氣相色譜儀教材

1、氣相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)第一部分色譜原理和基本構(gòu)成色譜原理和基本構(gòu)成3色譜起源色譜起源石油醚碳酸鈣顆粒色素 色譜組分4v 色譜法：利用組分在兩相間分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離的技術(shù)v 流動(dòng)相：攜帶樣品流過整個(gè)系統(tǒng)的流體v 固定相：色譜柱固定相，靜止不動(dòng)的一相色譜是一種分離技術(shù)色譜主要是對(duì)混合物中的目標(biāo)物進(jìn)行分離和定量色譜定義色譜定義5 液相色譜：以液相色譜：以液體液體作為流動(dòng)相的色作為流動(dòng)相的色譜分離方法譜分離方法F適用于高沸點(diǎn)、大分子、熱穩(wěn)定性差的化合物的分析F流動(dòng)相具有運(yùn)載樣品分子和選擇性分離的雙重作用 氣相色譜：以氣相色譜：以氣體氣體作為流作為流 動(dòng)相的色譜分離方法動(dòng)相的色譜分離方法F 適用于沸點(diǎn)較

2、低、熱穩(wěn)定性好的 中小分子化合物的分析F 流動(dòng)相只具有運(yùn)載樣品分子的作用 GC vs HPLCv 分離效率高v 分析速度快 v 檢測(cè)靈敏度高v 樣品用量少v 選擇性好v 多組分同時(shí)分析v 易于自動(dòng)化6色譜法特點(diǎn)色譜法特點(diǎn)7載氣控制：手動(dòng)、數(shù)字進(jìn)樣口：分流/不分流進(jìn)樣口、填充柱進(jìn)樣口、程序升溫進(jìn)樣口色譜柱：填充柱、毛細(xì)柱檢測(cè)器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD數(shù)據(jù)處理： GCsolution、GCsolution Lite 進(jìn)樣口色譜柱 檢測(cè)器 溫度控制區(qū)氣相色譜主機(jī)鋼瓶He,N2載氣控制數(shù)據(jù)處理氣相色譜構(gòu)成示意圖氣相色譜構(gòu)成示意圖8氣相色譜基本流路圖氣相色譜基本流路圖隔墊吹掃出口分流出口

3、載氣玻璃襯管F2F1空氣400-600mL/min氫氣40-60mL/min石英棉FID檢測(cè)器分流/不分流進(jìn)樣口毛細(xì)柱尾吹氣約35mL/minv溫度溫度v壓力（流量）壓力（流量）v溫度、壓力（流量）的時(shí)間程序溫度、壓力（流量）的時(shí)間程序9氣相色譜基本控制參數(shù)氣相色譜基本控制參數(shù)第二部分載氣部分載氣部分載氣不純帶來的問題：v載氣中氧的存在導(dǎo)致固定相氧化，損壞色譜柱，改變樣品的保留值。v載氣中水的存在導(dǎo)致部分固定相或硅烷化擔(dān)體發(fā)生水解，甚至損壞柱子。v氣體中有機(jī)化合物或其它雜質(zhì)的存在產(chǎn)生基線噪音和拖尾現(xiàn)象。v氣體中夾帶的粒狀雜質(zhì)可能使氣路控制系統(tǒng)失靈。11載氣純度的重要性載氣純度的重要性v 保證載

4、氣純度在99.999%以上v 加裝載氣凈化裝置v 10%的鋼瓶氣保有量12保證載氣純度的措施保證載氣純度的措施100kPa1bar1kPa1.0210-2kgf/cm21kgf/cm298.1kPa1kPa1.4510-1psi1psi6.89kPa13壓力單位換算壓力單位換算第三部分進(jìn)樣口部分進(jìn)樣口部分v 分流/不分流進(jìn)樣v 填充柱進(jìn)樣 v 冷柱頭進(jìn)樣v 程序升溫進(jìn)樣15分流分流/不分流進(jìn)樣是不分流進(jìn)樣是GC最為常用的進(jìn)樣方式最為常用的進(jìn)樣方式GC進(jìn)樣方式進(jìn)樣方式 GC-2010 Plus GC-2014 GC-2014C進(jìn)樣口配置 SPL-2010 Plus WBI-2010 Plus O

5、CI/PTV-2010 SPL-2014 WBI-2014 SINJ-2014 DINJ-2014 SPL-2014C DINJ-2014C 16GC進(jìn)樣口的配置進(jìn)樣口的配置 分流/不分流進(jìn)樣口結(jié)構(gòu) 進(jìn)樣方式：進(jìn)樣方式：v分流進(jìn)樣（Split）v不分流進(jìn)樣（Splitless）F1F2導(dǎo)針器導(dǎo)針器載氣載氣O型圈型圈石墨墊圈石墨墊圈螺母螺母玻璃襯管玻璃襯管色譜柱色譜柱隔墊隔墊隔墊吹掃隔墊吹掃分流出口分流出口什么是分流進(jìn)樣?F 分流比分流比 分流流量和色譜柱流量之比 當(dāng)柱流量為 1mL/min、分流流量為 46mL/min-分流比46:146mL/min0.25mmI.D.x30m , df=0.

6、25m1mL/min50mL/min47mL/minP分流3mL/min隔墊吹掃載氣為什么要分流進(jìn)樣?()v 防止色譜柱過載防止色譜柱過載前沿峰20v 減小色譜峰展寬減小色譜峰展寬為什么要分流進(jìn)樣為什么要分流進(jìn)樣? ?( () )0.25mmI.D.x 30m , df=0.25m1mL/min4mL/min1mL/min載氣 分流3mL/min隔墊吹掃e.gSPL-2010(Split)25mm石英棉5-10mm(10mg)34mm分流進(jìn)樣注意點(diǎn)分流進(jìn)樣注意點(diǎn)_ _石英棉的裝填石英棉的裝填v避免分流歧視，提高重現(xiàn)性避免分流歧視，提高重現(xiàn)性22v不適合微量組分的分析（不適合微量組分的分析（g/

7、mL以下）以下）v未知樣品分析時(shí)，初始分流比采用未知樣品分析時(shí)，初始分流比采用50:1或者或者100:1v使用分流襯管使用分流襯管v正確裝填石英棉正確裝填石英棉v定期更換分流出口的捕集阱定期更換分流出口的捕集阱分流進(jìn)樣操作要點(diǎn)分流進(jìn)樣操作要點(diǎn)什么是不分流進(jìn)樣？（）0.25mmI.D.x 30m , df=0.25m1mL/min50mL/min47mL/min載氣 46mL/min 分流初始柱溫：溶劑沸點(diǎn)-1010待機(jī)狀態(tài)和進(jìn)待機(jī)狀態(tài)和進(jìn)樣后樣后1min內(nèi)內(nèi)1mL/min0mL/min分流流路關(guān)閉后總流量變?yōu)?mL/min3mL/min（進(jìn)樣時(shí)間設(shè)為1min時(shí)）隔墊吹掃0.25mmI.D.x3

8、0m , df=0.25m1mL/min進(jìn)樣時(shí)的4mL/min1mL/minCarrier GasP0mL/min分流 50mL/min47mL/min46mL/min什么是不分流進(jìn)樣？（）進(jìn)樣進(jìn)樣1min后后打開分流流路打開分流流路3mL/min隔墊吹掃分流流路1min后打開電磁閥的作用n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18進(jìn)樣后進(jìn)樣后1min打開電磁閥打開電磁閥未打開電磁閥未打開電磁閥進(jìn)樣時(shí)間內(nèi)色譜峰展寬的影響如何減小色譜峰展寬：如何減小色譜峰展寬：1）溶劑聚焦效應(yīng)2）高壓進(jìn)樣0.25mmI.D.x 30m , df=0.25m

9、1mL/min4mL/min載氣載氣 初始柱溫：溶劑沸點(diǎn)-10度1mL/min0mL/min3mL/min分流隔墊吹掃溶劑聚焦效應(yīng)進(jìn)樣口初始柱溫：溶劑沸點(diǎn)初始柱溫：溶劑沸點(diǎn)-10溶劑在柱頭重新冷凝28溶劑聚焦對(duì)峰形的影響溶劑聚焦對(duì)峰形的影響色譜柱：Rtx-5 30m0.25mm0.25um進(jìn)樣量：1.0L樣品：5g/mL農(nóng)藥混標(biāo) （溶劑為正己烷）柱溫程序：150 to 275 4 /min.色譜柱：Rtx-5 30m0.25mm0.25um進(jìn)樣量：1.0L樣品：5g/mL農(nóng)藥混標(biāo) （溶劑為正己烷）柱溫程序：40 to 150 25 /min. 然后 275 4 /min.290.25mmI.D

10、.x 30m , df=0.25m1mL/min9mL/min載氣分流初始柱溫：溶劑沸點(diǎn)-106mL/min0mL/min3mL/min隔墊吹掃高壓進(jìn)樣高壓進(jìn)樣待機(jī)狀態(tài)和進(jìn)待機(jī)狀態(tài)和進(jìn)樣后樣后1min內(nèi)內(nèi)（高壓時(shí)間設(shè)為1min時(shí)）1mL/min6mL/min100Kpa250Kpa 進(jìn)樣進(jìn)樣1min后，柱壓回到后，柱壓回到100Kpa，柱流量恢復(fù)為，柱流量恢復(fù)為1mL/min不分流進(jìn)樣操作要點(diǎn)v 主要用于分析微量組分（數(shù)十主要用于分析微量組分（數(shù)十 g/mL或更低）或更低）v 使用不分流襯管或去活性不分流襯管使用不分流襯管或去活性不分流襯管v 襯管中可裝填少量石英棉以提高重現(xiàn)性襯管中可裝填少量

11、石英棉以提高重現(xiàn)性v 如樣品有強(qiáng)吸附性，最好不加石英棉如樣品有強(qiáng)吸附性，最好不加石英棉v 必須使用程序升溫方式，初始溫度低于溶劑沸點(diǎn)必須使用程序升溫方式，初始溫度低于溶劑沸點(diǎn)1020v 建議使用高壓進(jìn)樣方式建議使用高壓進(jìn)樣方式v 不適合氣體樣品和低沸點(diǎn)溶劑類樣品的分析不適合氣體樣品和低沸點(diǎn)溶劑類樣品的分析v 不適合分析在溶劑峰之前出峰的組分不適合分析在溶劑峰之前出峰的組分 填充柱進(jìn)樣口31 寬口徑進(jìn)樣口GC進(jìn)樣方式進(jìn)樣方式 冷柱頭進(jìn)樣口32 程序升溫進(jìn)樣口GC進(jìn)樣方式進(jìn)樣方式v熱進(jìn)樣 (分流/不分流進(jìn)樣口，寬口徑進(jìn)樣口)v存在歧視現(xiàn)象和樣品熱分解v冷進(jìn)樣 (冷柱頭進(jìn)樣口，程序升溫進(jìn)樣口)v進(jìn)樣

12、是在較低溫度下進(jìn)行v歧視效應(yīng)和熱解效應(yīng)的影響小33歧視效應(yīng)和熱分解歧視效應(yīng)和熱分解34低沸點(diǎn)組分百分比偏高低沸點(diǎn)組分百分比偏高 進(jìn)針進(jìn)針 退針退針高沸點(diǎn)組分殘留高沸點(diǎn)組分殘留歧視效應(yīng)的產(chǎn)生歧視效應(yīng)的產(chǎn)生v快速進(jìn)樣法 v溶劑沖洗法v熱針法35減少歧視效應(yīng)的方法減少歧視效應(yīng)的方法樣品注入方面樣品注入方面v概念概念樣品是在冷狀態(tài)-低于樣品沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)樣 (依據(jù)溶劑)氣化室快速升溫使樣品氣化vPTV（程序升溫）進(jìn)樣方式（程序升溫）進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣(高濃度樣)無分流進(jìn)樣 (低濃度樣)大體積進(jìn)樣LVI (痕量分析)vOCI（冷柱頭）進(jìn)樣方式（冷柱頭）進(jìn)樣方式 一般適用于0.53內(nèi)徑的柱子 沒有分流流路，

13、不能分析高濃度樣品（污染柱子），進(jìn)樣量一般小于2L36減少歧視效應(yīng)的方法減少歧視效應(yīng)的方法冷進(jìn)樣冷進(jìn)樣37注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) - 樣品氣化不完全樣品氣化不完全v 進(jìn)樣口溫度過低，將導(dǎo)致高沸點(diǎn)化合物氣化不完進(jìn)樣口溫度過低，將導(dǎo)致高沸點(diǎn)化合物氣化不完全，并且不能有效轉(zhuǎn)移到色譜柱中。全，并且不能有效轉(zhuǎn)移到色譜柱中。進(jìn)樣口溫度：進(jìn)樣口溫度：200進(jìn)樣口溫度：進(jìn)樣口溫度：30038v 進(jìn)樣口溫度過高，導(dǎo)致熱穩(wěn)定性差的化合物分解進(jìn)樣口溫度過高，導(dǎo)致熱穩(wěn)定性差的化合物分解。進(jìn)樣口溫度：進(jìn)樣口溫度：280進(jìn)樣口溫度：進(jìn)樣口溫度：200注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) - 樣品分解樣品分解v注射速度快v選擇合適的注射器v取樣準(zhǔn)確

14、，重現(xiàn)v減少注射針尖歧視，每次進(jìn)樣速度盡量一致v選擇合適溶劑清洗注射器，避免污染39注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) - 手動(dòng)進(jìn)樣手動(dòng)進(jìn)樣第四部分色譜柱色譜柱v 填充柱填充柱41v 毛細(xì)柱毛細(xì)柱柱材：熔融石英、不銹鋼內(nèi)徑：0.1mm-0.53mm長(zhǎng)度：10-100m固定相種類：OV-1，PEG- 20M，OV-17等固定相膜厚：0.1-5m柱材：不銹鋼、玻璃內(nèi)徑：2.6-3mm長(zhǎng)度：0.5-6m填料：擔(dān)體和固定液的種類 固定液的濃度 1-30% 擔(dān)體有硅藻土、玻璃、 石英、塑料擔(dān)體 (TPA)等色譜柱類型色譜柱類型v固體： 活性炭、氧化鋁、硅膠、分子篩等，用于無機(jī)氣體及低碳烴的分析應(yīng)用比例約占10%v液體：聚

15、甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等，用于液體樣品及高沸點(diǎn)化合物分析 應(yīng)用比例占90%以上42氣相色譜的固定相氣相色譜的固定相v熔融石英 合成高純石英 外表面涂覆聚酰亞胺 內(nèi)表面經(jīng)化學(xué)處理v不銹鋼 用于高溫分析 最不易斷裂 內(nèi)表面經(jīng)特殊處理43毛細(xì)管柱管材毛細(xì)管柱管材v大多數(shù)固定相為聚合物v毛細(xì)管柱: 聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes, silicones） 聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）44毛細(xì)管柱固定相毛細(xì)管柱固定相45CH3CH2CH2CH2CNCH2CH2CF3R =methylcyanopropyltrifluoropropylphenylsiloxa

16、nebackboneO Si O Si ORRRR固定相固定相聚甲基硅氧烷聚甲基硅氧烷46v苯基基團(tuán)鍵入硅氧烷聚合物主鏈Rtx-5msDB-5msBPX-5e.g.Si O SiRRRRSi O SiRRRRv溫度穩(wěn)定性更好固定相固定相“ms”“ms”或低流失柱或低流失柱47HO CH2CH2O Hnv“WAX” or “FFAP” 類固定液e.g. Rtx-WAX ，Stabilwax-DA，DB-FFAPv溫度穩(wěn)定性比聚硅氧烷類差，最高使用溫度低于聚硅氧烷類固定液固定相固定相聚乙二醇48固定液類型RestekJ&WSGEAlltechMachereyNagel100% dimeth

17、yl polysiloxaneRtx-1Rtx-1msDB-1DB-1MSBP1AT-1AT-1MSOptima 195% dimethyl/5% diphenyl polysiloxaneRtx-5Rtx-5msRxi-5msDB-5DB-5MSBP5BPX5AT-5AT-5MSSE-54Optima 5 65% dimethyl/ 35% diphenyl polysiloxane Rtx-35Rtx-35msDB-35DB-35MSBPX35BPX608AT-35-50% dimethyl/ 50% diphenyl polysiloxaneRxi-17Rtx-50DB-17DB-608

18、BPX50AT-50Optima 176% cyanopropylphenyl/94% dimethyl polysiloxaneRtx-1301Rtx-624DB-1301DB-624BP624AT-1301AT-624Optima 1301Optima 62414% cyanopropylphenyl/86% dimethyl polysiloxaneRtx-1701DB-1701BP10AT-1701Optima 1701trifluoropropylmethyl polysiloxaneRtx-200DB-200DB-210AT-210Optima 21050% cyanopropyl

19、methyl/50% phenylmethyl polysiloxaneRtx-225DB-225BP225AT-225Optima 225polyethylene glycol (PEG)Rtx-WAXDB-WaxBP-20AT-WAXCarbonWAXOptima WAXpolyethylene glycol 2-nitroterephthalateStabiwax-DADB-FFAPBP21AT-1000Optima FFAP常用商品化毛細(xì)柱對(duì)照表常用商品化毛細(xì)柱對(duì)照表49v 選擇與目標(biāo)化合物極性相近的固定相選擇與目標(biāo)化合物極性相近的固定相(“相似相相似相 溶溶”原則）原則） - 峰形和

20、分離變好分析非極性化合物非極性柱(e.g. Rtx-1)分析極性化合物極性柱(e.g. Rtx-WAX） v 按照分析目的選擇固定相按照分析目的選擇固定相當(dāng)組分沸點(diǎn)差異大時(shí)： - 非極性柱(e.g. Rtx-1) 當(dāng)組分沸點(diǎn)差異不大時(shí)，如異構(gòu)體： - 極性柱(e.g. Rtx-WAX）固定相選擇固定相選擇50v按所需分離狀況選擇按所需分離狀況選擇 需要高分離時(shí)： -內(nèi)徑: 細(xì)、長(zhǎng)度: 長(zhǎng)柱 分離已足夠，要縮短分析時(shí)間時(shí)： -內(nèi)徑: 粗、長(zhǎng)度: 短、膜厚：薄柱v按分析目的選擇按分析目的選擇 分析低沸點(diǎn)化合物時(shí)： - 長(zhǎng)度: 長(zhǎng)、膜厚：厚 柱 分析高沸點(diǎn)化合物時(shí)： - 長(zhǎng)度: 短、 膜厚: 薄 柱

21、柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、膜厚選擇柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、膜厚選擇 51 恒溫分析 程序升溫分析適用于沸程窄樣品組分 適用于沸程寬樣品組分 恒溫分析與程序升溫分析的比較恒溫分析與程序升溫分析的比較序號(hào)序號(hào)名稱名稱固定液名稱固定液名稱應(yīng)用領(lǐng)域（應(yīng)用領(lǐng)域（Restek GC 應(yīng)用數(shù)據(jù)集）應(yīng)用數(shù)據(jù)集）1Rtx-1100% dimethyl polysiloxane空氣樣品、芳香族化合物、氯氟烴類化合物、香精油空氣樣品、芳香族化合物、氯氟烴類化合物、香精油類、脂肪酸、香味揮發(fā)物、香味化合物、烴類、有機(jī)類、脂肪酸、香味揮發(fā)物、香味化合物、烴類、有機(jī)磷農(nóng)藥、氧化物（醚、醇等）、臭氧前體、溶劑、含磷農(nóng)藥、氧化物（醚、醇等）、臭氧

22、前體、溶劑、含硫化物、揮發(fā)物硫化物、揮發(fā)物2Rtx-55% dimethyl/ 95% diphenyl polysiloxane 醇類、聯(lián)苯胺類、丁基錫類、消毒副產(chǎn)物、氯代烴類醇類、聯(lián)苯胺類、丁基錫類、消毒副產(chǎn)物、氯代烴類、有機(jī)氯農(nóng)藥、柴油中有機(jī)物、成癮藥物、香精油類、有機(jī)氯農(nóng)藥、柴油中有機(jī)物、成癮藥物、香精油類、汽油中有機(jī)物、鹵代乙酸、鹵代醚類、烴類（易燃、汽油中有機(jī)物、鹵代乙酸、鹵代醚類、烴類（易燃物）、亞硝胺類、硝基芳香烴類、物）、亞硝胺類、硝基芳香烴類、PCBs、基本藥物、基本藥物、酚類、多環(huán)芳烴、鄰苯二甲酸酯類、硅氧烷、溶劑、酚類、多環(huán)芳烴、鄰苯二甲酸酯類、硅氧烷、溶劑、類固醇類、

23、類固醇類3Rtx-6246% cyanopropylphenyl/94% dimethyl polysiloxane揮發(fā)性化合物揮發(fā)性化合物4Rtx-170114% cyanopropylphenyl/ 86% dimethyl polysiloxane丙烯酸酯、甲醛、有機(jī)氯農(nóng)藥、香味化合物、有機(jī)磷丙烯酸酯、甲醛、有機(jī)氯農(nóng)藥、香味化合物、有機(jī)磷農(nóng)藥、藥物（酸性農(nóng)藥、藥物（酸性/中性）、基本藥物、溶劑中性）、基本藥物、溶劑5Rtx-WAXpolyethylene glycol (PEG)醛類、芳香族化合物醛類、芳香族化合物BTEX、香精油、香精油、FAMEs（酸酯（酸酯順反化合物）、二醇類、溶劑

24、順反化合物）、二醇類、溶劑6Stabiwax-DACarboWAX polyethylene glycol 脂肪酸（游離）、香味揮發(fā)物、有機(jī)酸、溶劑脂肪酸（游離）、香味揮發(fā)物、有機(jī)酸、溶劑52色譜柱固定相典型應(yīng)用色譜柱固定相典型應(yīng)用53 柱內(nèi)徑柱內(nèi)徑 流量流量(推薦推薦) 0.25mm 12mL/min 0.32mm 24mL/min 0.53mm 58mL/min 毛細(xì)管柱流量設(shè)定毛細(xì)管柱流量設(shè)定v恒流控制（使用填充柱和寬口徑毛細(xì)管柱時(shí)) 不管色譜柱溫度如何變化，載氣流量始終恒定。 (柱溫上升時(shí)柱頭壓力自動(dòng)調(diào)整)v恒壓控制(通常用于毛細(xì)管柱) 載氣柱頭壓力始終恒定。 (柱溫變化時(shí)柱內(nèi)流速同時(shí)

25、改變) v恒線速度控制(用于毛細(xì)管柱，GC-2010 Plus/2014具有此功能） 柱內(nèi)平均線速度維持不變。 (色譜柱溫度變化時(shí)柱壓自動(dòng)調(diào)整) 54載氣控制方式載氣控制方式55HETP曲線曲線 （Rtx-1，30m，0.25mmi.d.，0.25m）線速度（線速度（cm/sec）柱箱 130，樣品 n-C15H320.00.0200.0200.0400.0400.0600.0600.0800.0800.01000.01000.01200.01200.01400.01400.00 01010202030304040505060607070HETP (m)柱箱柱箱 130，樣品，樣品 n-C15

26、H32 ，k =7.6 N2HeH2載氣線速度與理論塔板高度關(guān)系載氣線速度與理論塔板高度關(guān)系 采用恒線速度方式，通常能得到最高的柱分離效率。56 0.25mmID x 30m , df=0.25mHe:150kPa, 2.32mL/min, 45.1cm/sec柱溫柱溫平均線速度平均線速度載氣不同控制方式比較載氣不同控制方式比較570.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5min02500050000750002.4652.9803.8334.0544.3344.5815.1140.51.01.52.02.53.03.54.04.5min02500050000750001.8

27、672.3053.1173.3333.5943.8444.3310.51.01.52.02.53.03.54.04.5min02500050000750001.2651.6002.3322.4892.5382.7723.0333.512恒線速度應(yīng)用數(shù)據(jù)恒線速度應(yīng)用數(shù)據(jù)v為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長(zhǎng)時(shí)間未用，也存在同樣問題。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)。新柱老化時(shí)，不要連接檢測(cè)器。v每天都要進(jìn)行老化嗎？每天都要進(jìn)行老化嗎？視儀器基線情況，確定是否需要老化及老化時(shí)間。58

28、色譜柱的老化色譜柱的老化第五部分檢測(cè)器檢測(cè)器檢測(cè)器檢測(cè)器載氣種類載氣種類測(cè)定濃度測(cè)定濃度應(yīng)用應(yīng)用氫火焰離子化（FID）氦氣、氮?dú)鈹?shù)ppm以上有機(jī)化合物電子捕獲 （ECD）氮?dú)鈹?shù)ppb以上有機(jī)鹵素等化合物火焰光度 （FPD）氦氣、氮?dú)饧s0.1ppm硫、磷化合物火焰熱離子 （FTD）氦氣、氮?dú)鈹?shù)ppb以上氮、磷化合物熱導(dǎo)（TCD）氦氣、氫氣、氮?dú)?、氬?0ppm以上無機(jī)氣體、有機(jī)化合物60常用檢測(cè)器常用檢測(cè)器61FID檢測(cè)器檢測(cè)器62FID檢測(cè)器進(jìn)樣過程檢測(cè)器進(jìn)樣過程v 氫氣、空氣的比例1:10。v 檢測(cè)器溫度設(shè)置高于色譜柱實(shí)際工作的溫度，建 議使用溫度250。v 在未接上色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥

29、門。v 必須在溫度升高后再點(diǎn)火，關(guān)閉時(shí)，應(yīng)先熄火再 降溫。v 因故障導(dǎo)致火焰熄滅，應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門，排 除了故障重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門。63FID檢測(cè)器使用事項(xiàng)檢測(cè)器使用事項(xiàng)64ECD檢測(cè)器檢測(cè)器65ECD檢測(cè)器進(jìn)樣過程檢測(cè)器進(jìn)樣過程v 氣路要安裝氣體過濾器和氧氣捕集器。v ECD使用溫度為250350，否則檢測(cè)器很難 平衡，建議使用溫度為300。v ECD升溫前通載氣約10min，先升檢測(cè)器溫度再 升進(jìn)樣口、柱溫。v ECD電流最大為2nA，通常為0.51nA。66ECD檢測(cè)器使用事項(xiàng)檢測(cè)器使用事項(xiàng)67FPD檢測(cè)器檢測(cè)器68FPD檢測(cè)器進(jìn)樣過程檢測(cè)器進(jìn)樣過程v 建議FPD使用溫度250

30、。v FPD的氫氣、空氣流量與FID不同。v 必須在溫度升高后再點(diǎn)火，關(guān)閉時(shí)，應(yīng)先熄火再 降溫。v 濾光片表面應(yīng)清潔無污物，勿用手觸摸其表面。69FPD檢測(cè)器使用事項(xiàng)檢測(cè)器使用事項(xiàng)70FTD檢測(cè)器檢測(cè)器71FTD檢測(cè)器進(jìn)樣過程檢測(cè)器進(jìn)樣過程v銣珠：避免樣品中帶水。v氣源：載氣N2或He，要求純度99.999%。 一般He的靈敏度高。 空氣最好是選鋼瓶空氣，無油。 氫氣要求純度99.999%。 v使用FTD時(shí)，不推薦使用含氰基固定液的色譜柱，比如OV-1701。 72FTD檢測(cè)器使用事項(xiàng)檢測(cè)器使用事項(xiàng)73TCD檢測(cè)器檢測(cè)器v 載氣中含有氧氣時(shí)，熱絲壽命會(huì)縮短，所以載氣中 必須徹底除氧。 v 用氫

31、氣作載氣時(shí)，氣體排至室外。v 檢測(cè)器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測(cè) 器，防止熱絲燒斷。v 檢測(cè)器電流越高，靈敏度越高，但燈絲壽命會(huì)縮短。v 使用應(yīng)注意尾吹氣不能關(guān)閉，默認(rèn)值為8mL/min。v 關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源，然后關(guān)載氣。74TCD檢測(cè)器使用事項(xiàng)檢測(cè)器使用事項(xiàng)第六部分?jǐn)?shù)據(jù)分析v良好的峰面積重現(xiàn)性，一般RSD%在0.53%v工作曲線具有良好的線性v峰形正常，避免拖尾峰和前沿峰(柱選擇恰當(dāng)、襯管無污染、溫度及流量設(shè)定)v色譜峰分離良好(分離度1.5)76數(shù)據(jù)可靠性判斷數(shù)據(jù)可靠性判斷1. 檢查是否漏氣 用檢漏液檢查各連接部位，并確認(rèn)峰面積重現(xiàn)性。2. 檢查色譜柱是否良好 長(zhǎng)時(shí)間使

32、用，因吸附、固定液流失、固定液分解及 污染，造成柱劣化，更換新柱。3. 檢查襯管是否正常 確認(rèn)襯管有無破損、污染，確認(rèn)石英棉的位置。4. 樣品性質(zhì)，是否易分解 對(duì)于不穩(wěn)定的樣品應(yīng)注意保存溫度，要避光并注意 存放時(shí)間。77數(shù)據(jù)不良時(shí)的檢查措施數(shù)據(jù)不良時(shí)的檢查措施78v 峰處理參數(shù)（半峰寬峰處理參數(shù)（半峰寬，斜率斜率，漂移漂移，變參時(shí)間等）變參時(shí)間等）v 定性：保留時(shí)間及允許誤差（時(shí)間窗，時(shí)間帶）定性：保留時(shí)間及允許誤差（時(shí)間窗，時(shí)間帶）v 定量：定量： 定量方法：定量方法： 面積歸一法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法等面積歸一法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法等 工作曲線的制作：工作曲線的制作： 曲線點(diǎn)數(shù)：一點(diǎn)、兩點(diǎn)及多點(diǎn)曲線

33、點(diǎn)數(shù)：一點(diǎn)、兩點(diǎn)及多點(diǎn) 曲線計(jì)算：線性、折線、二次曲線、三次曲線曲線計(jì)算：線性、折線、二次曲線、三次曲線 計(jì)算方法計(jì)算方法79峰面積處理參數(shù)峰面積處理參數(shù)80v Slope：斜率，用來判斷出峰起點(diǎn)、終點(diǎn)以及濾除低平噪聲：斜率，用來判斷出峰起點(diǎn)、終點(diǎn)以及濾除低平噪聲v Drift：漂移，判斷相鄰峰的積分方式：漂移，判斷相鄰峰的積分方式v Width：半峰寬，峰的半高寬，排除峰寬小于最小峰寬的峰：半峰寬，峰的半高寬，排除峰寬小于最小峰寬的峰v T.DBL：變參時(shí)間，根據(jù)時(shí)間自動(dòng)改變峰寬和斜率：變參時(shí)間，根據(jù)時(shí)間自動(dòng)改變峰寬和斜率v Minimum area：最小峰面積，排除面積小于該值的峰：最小峰

34、面積，排除面積小于該值的峰 基本積分參數(shù)基本積分參數(shù)81Slope - 斜率的設(shè)定斜率的設(shè)定82DriftDriftDriftDriftDriftDrift注：1) 設(shè)定值為0時(shí)，工作站將自動(dòng)判斷 2) 如Drift與基線至峰谷連線較接近時(shí)，積分面積值可能變化較大 Drift - 漂移值的設(shè)定漂移值的設(shè)定v控制斜率測(cè)試時(shí)間：10半峰寬v推薦值：填充柱 5 s 毛細(xì)柱 2 s或3 s83半峰寬半峰寬：設(shè)為最窄峰的半高寬，單位：秒：設(shè)為最窄峰的半高寬，單位：秒Width - 半峰寬的設(shè)定半峰寬的設(shè)定v變參時(shí)間：根據(jù)時(shí)間自動(dòng)改變峰寬和斜率 等度洗脫時(shí)，出峰時(shí)間越長(zhǎng)，峰越寬 設(shè)定值為0時(shí)，根據(jù)寬度自動(dòng)

35、判斷 默認(rèn)值為1000，此時(shí)該參數(shù)不起作用 84在實(shí)際使用中，一般使用默認(rèn)設(shè)定T.DBL - 變參時(shí)間的設(shè)定變參時(shí)間的設(shè)定保留時(shí)間允許誤差：v時(shí)間窗(%)：相對(duì)允差一般設(shè)為5%v時(shí)間帶：絕對(duì)允差一般設(shè)為0.050.25 min85絕對(duì)保留時(shí)間、相對(duì)保留時(shí)間絕對(duì)保留時(shí)間、相對(duì)保留時(shí)間定性參數(shù)定性參數(shù)面積歸一法校準(zhǔn)面積歸一法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法86定量方法定量方法1、面積歸一法面積歸一法 各組分濃度以面積百分比表示，該結(jié)果可以確認(rèn)大概的濃度，但 有誤差。2、校準(zhǔn)面積歸一法校準(zhǔn)面積歸一法 用質(zhì)量響應(yīng)因子對(duì)峰面積進(jìn)行修正，用該法測(cè)定的濃度比前者準(zhǔn) 確，但前提是樣品中所有組分都出峰，否則也有誤差存在。 這兩種方

36、法應(yīng)用的必須條件是： 1）樣品中所有組分都出峰。 2）所有峰面積計(jì)算必須準(zhǔn)確。87定量方法（一）定量方法（一）88未知樣未知樣 組分組分 A峰面積峰面積 1000 2000 500 1000 總面積總面積: :4500+ + = = + 10004500 = 22.2% 組分組分A的濃度為：的濃度為：v 不需標(biāo)樣v 組分的靈敏度相近v 得到大致濃度(不能用于精確定量) 面積歸一法面積歸一法89標(biāo)樣標(biāo)樣 ( (等量組分混合等量組分混合) )峰面積峰面積1000 1500 1000 500 + + + 組分組分A的濃度為的濃度為未知樣未知樣組分組分A峰面積峰面積 1000 2000 500 100

37、0 校正后的總面積校正后的總面積: :2417 + + = = + 相對(duì)靈敏度相對(duì)靈敏度2 3 2 1 : : : 相對(duì)靈敏度相對(duì)靈敏度2 3 2 1 5002417 = 20.7% v 需要所有組分的標(biāo)樣校準(zhǔn)面積歸一法校準(zhǔn)面積歸一法3、外標(biāo)法外標(biāo)法該法是應(yīng)用最廣泛的方法之一，其誤差來源主要是進(jìn)樣誤差，因此，分析前一定要做面積重復(fù)性（即進(jìn)樣重復(fù)性）實(shí)驗(yàn)。4、內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法 在樣品中添加內(nèi)標(biāo)物，通過組分與內(nèi)標(biāo)峰的面積比，對(duì)組分進(jìn)行 定量。 該方法減小了進(jìn)樣誤差對(duì)定量結(jié)果的影響。90定量方法（二）定量方法（二）91100濃度濃度(ppm)1000峰面積峰面積70070未知樣未知樣 1uL 組分組分A

38、 峰面積峰面積: :700標(biāo)樣標(biāo)樣1uL（組分組分A 100ppm）組分組分A峰面積峰面積: : 1000組分組分A的濃度為的濃度為70ppmv 需要標(biāo)樣 v 目標(biāo)組分被檢測(cè)到，就可定量v 進(jìn)樣量的誤差直接影響定量結(jié)果外標(biāo)法外標(biāo)法92未知樣未知樣+IS:100ppm1uL組分組分 A1濃度比濃度比1.2面積比面積比0.70.58標(biāo)樣標(biāo)樣 1uL組分組分A:100ppm內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo):100ppm組分組分 A峰面積峰面積12001000面積比面積比1.2內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo)：IS內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo)：IS峰面積峰面積7001000面積比面積比 0.7組分組分 A 的濃度為：的濃度為： 未知樣中的內(nèi)未知樣中的內(nèi)標(biāo)濃度標(biāo)濃度:1

39、00ppm X 濃度比濃度比:0.58 =58ppmv 需要標(biāo)樣和內(nèi)標(biāo)物。v 目標(biāo)組分和內(nèi)標(biāo)物被檢測(cè)到，就可定量。v 可減小進(jìn)樣量的誤差對(duì)結(jié)果的影響。 -定量結(jié)果最為準(zhǔn)確v 內(nèi)標(biāo)物必須準(zhǔn)確添加入所有未知樣品中。內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法v 內(nèi)標(biāo)物峰與試樣中所有成分的峰完全分離。v 內(nèi)標(biāo)物峰與目標(biāo)成分峰保留時(shí)間不應(yīng)差太遠(yuǎn)。v 內(nèi)標(biāo)物具有與分析目標(biāo)成分類似的化學(xué)性質(zhì)。93內(nèi)標(biāo)物的選擇內(nèi)標(biāo)物的選擇v開機(jī)：連好流路，先開載氣再開電源，開輔助氣v設(shè)定流量、溫度、檢測(cè)器參數(shù)v用默認(rèn)處理參數(shù)進(jìn)行單一標(biāo)品分析，確定單一標(biāo)品保留時(shí)間v分析混合標(biāo)品，根據(jù)圖譜調(diào)整分析條件，直至得到理想譜圖v確定定量方法（外標(biāo)、內(nèi)標(biāo)等）v選擇校正

40、點(diǎn)數(shù)，編輯ID表（輸入組分的保留時(shí)間和標(biāo)樣濃度）v選擇校正次數(shù)（每濃度取幾次均值）v選擇曲線計(jì)算方式（直線、最小二乘或折線 ）v按從低濃度到高濃度的順序，分析完所有標(biāo)樣，完成曲線制作v進(jìn)行未知樣分析，每次分析結(jié)束，自動(dòng)計(jì)算定量結(jié)果v分析完了，關(guān)機(jī)，系統(tǒng)降溫后，關(guān)電源，關(guān)載氣94總結(jié)總結(jié) 氣相色譜分析步驟氣相色譜分析步驟氣相色譜儀日常維護(hù)氣相色譜儀日常維護(hù)FID進(jìn)樣口進(jìn)樣口色譜柱色譜柱微量進(jìn)樣針微量進(jìn)樣針二、進(jìn)樣口外圍部件 氣體選擇 氣路附件捕集阱捕集阱分子篩過濾器分子篩過濾器 四、色譜柱 五、檢測(cè)器一、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣針維護(hù) 進(jìn)樣針更換捕集阱捕集阱 三、進(jìn)樣口 進(jìn)樣隔墊 玻璃襯管 石英棉 O

41、形圈、石墨壓環(huán)維護(hù)主要包括哪些內(nèi)容？維護(hù)主要包括哪些內(nèi)容？v確認(rèn)針桿的靈活性，針桿拉到滿刻度，將針桿推回，如很緊或時(shí)緊時(shí)松時(shí)，需清洗針桿。v拔出針桿，用干凈濾紙沾丙酮擦拭針桿。v將進(jìn)樣針針頭浸入丙酮內(nèi)，然后來回拉動(dòng)針桿，直到針桿可以靈活順暢移動(dòng)，如有細(xì)小顆粒洗出，請(qǐng)更換丙酮后再次清洗。一、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)一、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)- -微量進(jìn)樣針的維護(hù)微量進(jìn)樣針的維護(hù)正常 不正常狀況重現(xiàn)性差的原因及對(duì)策重現(xiàn)性差的原因及對(duì)策v使用后用溶劑清洗干凈v推桿應(yīng)該很順暢v樣品應(yīng)該連續(xù)、垂直地從進(jìn)樣針頭噴出微量進(jìn)樣針的維護(hù)微量進(jìn)樣針的維護(hù)打開自動(dòng)進(jìn)樣器AOC-20i的前門。按STOP鍵，推桿推動(dòng)器將會(huì)停止工作。 擰松固

42、定推桿的螺母。微量進(jìn)樣針的更換微量進(jìn)樣針的更換拉動(dòng)推桿傳動(dòng)帶，使推桿固定部分向上移動(dòng)。取下推桿固定器。分開進(jìn)樣針固定鉤與進(jìn)樣針。微量進(jìn)樣針的更換微量進(jìn)樣針的更換取下進(jìn)樣針。安裝進(jìn)樣針固定器。將進(jìn)樣針安裝在注射器驅(qū)動(dòng)裝置上。微量進(jìn)樣針的更換微量進(jìn)樣針的更換用固定鉤將進(jìn)樣針固定。在推桿上安裝推桿固定器。向下拉出推桿固定部分，使推桿頂部固定器插入上方孔中。按 RESET鍵復(fù)位。微量進(jìn)樣針的更換微量進(jìn)樣針的更換向下輕輕地按推桿固定器。在確定推桿尖端在零點(diǎn)后，用螺母緊固注射推桿。關(guān)上自動(dòng)進(jìn)樣器AOC-20i的前門。微量進(jìn)樣針的更換微量進(jìn)樣針的更換1、GC外圍的組成2、氣體的選擇和檢查3、氣路附件的檢查4

43、、氣路附件的更換5、氣路附件信息表6、其他二、進(jìn)樣口外圍部件二、進(jìn)樣口外圍部件 GC氣體過濾器干燥器空壓機(jī)（助燃用）載氣管路尾吹氣管路N(He)鋼瓶(載氣、尾吹氣用)氫氣鋼瓶（燃燒用）氣體過濾器FID、FPD、FTD檢測(cè)器用FID、FPD檢測(cè)器FTD檢測(cè)器空氣鋼瓶GC外圍的組成外圍的組成v載氣的選擇v輔助氣、尾吹氣的選擇v純度的選擇v氣體壓力的調(diào)整氣體的選擇和檢查氣體的選擇和檢查v根據(jù)分析的要求選擇合適的載氣v參考分析流量的要求選擇載氣載氣的選擇載氣的選擇輔助氣、尾吹氣的選擇輔助氣、尾吹氣的選擇v FID、FPD、FTD工作時(shí)需Air、H2輔助v 使用毛細(xì)柱時(shí)需在檢測(cè)器端加上尾吹氣 檢測(cè)器所用

44、的尾吹氣: ECD N2 FID N2 FTD He、N2v FTD、FPD使用的輔助氣均需使用鋼瓶氣，ECD 的尾吹氣需用鋼瓶高純氣，氣路中加裝分子篩和 氧氣捕集阱。v 使用高純度氣體 一般性分析： 99.995以上 高靈敏度分析： 99.999以上v 高靈敏度分析：載氣、尾吹氣、空氣，需經(jīng)氣體過濾器過濾后使用。氣體純度的選擇氣體純度的選擇 GC-2010 Plus使用壓力范圍300980kPa， 供氣壓力主要取決于分析需要的壓力及流量。 FID、FPD、FTD用H2 300500kPa FID、FPD、FTD用Air 300500kPav載氣一般要求壓力500600kPa氣體壓力的調(diào)整氣體

45、壓力的調(diào)整v 檢查氣體的純度和供氣壓力v 檢查氣體的氣密性v 檢查氣路中的過濾器是否需要更換 如：載氣流路中的分子篩過濾器和氧氣捕集阱 空氣流路中的干燥硅膠氣路附件的檢查氣路附件的檢查部件號(hào)部件號(hào)部件名部件名221-42559-92SPLIT/PURGE 捕集阱221-34121-93分子篩過濾器更換分子篩過濾器和捕集阱更換分子篩過濾器和捕集阱部品名稱部品名稱部品部品編編號(hào)號(hào)用途用途捕集阱（分流）221-42599-92分流流路用捕集阱（吹掃）221-42599-92吹掃流路用緩沖管221-48441-91分流流路用分子篩過濾器221-34121-93除去載氣中雜質(zhì)管路，MN2-GN2 L-5

46、00201-48560-50分子篩過濾器聯(lián)接進(jìn)樣口用配管鋁墊片201-35183-84配管聯(lián)接用氣路附件信息表氣路附件信息表v FTD檢測(cè)器必須使用空氣鋼瓶，空壓機(jī)會(huì) 導(dǎo)致使用靈敏度不穩(wěn)定，同時(shí)會(huì)造成FTD銣珠壽命變短。v FID和FPD檢測(cè)器作高靈敏度分析時(shí)也需使用空氣鋼瓶，降低基線噪音及漂移?？諝怃撈靠諝怃撈?1、進(jìn)樣口檢查內(nèi)容 進(jìn)樣隔墊/襯管/石英棉/O形圈/石墨壓環(huán) 2、進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換 3、進(jìn)樣口常用耗材三、進(jìn)樣口三、進(jìn)樣口檢查的內(nèi)容：v進(jìn)樣隔墊v玻璃襯管v石英棉v氟橡膠O形圈或 石墨O形圈進(jìn)樣口檢查內(nèi)容進(jìn)樣口檢查內(nèi)容白色：標(biāo)準(zhǔn)部品 硅橡膠隔墊 201-35584 (20個(gè)/包

47、)藍(lán)色：長(zhǎng)壽隔墊（LL） 低流失長(zhǎng)壽隔墊 221-48972-91(20個(gè)/包)紅色：高溫隔墊（HT） 高溫時(shí)比LL型流失更少 221-48398-91(20個(gè)/包）綠色：低流失隔墊（LB-2） 增塑劑少，質(zhì)地較硬 221-35507-01 進(jìn)樣隔墊的類型進(jìn)樣隔墊的類型v 進(jìn)樣100次后應(yīng)更換進(jìn)樣隔墊。 （載氣漏氣造成保留時(shí)間及面積的重現(xiàn)性變差） 更換進(jìn)樣隔墊后，將進(jìn)樣隔墊螺母擰到底后， 回?cái)Q1/41/2圈。v 進(jìn)樣隔墊污染導(dǎo)致出現(xiàn)鬼峰。v 不同種類的進(jìn)樣隔墊引起的鬼峰，大小、數(shù)量、 出峰時(shí)間也是不一樣的。進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換- -進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊擰緊后，回?cái)Q半圈進(jìn)樣隔

48、墊的更換進(jìn)樣隔墊的更換v襯管、石英棉在干凈的環(huán)境下保存，避免污染。v襯管上可能有石英棉殘?jiān)驑悠返奈廴荆褂们坝萌軇┣逑锤蓛?。v石英棉的量、位置對(duì)重現(xiàn)性、靈敏度有很大的影響。進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換- -玻璃襯管玻璃襯管玻璃襯管的更換玻璃襯管的更換石英棉棒玻璃襯管蘸有溶劑的紗布2. 取出石英棉后，用包裹紗布的細(xì)棒蘸溶劑（丙酮等） 清洗襯管內(nèi)壁。1. 用細(xì)棒將石英棉頂出。玻璃襯管的清洗玻璃襯管的清洗v將玻璃襯管污染部分浸于溶劑（丙酮等）中放置數(shù)小時(shí)或用超聲波進(jìn)行清洗。v如上述方法無法清洗干凈，可將玻璃襯管浸泡于1N硝酸溶液中78小時(shí)。玻璃襯管的清洗玻璃襯管的清洗裝填石英棉裝填

49、石英棉v現(xiàn)象：部分農(nóng)藥的峰重現(xiàn)性差、偏差大，吸附、分解、峰 變小。v原因：進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管或石英棉活性過高，產(chǎn)生吸附、 分解。 DMCS（二甲基氯硅烷化）處理 (1) 玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，晾干后在 5%DMCS正己烷溶液中浸泡12小時(shí)。 (2) 取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清洗 2、3次，然后再在甲醇中浸泡一小時(shí)左右。 (3) 從甲醇中取出，晾干后，放在干燥條件下保存。玻璃襯管的去活玻璃襯管的去活石墨壓環(huán)被擠壓后，壓環(huán)中間的間隙消失了需及時(shí)更換石墨壓環(huán)被擠壓后，壓環(huán)中間的間隙消失了需及時(shí)更換防止載氣漏氣防止載氣漏氣石墨壓環(huán)的老化石墨壓環(huán)的老化: : 將石墨壓環(huán)

50、放入氣體噴燈的藍(lán)色火焰中，燒成赤 熱1-2秒鐘。 注：氣體噴燈使用時(shí)，注意防止燒傷。石墨壓環(huán)的確認(rèn)石墨壓環(huán)的確認(rèn)石墨壓環(huán)有石墨壓環(huán)有2種尺寸：種尺寸：v毛細(xì)柱內(nèi)徑0.32mm以下用：P/N 221-32126-05v毛細(xì)柱內(nèi)徑0.53mm用：P/N 221-32126-08石墨壓環(huán)新的石墨壓環(huán)間隙消失需要更換的石墨壓環(huán)石墨壓環(huán)石墨壓環(huán)石墨壓環(huán)老化與未老化的實(shí)例比較石墨壓環(huán)老化與未老化的實(shí)例比較 先確認(rèn)進(jìn)樣隔墊及玻璃襯管無污染，再對(duì)進(jìn)樣口的其他部分進(jìn)行整體老化。進(jìn)樣口進(jìn)樣口升高進(jìn)樣口溫度升高進(jìn)樣口溫度方法：將進(jìn)樣口的溫度升高，超過通常分析時(shí)的溫度，另柱溫設(shè)定值 超過平時(shí)分析條件使用的最高溫度20

51、30以上。此時(shí)色譜柱 的出口放空。進(jìn)樣口的處理進(jìn)樣口的處理部品名稱部品名稱部品部品編號(hào)編號(hào)備注備注進(jìn)樣隔墊 201-35584標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣隔墊 221-35507-01高溫用氟橡膠O形圈 036-11203-84GC-2010 Plus分流襯管 221-41444-01GC-2010 Plus不分流/WBI 襯管 221-48335-01GC-2010 Plus硅烷化處理不分流襯管 221-48876-03通用惰性化石英棉 221-48600通用進(jìn)樣口的常用消耗品進(jìn)樣口的常用消耗品色譜柱出現(xiàn)問題時(shí)的表現(xiàn)色譜柱出現(xiàn)問題時(shí)的表現(xiàn):v基線漂移變大v基線噪音變大v峰形異常（峰分叉等）v分離度變差四、色譜柱

52、四、色譜柱 1、色譜柱的老化 2、色譜柱的切割 3、色譜柱的使用注意事項(xiàng) 4、色譜柱的安裝 5、消耗品色譜柱的維護(hù)色譜柱的維護(hù)v 柱溫箱溫度逐漸上升到色譜柱的最高使用溫度以下20 左右或高于正常使用溫度，高沸點(diǎn)成分被汽化后釋放。 （這個(gè)過程大約需要12小時(shí)，色譜柱可接在檢測(cè)器上觀 察基線變化。）v 注意： 1. 新柱老化時(shí)，不要連接檢測(cè)器。 2. 監(jiān)測(cè)時(shí)最好使用FID檢測(cè)器。 3. 檢測(cè)器的溫度必須高于柱的使用溫度。 4. 色譜柱污染很嚴(yán)重時(shí)，切掉進(jìn)樣口側(cè)色譜柱 3050cm左右，老化時(shí)檢測(cè)器一側(cè)色譜柱放 空，并將檢測(cè)器堵上。色譜柱的老化色譜柱的老化使用專用毛細(xì)柱割刀色譜柱的切割色譜柱的切割

53、色譜柱的使用溫度要比柱的最高使用溫度低。（可延長(zhǎng)柱的使用壽命，降低檢測(cè)器的基線噪音。） 除去載氣中的氧（特別是使用極性柱時(shí)）。 使用高純度的氣體（99.999以上）。 氣瓶更換時(shí)特別注意不要混入空氣。 在GC進(jìn)氣口前加裝氧氣捕集管。 不讓難揮發(fā)的成分進(jìn)入色譜柱內(nèi)。 充分做好樣品的前處理。 使用襯管和石英棉。 在色譜柱前安裝短的預(yù)柱來保護(hù)色譜柱 (僅在使用毛細(xì)柱時(shí)) 。色譜柱的使用注意事項(xiàng)色譜柱的使用注意事項(xiàng)毛細(xì)柱割刀v工具：1012扳手，68扳手2把，毛細(xì)柱割刀毛細(xì)柱的安裝方法毛細(xì)柱的安裝方法石墨壓環(huán)的尖端到毛細(xì)柱頂部的長(zhǎng)度（以石墨壓環(huán)的尖端到毛細(xì)柱頂部的長(zhǎng)度（以GC-2010 Plus為例）

54、為例）SPL：34mmFID、FTD：69mm TCD：50mmFPD：82mmECD：37mm毛細(xì)柱的安裝方法毛細(xì)柱的安裝方法部品名稱部品名稱 部品部品編號(hào)編號(hào)備注備注石墨壓環(huán)0.5221-32126-05內(nèi)徑0.32mm及以下毛細(xì)管柱用石墨壓環(huán)0.8221-32126-08內(nèi)徑0.53mm寬口徑毛細(xì)管柱用柱螺母221-16325-01進(jìn)樣口側(cè)使用開口螺母221-32705檢測(cè)器側(cè)使用色譜柱常用消耗品色譜柱常用消耗品FID噴嘴的檢查更換噴嘴的檢查更換FID檢查維護(hù)前確認(rèn)檢查維護(hù)前確認(rèn): 1. FID 檢測(cè)器熄火，關(guān)閉氫氣 2. 檢測(cè)器溫度降到40以下 3. 關(guān)閉GC電源并拔出電源插頭 4. 移除FID側(cè)色譜柱 注意FID高溫時(shí)拆卸螺母可能會(huì)損壞螺紋。五、檢測(cè)器五、檢測(cè)器- FIDFID噴嘴的檢查更換噴嘴的檢查更換移除收集極移除收集極 取下收集極固 定支架的螺絲 將收集極固定支架和收集極部分一起取下 斷開信號(hào)線使用工具：十字螺絲刀、鑷子、套筒扳手檢測(cè)器檢測(cè)器- FIDFID噴嘴的檢查更換噴嘴的檢查更換移除高壓極移除高壓極 斷開高壓電纜 向上取出高壓極壓板 將高壓電極和彈簧一起取出檢測(cè)器檢測(cè)器- FI