氣相色譜(GC)培訓(xùn)

1、氣相色譜培訓(xùn)氣相色譜培訓(xùn)質(zhì)量部質(zhì)量部 范威麟范威麟 鄧永東鄧永東目目 錄錄一一 氣相色譜原理氣相色譜原理二二 氣相色譜維護(hù)氣相色譜維護(hù)一一 氣相色譜原理氣相色譜原理1 1 氣相色譜組成氣相色譜組成氣源氣源進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)柱溫箱柱溫箱- -色譜柱、溫度控制系統(tǒng)色譜柱、溫度控制系統(tǒng)檢測器檢測器數(shù)據(jù)處理器（色譜工作站）數(shù)據(jù)處理器（色譜工作站）氣相色譜構(gòu)成示意圖氣相色譜構(gòu)成示意圖氣源氣源-FID-FID檢測器檢測器載氣：氮?dú)廨d氣：氮?dú)?檢測氣：氫氣和空氣檢測氣：氫氣和空氣純度：純度： 99.999%99.999%以上以上凈化器：多為分子篩和硅膠，去除載氣中的水分凈化器：多為分子篩和硅膠，去除載氣中的水

2、分 和有機(jī)物等雜質(zhì)。和有機(jī)物等雜質(zhì)。鋼瓶減壓閥：輸出壓力鋼瓶減壓閥：輸出壓力0.2MPa0.2MPa，當(dāng)總壓，當(dāng)總壓1MPa1MPa時(shí)應(yīng)更換。時(shí)應(yīng)更換。進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)作用：作用：就是把各種形態(tài)的樣品轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，以便就是把各種形態(tài)的樣品轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，以便進(jìn)樣分析。進(jìn)樣分析。組成：組成：進(jìn)樣器（液體進(jìn)樣器（自動進(jìn)樣器和進(jìn)樣器（液體進(jìn)樣器（自動進(jìn)樣器和10uL10uL尖頭進(jìn)樣針）、氣體進(jìn)樣器（頂空進(jìn)樣），尖頭進(jìn)樣針）、氣體進(jìn)樣器（頂空進(jìn)樣），氣化室。氣化室。進(jìn)樣量：進(jìn)樣量：1uL1uL（毛細(xì)管柱）。（毛細(xì)管柱）。進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)- -進(jìn)樣方式進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣：首選進(jìn)樣方式，適用于大分流進(jìn)樣：首選進(jìn)樣

3、方式，適用于大部分可揮發(fā)樣品。部分可揮發(fā)樣品。不分流進(jìn)樣：適用于低濃度樣品（痕不分流進(jìn)樣：適用于低濃度樣品（痕量分析），可提高分析靈敏度，消除量分析），可提高分析靈敏度，消除分流歧視。分流歧視。分流流路示意圖分流流路示意圖: : 樣品與載氣的混合樣品與載氣的混合分流分流模式的氣路控制模式的氣路控制分流進(jìn)樣需注意的問題分流進(jìn)樣需注意的問題l 盡量減少分流歧視：分流比越大，越有可能造盡量減少分流歧視：分流比越大，越有可能造成分流歧視（常用：成分流歧視（常用：50:150:1或或100:1100:1）l 保證樣品快速汽化（適當(dāng)添加經(jīng)硅烷化處理的保證樣品快速汽化（適當(dāng)添加經(jīng)硅烷化處理的玻璃毛）玻璃毛）

4、l 分流進(jìn)樣時(shí)，柱的初始溫度盡可能高一些分流進(jìn)樣時(shí)，柱的初始溫度盡可能高一些l 柱安裝時(shí)注意柱與襯管同軸柱安裝時(shí)注意柱與襯管同軸柱溫箱柱溫箱恒溫：整個(gè)分析過程中，色譜爐溫不變。 缺點(diǎn)：后流出的峰寬。程序升溫：當(dāng)組分有較寬的沸點(diǎn)范圍時(shí)使用。 優(yōu)點(diǎn)：減少分析時(shí)間，使峰變窄。 缺點(diǎn)：可引起基線漂移。毛細(xì)管柱安裝毛細(xì)管柱安裝進(jìn)樣口：色譜柱按順序依次穿過隔墊、柱接頭及石墨墊。進(jìn)樣口：色譜柱按順序依次穿過隔墊、柱接頭及石墨墊。然后用陶瓷片將色譜柱柱頭切割一小段距離，防止色譜然后用陶瓷片將色譜柱柱頭切割一小段距離，防止色譜柱頭污染，把色譜柱往回拉，使色譜柱頭與石墨墊頭的柱頭污染，把色譜柱往回拉，使色譜柱頭與

5、石墨墊頭的距離在距離在4-6mm4-6mm。最后將色譜柱及柱接頭接到進(jìn)樣口，輕。最后將色譜柱及柱接頭接到進(jìn)樣口，輕輕用手把柱接頭擰緊，然后用扳手把柱接頭擰緊，保證輕用手把柱接頭擰緊，然后用扳手把柱接頭擰緊，保證色譜柱不會滑動。色譜柱不會滑動。檢測器：色譜柱按順序依次穿過隔墊、柱接頭及石墨墊。檢測器：色譜柱按順序依次穿過隔墊、柱接頭及石墨墊。然后用陶瓷片將色譜柱柱頭切割一小段距離，防止色譜然后用陶瓷片將色譜柱柱頭切割一小段距離，防止色譜柱頭污染。將色譜柱及柱接頭接到檢測器下面的基座上，柱頭污染。將色譜柱及柱接頭接到檢測器下面的基座上，把色譜柱往上推，直到推不動為止，然后向下拉把色譜柱往上推，直到

6、推不動為止，然后向下拉1-2mm1-2mm，用扳手把柱接頭擰緊。用扳手把柱接頭擰緊。 又稱氫焰離子化檢測器。主要用于可在又稱氫焰離子化檢測器。主要用于可在H H2 2-Air-Air火焰中燃燒的有機(jī)化合物火焰中燃燒的有機(jī)化合物( (如烴類物質(zhì)如烴類物質(zhì)) )的檢測。的檢測。原理：含碳有機(jī)物在原理：含碳有機(jī)物在H2-AirH2-Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子，在電場作用下形成離子流，根據(jù)離子片離子，在電場作用下形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強(qiáng)度，檢測被色譜柱分離的組流產(chǎn)生的電信號強(qiáng)度，檢測被色譜柱分離的組分。分?；鹧骐x子化檢測器火焰離子化檢測器（FID）flame ioniza

7、tion detector, FID組成：組成：火焰噴嘴火焰噴嘴發(fā)射極發(fā)射極收集極收集極各輔助氣流量（常用）各輔助氣流量（常用）氫氣：氫氣：30ml/min30ml/min空氣：空氣：400ml/min400ml/min尾吹氣：尾吹氣：25ml/min25ml/minFIDFID檢測器使用安全注意檢測器使用安全注意防氫氣泄漏，切勿讓氫氣泄漏入柱恒溫箱防氫氣泄漏，切勿讓氫氣泄漏入柱恒溫箱中，以防爆炸。在未接色譜柱和柱試漏中，以防爆炸。在未接色譜柱和柱試漏前，切勿通氫氣；卸色譜柱前，先檢查前，切勿通氫氣；卸色譜柱前，先檢查一下，氫氣是否關(guān)好；一下，氫氣是否關(guān)好；二二 氣相色譜維護(hù)氣相色譜維護(hù)維護(hù)項(xiàng)

8、目維護(hù)項(xiàng)目隔墊（紅色隔墊（紅色/ /綠色）：一般可進(jìn)樣綠色）：一般可進(jìn)樣200200次左右。更換頻率：次左右。更換頻率：1 1月月/ /次。次。襯管：維護(hù)頻率：襯管：維護(hù)頻率：1 1月月/ /次。次。 維護(hù)方法：去除玻璃棉，用乙醇超聲清洗，烘干。如果維護(hù)方法：去除玻璃棉，用乙醇超聲清洗，烘干。如果太臟更換。維護(hù)襯管同時(shí)應(yīng)檢查太臟更換。維護(hù)襯管同時(shí)應(yīng)檢查O O形環(huán)，如果變硬應(yīng)更形環(huán)，如果變硬應(yīng)更換。換。分流平板：維護(hù)頻率：半年分流平板：維護(hù)頻率：半年/ /次。次。 維護(hù)方法：用乙醇超聲清洗，烘干。維護(hù)方法：用乙醇超聲清洗，烘干。噴嘴：維護(hù)頻率：噴嘴：維護(hù)頻率：2 2月月/ /次。次。 維護(hù)方法：

9、用乙醇超聲清洗，烘干。如果噴嘴堵塞，可維護(hù)方法：用乙醇超聲清洗，烘干。如果噴嘴堵塞，可用專用細(xì)絲小心插入噴嘴口中來回抽拉清除異物，再用用專用細(xì)絲小心插入噴嘴口中來回抽拉清除異物，再用乙醇超聲清洗，烘干。乙醇超聲清洗，烘干。故障排除故障排除柱前壓力波動：柱前壓力波動：壓力下降：儀器漏氣，可能需要更換隔墊或壓力下降：儀器漏氣，可能需要更換隔墊或O O形環(huán)。形環(huán)。壓力上升：壓力上升： 分流過濾器需更換。分流過濾器需更換。襯管引起的故障：峰形變化、重復(fù)性差、不出襯管引起的故障：峰形變化、重復(fù)性差、不出峰或響應(yīng)值變低（可能樣品被吸附）等。峰或響應(yīng)值變低（可能樣品被吸附）等。分流平板引起的故障：鬼峰出現(xiàn)、分流不準(zhǔn)（分流平板引起的故障：鬼峰出現(xiàn)、分流不準(zhǔn)（重復(fù)性差）等。重復(fù)性差