島津lcms-8030培訓(xùn)lcms8030--講義_cn

1、225-28109AMar. 2012LabSolutions LCMS1.開(kāi)機(jī)104.批處理分析374.14.24.3創(chuàng)建批處理表37執(zhí)行批處理41打印批處理報(bào)告446.定性分析546.1在 Data Browser窗口中顯示數(shù)據(jù)文件54更改頁(yè)面設(shè)置56比較不同類型的色譜圖58單元格固定功能61Data Browser 窗口中的定性分析功能63從 Data Browser 窗口打印結(jié)果676.26.36.46.56.67.關(guān)機(jī)695.定量分析475.1 在 Quant Browser窗口中確認(rèn)定量結(jié)果475.2 重設(shè)參數(shù)并重新495.3 從 Quant Browser窗口打印匯總報(bào)告533.

2、確認(rèn)單次分析結(jié)果263.1 在 MS Data Analysis窗口中打開(kāi)單次分析的結(jié)果263.2 化合物表的設(shè)置283.3 打印結(jié)果332.單次分析122.1 創(chuàng)建方法文件122.2 準(zhǔn)備執(zhí)行方法優(yōu)化132.3裝置152.4 執(zhí)行方法優(yōu)化162.5 設(shè)置執(zhí)行單次分析的參數(shù)212.6 執(zhí)行單次分析確定保留時(shí)間24入門指南2 LCMS-8030/8040入門指南注意事項(xiàng) 本指南歸株式會(huì)社島津制作所所有。本公司不得部分或全部?jī)?nèi)容。 本指南中的內(nèi)容變更，恕不另行通知。 本指南內(nèi)容力求準(zhǔn)確錯(cuò)誤或遺漏，敬請(qǐng)諒解。 本備件的供貨期為停產(chǎn)后七年。其后可能無(wú)法提供，敬請(qǐng)諒解。但非本公司生產(chǎn)備件的供貨期請(qǐng)參照有

3、關(guān)廠家規(guī)定。 PC硬盤上的內(nèi)容可能會(huì)由于意外而丟失。請(qǐng)將硬盤重要數(shù)據(jù)進(jìn)行備份保存。 如果用戶或使用場(chǎng)所發(fā)生改變，請(qǐng)將本指南轉(zhuǎn)交給后繼用戶。 如果本指南丟失或損壞，請(qǐng)立即與您所在區(qū)域內(nèi)的島津分公司。©2011-2012 Shimadzu Corporation.s.本指南是英文版LabSolutions LCMS入門指南(225-18519A) (修訂版A 2012年3月) 的譯文。手冊(cè)類型LabSolutions操作手冊(cè)共有五類。您也可以參考軟件的Help 菜單來(lái)確認(rèn)設(shè)置。以下將說(shuō)明如何充分利用這些手冊(cè)。¢ 入門指南適用于初級(jí)用戶。請(qǐng)按照本指南中的說(shuō)明，掌握LabSolut

4、ions的基本操作。¢ Operators Guide提供LabSolutions中所有關(guān)于¢ System Users Guide介紹系統(tǒng)管理和數(shù)據(jù)管理功能。操作的綜合信息，例如:系統(tǒng)配置、數(shù)據(jù)分析、批處理以及報(bào)告輸出功能。¢ Data Acquisition & Processing Theory Guide介紹峰檢測(cè)及定量分析原理。適用于高級(jí)用戶。¢ Installation & Maintenance Guide介紹LabSolutions軟件的安裝和維護(hù)。本指南使用的符號(hào)含義如下所示:¢ Help如果您想易于操作信息。

5、c地了解相關(guān)設(shè)置，請(qǐng)參考軟C標(biāo)注參考頁(yè)數(shù)。件 Help 菜單。有助于裝置操作的附加信息。LCMS-8030/8040入門指南 3LabSolutions軟件能做什么LabSolutions軟件具有許多高級(jí)功能，并且操作簡(jiǎn)單。本軟件為自動(dòng)化和高效率的支持。和分析操作提供了強(qiáng)大的使用LabSolutions可以進(jìn)行以下操作:儀器及數(shù)據(jù)分析和數(shù)據(jù)查看各種報(bào)告的創(chuàng)建和打印系統(tǒng)配置本指南描述了以如下配置的系統(tǒng)進(jìn)行的過(guò)程:高壓梯度LCMS PDA系統(tǒng) 系統(tǒng) 柱器 ············

6、························CBM-20A CTO-30ASIL-30AC 泵 ·····················

7、3;······· 檢測(cè)器 ······················ MS檢測(cè)器 ················LC-30AD (2臺(tái)) SPD

8、-M20A LCMS-8040 自動(dòng)進(jìn)樣器 ···············SPD-M20A系統(tǒng)器CTO-30ALCMS-8040SIL-30ACLC-30AD (2臺(tái))4 LCMS-8030/8040入門指南條件按照本指南進(jìn)行相和若干樣品。，需按如下所述準(zhǔn)備色譜柱文件類型數(shù)據(jù)文件 (.lcd)本文件包含所有來(lái)自于下述文件的分析結(jié)果和信息。方法文件 (.lcm)批處理文件 (.lcb)本文件用于多個(gè)樣品的連續(xù)。報(bào)告格式文件 (.lsr)本文件用于打

9、印果。本文件包含條件、分析條結(jié)件、校準(zhǔn)曲線信息等信息。LCMS-8030/8040入門指南 5色譜柱Shim-pack XR-ODS30 mm × 2.0 mm i.d. 2.2 m(島津P/N 228-41605-91或同等部件)相二元梯度模式泵A: 0.1 % 甲酸 水泵B: 0.1 % 甲酸 乙腈樣品用于方法優(yōu)化的樣品A (Procaine): 0.5 ng/L溶液B (Verapamil): 0.5 ng/L溶液C (Warfarin): 0.5 ng/L溶液用于創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線的樣品A，B，C 0.01 ng/L溶液 (標(biāo)準(zhǔn)樣品) A，B，C 0.05 ng/L溶液 (標(biāo)準(zhǔn)樣品

10、) A，B，C 0.1 ng/L溶液 (標(biāo)準(zhǔn)樣品) A，B，C 0.5 ng/L溶液 (標(biāo)準(zhǔn)樣品) 未知 (待測(cè)定) 樣品(A，B，C 0.075 ng/L溶液)LabSolutions主窗口LabSolutions主程序和主窗口Postrun Analysis程序Realtime Analysis 程序Browser 程序Quant Browser窗口用于多個(gè)樣品的數(shù)據(jù)分析Data Acquisition窗口用于Realtime Batch窗口用于連續(xù)MS Data Analysis窗口用于數(shù)據(jù)分析Data Browser窗口用于數(shù)據(jù)比較6 LCMS-8030/8040入門指南顯示LabSo

11、lutions附帶的各種PDF手冊(cè)和幫助菜單。顯示系統(tǒng)安全、用戶管理及日志瀏覽器等系統(tǒng)管理程序。顯示 Postrun Analysis 程序 (數(shù)據(jù)分析) 和 Browser 程序 (譜圖顯示及定量計(jì)算)。以圖標(biāo)顯示與PC連接的分析系統(tǒng)。雙擊該系統(tǒng)圖標(biāo)，啟動(dòng) Realtime Analysis 程序進(jìn)行參數(shù)設(shè)置和。LabSolutions窗口以下為 Postrun Analysis 程序窗口的介紹。1423512345LCMS-8030/8040入門指南7輸出窗口顯示操作歷史以及出錯(cuò)信息。窗口在 Realtime Analysis，顯示 Data Acquisition、Realtime Ba

12、tch 以及其他窗口。在 Postrun Analysis，顯示 Data Analysis、PDA Data Analysis、Calibration Curve、Report Format 以及其他窗口?？赏ㄟ^(guò)點(diǎn)擊助手欄上的圖標(biāo)切換窗口。數(shù)據(jù)瀏覽器顯示所選文件夾中的文件名。點(diǎn)擊更換文件夾。助手欄顯示常用的操作圖標(biāo)。工具欄顯示常用菜單項(xiàng)的圖標(biāo)以及用于操作分析裝置的圖標(biāo)。菜單欄顯示當(dāng)前用戶操作權(quán)限內(nèi)可使用的窗口和菜單。標(biāo)題欄顯示當(dāng)前運(yùn)行程序、窗口、已加載文件的名稱以及其他信息。如何打開(kāi)窗口8 LCMS-8030/8040入門指南¢ 數(shù)據(jù)分析/定性計(jì)算從主窗口打開(kāi) MS Data An

13、alysis 窗口。C 3. 確認(rèn)單次分析結(jié)果 主窗口 Realtime Analysis 程序213 MS Data Analysis 窗口¢ 設(shè)置參數(shù)并執(zhí)行單次分析從主窗口打開(kāi) Data Acquisition 窗口。C 2. 單次分析 主窗口1 Realtime Analysis 程序23 Data Acquisition 窗口LCMS-8030/8040入門指南 9¢ 確認(rèn)定量結(jié)果從主窗口打開(kāi) Quant Browser 窗口。C 5. 定量分析 主窗口 Browser 程序12 Quant Browser 窗口33¢ 數(shù)據(jù)比較 Data Browser

14、窗口從主窗口打開(kāi)Data Browser 窗口。C 6. 定性分析¢ 連續(xù)多個(gè)樣品數(shù)據(jù)從主窗口打開(kāi) Realtime Batch 窗口。C 4. 批處理分析 主窗口1 Realtime Analysis 程序2 Realtime Batch 窗口3Chapter 1.開(kāi)機(jī)1打開(kāi)所有設(shè)備的電源開(kāi)關(guān)。SPD-M20A系統(tǒng)器CTO-30ALCMS-8040SIL-30ACLC-30AD (2臺(tái))234確認(rèn)氮?dú)夂蜌鍤庖呀?jīng)接入MS裝置。啟動(dòng)PC。確認(rèn)桌面右下方的 LabSolutions Service 圖標(biāo)為綠色。56雙擊桌面上的圖標(biāo)。登錄。1User ID: : Admin210 LCMS

15、-8030/8040入門指南圖標(biāo)顏色LabSolutions的狀態(tài)操作綠色正常黃色啟動(dòng)中請(qǐng)稍候。紅色錯(cuò)誤請(qǐng)重新啟動(dòng)PC。打開(kāi)LCMS-8040后部開(kāi)關(guān)。c該開(kāi)關(guān)通常已經(jīng)打開(kāi)。7啟動(dòng) Realtime Analysis 程序。18打開(kāi) Data Acquisition 窗口。c如果 Main 助手欄未顯示Main 按鈕。12LCMS-8030/8040入門指南 11Chapter 1 所有系統(tǒng)部件都必須顯示為 Ready。c如果顯示 Not Connected，請(qǐng)按下述建議進(jìn)行檢查: 確認(rèn)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。 確認(rèn)儀器連接正確。 確認(rèn) System Configuration 窗口中的系統(tǒng)配置正確。c

16、如果助手欄圖標(biāo)未顯示，圖標(biāo)。2雙擊Chapter 2.單次分析在 Data Acquisition 窗口中設(shè)置LC裝置參數(shù)和MS裝置參數(shù) (條件)，進(jìn)行方法優(yōu)化和單次分析。2.1創(chuàng)建方法文件1點(diǎn)擊工具欄上的 New。12 LCMS-8030/8040入門指南點(diǎn)擊c當(dāng)顯示 "Save current Method File?" 提示時(shí)，請(qǐng)選擇 No。2.2 準(zhǔn)備執(zhí)行方法優(yōu)化2.2 準(zhǔn)備執(zhí)行方法優(yōu)化LCMS-8030/LCMS-8040上的MRM (多反應(yīng)監(jiān)測(cè)) 測(cè)量確保了高靈敏度的定量。通過(guò)執(zhí)行方法優(yōu)化來(lái)自動(dòng)確定MRM 在本例中通過(guò)輸入用于定量的最佳條件。的3組分母離子m/z

17、，設(shè)置執(zhí)行注射分析 (FIA) 的參數(shù)，準(zhǔn)備進(jìn)行方法優(yōu)化。C Operators Guide的 "12 Optimize Methods"。12取下色譜柱。如果色譜柱安裝在CTO-30A上，請(qǐng)取下。檢查自動(dòng)進(jìn)樣器樣品架的類型。123LCMS-8030/8040入門指南 13Chapter 23設(shè)置LC裝置參數(shù)。3LC Stop Time : 0.51624Mode: Binary gradient5End Time: 0.5Total Flow: 0.2Pump B Conc. : 70泵壓限值最大色譜柱(耐壓) 值已在色譜柱的操作手冊(cè)中指定。使用如下步驟設(shè)置閾值 (即色譜

18、柱的耐壓值)，達(dá)到此值時(shí)，泵會(huì)自動(dòng)停止以保護(hù)色譜柱。例如，該步驟將上限改變?yōu)?30 MPa。123um : 13014 LCMS-8030/8040入門指南2.3 裝置2.3 裝置12LC泵和自動(dòng)進(jìn)樣器。每次更換相后，務(wù)必進(jìn)行排氣。裝置。12LCMS-8030/8040入門指南15Chapter 2點(diǎn)擊c如果MS裝置已運(yùn)行，請(qǐng)選擇右側(cè)的按鈕點(diǎn)擊開(kāi)始操作LC裝置2.4 執(zhí)行方法優(yōu)化通過(guò)執(zhí)行方法優(yōu)化，確定每份樣品MRM 數(shù)。的最佳參COperators Guide的"12 Optimize Methods"。1將樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣器。瓶1，樣品A 0.5 ng/µL溶液

19、瓶2，樣品B 0.5 ng/µL溶液瓶3，樣品C 0.5 ng/µL溶液2點(diǎn)擊 Acquisition 助手欄上的 Optimization for Method。116 LCMS-8030/8040入門指南樣品樣品架2.4 3保存方法文件。1File name : Method24選擇 Search product ion and optimize MRM event。12LCMS-8030/8040入門指南17Chapter 2c當(dāng)保存方法文件后，該子窗口關(guān)閉。5設(shè)置參數(shù)。163456設(shè)置產(chǎn)物離子m/z自動(dòng)選擇條件。218 LCMS-8030/8040入門指南1Sele

20、ct peaks with intensity order : 1#1#2#3Compound NameABCPrecursor m/z237.10455.20309.10+/-+Start (min)0.00.00.0End (min)0.50.50.5Vial#123Tray111Inj Vol.1.01.01.02檢查檢查2.4 執(zhí)行方法優(yōu)化7執(zhí)行方法優(yōu)化。2重復(fù)12次時(shí)間為0.5分鐘的測(cè)定。在方法優(yōu)化完成后顯示結(jié)果。3檢查優(yōu)化結(jié)果時(shí)， 點(diǎn)擊 Details。LCMS-8030/8040入門指南 19Chapter 21設(shè)置保存方法優(yōu)化結(jié)果的目錄。c檢查詳細(xì)結(jié)果時(shí)，在 MS Data A

21、nalysis 窗口中打開(kāi)目標(biāo)數(shù)據(jù)文件。8確認(rèn)方法優(yōu)化結(jié)果，并關(guān)閉 Optimize Method Results 窗口。1顯示方法參數(shù)。20 LCMS-8030/8040入門指南2.5 設(shè)置執(zhí)行單次分析的參數(shù)2.5 設(shè)置執(zhí)行單次分析的參數(shù)準(zhǔn)備單次分析以確定樣品的保留時(shí)間。12安裝色譜柱。打開(kāi)CTO-30A的門，安裝色譜柱。設(shè)置MS裝置參數(shù)。21輸入#1的測(cè)定時(shí)間。Act. Time : 0 - 2.53選擇 Set samemeasurement time。4LCMS-8030/8040入門指南21Chapter 2選擇#1并顯示右鍵菜單。切換各的正負(fù)極性在LCMS-8030/LCMS-80

22、40上運(yùn)行單次時(shí)，MS條件將依次切換。在此，每個(gè)MS條件被稱為 ""，并且，可對(duì)每個(gè)設(shè)置極性。當(dāng)對(duì)一個(gè)選擇 "MRM" 作為類型時(shí)，在MRM表中對(duì)每個(gè)通道 (Ch) 設(shè)置一個(gè) Precursor m/z 和Product m/z 的組合。作方法優(yōu)化時(shí)，為每個(gè)成分創(chuàng)建一個(gè)。在本指南中，為三種成分的定量準(zhǔn)備了三個(gè) "MRM" 事件，并執(zhí)行方法優(yōu)化來(lái)確定最佳 Product m/z。如果了多個(gè)，當(dāng)目前執(zhí)行的 "時(shí)間" 已過(guò)時(shí)，即開(kāi)始執(zhí)行下一個(gè)預(yù)定件2 。當(dāng)最后一個(gè)所指定的時(shí)間結(jié)束后，第一個(gè)又將重新開(kāi)始。(在如下的圖例中，

23、就1 min 而言，1 事1，就2 min 來(lái)說(shuō)2 3 2等等)。完成一次循環(huán)所花的時(shí)間，稱為 "循環(huán)時(shí)間"。選擇正負(fù)極性點(diǎn)擊的類型。c "237.10 > 100.00" 表示MRM的離子變化。符號(hào) ">" 的左邊表示 Precursor m/z，右邊表示 Product m/z。C Operators Guide的 "2 Data Acquisition (LCMS-8030/8040)"。22 LCMS-8030/8040入門指南在MRM表中為每個(gè)通道 (Ch) 輸入一個(gè) Precursor m/

24、z 和Product m/z 的組合。顯示表。2.5 3設(shè)置LC裝置參數(shù)。3LC Stop Time : 3.01624Mode : Binary gradient5End Time: 3Temperature : 40Total Flow: 0.4Pump B Conc. : 8梯度條件轉(zhuǎn)至 LC Time Prog.，以改變相混合比例，并按照如下步驟來(lái)設(shè)置:12，設(shè)置Time、Module、Command 以及Value。3LCMS-8030/8040入門指南 23Chapter 22.6執(zhí)行單次分析確定保留時(shí)間1將樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣器。瓶2，包含0.05 ng/µL A、B、C的

25、樣品溶液2打開(kāi) Single Run 子窗口。13設(shè)置單次分析條件。1Data File : Sample1.lcd2Vial#: 2Injection Volume : 1Tray: 133 點(diǎn)擊 OK 開(kāi)始。24 LCMS-8030/8040入門指南樣品樣品架2.6 執(zhí)行單次分析確定保留時(shí)間當(dāng)達(dá)到方法文件中設(shè)置的 Acquisition Time 時(shí)自動(dòng)結(jié)束。更改顯示的色譜圖更改 Data Acquisition 窗口中顯示的色譜圖時(shí)，右鍵點(diǎn)擊色譜，并選擇 Display Settings。123LCMS-8030/8040入門指南 25Chapter 2Chapter 3.確認(rèn)單次分析結(jié)

26、果3.1在 MS Data Analysis 窗口中打開(kāi)單次分析的結(jié)果在 MS Data Analysis 窗口中顯示單次分析的結(jié)果，并設(shè)置定量的參數(shù)。1點(diǎn)擊 Data Acquisition 助手欄中的 Data Analysis。1Postrun Analysis 程序啟動(dòng)。2點(diǎn)擊 Postrun Analysis 助手欄中的 MS Data Analysis。1MS Data Analysis 窗口打開(kāi)。26 LCMS-8030/8040入門指南加載最近的數(shù)據(jù)，并顯示在Chromatogram View 中。3.1 在 MS Data Analysis 窗口中打開(kāi)單次分析的結(jié)果關(guān)于查看操

27、作強(qiáng)度軸放大倍數(shù)，點(diǎn)擊可以放大或縮小。LCMS-8030/8040入門指南27Chapter 3拖動(dòng)邊框更改各個(gè)視圖的相對(duì)大小。在圖中的任一區(qū)域上拖動(dòng)鼠標(biāo)， 作縮放顯示?？赏ㄟ^(guò)在圖上點(diǎn)擊右鍵選擇Initialize Zoom、Redo Zoom 以及 Undo Zoom 菜單。3.2 化合物表的設(shè)置作定量處理時(shí)，使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線。使用該校準(zhǔn)曲線計(jì)算未知數(shù)據(jù)源中的化合物濃度。在本例中，通過(guò)注入1 µL包含分析物A、B和C的0.01、0.05、0.1及0.5 ng/µL的4種濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線。COperators Guide的 "4 Cal

28、ibration Curves"。1在 MS Data Analysis 設(shè)置峰參數(shù)。123428 LCMS-8030/8040入門指南c和在 Edit Mode 和 View Mode 之間切換。在 View Mode 中不能改變參數(shù)。從 Edit Mode 切換至 View Mode 將更改參數(shù)并執(zhí)行相關(guān)操作。Slope : 100c輸入期望峰高的千分之一。如果未檢測(cè)到峰，則將斜率設(shè)置減半并重試。3.2 化合物表的設(shè)置2輸入定量參數(shù)。2Quantitative Method :External Standard13# of Calib. Levels : 43在化合物表中輸入樣品

29、的保留時(shí)間。3在 Chromatogram View 中點(diǎn)擊峰。214LCMS-8030/8040入門指南 29Chapter 3時(shí)間自動(dòng)輸入。點(diǎn)擊4在化合物表中輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度。1Type :TargetConc. (1) : 0.01Conc. (2) : 0.05Conc. (3) : 0.1Conc. (4) : 0.55Edit Mode 并執(zhí)行定量點(diǎn)擊。2130 LCMS-8030/8040入門指南3.2 化合物表的設(shè)置6確認(rèn)定量的結(jié)果，并保存方法文件。2查看色譜峰上標(biāo)出的峰標(biāo)記 ()，確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)樣品被正確識(shí)別。c­ 和 ¯ 標(biāo)記表示峰檢測(cè)開(kāi)始點(diǎn)和結(jié)束點(diǎn)。如果失

30、敗，整峰參數(shù)中的斜率。13點(diǎn)擊保存。更改當(dāng)前方法中的定量參數(shù)。c即使檢測(cè)到峰，但如果尚未識(shí)別峰，請(qǐng)確定化合物表的保留時(shí)間和識(shí)別參數(shù) (時(shí)間窗/時(shí)間帶)。4確認(rèn)選擇了 "Method1"。56更改保存方法文件。LCMS-8030/8040入門指南31Chapter 3簡(jiǎn)單參數(shù)首先對(duì)峰寬和斜率設(shè)置較小的值。然后將數(shù)值加倍，確認(rèn)峰檢測(cè)狀態(tài)。設(shè)置一個(gè)大的峰寬值，以防止檢測(cè)到背景噪音峰。此外，設(shè)置一個(gè)大的斜率值，以防止檢測(cè)到平緩基線波動(dòng)形成的峰。重復(fù)上述調(diào)整設(shè)置，直至檢測(cè)不到多余峰，然后使用設(shè)定值作為參數(shù)。峰寬設(shè)置示例將 Width 設(shè)置為30，數(shù)據(jù)作為一個(gè)峰來(lái)處理。將 Width

31、設(shè)置為10，數(shù)據(jù)作為兩個(gè)峰來(lái)處理。斜率設(shè)置示例當(dāng) Slope 設(shè)置為1000，即使很小的噪音峰也能被檢測(cè)到。當(dāng) Slope 設(shè)置為100000，只有大于該斜率的峰才會(huì)被檢測(cè)到。32 LCMS-8030/8040入門指南c 當(dāng) Data Acquisition 窗口中的 Method1 正在編輯時(shí)，顯示如下提示:點(diǎn)擊 Yes，繼續(xù)處理。3.3 打印結(jié)果3.3 打印結(jié)果¢ 打印窗口中顯示的信息LCMS-8030/8040入門指南 33Chapter 31點(diǎn)擊34 LCMS-8030/8040入門指南圖形圖像打印輸出示例3.3 打印結(jié)果¢ 報(bào)告格式布局可以編輯數(shù)據(jù)報(bào)告的打印格式。

32、該步驟加載并打印Sample1.lsr報(bào)告文件。1選擇 Data Report 打開(kāi) Report 窗口。143將文件拖放至右邊的格式視圖框。LCMS-8030/8040入門指南 35Chapter 32點(diǎn)擊36 LCMS-8030/8040入門指南報(bào)告格式打印輸出示例4.1 創(chuàng)建批處理表Chapter 4.批處理分析4.1創(chuàng)建批處理表使用已創(chuàng)建的方法創(chuàng)建批處理表。此處，對(duì)包含0.075 ng/mLA、B和C的樣品進(jìn)行定量計(jì)算。1更改 Data Acquisition 窗口中每個(gè)的測(cè)定時(shí)間。12點(diǎn)擊 Data Acquisition 助手欄中的 Realtime Batch。1顯示 Batch

33、 Table 窗口。使用如下步驟創(chuàng)建批量表。將前4行用于標(biāo)準(zhǔn)樣品，第5行用于未知樣品。LCMS-8030/8040入門指南37Chapter 42根據(jù)化合物表中的 Ret. Time來(lái)確定每個(gè)的測(cè)定時(shí)間。3在 Edit 菜單中選擇 Table Easy Settings。14在 Table Easy Settings框中進(jìn)行如下設(shè)置。213546創(chuàng)建5行批處理表。5指定第5行 (未知樣品) 作為報(bào)告輸出。138 LCMS-8030/8040入門指南在框中設(shè)置標(biāo)記，并輸入文件名"Report1.lsr"。c如果未指定文件名的路徑，則報(bào)告將被保存在 Data Explorer

34、中打開(kāi)的文件夾中。Vial# : 5-5Vial# : 1-44.1 創(chuàng)建批處理表6保存批處理表設(shè)置。12File Name : Batch13批處理表設(shè)置樣品類型點(diǎn)擊單元格中的打開(kāi) Sample Type 窗口。在該窗口中選擇樣品類型。為樣品的分組類型選擇 Standard 或Unknown 用于待測(cè)定樣品。對(duì)于一組類型中的第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品啟用 Initialize Calibration Curve。分析類型選擇MS數(shù)據(jù)分析的類型。設(shè)置是否對(duì)MS數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理。點(diǎn)擊單元格中的打開(kāi) Analysis Type 窗口。在該窗口中，點(diǎn)擊要執(zhí)行的項(xiàng)目。LC和PDA數(shù)據(jù)自動(dòng)進(jìn)行和定量計(jì)算。級(jí)別號(hào)對(duì)于

35、所有標(biāo)準(zhǔn)樣品輸入對(duì)應(yīng)的級(jí)別號(hào)。報(bào)告輸出該框自動(dòng)打印分析報(bào)告。報(bào)告格式文件點(diǎn)擊單元格中的File 窗口。打開(kāi) Select Report Format分析報(bào)告以指定格式打印。C HelpLCMS-8030/8040入門指南 39Chapter 4點(diǎn)擊表格項(xiàng)彈出窗口 (用于復(fù)雜設(shè)置)在選定單元格后，點(diǎn)擊單元格右端的按鈕打開(kāi)彈出窗口， 以便對(duì)單元格進(jìn)行設(shè)置。下拉列表 (從選擇列表中選擇)在選定單元格后，點(diǎn)擊單元格右端的向下箭頭顯示選擇列表。從列表中選擇一項(xiàng)。復(fù)選框 (/清除)點(diǎn)擊顯示的復(fù)選框選擇或清除復(fù)選標(biāo)記。Alt 點(diǎn)擊 (打開(kāi)文件)在文件相關(guān)的窗口中，使用該功能打開(kāi)指定的文件。在批處理表中選定行

36、的數(shù)據(jù)文件或方法文件也可以從Edit 菜單打開(kāi)。序列填充和向下填充使用批處理表中的右鍵菜單選擇 Fill Series 以輸入序列編號(hào)，或使用 Fill Down 將指定的單元格格。到此列中的其他單元輸入編號(hào)序列在 Data File 列中最上面一行輸入 "Std01.lcd"，然后點(diǎn)擊右鍵并選擇 Fill Series，此時(shí) "Std01.lcd" 至 "Std04.lcd" 將被填充到該列中的每個(gè)單元格。單元格在 Method File 列中最上面一行中輸入 "Method1.lcm"，然后右鍵點(diǎn)擊并選擇 Fi

37、ll Down，此時(shí) "Method1.lcm" 將被填充到該列中的所有單元格。40 LCMS-8030/8040入門指南c添加行時(shí)，從批處理表的右鍵菜單中選擇 Add Row。Alt + 點(diǎn)擊點(diǎn)擊此處點(diǎn)擊此處點(diǎn)擊此處4.2 執(zhí)行批處理4.2 執(zhí)行批處理執(zhí)行批處理。1將樣品放入自動(dòng)采樣器。瓶1，包含0.01 ng/µL A、B、C的樣品溶液 (標(biāo)準(zhǔn)樣品) 瓶2，包含0.05 ng/µL A、B、C的樣品溶液 (標(biāo)準(zhǔn)樣品) 瓶3，包含0.1 ng/µL A、B、C的樣品溶液 (標(biāo)準(zhǔn)樣品) 瓶4，包含0.5 ng/µL A、B、C的樣品溶

38、液 (標(biāo)準(zhǔn)樣品) 瓶5，未知 (待測(cè)定) 樣品在此例中，包含0.075 ng/µLA、B、C的樣品溶液作為未知樣品。樣品樣品架2開(kāi)始批處理分析。在批處理分析中，Realtime Batch 和 Data Acquisition窗口并排顯示。在未知樣品的分析完成后，輸出報(bào)告。1LCMS-8030/8040入門指南41Chapter 4c點(diǎn)擊停止批處理。c暫停批處理，可對(duì)批處理表進(jìn)行修改，而不影響當(dāng)前進(jìn)行的分析測(cè)定。c在時(shí)，可以拍快照來(lái)查看數(shù)據(jù)。在快照， 點(diǎn)擊 Data Acquisition 助手欄中的。42 LCMS-8030/8040入門指南批處理分析報(bào)告打印輸出示例4.2 執(zhí)行批

39、處理該未知樣品 (瓶5) 的示例報(bào)告顯示了A、B和C的定量結(jié)果， 并顯示了A、B和C的方法校準(zhǔn)曲線。該方法校準(zhǔn)曲線的信息來(lái)自標(biāo)準(zhǔn)瓶14中A、B和C的結(jié)果。LCMS-8030/8040入門指南 43Chapter 44.3打印批處理報(bào)告打印批處理匯總報(bào)告 (由2個(gè)或多個(gè)分析結(jié)果組成的簡(jiǎn)易報(bào)告)。1打開(kāi) Report 窗口。122使用 MS Summary (Compound) 報(bào)告項(xiàng)創(chuàng)建匯總報(bào)告格式。COperators Guide的 "9.4 Create a Report Format File"。1點(diǎn)擊2在頁(yè)面上點(diǎn)擊并拖動(dòng)而選擇需要打印匯總報(bào)告的區(qū)域。3點(diǎn)擊4File

40、name : Summary144 LCMS-8030/8040入門指南可以使用以下三種類型的匯總報(bào)告:· Concentration : 顯示各個(gè)峰的濃度、面積和高度。· Compound : 顯示峰信息，例如各個(gè)峰的濃度和柱效。· Data : 顯示各個(gè)數(shù)據(jù)組的色譜圖和峰表。4.3 打印批處理報(bào)告3創(chuàng)建匯總報(bào)告。12在匯總報(bào)告格式文件欄中輸入文件名。4開(kāi)始批處理分析。1當(dāng)批處理完成后，指定的匯總報(bào)告被打印。LCMS-8030/8040入門指南45Chapter 4c如果在批處理表中未顯示 Summary Type 和Summary Report Format

41、File，使用右鍵菜單選擇Table Style 并顯示其中的選項(xiàng)。在匯總報(bào)告的第一個(gè)數(shù)據(jù)行中輸入 Summary Start。在匯總報(bào)告的其他所有數(shù)據(jù)行中輸入 Summary Run。在匯總報(bào)告的最后一個(gè)數(shù)據(jù)行中輸入 Summary End。46 LCMS-8030/8040入門指南匯總報(bào)告打印輸出示例5.1 在 Quant Browser 窗口中確認(rèn)定量結(jié)果Chapter 5.定量分析5.1在 Quant Browser 窗口中確認(rèn)定量結(jié)果使用 Quant Browser 窗口可以輕松地對(duì)多個(gè)數(shù)據(jù)組進(jìn)行定量計(jì)算。1啟動(dòng) Browser 程序。212加載樣品數(shù)據(jù)。21在批處理文件中的樣品數(shù)據(jù)

42、 (Tutorial_Std01.lcd至Tutorial_Std03.lcd，Tutorial_Unk01.lcd至Tutorial_Unk05. lcd) 被打開(kāi)?？梢栽?Data Explorer 子窗口中選擇多個(gè)數(shù)據(jù)文件，并同時(shí)拖放。LCMS-8030/8040入門指南 47Chapter 5點(diǎn)擊將Tutorial_Batch拖放至Quantitative Results View。雙擊3確認(rèn)定量結(jié)果。21在 Compound頁(yè)上點(diǎn)擊要確認(rèn)的化合物。48 LCMS-8030/8040入門指南4確認(rèn)校準(zhǔn)曲線。在 Method View 窗口中顯示選定化合物的校準(zhǔn)曲線。3確認(rèn)色譜圖。在 Q

43、uantitative Results View 窗口中顯示選定數(shù)據(jù)的色譜圖。顯示1中所選定行的化合物的定量結(jié)果和校準(zhǔn)曲線。c從 Quantitative Results View 的右鍵菜單中選擇 Delete 刪除數(shù)據(jù)文件。5.2 重設(shè)參數(shù)并重新5.2 重設(shè)參數(shù)并重新上一頁(yè)中的樣品數(shù)據(jù)是由三個(gè)點(diǎn)確定的校準(zhǔn)曲線的定量數(shù)據(jù)。然而，如果 Quantitative Results View 中第一行數(shù)據(jù) (Tutorial_Std01.lcd) 的峰面積為零，或者確認(rèn)Chromatogram View 顯示未進(jìn)行參數(shù)來(lái)獲得合適的校準(zhǔn)曲線。，則需要更改1重設(shè)定量參數(shù)。COperators Guide

44、的 "14.3 Postrun Analysis of Multiple Data"。123LCMS-8030/8040入門指南49Chapter 5Slope : 1002重新。12原始結(jié)果更改后的結(jié)果檢測(cè)到峰。顯示三點(diǎn)校準(zhǔn)曲線，并確定正確的定量結(jié)果。50 LCMS-8030/8040入門指南c 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)被 時(shí)，校準(zhǔn)曲線將被重新創(chuàng)建，所有數(shù)據(jù)的定量結(jié)果也將重新計(jì)算。c 在 Chromatogram View 窗口中進(jìn)行手動(dòng)。從右鍵菜單中選擇 Manual Integration Bar。C Operators Guide的 "8.4.6 Manual Qu

45、antitative Peak Integration"。5.2 重設(shè)參數(shù)并重新¢ 取消校準(zhǔn)點(diǎn)如果一份標(biāo)準(zhǔn)樣品無(wú)法進(jìn)行正確分析，則可取消其校準(zhǔn)點(diǎn)。從 Quantitative Results View 中移去 Cal. Point 復(fù)選標(biāo)記，從而取消該校準(zhǔn)點(diǎn)，定量結(jié)果將會(huì)立即重新計(jì)算?？梢詥⒂?禁用在 Compound Table 中的校準(zhǔn)點(diǎn)。的每個(gè)化合物¢ 更改級(jí)別號(hào)在分析中分配給樣品的級(jí)別號(hào)可以在 Quantitative Results View 中更改。1選擇要更改的 Level# 的單元格，輸入新數(shù)字。當(dāng)選擇不同的級(jí)別號(hào)并更改生效時(shí)，定量結(jié)果會(huì)立即重新計(jì)

46、算。¢ 更改樣品類型在分析中樣品的 Sample Type 可以在 Quantitative Results View 中更改。1選擇要更改樣品的 Sample Type，并從下拉列表中選擇合適的類型。當(dāng)更改生效后，定量結(jié)果會(huì)立即重新計(jì)算。LCMS-8030/8040入門指南51Chapter 5c在保存之后，Sample Type 中的更改將在文件中。cLevel# 的更改不受 Sample Type 的限制。¢ 檢查質(zhì)譜圖在 Calibration Curve/Spectrum View 中雙擊Chromatogram View 中的MS色譜圖來(lái)顯示點(diǎn)擊位置上的質(zhì)譜圖。

47、在 Quant Browser 窗口中處理的文件Quant Browser 窗口是應(yīng)用程序，用來(lái)編輯單個(gè)方法文件， 并且使用該方法的數(shù)據(jù)處理參數(shù)對(duì)多個(gè)輸入的數(shù)據(jù)組進(jìn)行后處理分析。根據(jù)如下說(shuō)明加載文件。數(shù)據(jù)文件從 Data Explorer 子窗口的 Data頁(yè)加載 (可加載多個(gè)數(shù)據(jù)集)。選擇工具欄按鈕確定要顯示的樣品類型。方法文件從 Data Explorer 子窗口的 Method頁(yè)加載。如果未指定方法文件則自動(dòng)加載第一個(gè)數(shù)據(jù)文件對(duì)應(yīng)的方法文件。當(dāng)加載的方法文件帶有校準(zhǔn)曲線的信息時(shí)，用于創(chuàng)建該校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)據(jù)文件也被加載。52 LCMS-8030/8040入門指南5.3 從 Quan

48、t Browser 窗口打印匯總報(bào)告5.3從 Quant Browser 窗口打印匯總報(bào)告Quant Browser 窗口具有匯總報(bào)告的功能，可以用多個(gè)輸入的數(shù)據(jù)組創(chuàng)建匯總報(bào)告。12與各個(gè)化合物相關(guān)的信息打印在報(bào)告中。LCMS-8030/8040入門指南 53Chapter 56.Chapter定性分析6.1在 Data Browser 窗口中顯示數(shù)據(jù)文件Data Browser 窗口可以用不同格式顯示來(lái)自不同檢測(cè)器的色譜圖、質(zhì)譜 (光譜圖) 以及多種數(shù)據(jù)文件的信息，例如MS或PDA。COperators Guide的 "15.4 Compare Data"。1啟動(dòng) Bro

49、wser 程序。212打開(kāi) Data Browser 窗口。154 LCMS-8030/8040入門指南雙擊6.1 在 Data Browser 窗口中顯示數(shù)據(jù)文件3選擇數(shù)據(jù)文件。1將Tutorial_Unk01.lcd拖放至 DataBrowser 窗口中的單元格。c將 Data Browser 中的每個(gè)顯示區(qū)域稱為 "單元格"。2選擇 MS Chromatogram 和 MSSpectrum。選定復(fù)選框編號(hào)的單元格顯示在Data Browser 窗口中。3顯示MS色譜圖和質(zhì)譜圖。雙擊MS色譜圖上的一個(gè)點(diǎn)來(lái)顯示該點(diǎn)上的質(zhì)譜圖。LCMS-8030/8040入門指南55Cha

50、pter 6質(zhì)譜圖MS色譜圖6.2 更改頁(yè)面設(shè)置1添加列可通過(guò)添加 Data Browser 窗口中的行或列增加單元格的數(shù)目。此處說(shuō)明添加列的步驟。156 LCMS-8030/8040入門指南添加了新列，出現(xiàn)了2個(gè)上下疊放的空白單元格。點(diǎn)擊6.2 更改頁(yè)面設(shè)置2和粘貼單元格內(nèi)容?？梢詫卧竦男畔⒌搅硗庖粋€(gè)單元格。2在目標(biāo)單元格上點(diǎn)擊右1鍵，選擇 Paste Cell。在源單元格上點(diǎn)擊右鍵，選擇 Copy Cell。源單元格的MS色譜圖的副本出現(xiàn)在目標(biāo)單元格中。c可以按此操作，對(duì)任意單元格進(jìn)行。3更改數(shù)據(jù)類型。2點(diǎn)擊1顯示更改為PDA色譜圖。LCMS-8030/8040入門指南57Chapter 6點(diǎn)擊需要更改數(shù)據(jù)類型的單元格，并選擇該單元格。c左側(cè)邊緣的頁(yè)邊表示該單元格被選中，并處于可操作狀態(tài)