高考化學(xué)有機(jī)實(shí)驗(yàn)題

1、1.實(shí)驗(yàn)室常用MnO與濃鹽酸反應(yīng)制備C12（發(fā)生裝置如右圖所示）。（1）制備實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先檢查裝置氣密性，接下來的操作依次是（填序號(hào)）A.往燒瓶中加入MnO粉末B.加熱C.往燒瓶中加人濃鹽酸（2）制備反應(yīng)會(huì)因鹽酸濃度下降而停止。為測(cè)定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案：甲方案：與足量AgNO溶液反應(yīng)，稱量生成的AgCl質(zhì)量。乙方案：采用酸堿中和滴定法測(cè)定。丙方案：與已知量CaCO（過量）反應(yīng)，稱量剩余的CaCO質(zhì)量。丁方案：與足量Zn反應(yīng)，測(cè)量生成的Ha體積。繼而進(jìn)行下列判斷和實(shí)驗(yàn)：判定甲方案不可行，理由是。進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為試樣。a.量取試樣

2、20.00mL,用0.1000molL-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗22.00mL,該次滴定測(cè)得試樣中鹽酸濃度為molL-1b.平行滴定后獲得實(shí)驗(yàn)結(jié)果。判斷丙方案的實(shí)驗(yàn)結(jié)果（填“偏大”、“偏小”或“準(zhǔn)確”）。已知：Ksp（CaCO）=2.8X10-9、Ksp（MnCO）=2.3X10-11進(jìn)行丁方案實(shí)驗(yàn)：裝置如右圖所示（夾持器具已略去）。1 i）使丫形管中的殘余清液與鋅粒反應(yīng)的正確操作是將轉(zhuǎn)移到中。（ii）反應(yīng)完畢，每間隔1分鐘讀取氣體體積，氣體體積逐次減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是（排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素）?！敬鸢浮浚?）ACB（按序?qū)懗鋈?xiàng)）（2）殘余清液中，n（Cl-）&

3、gt;n（H+）（或其他合理答案）（ii）裝置內(nèi)氣體尚未冷至室溫0.1100偏?。╥）Zn粒殘余清液（按序?qū)懗鰞身?xiàng)）2 .實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為:O+CH3CO一OO3*.(QpCCH3+CH3C-OH制備過程中還有CH3COOH+AlCl3-ACH3COOAICI2+HClT等副反應(yīng)。主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下:86 mL（I）合成：在三頸瓶中加入20g無水AICI3和30mL無水苯。為避免反應(yīng)液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加乙酸酎和10mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。（n）分離與提純：邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層水層

4、用苯萃取，分液將所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品蒸儲(chǔ)粗產(chǎn)品得到苯乙酮?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱：;裝置b的作用：(2)合成過程中要求無水操作，理由是(3)若將乙酸酎和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致。A.反應(yīng)太劇烈B.液體太多攪不動(dòng)C.反應(yīng)變緩慢D.副產(chǎn)物增多(4)分離和提純操作的目的是。該操作中是否可改用乙醇萃??？(填“是”或“否”)，原因是。(5)分液漏斗使用前須并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵卷上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先,然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。(6)粗產(chǎn)品蒸儲(chǔ)提純時(shí)，下

5、來裝置中溫度計(jì)位置正確的是,可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是苯澳漠苯密度/g cm-30.883.101.50沸點(diǎn)/ C8059156水中溶解度微溶微溶微溶那.【答案】(14分)干燥管吸收HC1氣體2)防止三氧化鋁與乙酸BF水解(只答三氯化鋁水解或乙酸配戶"也可1AD(4)把溶解在水中的笨乙酮提取出來原激少損失；否，乙醵白：鹿溶5淞漏，放氣，打開上口玻璃塞或庾塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔)(6)CAB3.澳苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成澳苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：按下列合成步驟回答問題：(1)在a中加入15mL無水果和少量鐵屑，在b中小心加入4.0mL液態(tài)澳，向a中滴

6、入幾滴澳，有白色煙霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯闪藲怏w。繼續(xù)滴加至液澳滴完，裝置d的作用是;(2)液澳滴完后，經(jīng)過下列步驟分析提純：向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；濾液依次用10mL水、8mL10%JNaOHM、10mL水洗滌。NaOHm洗滌的作用是向分出的粗澳苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾，加入氯化鈣的是;(3)經(jīng)以上分離操作后，粗澳苯中還含有的主要雜質(zhì)為,要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是(填入正確選項(xiàng)前的字母)；A.重結(jié)晶B.過濾C.蒸儲(chǔ)D.萃取(4)在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是(填入正確選項(xiàng)前的字母)。A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL【答案】HBr吸收HB

7、r和取二(2)除去HBr和未反應(yīng)的Br;干燥(3)莖C(4) B解析笨和液澧在鐵作用下發(fā)生取代反應(yīng)生成漠芽和演化氫.Br2+2NaOH=NaBr+NaPrO+H:0,由此可知裝置d的作用是吸收HBr和B3無水氯化鈣界種干焯詞,其件7是干煤工經(jīng)以上分離操作后，粕浸基中還含有的主要雜質(zhì)為苯，要迸一步提純，要經(jīng)過著管.【考點(diǎn)定位】化學(xué)實(shí)驗(yàn)、化學(xué)方程式，分離提純4 .次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO-HCHO2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以NaSO、SO、HCH5口鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1:在燒井S中(裝置如圖10所示)加入一定量N&SO和水，攪拌溶解，緩

8、慢通入SO,至溶液pH約為4,制得NaHSO溶液。步驟2:將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在8090益下，反應(yīng)約3h,冷卻至室溫，抽濾。步驟3:將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。(1)裝置B的燒杯中應(yīng)加入的溶液是。(2)步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2會(huì)覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是。冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O外還有(填化學(xué)式)。(3)抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有、( 填儀器名稱)。濾渣的主要成分有、(填化學(xué)式)。(1)NaOH 溶液(3)吸濾瓶(2) 快速攪拌 HCHO布氏漏斗Zn(OH)2 Zn(4)次硫酸氫鈉甲醛具有強(qiáng)還

9、原性，且在120益以上發(fā)生分解。步驟3中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因5 .實(shí)驗(yàn)室制備1,2-二澳乙烷的反應(yīng)原理如下:CHjCMjOHH2SO.it)1701CH2=CH;+FJrz»BrCH.CH.Br可能存在的主要副反應(yīng)有：乙醇在濃硫酸的存在下在140c脫水生成乙醛。用少量的澳和足量的乙醇制備1,2一二澳乙烷的裝置如下圖所示：有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:乙醇1,2-二澳乙烷乙醛狀態(tài)色液體無色液體無色液體密度/g-cm30.792.20.71沸點(diǎn)/C78.513234.6熔點(diǎn)/c一l309-1l6回答下列問題：（1）在此制各實(shí)驗(yàn)中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170c左右，其最主要目的是;（

10、填正確選項(xiàng)前的字母）a.引發(fā)反應(yīng)b.加快反應(yīng)速度c.防止乙醇揮發(fā)d.減少副產(chǎn)物乙醛生成（2）在裝置C中應(yīng)加入,其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體：（填正確選項(xiàng)前的字母）a.水b.濃硫酸c.氫氧化鈉溶液d.飽和碳酸氫鈉溶液（3）判斷該制各反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡(jiǎn)單方法是;（4）將1,2-二澳乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在層（填“上”、“下”）；（5）若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的B2,最好用洗滌除去；（填正確選項(xiàng)前的字母）a.水b.氫氧化鈉溶液c.碘化鈉溶液d.乙醇（6）若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醛.可用的方法除去；（7）反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D,其主要目的是;但又不能過度冷卻（如用冰水

11、），其原因【答案】；Q）djQ）cj（3）溟的顏色完全褪去；（4）下：（5）bi（6）蒸儲(chǔ)；（7）乙烯與澳反應(yīng)時(shí)放熱，冷卻可避免溟的大量專發(fā)；】上.二溟7嬴的凝固點(diǎn)較低（9C）,過度冷卻會(huì)凝固而使氣路堵塞.K解析】:（1）根據(jù)題給信息，反應(yīng)在140C,易于牛喝副產(chǎn)品二酸，禮述5（2）根據(jù)題給信息，其是吸收酸性氣體，故應(yīng)該選取堿液，選c；（3）判斷該反應(yīng)結(jié)束的方法，是其中溟的顏色完全褪去；（4）生成肉1,二二浪乙烷的密度大于水，故其在下層；C5）根據(jù)溟單質(zhì)的性質(zhì)，除去應(yīng)選用氫氧化鈉溶沙（6）根據(jù)表中數(shù)據(jù)，乙醛沸點(diǎn)低，可通過蒸鐲除去；（?）了為與澳反應(yīng)匕盛熱，由于單質(zhì)溟易揮發(fā)，故用冷水冷卻減少揮發(fā)

12、】由于1,二二溟7-4固點(diǎn)較偉（9C）,過度冷卻會(huì)凝固而使氣路堵塞.1考點(diǎn)定位】此題結(jié)合1,2一二溟乙烷的制取，考查了產(chǎn)前的選擇等化學(xué)實(shí)藝14所示（加熱、攪拌和儀器6 .草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖固定裝置均已略去）實(shí)驗(yàn)過程如下：將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中控制反應(yīng)?夜溫度在5560c條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO198%HSQ的質(zhì)量比為2:1.5)溶液反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：GH2O+12HNOH3H2QQ+9NOT+3NOT+9H2。GH2O+8HN

13、OH6CQ+8NOT+10H2O3H2GO+2HNO6CO+2N0T+4H2。(1)檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所需用的試劑為。(2)實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是。裝置C用于尾氣吸收，當(dāng)尾氣中n(NO2):n(NO)=1:1時(shí)，過量的NaOH§液能將NO全部吸收，原因是(用化學(xué)方程式表示)(4)與用NaOH§液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點(diǎn)是。(5)草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有?！爵浮颗鏊蛉芤河捎跍囟冗^高,琥酸濃度過大，導(dǎo)致QH19g和440二進(jìn)-步被箏化(3)N0:+NO+2NaOH=

14、2NaNCh+H：0(4)優(yōu)點(diǎn)：提高HN6利用率缺點(diǎn)；XOk吸收不完全仁)布氏漏斗、吸漏瓶7 .二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：<2>C-CH+2FeCl3-CZC-CO+2FeCl2+2HCl丁“'I!1fif在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出,用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解一活性炭脫色一趁熱過濾一冷卻結(jié)晶一抽濾一洗滌一干燥請(qǐng)回答下列問題：(1)寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a,b。(2)趁熱過濾后，濾液冷卻

15、結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：。A.緩慢冷卻溶液B.溶液濃度較高C.溶質(zhì)溶解度較小D.緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用等方法促進(jìn)晶體析出。(3)抽濾所用的濾紙應(yīng)略(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是。A.無水乙酉|B.飽和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.濾液(4)上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：。(5)某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開始、回流15min、30

16、min、45min和60min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開后的斑點(diǎn)如圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是A.15minB.30minC.45minD.60min【解析】(1)熟悉化學(xué)實(shí)蛭儀器，恃別是有機(jī)合成的儀器比較特殊.(2)溶液濃度越高，溶質(zhì)溶解度越小，蒸發(fā)或冷卻越快，結(jié)晶越小.過飽和主要是缺乏晶種，用玻璃棒摩爆，加入晶體或?qū)⑷萜鬟M(jìn)一步冷卻能解決.("抽濾涉及的儀器安裝，操作細(xì)則磨多，要能實(shí)際規(guī)范操作，B為揣摩，2能掌揖.用港液(目唯和溶液)洗滌容器能濫少產(chǎn)品的溶解損失.(4)趁熱過港除不落物，冷卻結(jié)晶，抽濾除可溶雜質(zhì)。(5)對(duì)照反應(yīng)開始斑點(diǎn)，下面斑點(diǎn)為反應(yīng)物，上面為

17、生成物，45ml反應(yīng)物基本無剩:“工【答案】")三頸瓶球形冷凝器(或冷凝管)(2) AD用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁加入晶種(3)小于D(4)趁熱過濾C8.某研究性學(xué)習(xí)小組為合成1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線：一定條件出CH.CH=電aCH3CH:CHzCHO涉CH,CHZCH:CHSOH-N1,''''濃硫酸CO的制備原理：HCOOkhCOT+H20,并設(shè)計(jì)出原料氣的制備裝置(如下圖)請(qǐng)?zhí)顚懴铝锌瞻祝?1)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2-丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫出化學(xué)方程式：，。(2)若用以上裝置制備干燥純凈的CQ裝置中a和b的作用分別是2;C和d中承裝的試劑分別是,。若用以上裝置制備Ha,氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是;在虛線框內(nèi)畫出收集干燥Hb的裝置圖。(3)制丙烯時(shí)，還產(chǎn)生少量SQ、CO及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗(yàn)這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是(填序號(hào))飽和NaSO溶液酸性KMnO溶液石灰水無水CuSO品紅溶液(4)合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認(rèn)為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是。a.低溫、高