




版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權,請進行舉報或認領
文檔簡介
1、1第二講第二講 提取提取濃縮濃縮干燥干燥 浸出制劑浸出制劑2第二講第二講 提取提取濃縮濃縮干燥,浸出制劑干燥,浸出制劑第一章第一章 粉碎、篩析、混合粉碎、篩析、混合第一節(jié)第一節(jié) 粉碎粉碎一、目的一、目的, 二、基本原理二、基本原理, 三、方法:(一)干法,三、方法:(一)干法, (二)濕法,(二)濕法, (三)(三)低溫,低溫, (四)超細(四)超細四、設備四、設備, 五、規(guī)則五、規(guī)則第二節(jié)第二節(jié) 篩析篩析一、目的一、目的, 二、藥篩的種類與規(guī)格二、藥篩的種類與規(guī)格, 三、粉末的三、粉末的分等分等, 四、器械四、器械第三節(jié)第三節(jié) 混合混合一、含義與目的一、含義與目的, 二、原則二、原則, 三、
2、影響因素三、影響因素, 四、四、方法方法, 五、機械五、機械3第二章第二章 中藥的浸提、分離與精制中藥的浸提、分離與精制第一節(jié)第一節(jié) 概述概述一、藥材成分一、藥材成分, 二、浸提、精制、分離的目的二、浸提、精制、分離的目的第二節(jié)第二節(jié) 中藥的浸提中藥的浸提一、過程:一、過程:(一)浸潤與滲透,(一)浸潤與滲透, (二)解吸與溶解,(二)解吸與溶解, (三)(三)擴散擴散二、影響因素:二、影響因素:1、粒度,、粒度, 2、成分,、成分, 3、溫度,、溫度, 4、時間,、時間, 5、濃度梯度,濃度梯度, 6、溶劑,、溶劑,7、壓力,、壓力, 8、新技術、新技術三、溶劑三、溶劑, 四、輔助劑四、輔助
3、劑 五、方法與設備:五、方法與設備:1、煎煮,、煎煮, 2、浸漬,、浸漬, 3、滲漉,、滲漉, 4、 回流,回流, 5、水蒸氣蒸餾,水蒸氣蒸餾, 6、超臨界流體提取,、超臨界流體提取,第三節(jié)第三節(jié) 中藥提取液的分離與精制中藥提取液的分離與精制一、分離:一、分離: 1、沉降,、沉降, 2、離心,、離心, 3、濾過、濾過二、精制:二、精制: 1、水提醇沉,、水提醇沉, 2、醇提水沉,、醇提水沉, 3、鹽析,、鹽析,4、酸堿,、酸堿, 5、其他、其他4第三章第三章 提取液的濃縮干燥提取液的濃縮干燥第一節(jié)第一節(jié) 濃縮濃縮一、影響因素:一、影響因素: (一)傳熱溫差,(一)傳熱溫差, (二)傳熱系數(shù)(二
4、)傳熱系數(shù)二、濃縮方法與設備:二、濃縮方法與設備: 1、常壓,、常壓, 2、減壓,、減壓, 3、薄膜,、薄膜, 4 4、多、多效效第二節(jié)第二節(jié) 干燥干燥一、基本原理:一)水分的性質,二)干燥速率曲線一、基本原理:一)水分的性質,二)干燥速率曲線二、影響干燥的因素二、影響干燥的因素三、方法與設備:一)烘干,二)減壓干燥,三)噴霧干燥,四)三、方法與設備:一)烘干,二)減壓干燥,三)噴霧干燥,四)沸騰干燥,五)冷凍干燥,六)紅外線干燥,七沸騰干燥,五)冷凍干燥,六)紅外線干燥,七)微波干燥微波干燥第四章第四章 浸出藥劑浸出藥劑第一節(jié)第一節(jié) 概述概述一、含義和特點一、含義和特點, 二、浸出藥劑種類二
5、、浸出藥劑種類第二節(jié)第二節(jié) 常見的浸出藥劑常見的浸出藥劑一、湯劑一、湯劑, 二、中藥合劑與口服液二、中藥合劑與口服液, 三、糖漿劑三、糖漿劑, 四、煎膏劑四、煎膏劑, 五、五、藥酒與酊劑藥酒與酊劑, 六、流浸膏劑與浸膏劑六、流浸膏劑與浸膏劑, 七、浸出制劑的質量控七、浸出制劑的質量控制制5第一章第一章 粉碎、粉碎、 篩析、篩析、 混合混合6第一節(jié)第一節(jié) 粉碎粉碎(P51)7n一、粉碎的目的一、粉碎的目的n粉碎粉碎是指是指借助機械力或其他方法借助機械力或其他方法將大塊固體將大塊固體物質碎成規(guī)定細度的操作過程。物質碎成規(guī)定細度的操作過程。n1、增加藥物的表面積增加藥物的表面積,促進藥物的溶解與吸,
6、促進藥物的溶解與吸收,提高藥物的生物利用度收,提高藥物的生物利用度n2、便于調劑和服用便于調劑和服用n3、加速藥材中有效成分的浸出和溶出加速藥材中有效成分的浸出和溶出n4、為制備多種劑型奠定基礎、為制備多種劑型奠定基礎8n二、粉碎的基本原理二、粉碎的基本原理n粉碎的過程就是將粉碎的過程就是將機械能轉變成表面能機械能轉變成表面能的過的過程。程。9n三、粉碎的方法三、粉碎的方法n(一)(一)干法粉碎干法粉碎:含水量:含水量1m mm)、亞微米級、亞微米級(0.11m mm)及納米級及納米級(1-100nm)。n超細粉碎的關鍵是方法和設備,以及粉碎后的超細粉碎的關鍵是方法和設備,以及粉碎后的粉體分級
7、,即不僅要求粉體極細,且粒徑分布粉體分級,即不僅要求粉體極細,且粒徑分布要窄。要窄。n藥物超細粉碎后可增加其利用效率,提高療效,藥物超細粉碎后可增加其利用效率,提高療效,同時也為劑型改變創(chuàng)造了條件。同時也為劑型改變創(chuàng)造了條件。13n四、粉碎設備四、粉碎設備n1、柴田式粉碎、柴田式粉碎機:膛瓦與打板機:膛瓦與打板起粉碎作用,藥起粉碎作用,藥粉用風扇吹出,粉用風扇吹出,適用于黏性、油適用于黏性、油潤、纖維性及堅潤、纖維性及堅硬類藥物。硬類藥物。14n2、萬能磨、萬能磨粉機:在鋼粉機:在鋼齒間起到劈齒間起到劈裂、撕裂、裂、撕裂、研磨作用,研磨作用,產(chǎn)熱較大,產(chǎn)熱較大,不適用于揮不適用于揮發(fā)性或具黏發(fā)
8、性或具黏性藥物性藥物15n3、球磨機:、球磨機:n一般采用臨界轉速的一般采用臨界轉速的75%, 至至n適用于結晶性、樹膠、樹脂、刺激性、吸濕性、適用于結晶性、樹膠、樹脂、刺激性、吸濕性、揮發(fā)性、貴重藥物的粉碎。揮發(fā)性、貴重藥物的粉碎。Dn3 .42臨Dn32Dn2 .371617n4、流能磨:利用高速、流能磨:利用高速彈性流體使藥物的顆彈性流體使藥物的顆粒之間、顆粒與室壁粒之間、顆粒與室壁之間產(chǎn)生強烈的粉碎之間產(chǎn)生強烈的粉碎作用。(壓力作用。(壓力170.6207.3kPa)粉)粉5m mmn由于氣流膨脹的冷卻由于氣流膨脹的冷卻效應,適用于熱敏性效應,適用于熱敏性抗生素、酶、低熔點抗生素、酶、
9、低熔點等藥物。等藥物。18n5、振動磨:利用研磨介質,在振動筒體內(nèi)作、振動磨:利用研磨介質,在振動筒體內(nèi)作高頻振動產(chǎn)生沖擊、摩擦、剪切等作用,將物高頻振動產(chǎn)生沖擊、摩擦、剪切等作用,將物料磨細。料磨細。19WFM系列超微粉碎振動磨20n五、粉碎規(guī)則五、粉碎規(guī)則n1、粉碎后應保持藥物的、粉碎后應保持藥物的組成和藥理作用不變組成和藥理作用不變。n2、根據(jù)應用目的和藥物劑型控制、根據(jù)應用目的和藥物劑型控制適當?shù)姆鬯檫m當?shù)姆鬯槌潭瘸潭?。n3、粉碎過程應、粉碎過程應及時過篩及時過篩,以免部分藥物過度,以免部分藥物過度粉碎。粉碎。n4、必須、必須全部粉碎全部粉碎應用,較難粉碎部分不應隨應用,較難粉碎部分不
10、應隨意丟棄。意丟棄。21第二節(jié)第二節(jié) 篩析篩析22n一、篩析的目的一、篩析的目的n1、粉末分等、粉末分等n2、混合、混合n篩:過篩篩:過篩粉碎后的藥粉通過網(wǎng)孔性工具,使粗粉與細粉粉碎后的藥粉通過網(wǎng)孔性工具,使粗粉與細粉分離分離n析:離析析:離析粉碎后的藥粉借助空氣或液體流動或旋轉的力,粉碎后的藥粉借助空氣或液體流動或旋轉的力,使粗粉與細粉分離使粗粉與細粉分離23二、藥篩的種類與規(guī)格二、藥篩的種類與規(guī)格標準篩:標準篩:中國藥典中國藥典2010版一部所用的藥版一部所用的藥篩,選用國家標準的篩,選用國家標準的R40/3系列,共系列,共9種篩號。種篩號。工業(yè)篩:習慣以目數(shù)來表示篩號及粉末的粗工業(yè)篩:習
11、慣以目數(shù)來表示篩號及粉末的粗細,以每英寸(細,以每英寸(2.54cm)長度有多少孔來表)長度有多少孔來表示。示。24中國藥典中國藥典篩號、工業(yè)篩目、篩孔內(nèi)徑對照表篩號、工業(yè)篩目、篩孔內(nèi)徑對照表篩號篩號 篩目篩目(孔孔/2.54cm) 篩孔內(nèi)徑(篩孔內(nèi)徑(mm)一號篩一號篩 10 2.000.070二號篩二號篩 20 0.8500.029三號篩三號篩 50 0.3550.013四號篩四號篩 65 0.2500.0099五號篩五號篩 80 0.1800.0076六號篩六號篩 100 0.1500.0066七號篩七號篩 120 0.1250.0058八號篩八號篩 150 0.0900.0046九號篩
12、九號篩 200 0.0750.004125三、粉末的分等三、粉末的分等中國藥典中國藥典2010版規(guī)定了版規(guī)定了6種粉末規(guī)格種粉末規(guī)格(1)最粗粉最粗粉 全過一號篩,有過三號篩全過一號篩,有過三號篩20%。 (2)粗粉粗粉 全過二號篩,有過四號篩全過二號篩,有過四號篩 40%。(3)中粉中粉 全過四號篩,有過五號篩全過四號篩,有過五號篩60%。(4)細粉細粉 全過五號篩,有過六號篩全過五號篩,有過六號篩95%。(5)最細粉最細粉 全過六號篩,有過七號篩全過六號篩,有過七號篩 95%。(6)極細粉極細粉 全過八號篩,有過九號篩全過八號篩,有過九號篩95%。26n四、過篩與離析的器械四、過篩與離析的
13、器械n(一)過篩器械(一)過篩器械n1. 手搖篩手搖篩n2. 振蕩篩振蕩篩27n過篩時正確的操作過篩時正確的操作n(1)振動振動:振動時粉末在篩網(wǎng)上作滑動、滾:振動時粉末在篩網(wǎng)上作滑動、滾動及跳動等運動,跳動比滑動惚通過篩孔。動及跳動等運動,跳動比滑動惚通過篩孔。n(2)粉末應干燥粉末應干燥:易吸潮的藥粉應及時過篩:易吸潮的藥粉應及時過篩或在干燥環(huán)境中過篩;含油脂多的藥粉應用或在干燥環(huán)境中過篩;含油脂多的藥粉應用串油法使易于過篩;含油少時也可冷卻再過串油法使易于過篩;含油少時也可冷卻再過篩,以減少黏著。篩,以減少黏著。n(3)粉層厚度粉層厚度:粉層不宜過厚,讓粉末有較:粉層不宜過厚,讓粉末有較
14、大的移動范圍。大的移動范圍。28n(二)離析器械與應用(二)離析器械與應用n1、旋風分離器、旋風分離器n利用離心力分離氣體中的細粉。利用離心力分離氣體中的細粉。29n2、袋濾器、袋濾器n進一步分離氣體與細粉進一步分離氣體與細粉30第三節(jié)第三節(jié) 混合混合31n一、混合的含義與目的一、混合的含義與目的n含義:將兩種以上固體粉末相互均勻分散。含義:將兩種以上固體粉末相互均勻分散。n目的:使多組分物質含量均勻一致,是保證制目的:使多組分物質含量均勻一致,是保證制劑產(chǎn)品質量的重要措施之一。劑產(chǎn)品質量的重要措施之一。 32n二、混合的原則二、混合的原則n1、組分比例、組分比例:藥物比例相差懸殊時,不易:藥
15、物比例相差懸殊時,不易混合均勻。需采用混合均勻。需采用“等量遞增法等量遞增法”混合?;旌?。n取量小組分與等量量大組分,同時置于混取量小組分與等量量大組分,同時置于混合器中混勻,再加入與混合物等量的量大合器中混勻,再加入與混合物等量的量大組分混勻,如此倍量增加至加完全部量大組分混勻,如此倍量增加至加完全部量大的組分為止,混勻,過篩。的組分為止,混勻,過篩。n2、組分密度、組分密度:藥物密度相差懸殊時,難混:藥物密度相差懸殊時,難混勻。先小后大。勻。先小后大。n3、組分色澤、組分色澤:先深后淺。:先深后淺。33三、影響混合的因素三、影響混合的因素n1、物料、物料粉體的性質粉體的性質:粒度分布、形狀
16、、密度、:粒度分布、形狀、密度、流動性、粘附性等。流動性、粘附性等。n2、設備類型設備類型:混合器的形狀等。:混合器的形狀等。n3、操作條件操作條件:裝料方式、混合比、時間、轉:裝料方式、混合比、時間、轉速等。速等。34n要達到均勻的混合效果,以下因素必須充分考要達到均勻的混合效果,以下因素必須充分考慮:慮:n(1)各組分的混合比例;相當各組分的混合比例;相當n(2)各組分的密度與粒度;相近各組分的密度與粒度;相近 n(3)各組分的黏附性與帶電性;各組分的黏附性與帶電性;n(4)含液體或易吸濕成分的混合;含液體或易吸濕成分的混合;n(5)形成低共熔混合物。形成低共熔混合物。35n四、混合方法四
17、、混合方法n1、攪拌混合攪拌混合:少量藥物,可反復攪拌混合:少量藥物,可反復攪拌混合均勻。均勻。n2、研磨混合研磨混合:通過研磨混合,不適用于吸:通過研磨混合,不適用于吸潮、爆炸性成分的混合。潮、爆炸性成分的混合。n3、過篩混合過篩混合:對密度相差懸殊的組分過篩:對密度相差懸殊的組分過篩后須加以攪拌才能混合均勻。后須加以攪拌才能混合均勻。36n五、混合機械五、混合機械n1、槽形混合機、槽形混合機37n2、混合筒、混合筒3839n3、雙螺旋錐形混合機、雙螺旋錐形混合機40第二章第二章 中藥的浸提、中藥的浸提、 分離與精制分離與精制 (P82)41第一節(jié)第一節(jié) 概述概述42n一、藥材成分一、藥材成
18、分n1、有效成分有效成分:起主要藥效的物質,如生物堿、:起主要藥效的物質,如生物堿、揮發(fā)油、苷。揮發(fā)油、苷。n2、輔助成分輔助成分:n無特殊療效,但能增強或緩和有效成分作用的無特殊療效,但能增強或緩和有效成分作用的物質。大黃中鞣質。物質。大黃中鞣質。n或利于有效成分的浸出或增強制劑穩(wěn)定性的物或利于有效成分的浸出或增強制劑穩(wěn)定性的物質。葛根中的淀粉。質。葛根中的淀粉。43n3、無效成分無效成分:無生物活性,不起藥效的物質。無生物活性,不起藥效的物質。蛋白質、鞣質、脂肪、淀粉、果膠、樹脂。蛋白質、鞣質、脂肪、淀粉、果膠、樹脂。n4、組織物質組織物質:構成藥材細胞或其他的不溶性構成藥材細胞或其他的不
19、溶性物質。物質。纖維素、石細胞。纖維素、石細胞。44n二、浸提、精制、分離的目的二、浸提、精制、分離的目的n1、盡量浸提出有效成分或有效部位,最低限、盡量浸提出有效成分或有效部位,最低限度地浸出無效甚至有害的物質。度地浸出無效甚至有害的物質。n2、減少服用量、減少服用量n3、增加制劑的穩(wěn)定性、增加制劑的穩(wěn)定性n4、提高療效、提高療效45第二節(jié)第二節(jié) 中藥的浸提中藥的浸提46n浸提浸提:采用適當?shù)模翰捎眠m當?shù)娜軇┤軇┖秃头椒ǚ椒ㄊ顾幉闹兴顾幉闹兴牡挠行С煞钟行С煞只蚧蛴行Р课挥行Р课唤龅牟僮?。浸出的操作。n以擴散原理為以擴散原理為基礎基礎n浸出的浸出的關鍵關鍵在于保持最大濃度梯度在于保
20、持最大濃度梯度n一般可分為一般可分為浸潤、滲透、解吸、溶解、擴散浸潤、滲透、解吸、溶解、擴散等幾個相互聯(lián)系的階段。等幾個相互聯(lián)系的階段。47n一、中藥浸提的過程一、中藥浸提的過程n(一)浸潤與滲透(一)浸潤與滲透階段:階段:n藥材與溶劑之間的附著力大于溶劑分子間的內(nèi)聚藥材與溶劑之間的附著力大于溶劑分子間的內(nèi)聚力力藥材易被潤濕藥材易被潤濕n幫助溶劑幫助溶劑潤濕潤濕藥材的方法是藥材的方法是n1 1、含脂量高的藥材用石油醚含脂量高的藥材用石油醚脫脂脫脂或或加入表面活性劑加入表面活性劑。n2 2、藥材表面不平整藥材表面不平整吸附空氣吸附空氣表面形成氣膜表面形成氣膜不易潤濕不易潤濕 強力強力攪拌攪拌。n
21、3 3、加入適量加入適量表面活性劑表面活性劑有助于溶劑潤濕藥材。有助于溶劑潤濕藥材。n4 4、加壓加壓提取溶劑可較快地滲入藥材內(nèi)部。提取溶劑可較快地滲入藥材內(nèi)部。n5 5、超聲波、微波等超聲波、微波等新技術新技術,可加速滲透。,可加速滲透。48n(二)(二)解吸與溶解解吸與溶解階段階段n解吸解吸:解除成分之間、成分與細胞壁之間的相互吸附:解除成分之間、成分與細胞壁之間的相互吸附作用。作用。n溶解溶解:有效成分以分子、離子或膠體粒子等形式或狀有效成分以分子、離子或膠體粒子等形式或狀態(tài)分散于溶劑中,遵循態(tài)分散于溶劑中,遵循“相似相溶相似相溶”的規(guī)律。的規(guī)律。n具解吸能力的溶劑:水,乙醇。具解吸能力
22、的溶劑:水,乙醇。n解吸與溶解是兩個緊密相連的階段解吸與溶解是兩個緊密相連的階段, ,其其快慢快慢主要主要取決于取決于溶劑對有效成分的親和力溶劑對有效成分的親和力的大小。的大小。n加熱或于溶劑中加入酸、堿、甘油及表面活性劑,由加熱或于溶劑中加入酸、堿、甘油及表面活性劑,由于可于可加速分子的運動,或可增加某些有效成分的溶解加速分子的運動,或可增加某些有效成分的溶解性,性,有助于有效成分的解吸和溶解。有助于有效成分的解吸和溶解。49n(三)浸出成分(三)浸出成分擴散擴散階段階段n當浸出溶劑溶解大量的藥物成分后,細胞內(nèi)液當浸出溶劑溶解大量的藥物成分后,細胞內(nèi)液體濃度顯著增高,使細胞內(nèi)外出現(xiàn)體濃度顯著
23、增高,使細胞內(nèi)外出現(xiàn)濃度差和滲濃度差和滲透壓差透壓差。細胞外側的純?nèi)軇┗蛳∪芤合蚣毎麅?nèi)。細胞外側的純?nèi)軇┗蛳∪芤合蚣毎麅?nèi)滲透,細胞內(nèi)高濃度的液體可不斷地向周圍低滲透,細胞內(nèi)高濃度的液體可不斷地向周圍低濃度方向擴散,至內(nèi)外濃度相等滲透壓平衡時,濃度方向擴散,至內(nèi)外濃度相等滲透壓平衡時,擴散終止。擴散終止。n濃度差是滲透或擴散的推動力濃度差是滲透或擴散的推動力。50n細胞內(nèi)高濃度的液體向細胞外擴散細胞內(nèi)高濃度的液體向細胞外擴散n符合符合FicksFicks公式公式 dtdt為擴散時間為擴散時間 dsds為為dtdt時間內(nèi)物質擴散量時間內(nèi)物質擴散量 F F為擴散面(為擴散面(代表藥材的粉碎度)代表藥
24、材的粉碎度) dc/dxdc/dx為濃度梯度為濃度梯度 D D為擴散系數(shù)為擴散系數(shù) (隨藥材變化;與溶劑性質有關)隨藥材變化;與溶劑性質有關) - -表示擴散趨向平衡時濃度降低表示擴散趨向平衡時濃度降低dtdxdcDFds61NRTD51n藥材的粒度(即藥材的粒度(即F F值)、浸出時間只能依據(jù)實值)、浸出時間只能依據(jù)實際情況適當掌握。際情況適當掌握。nD D值隨藥材而變化。值隨藥材而變化。n生產(chǎn)中最重要的是生產(chǎn)中最重要的是保持最大的濃度梯度保持最大的濃度梯度。n用浸出溶劑或稀浸出液隨時轉換藥材周圍的用浸出溶劑或稀浸出液隨時轉換藥材周圍的濃浸出液,創(chuàng)造最大的濃度梯度是浸出方法濃浸出液,創(chuàng)造最大
25、的濃度梯度是浸出方法和浸出設備設計的關鍵。和浸出設備設計的關鍵。52n二、影響浸提的因素二、影響浸提的因素n1、藥材、藥材粒度粒度n影響滲透與擴散階段影響滲透與擴散階段二個階段。二個階段。n藥材應具有適宜的粒度。藥材應具有適宜的粒度。粒度小時,在滲透階粒度小時,在滲透階段溶劑易于滲入藥材顆粒內(nèi)部;在擴散階段,擴段溶劑易于滲入藥材顆粒內(nèi)部;在擴散階段,擴散面大、擴散距離短,有利于藥物成分的擴散。散面大、擴散距離短,有利于藥物成分的擴散。53n 過細過細滲透效果增強,吸附作用增強滲透效果增強,吸附作用增強擴散速度降低擴散速度降低n 過細過細藥材組織中大量細胞破裂藥材組織中大量細胞破裂高分高分子物質
26、溶出,黏度增加,子物質溶出,黏度增加,D降低降低n 過細過細滲漉法中不適用,造成滲漉困難滲漉法中不適用,造成滲漉困難 54n2、藥材、藥材成分成分n小分子的成分由于小分子的成分由于分子半徑分子半徑小,而有較大的小,而有較大的擴散系數(shù),比大分子成分易于浸出。擴散系數(shù),比大分子成分易于浸出。n浸出速度還與成分的浸出速度還與成分的溶解性溶解性有關。有關。n易于浸出的成分主要在最初部分浸出液內(nèi)。易于浸出的成分主要在最初部分浸出液內(nèi)。61NRTD55n3、浸提、浸提溫度溫度n溫度溫度升高升高,分子運動加劇,組織軟化、膨脹,分子運動加劇,組織軟化、膨脹,加速溶劑對藥材的滲透及對成分的解吸、溶加速溶劑對藥材
27、的滲透及對成分的解吸、溶解,同時解,同時促進促進成分的成分的擴散擴散。n應注意對應注意對熱熱不穩(wěn)定成分、揮發(fā)性成分的變化不穩(wěn)定成分、揮發(fā)性成分的變化情況。情況。56n4、浸提、浸提時間時間n浸出的每一階段都需要一定的時間,但浸出的每一階段都需要一定的時間,但達到平達到平衡后,時間即不起作用衡后,時間即不起作用。q過短過短n浸出不完全浸出不完全q過長過長n雜質浸出增加,雜質浸出增加,不穩(wěn)定成分的不穩(wěn)定成分的降解降解,微生,微生物繁殖而變質。物繁殖而變質。57n5、濃度、濃度梯度梯度nFicks公式中的公式中的dc/dx,指的是組織內(nèi)的溶液,指的是組織內(nèi)的溶液與外部溶液的濃度差。與外部溶液的濃度差
28、。n是擴散的主要動力是擴散的主要動力。n保持較大濃度梯度的保持較大濃度梯度的措施措施n1)攪拌攪拌或或強制循環(huán)強制循環(huán)n2)更換新溶劑更換新溶劑或或采用流動溶劑采用流動溶劑58n6、浸提、浸提溶劑溶劑n根據(jù)被浸出物質的理化性質選擇,根據(jù)被浸出物質的理化性質選擇,符合符合“相似相溶相似相溶”規(guī)律。規(guī)律。n對酸、堿類成分還可適當對酸、堿類成分還可適當調節(jié)調節(jié)溶劑的溶劑的pH值。值。59n7、浸提、浸提壓力壓力n提高浸提壓力可提高浸提壓力可加速加速溶劑對藥材的溶劑對藥材的浸潤與滲浸潤與滲透過程,提前進入擴散階段透過程,提前進入擴散階段。60n8、新技術新技術的應用的應用n超聲波、流化浸出、電磁場浸出
29、、電磁振動超聲波、流化浸出、電磁場浸出、電磁振動浸出、脈沖浸出等浸出、脈沖浸出等n加快浸提過程,縮短浸提時間加快浸提過程,縮短浸提時間。61n三、常用浸出溶劑三、常用浸出溶劑n浸提浸提溶劑的選擇溶劑的選擇:1)最大限度地浸出有效成分,最低限度地浸)最大限度地浸出有效成分,最低限度地浸出無效成分或有害物質出無效成分或有害物質2)不影響活性成分)不影響活性成分3)安全無毒)安全無毒4)價廉易得)價廉易得62n1、水水n浸出成分浸出成分n生物堿鹽類、苷、苦味質、有機酸鹽、鞣質、生物堿鹽類、苷、苦味質、有機酸鹽、鞣質、蛋白質、糖、樹膠、色素、多糖類、酶、少蛋白質、糖、樹膠、色素、多糖類、酶、少量揮發(fā)油
30、量揮發(fā)油n特點特點n溶解范圍廣,選擇性差,易浸出大量無效成溶解范圍廣,選擇性差,易浸出大量無效成分造成制劑困難,引起有效成分水解或發(fā)生分造成制劑困難,引起有效成分水解或發(fā)生化學變化化學變化63n2、乙醇乙醇n半極性溶劑,既能溶解一些水溶性成分,又能半極性溶劑,既能溶解一些水溶性成分,又能溶解一些脂溶性成分溶解一些脂溶性成分n90% 揮發(fā)油、有機酸、樹脂、葉綠素等揮發(fā)油、有機酸、樹脂、葉綠素等 50%70% 生物堿、苷類等生物堿、苷類等 50% 苦味質、蒽醌苷類等苦味質、蒽醌苷類等 40% 可延緩酯類、苷類等成分水解可延緩酯類、苷類等成分水解 20% 具防腐作用具防腐作用 缺點:具藥理作用,價昂
31、,易燃缺點:具藥理作用,價昂,易燃64n3、其他、其他n有機溶劑有機溶劑n一般一般易燃、易爆易燃、易爆或或有毒性有毒性,應用較少,用于,應用較少,用于純化精制。純化精制。65n四、浸提輔助劑四、浸提輔助劑n作用作用:提高浸提效能,增加成分的溶解度,增:提高浸提效能,增加成分的溶解度,增加制劑的穩(wěn)定性,去除或減少某些雜質加制劑的穩(wěn)定性,去除或減少某些雜質n1、酸、酸:硫酸、鹽酸、醋酸、酒石酸、枸櫞酸等:硫酸、鹽酸、醋酸、酒石酸、枸櫞酸等q利于生物堿水溶,使有機酸游離便于有機溶劑浸提,利于生物堿水溶,使有機酸游離便于有機溶劑浸提,提高部分生物堿穩(wěn)定性,除去酸不溶性雜質提高部分生物堿穩(wěn)定性,除去酸不
32、溶性雜質n2、堿、堿:氨水、碳酸鈣、氫氧化鈣、碳酸氫鈉等:氨水、碳酸鈣、氫氧化鈣、碳酸氫鈉等q增加酸性有效成分的溶解性和穩(wěn)定性。甘草、遠志增加酸性有效成分的溶解性和穩(wěn)定性。甘草、遠志- -氨水氨水 n3、表面活性劑:、表面活性劑:降低界面張力,促進藥材表面的潤濕降低界面張力,促進藥材表面的潤濕66n五、常用浸提方法與設備五、常用浸提方法與設備n1、煎煮法煎煮法n符合中醫(yī)傳統(tǒng)用藥習慣。符合中醫(yī)傳統(tǒng)用藥習慣。n適用于對濕、熱穩(wěn)定的成分的浸出。適用于對濕、熱穩(wěn)定的成分的浸出。n雜質較多,用于粗提。雜質較多,用于粗提。n浸泡浸泡煮沸煮沸過濾過濾67多能提取罐多能提取罐68n2、浸漬法浸漬法n用定量溶劑
33、,在一定溫度下,將藥材浸泡一用定量溶劑,在一定溫度下,將藥材浸泡一定時間,以提取藥材成分。定時間,以提取藥材成分。n冷浸漬法冷浸漬法:室溫,:室溫,3-5日或規(guī)定時間。日或規(guī)定時間。n熱浸漬法熱浸漬法:40-60 。n重浸漬法重浸漬法:將溶劑分:將溶劑分2-3次浸漬藥材,以減少次浸漬藥材,以減少藥渣吸附。藥渣吸附。69n浸漬法浸漬法適用范圍適用范圍:n黏性藥材、無組織結構藥材、新鮮及易于膨黏性藥材、無組織結構藥材、新鮮及易于膨脹的藥材、價格低廉的芳香性藥材。脹的藥材、價格低廉的芳香性藥材。n不適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度的制不適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度的制劑。劑。n浸漬完成后要壓榨殘
34、渣,并靜置過濾除雜。浸漬完成后要壓榨殘渣,并靜置過濾除雜。 70n浸漬法溶劑用量大,且呈靜止狀態(tài),浸漬法溶劑用量大,且呈靜止狀態(tài),溶劑的溶劑的利用率低,有效成分浸出不完全利用率低,有效成分浸出不完全。n用重浸漬法、加強攪拌、促進溶劑循環(huán),只用重浸漬法、加強攪拌、促進溶劑循環(huán),只能提高浸出效果,不能直接制得高濃度的制能提高浸出效果,不能直接制得高濃度的制劑。劑。n浸漬法所用時間較長,不宜用水做溶劑,常浸漬法所用時間較長,不宜用水做溶劑,常用不同濃度的乙醇或白酒,所以應密閉,防用不同濃度的乙醇或白酒,所以應密閉,防止溶劑揮發(fā)。止溶劑揮發(fā)。71n常用設備常用設備n主要設備為浸漬器和壓榨器主要設備為浸
35、漬器和壓榨器n(1)浸漬器:下部有出液口,為防止藥材殘)浸漬器:下部有出液口,為防止藥材殘渣堵塞出口,應設有多孔的假底,假底上鋪濾渣堵塞出口,應設有多孔的假底,假底上鋪濾布,供放置藥材和起濾過作用。上部應有蓋,布,供放置藥材和起濾過作用。上部應有蓋,防止浸提溶劑揮發(fā)損失及異物落入污染??裳b防止浸提溶劑揮發(fā)損失及異物落入污染??裳b攪拌裝置或循環(huán)裝置,以增大濃度差,提高浸攪拌裝置或循環(huán)裝置,以增大濃度差,提高浸出效率。熱浸時,還需加熱裝置。出效率。熱浸時,還需加熱裝置。n(2)壓榨器:將藥渣中吸附的藥液壓榨出來,)壓榨器:將藥渣中吸附的藥液壓榨出來,以減少損失。有螺旋壓榨機或水壓機。以減少損失。有
36、螺旋壓榨機或水壓機。72n3、滲漉法滲漉法n將藥材粗粉置滲漉器內(nèi),溶劑連續(xù)從滲漉器的將藥材粗粉置滲漉器內(nèi),溶劑連續(xù)從滲漉器的上部加入,滲漉液不斷地從其下部流出,從而上部加入,滲漉液不斷地從其下部流出,從而浸出藥材中有效成分的方法。浸出藥材中有效成分的方法。n藥材粉碎藥材粉碎 藥材潤濕藥材潤濕 裝筒裝筒 排氣排氣 浸漬浸漬 收集收集n滲漉法與強制循環(huán)浸漬法的區(qū)別滲漉法與強制循環(huán)浸漬法的區(qū)別在于滲漉法用在于滲漉法用的是純?nèi)軇?,而強制循環(huán)浸漬法只是操作開始的是純?nèi)軇?,而強制循環(huán)浸漬法只是操作開始時使用純?nèi)軇?,而后來的操作是用浸出液進行時使用純?nèi)軇髞淼牟僮魇怯媒鲆哼M行循環(huán)。循環(huán)。73n1)單滲
37、漉法單滲漉法n粉碎藥材:藥材的粒度應粉碎藥材:藥材的粒度應適宜適宜,過細過細易堵易堵塞,吸附性增強,浸出效果差;塞,吸附性增強,浸出效果差;過粗過粗不易壓不易壓緊,粉柱增高,減少粉粒與溶劑的接觸面,緊,粉柱增高,減少粉粒與溶劑的接觸面,不僅浸出效果差,而且溶劑耗量大。一般藥不僅浸出效果差,而且溶劑耗量大。一般藥材以用材以用中國藥典中國藥典中粉或粗粉為宜中粉或粗粉為宜。 74n潤濕潤濕藥材:藥粉在裝滲漉筒前應先用浸提溶藥材:藥粉在裝滲漉筒前應先用浸提溶劑潤濕,使其劑潤濕,使其充分膨脹充分膨脹。一般加藥粉一倍量的。一般加藥粉一倍量的溶劑拌勻后,密閉放置溶劑拌勻后,密閉放置15分鐘至分鐘至6小時,以
38、藥小時,以藥粉充分地均勻潤濕和膨脹。粉充分地均勻潤濕和膨脹。 75n藥材藥材裝筒裝筒:n膨脹性大膨脹性大的藥粉宜選用的藥粉宜選用圓錐形圓錐形滲漉筒。滲漉筒。n膨脹性不太大膨脹性不太大的藥粉可選的藥粉可選圓柱形圓柱形滲漉筒。滲漉筒。n一般藥粉裝量為其容積的一般藥粉裝量為其容積的2/32/3;n適量脫脂棉輕墊于滲漉筒底部;適量脫脂棉輕墊于滲漉筒底部;n已潤濕膨脹的藥粉分次裝入,每次投入后,均已潤濕膨脹的藥粉分次裝入,每次投入后,均要壓平,松緊適宜;要壓平,松緊適宜;n裝完后,用紗布或濾紙將上部覆蓋,加稍重物裝完后,用紗布或濾紙將上部覆蓋,加稍重物體壓住,以防止添加溶劑時藥粉體壓住,以防止添加溶劑時
39、藥粉沖沖起。起。7677n排除氣泡排除氣泡:n先先打開滲漉液出口,打開滲漉液出口,再再添加溶劑,以利于排除添加溶劑,以利于排除氣泡,防止溶劑沖動粉柱,影響滲漉效果。氣泡,防止溶劑沖動粉柱,影響滲漉效果。n加入的溶劑必須始終保持加入的溶劑必須始終保持浸沒浸沒藥粉表面。藥粉表面。n排除筒內(nèi)剩余空氣,待漉液自出口處流出時,排除筒內(nèi)剩余空氣,待漉液自出口處流出時,關閉活塞。關閉活塞。78n浸漬浸漬藥材:藥材:n排除氣泡后繼續(xù)添加溶劑至浸沒藥粉表面數(shù)排除氣泡后繼續(xù)添加溶劑至浸沒藥粉表面數(shù)厘米,加蓋放置厘米,加蓋放置2448小時,小時,使溶劑充分滲使溶劑充分滲透擴散透擴散。n可以提高初漉液中有效成分的濃度
40、。可以提高初漉液中有效成分的濃度。79n收集收集滲漉液:滲漉液:n1000g藥材的藥材的漉速漉速,每分鐘在,每分鐘在13ml。n保持液面一定高度,高過藥材表面。保持液面一定高度,高過藥材表面。n溶劑用量一般為藥材量的溶劑用量一般為藥材量的4 48 8倍倍。n制備制備流浸膏流浸膏:8585初漉液初漉液濃縮后的濃縮后的續(xù)漉液續(xù)漉液。n制備濃度較低的制備濃度較低的酊劑酊劑:3/43/4滲漉液滲漉液壓榨液壓榨液。 80n2) 重滲漉法重滲漉法81n3) 加壓滲漉法加壓滲漉法n4) 逆流滲漉法逆流滲漉法82n應用特點應用特點n滲漉法屬滲漉法屬動態(tài)浸出動態(tài)浸出,溶劑利用率高,有效成分,溶劑利用率高,有效成
41、分浸出完全。浸出完全。n適用范圍適用范圍n適用于適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑、有貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑、有效成分含量低的藥材的提取。效成分含量低的藥材的提取。n不適用于不適用于新鮮藥材、易膨脹、無組織結構藥材。新鮮藥材、易膨脹、無組織結構藥材。n需時較長,不宜用水作溶劑,通常用不同濃度需時較長,不宜用水作溶劑,通常用不同濃度的乙醇,需防止揮發(fā)。的乙醇,需防止揮發(fā)。8384n4、 回流法回流法n 用乙醇等揮發(fā)性有機溶劑提取,提取液被用乙醇等揮發(fā)性有機溶劑提取,提取液被加熱,揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷凝,重復流加熱,揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷凝,重復流回浸出器中浸提藥材,這樣周而復始,直至
42、回浸出器中浸提藥材,這樣周而復始,直至有效成分回流提取完全的方法。有效成分回流提取完全的方法。85n1) 回流熱浸法回流熱浸法:n通常需更換新溶劑通常需更換新溶劑23次,溶劑用量較多。次,溶劑用量較多。n2) 回流冷浸法回流冷浸法:n回流冷浸法溶劑既可循環(huán)使用,又能不斷更回流冷浸法溶劑既可循環(huán)使用,又能不斷更新,故溶劑用量較回流熱浸法少,也較滲漉新,故溶劑用量較回流熱浸法少,也較滲漉法的溶劑用量少,且浸提更完全。法的溶劑用量少,且浸提更完全。n回流法由于回流法由于連續(xù)加熱連續(xù)加熱,浸提液受熱時間較長,浸提液受熱時間較長,故故不適用于受熱易被破壞的藥材成分的浸提。不適用于受熱易被破壞的藥材成分的
43、浸提。8687n5、水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法n原理:原理:道爾頓定律道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸氣總壓,等于該溫度下各組的液體混合物的蒸氣總壓,等于該溫度下各組分飽和蒸氣壓分飽和蒸氣壓(即分壓即分壓)之和。之和。 n組分的分壓和分子量的乘積愈大,則此組分被組分的分壓和分子量的乘積愈大,則此組分被蒸餾出來的愈多。揮發(fā)油的分子比水分子要大蒸餾出來的愈多。揮發(fā)油的分子比水分子要大不少,因此,揮發(fā)油可在低于其沸點的溫度沸不少,因此,揮發(fā)油可在低于其沸點的溫度沸騰蒸出。騰蒸出。88n適用于具有揮發(fā)性,能隨水蒸氣蒸餾而不被破適用于具有揮發(fā)性,能隨水蒸氣蒸餾而不
44、被破壞,與水不發(fā)生反應,又難溶或不溶于水的化壞,與水不發(fā)生反應,又難溶或不溶于水的化學成分的提取、分離,如學成分的提取、分離,如揮發(fā)油揮發(fā)油的提取。的提取。n共水蒸餾法共水蒸餾法(即直接加熱法即直接加熱法)、通水蒸氣蒸餾法通水蒸氣蒸餾法及及水上蒸餾法水上蒸餾法。89n6、超臨界流體超臨界流體提取法提取法n通常稱為超臨界流體萃取通常稱為超臨界流體萃取(supercritical fluid extraction,簡稱,簡稱SCFE)。n超臨界流體超臨界流體是指處于臨界溫度是指處于臨界溫度(Tc)與臨界壓力與臨界壓力(Pc)以上的流體。其以上的流體。其密度密度接近于液體,而接近于液體,而黏黏度度又
45、接近于氣體,擴散系數(shù)比普通液體大又接近于氣體,擴散系數(shù)比普通液體大100倍,藥材中許多成分能被溶解,并倍,藥材中許多成分能被溶解,并隨著壓力隨著壓力增大,溶解度也增加增大,溶解度也增加。n適合于提取適合于提取親脂性、分子量小親脂性、分子量小的物質,對的物質,對分分子量大、極性大的化合物提取需加改性劑及子量大、極性大的化合物提取需加改性劑及增加壓力。增加壓力。9091第三節(jié)中藥提取液的分離與精制第三節(jié)中藥提取液的分離與精制92n一、分離一、分離n用適當?shù)姆椒▽⒐逃眠m當?shù)姆椒▽⒐?液非均相體系分開的過程液非均相體系分開的過程稱為固稱為固-液分離。液分離。n1、沉降沉降分離分離n靜置冷藏,固體物靠自
46、身重量自然下沉,使靜置冷藏,固體物靠自身重量自然下沉,使固體與液體分離。固體與液體分離。93n2、離心離心分離分離n借助于離心機高速旋轉產(chǎn)生的借助于離心機高速旋轉產(chǎn)生的離心力離心力,使料液,使料液中的固體與液體,或者兩種密度不同的不相混中的固體與液體,或者兩種密度不同的不相混溶的液體,產(chǎn)生大小不同的離心力,從而達到溶的液體,產(chǎn)生大小不同的離心力,從而達到分離的目的。分離的目的。n常速離心機:常速離心機:a50000,主要用于微生物學、抗,主要用于微生物學、抗生素發(fā)酵液、動物生化制品等的固生素發(fā)酵液、動物生化制品等的固-液兩相的分離。液兩相的分離。 94959697n3、濾過濾過分離分離n是將固
47、是將固-液混懸液通過多孔的介質,使固體粒液混懸液通過多孔的介質,使固體粒子被介質截留,液體經(jīng)介質孔道流出,而實子被介質截留,液體經(jīng)介質孔道流出,而實現(xiàn)固現(xiàn)固-液分離的方法。液分離的方法。98n1)濾過濾過機制機制n過篩作用:過篩作用:料液中大于濾器孔隙的微粒全部料液中大于濾器孔隙的微粒全部被被截留截留在濾過介質的表面,如薄膜濾過。在濾過介質的表面,如薄膜濾過。n深層濾過:深層濾過:微粒截留在濾器的深層,微粒截留在濾器的深層,吸附、吸附、架橋架橋作用。作用。99n2)影響濾速的因素影響濾速的因素n 壓力差壓力差n 面積面積n 濾材和濾餅毛細管半徑濾材和濾餅毛細管半徑:加助濾劑:加助濾劑n 毛細管
48、長度毛細管長度:減少濾層厚度:減少濾層厚度n 料液黏度料液黏度:加溫:加溫100n3) 濾過濾過方法方法與設備與設備n常壓常壓濾過濾過n減壓減壓濾過濾過n加壓加壓濾過:壓濾器、板框壓濾機。濾過:壓濾器、板框壓濾機。n薄膜薄膜濾過:其濾過:其動力動力為濃度差、壓力差、分壓差為濃度差、壓力差、分壓差和電位差。和電位差。 101nA、微濾、微濾n孔徑高度均勻,孔隙率高(孔徑高度均勻,孔隙率高(70%),吸附少,),吸附少,無介質脫落,可高壓滅菌。無介質脫落,可高壓滅菌。n濾除細菌及微粒。濾除細菌及微粒。102nB、超濾、超濾n分子量截留值為指標。分子量截留值為指標。n易出現(xiàn)濃度極化現(xiàn)象易出現(xiàn)濃度極化
49、現(xiàn)象n蛋白質、多糖等可形成凝膠層蛋白質、多糖等可形成凝膠層n可采用強化攪拌、提高流速、薄層層流等措施可采用強化攪拌、提高流速、薄層層流等措施降低凝膠層厚度,維持較高通量。降低凝膠層厚度,維持較高通量。103104105106n二、精制二、精制n是采用適當?shù)姆椒ê驮O備除去中藥提取液中是采用適當?shù)姆椒ê驮O備除去中藥提取液中雜質的操作。雜質的操作。n1、水提醇沉法水提醇沉法n先以先以水水為溶劑為溶劑提取提取藥材中有效成分,再用不藥材中有效成分,再用不同濃度的同濃度的乙醇沉淀乙醇沉淀去除提取液中雜質的方法。去除提取液中雜質的方法。107n工藝依據(jù)工藝依據(jù)n通過水和不同濃度的乙醇交替處理通過水和不同濃度
50、的乙醇交替處理n可保留可保留生物堿鹽類、苷類、氨基酸、有機酸等生物堿鹽類、苷類、氨基酸、有機酸等有效成分。有效成分。n去除去除蛋白質、糊化淀粉、黏液質、油脂、脂溶蛋白質、糊化淀粉、黏液質、油脂、脂溶性色素、樹脂、樹膠、部分糖類等雜質。性色素、樹脂、樹膠、部分糖類等雜質。n含醇量達到含醇量達到5060時,可去除淀粉等雜質。時,可去除淀粉等雜質。n當含醇量達當含醇量達75以上以上,除鞣質、水溶性色素等,除鞣質、水溶性色素等少數(shù)無效成分外,其余大部分雜質均可沉淀而少數(shù)無效成分外,其余大部分雜質均可沉淀而去除。去除。 108w醇沉濃度要醇沉濃度要先低后高先低后高,有利于除雜質,減少,有利于除雜質,減少
51、雜質對有效成分的包裹,防止其一起沉出。雜質對有效成分的包裹,防止其一起沉出。w乙醇加入方法:要乙醇加入方法:要邊加邊攪拌邊加邊攪拌。w加醇量加醇量公式公式:X=CX=C2 2V/(CV/(C1 1-C-C2 2) ) wX X為加入濃乙醇的體積,為加入濃乙醇的體積,V V為藥液的體積,為藥液的體積,C C1 1濃濃乙醇的含醇量,乙醇的含醇量,C C2 2為所需達到的含醇量。為所需達到的含醇量。109n操作要點舉例:操作要點舉例: 取丹參飲片取丹參飲片200g200gna a煎煮煎煮2 2次:次:810倍水,浸泡倍水,浸泡30min,煎煮,煎煮1h,紗布過濾紗布過濾濾液濾液1。藥渣加。藥渣加68
52、倍水,煎煮倍水,煎煮1h,紗布過濾紗布過濾濾液濾液2。nb 濃縮濃縮:濾液:濾液1 濾液濾液2濃縮至濃縮至100mLnc 一次醇沉一次醇沉:加醇至含醇量:加醇至含醇量70,靜置冷藏,靜置冷藏2天,過濾除雜質,濾液減壓濃縮至天,過濾除雜質,濾液減壓濃縮至40mL(1:5)。)。nd 二次醇沉二次醇沉:加醇至含醇量:加醇至含醇量85,靜置冷藏,靜置冷藏2天,過濾除雜質,減壓濃縮至天,過濾除雜質,減壓濃縮至20mL(1:10)。)。110n2、醇提水沉淀法醇提水沉淀法n先用適宜濃度的乙醇提取藥材成分,再用水除先用適宜濃度的乙醇提取藥材成分,再用水除去提取液中雜質的方法。去提取液中雜質的方法。n用用醇
53、提醇提可避免藥材中大量淀粉、蛋白質、黏液可避免藥材中大量淀粉、蛋白質、黏液質等高分子雜質的浸出。質等高分子雜質的浸出。n水處理水處理可將樹脂、油脂、色素等雜質沉淀除去??蓪渲⒂椭?、色素等雜質沉淀除去。n適用適用于有效成分為醇溶性或在醇水中均有較好于有效成分為醇溶性或在醇水中均有較好溶解性的藥材。溶解性的藥材。111n3、鹽析法鹽析法n在含某些高分子物質的溶液中加入大量的無機在含某些高分子物質的溶液中加入大量的無機鹽,使其溶解度降低沉淀析出,而與其他成分鹽,使其溶解度降低沉淀析出,而與其他成分分離的方法。分離的方法。n主要主要適用于適用于蛋白質的分離純化。蛋白質的分離純化。112n4、酸堿法
54、酸堿法n在溶液中在溶液中加入適量酸或堿加入適量酸或堿,調節(jié),調節(jié)pH值至一定值至一定范圍,使單體成分溶解或析出,以達到分離范圍,使單體成分溶解或析出,以達到分離的目的的方法。的目的的方法。n生物堿加酸生物堿加酸n黃酮加堿黃酮加堿113n5、其他其他n1)大孔樹脂:)大孔樹脂:D101、PHD等等n2)透析:)透析:利用小分子物質在溶液中可通過半利用小分子物質在溶液中可通過半透膜,而大分子不能通過的性質,借以達到分透膜,而大分子不能通過的性質,借以達到分離的一種方法。離的一種方法。114n3)澄清劑:)澄清劑:n殼聚糖殼聚糖 帶正電荷的高分子物質與中藥浸出液中蛋帶正電荷的高分子物質與中藥浸出液中
55、蛋白、果膠等發(fā)生分子間吸附架橋的電荷中和作用或白、果膠等發(fā)生分子間吸附架橋的電荷中和作用或與所含的帶負電荷懸浮物之間產(chǎn)生相互靜電作用,與所含的帶負電荷懸浮物之間產(chǎn)生相互靜電作用,使藥液中懸浮物纏繞于殼聚糖線性分子結構中,顆使藥液中懸浮物纏繞于殼聚糖線性分子結構中,顆粒變大沉降,被分離除去。粒變大沉降,被分離除去。n101果汁澄清劑果汁澄清劑 為變性淀粉,可除去中藥提取液中為變性淀粉,可除去中藥提取液中蛋白質、鞣質、色素及果膠等大分子以達到澄清目蛋白質、鞣質、色素及果膠等大分子以達到澄清目的。的。nZTC 1+1澄清劑澄清劑 由由A、B兩組分組成,兩組分組成,A組分加入組分加入后,在不同的可溶性
56、大分子間后,在不同的可溶性大分子間“架橋架橋”連接,使分連接,使分子迅速增大,子迅速增大,B組分在組分在A組分形成的復合物基礎上再組分形成的復合物基礎上再“架橋架橋”,使絮狀物盡快形成。,使絮狀物盡快形成。115第三章第三章 提取液的濃縮干燥提取液的濃縮干燥(P117)116第一節(jié)第一節(jié) 濃縮濃縮117n濃縮濃縮:是采用適當?shù)姆椒?,除去溶液中溶劑的:是采用適當?shù)姆椒?,除去溶液中溶劑的操作。操作。n蒸發(fā)蒸發(fā)是在沸騰狀態(tài)下,經(jīng)傳熱過程,將揮發(fā)性是在沸騰狀態(tài)下,經(jīng)傳熱過程,將揮發(fā)性不同的物質進行分離的一種工藝操作。不同的物質進行分離的一種工藝操作。n蒸發(fā)蒸發(fā)是藥液濃縮的重要手段。是藥液濃縮的重要手段
57、。n此外還可以采用反滲透法、超濾法、納濾法等此外還可以采用反滲透法、超濾法、納濾法等使藥液濃縮。使藥液濃縮。118n一、影響濃縮效率的因素一、影響濃縮效率的因素n蒸發(fā)器的生產(chǎn)強度公式蒸發(fā)器的生產(chǎn)強度公式nU:蒸發(fā)器的生產(chǎn)強度:蒸發(fā)器的生產(chǎn)強度nW:蒸發(fā)量:蒸發(fā)量nA:蒸發(fā)器的傳熱面積:蒸發(fā)器的傳熱面積nK:蒸發(fā)器傳熱總系數(shù):蒸發(fā)器傳熱總系數(shù)n tm:加熱蒸汽的飽和溫度與溶液沸點之差:加熱蒸汽的飽和溫度與溶液沸點之差nr:二次蒸汽的汽化潛能:二次蒸汽的汽化潛能 rtKAWUm119n(一)傳熱溫度差(一)傳熱溫度差( tm)的影響的影響n1、提高加熱蒸汽的壓力提高加熱蒸汽的壓力可以提高可以提高
58、tmn可能導致被濃縮物料的溫度過高,引起熱敏性可能導致被濃縮物料的溫度過高,引起熱敏性成分的破壞。成分的破壞。120n2、減壓、減壓降低冷凝器中二次蒸汽的壓力降低冷凝器中二次蒸汽的壓力,可降,可降低料液的沸點和提高低料液的沸點和提高 tm。n可因料液沸點降低而引起黏度增加,導致傳可因料液沸點降低而引起黏度增加,導致傳熱系數(shù)降低。熱系數(shù)降低。n蒸發(fā)過程中隨著蒸發(fā)的進行,料液的濃度增蒸發(fā)過程中隨著蒸發(fā)的進行,料液的濃度增加,沸點逐漸升高,會使加,沸點逐漸升高,會使 tm逐漸變小,蒸逐漸變小,蒸發(fā)速度變慢。發(fā)速度變慢。n在蒸發(fā)過程中還需要控制適宜的液層深度。在蒸發(fā)過程中還需要控制適宜的液層深度。12
59、1n(二)傳熱系數(shù)(二)傳熱系數(shù)(K)的影響)的影響na a0 0:管間蒸汽冷凝傳熱膜系數(shù):管間蒸汽冷凝傳熱膜系數(shù)na ai :管內(nèi)料液沸騰傳熱膜系數(shù);:管內(nèi)料液沸騰傳熱膜系數(shù);不易結垢、不易結垢、不易結晶的料液蒸發(fā)時的主要影響因素不易結晶的料液蒸發(fā)時的主要影響因素nRW:管壁熱阻;:管壁熱阻;很小可忽略很小可忽略nRS:管內(nèi)垢層熱阻;:管內(nèi)垢層熱阻;是影響的重要因素是影響的重要因素SWiRRKaa1110122n提高提高K K值是提高蒸發(fā)器值是提高蒸發(fā)器效率的效率的主要因素主要因素。n易結垢、易結垢、易易結晶料液:結晶料液:強制強制攪拌、定期清除結攪拌、定期清除結垢垢。n不易結垢、不易結垢、
60、不易不易結晶料結晶料液:要液:要增大沸騰區(qū)中膜增大沸騰區(qū)中膜狀流動段狀流動段( a ai 最大),最大),縮短預熱區(qū)和飽和蒸氣縮短預熱區(qū)和飽和蒸氣區(qū)。區(qū)。123n二、濃縮方法與設備二、濃縮方法與設備n1、常壓常壓蒸發(fā):料液在一個大氣壓下進行蒸發(fā)蒸發(fā):料液在一個大氣壓下進行蒸發(fā)的方法,又稱常壓濃縮。的方法,又稱常壓濃縮。n適用于耐熱、溶劑不易燃、無毒、無經(jīng)濟價適用于耐熱、溶劑不易燃、無毒、無經(jīng)濟價值。值。124125126w2、減壓減壓蒸發(fā):在密閉的容器內(nèi),抽真空降低蒸發(fā):在密閉的容器內(nèi),抽真空降低內(nèi)部壓力,使料液的沸點降低而進行蒸發(fā)的方內(nèi)部壓力,使料液的沸點降低而進行蒸發(fā)的方法,又稱減壓濃縮。
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 商場內(nèi)的商鋪租賃合同
- 停車場承包合同
- 技術培訓委托合同書
- 草籽草坪采購合同
- 房屋獨家代理銷售合同
- 車庫轉讓合同協(xié)議書
- 醫(yī)療美容手術項目合同協(xié)議書
- 高層管理團隊建設活動方案
- 上海餐飲商鋪租賃合同
- 奶茶店轉讓合同(新標準版)8篇
- 廣東省汕尾市汕尾市2024年中考一模英語試題(含答案)
- LY/T 3378-2024木蠟油地板
- 元宵節(jié)猜燈謎 11
- 施工現(xiàn)場視頻監(jiān)控系統(tǒng)施工方案
- 2024年江西電力職業(yè)技術學院單招職業(yè)適應性測試題庫含答案
- (正式版)JTT 1495-2024 公路水運危險性較大工程安全專項施工方案審查規(guī)程
- 2024年演出經(jīng)紀人考試必背1000題一套
- (正式版)JBT 1050-2024 單級雙吸離心泵
- 華師大版數(shù)學七年級下冊全冊教案
- 招商代理及商業(yè)運營服務 投標方案(技術方案)
- 小學數(shù)學六年級解方程練習600題及答案
評論
0/150
提交評論