此，當(dāng)用傾斜觀察屏觀察象時(shí)，以及當(dāng)照相底片不位于

17、觀察屏同一象平面時(shí)，所拍照的象依然是清晰的。MrMrDL002tan2tantan21LLMMLLtan1tantan212202MDMrDfL屏透鏡L1L2DL2r0 M圖1-7 焦深示意圖光學(xué)顯微鏡和電鏡光路圖比較請(qǐng)看下頁光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子鏡聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)三大部分組成。1 . 電子光學(xué)系統(tǒng) 圖1-9 是近代大型電子顯微鏡的剖面示意圖，從結(jié)構(gòu)上看，和光學(xué)透鏡非常類似。 1）照明部分 （1）陰極：又稱燈絲，一般是由0.030.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。 （2）陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全

18、，一般都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。 （3）控制極：會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。 （4）聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚起來的作用。陰極（接負(fù)高壓）控制極（比陰極負(fù)1001000伏）陽極電子束聚光鏡試樣圖1-11 照明部分示意圖電子槍聚光鏡2）成象放大部分 這部分有試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。 （1）試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要

19、作用是通過試樣臺(tái)承載試樣，移動(dòng)試樣。 （2）物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是將來自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微象。投射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。因?yàn)槲镧R得任何缺陷都將被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率，必須盡可能降低像差。通常采用強(qiáng)勵(lì)磁、短焦距的物鏡，像差小。 n物鏡的最短焦距可達(dá)1毫米，放大倍數(shù)約為300倍，最佳分辨本領(lǐng)可達(dá)1埃，目前，實(shí)際的分辨本領(lǐng)為2埃。n 為了減小物鏡的球差和提高象的襯度，在物鏡極靴進(jìn)口表面

20、和物鏡后焦面上還各放一個(gè)光闌，物鏡光闌（防止物鏡污染）和襯度光闌（提高襯度）n 在分析電鏡中，使用的皆為雙物鏡加輔助透鏡，試樣置于上下物鏡之間，上物鏡起強(qiáng)聚光作用，下物鏡起成象放大作用，輔助透鏡是為了進(jìn)一步改善場對(duì)稱性而加入的。（3）中間鏡 如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一副放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作。 如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一副電子衍射花樣。這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作。（4）投影鏡 近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩個(gè)中間鏡，兩個(gè)投影鏡。三級(jí)放大成象和極低放大成象示意圖如下所示圖1-12 （a）高放大率（b）衍射（c）低放大

21、率物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡 三次象（熒光屏）選區(qū)光闌物鏡關(guān)閉無光闌 中間鏡（作物鏡用）投影鏡第一實(shí)象（熒光屏） . .普查象圖1-13 極低放大率象3）顯象部分這部分由觀察室和照相機(jī)構(gòu)組成。在分析電鏡中，還有探測器和電子能量分析附件。如下圖所示。掃描發(fā)生儀顯象管和X-Y記錄儀數(shù)據(jù)處理放大器電子束掃描線圈入射光闌電子能量分析儀能量選擇光闌探測器圖1-14 掃描電子衍射和電子能譜分析附件示意圖2 . 真空系統(tǒng) 為了保證真在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為 毫米汞柱。4710 103 . 供電系統(tǒng) 透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。所以，對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。 近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動(dòng)操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。第二節(jié) 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理一、樣品平移與傾斜裝置（樣品臺(tái)）二、電子束傾斜與平移裝置偏轉(zhuǎn)+角，則電子束相對(duì)于原來的方向傾斜了角，而入射點(diǎn)的位置不變，見b圖。利用電子束原位傾斜可以進(jìn)行所謂的中心暗場