第八章 中間試驗(yàn)

1、2022-4-1第八章中間試驗(yàn)2022-4-1中試放大的主要目的：（1）驗(yàn)證，復(fù)審和完善實(shí)驗(yàn)室工藝所研究確定的合成工藝路線，是否成熟、合理，主要經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)是否接近生產(chǎn)要求；（2）研究選定的工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)，材質(zhì)，安裝和車間布置等，為正式生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)和最佳物料量和物料消耗。對(duì)于接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇問(wèn)題尤應(yīng)注意。 (3)考察工業(yè)因素。例如雜質(zhì)積累對(duì)過(guò)程的影響。一、中試的目的及時(shí)機(jī)2022-4-1附帶或次要的目的：2022-4-1總之，中試放大要證明各個(gè)化學(xué)單元反應(yīng)的工藝條件和操作過(guò)程，在使用規(guī)定的原材料的情況下，在模型設(shè)備上能生產(chǎn)出預(yù)定質(zhì)量指標(biāo)的產(chǎn)品，且具有良好的重現(xiàn)性和可靠性。 2

2、022-4-1中試放大的方法主要有：逐級(jí)經(jīng)驗(yàn)放大法與數(shù)學(xué)模型放大法。2022-4-1實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到什么階段才進(jìn)行中試呢？至少要具備下列的條件：1.小試收率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量可靠。2.造作條件已經(jīng)確定，產(chǎn)品，中間體和原理的分析檢驗(yàn)方法已確定。3.某些設(shè)備，管道材質(zhì)的耐腐蝕實(shí)驗(yàn)已經(jīng)進(jìn)行，并有所需的一般設(shè)備。4.進(jìn)行了物料衡算。三廢問(wèn)題已有初步的處理方法。三廢的處理方案和措施的制訂能為環(huán)保部門所接受。2022-4-1 5. 已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量。產(chǎn)品的原材料單 耗等經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)能為市場(chǎng)接受。6. 已提出安全生產(chǎn)的要求。安全，防火，防爆等措施能為消防，公安部門所接受；提供的勞動(dòng)安全防護(hù)措施能為衛(wèi)生職業(yè)

3、病防治部門所接受。2022-4-1二、中試裝置尺度（規(guī)模）2022-4-12022-4-12022-4-1三、中試裝置的完整性2022-4-12022-4-12022-4-12022-4-12022-4-12022-4-12022-4-12022-4-12022-4-1四、運(yùn)行周期與深度測(cè)試2022-4-12022-4-12022-4-12022-4-1五.中試中測(cè)定與放大有關(guān)工程數(shù)據(jù)的方法在進(jìn)行反應(yīng)器放大時(shí)，多數(shù)情況下仍采用逐級(jí)在進(jìn)行反應(yīng)器放大時(shí)，多數(shù)情況下仍采用逐級(jí)經(jīng)驗(yàn)放大法，放大設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)大多來(lái)源于中試。經(jīng)驗(yàn)放大法，放大設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)大多來(lái)源于中試。因此，為了反應(yīng)器的工程放大，需要在中試中因此，

4、為了反應(yīng)器的工程放大，需要在中試中取得哪些數(shù)據(jù)，如何取得這些數(shù)據(jù)？下面舉一取得哪些數(shù)據(jù)，如何取得這些數(shù)據(jù)？下面舉一個(gè)比較簡(jiǎn)單的釜式反應(yīng)器為例加以說(shuō)明。個(gè)比較簡(jiǎn)單的釜式反應(yīng)器為例加以說(shuō)明。2022-4-1例：在開(kāi)發(fā)某氧化反應(yīng)過(guò)程時(shí)，用例：在開(kāi)發(fā)某氧化反應(yīng)過(guò)程時(shí)，用100L帶攪拌的搪瓷反帶攪拌的搪瓷反應(yīng)釜作為反應(yīng)器，測(cè)定與放大有關(guān)的工程數(shù)據(jù)。小試中應(yīng)釜作為反應(yīng)器，測(cè)定與放大有關(guān)的工程數(shù)據(jù)。小試中發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)放熱量大，且對(duì)溫度敏感，當(dāng)反應(yīng)溫度低于發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)放熱量大，且對(duì)溫度敏感，當(dāng)反應(yīng)溫度低于60時(shí)反應(yīng)速率緩慢；當(dāng)反應(yīng)溫度超過(guò)時(shí)反應(yīng)速率緩慢；當(dāng)反應(yīng)溫度超過(guò)6565時(shí)，反應(yīng)劇時(shí)，反應(yīng)劇烈，溫升很快，以致

5、無(wú)法控制。因此，反應(yīng)溫度必須控烈，溫升很快，以致無(wú)法控制。因此，反應(yīng)溫度必須控制在制在60606565的溫度范圍內(nèi)。的溫度范圍內(nèi)。2022-4-11.1.中試裝置中試裝置 見(jiàn)圖見(jiàn)圖1 1，反應(yīng)釜的夾套中通入冷，反應(yīng)釜的夾套中通入冷卻水及時(shí)移走反應(yīng)熱，其進(jìn)出卻水及時(shí)移走反應(yīng)熱，其進(jìn)出口溫度及流量分別為口溫度及流量分別為t t1 1,t,t2 2和和W W；釜內(nèi)采用釜內(nèi)采用2 2支熱電阻溫度計(jì)分支熱電阻溫度計(jì)分別測(cè)量液相溫度（別測(cè)量液相溫度（T T）和氣相）和氣相溫度（溫度（T T）；在反應(yīng)釜兩側(cè)）；在反應(yīng)釜兩側(cè)相對(duì)距釜壁相對(duì)距釜壁500mm500mm處放置溫度處放置溫度計(jì)測(cè)量環(huán)境溫度計(jì)測(cè)量環(huán)境溫

6、度1 1、2 2。圖圖1 1 反應(yīng)釜中試裝置反應(yīng)釜中試裝置2022-4-12.2.反應(yīng)器工程數(shù)據(jù)的測(cè)算反應(yīng)器工程數(shù)據(jù)的測(cè)算根據(jù)氧化反應(yīng)過(guò)程的特點(diǎn)，在對(duì)氧化反應(yīng)進(jìn)行工根據(jù)氧化反應(yīng)過(guò)程的特點(diǎn)，在對(duì)氧化反應(yīng)進(jìn)行工程放大時(shí)，及時(shí)移走反應(yīng)熱，將反應(yīng)溫度嚴(yán)格控程放大時(shí)，及時(shí)移走反應(yīng)熱，將反應(yīng)溫度嚴(yán)格控制在制在60606565范圍內(nèi)是關(guān)鍵。中試時(shí)，重點(diǎn)是測(cè)范圍內(nèi)是關(guān)鍵。中試時(shí)，重點(diǎn)是測(cè)定反應(yīng)過(guò)程的熱量平衡，混合物系的熱力學(xué)性質(zhì)，定反應(yīng)過(guò)程的熱量平衡，混合物系的熱力學(xué)性質(zhì)，以及反應(yīng)釜的傳熱系數(shù)等。以及反應(yīng)釜的傳熱系數(shù)等。2022-4-1（1 1）反應(yīng)釜的熱量平衡）反應(yīng)釜的熱量平衡假設(shè)反應(yīng)釜處于全混狀態(tài)，其內(nèi)的

7、物料濃度和溫度假設(shè)反應(yīng)釜處于全混狀態(tài)，其內(nèi)的物料濃度和溫度分布均勻，且攪拌器攪拌物料時(shí)產(chǎn)生的熱量忽略不分布均勻，且攪拌器攪拌物料時(shí)產(chǎn)生的熱量忽略不計(jì)。其熱量平衡方程為：計(jì)。其熱量平衡方程為：Q QR R+Q+Q1 1+Q+Q2 2+Q+Q3 3=Q=Q4 4+Q+Q5 5 (1)(1)Q QR R- -化學(xué)反應(yīng)放出的熱量化學(xué)反應(yīng)放出的熱量Q Q1 1- -釜內(nèi)物料升溫（或降溫）吸收（或放出）熱量釜內(nèi)物料升溫（或降溫）吸收（或放出）熱量2022-4-1Q Q1 1m mp pC Cp p(T(T0 0-T-T) ) (2)(2) 式中：式中：m mp p- -釜內(nèi)物料量，釜內(nèi)物料量，Kg;Kg;

8、 C Cp p- -物料的比熱容，物料的比熱容，Kj/(KgKj/(Kg) T T0 0.T.T- -物料起始和終了溫度，物料起始和終了溫度，。2022-4-1Q Q2 2夾套內(nèi)水移走（或供給）的熱量夾套內(nèi)水移走（或供給）的熱量Q Q2 2=WC=WCpWpW(t(t1 1-t-t2 2) ) (3)(3)式中：式中：W W冷卻水流量，冷卻水流量，Kg/h;Kg/h; C Cpwpw- -水的比熱容，水的比熱容， Kj/(KgKj/(Kg) t t1 1、t t2 2- -冷卻水的進(jìn)出口溫度，冷卻水的進(jìn)出口溫度， 測(cè)定的時(shí)間間隔，測(cè)定的時(shí)間間隔，h h 2022-4-1Q Q3 3反應(yīng)釜體升溫

9、（或降溫）吸收（或放出）反應(yīng)釜體升溫（或降溫）吸收（或放出）熱量熱量Q Q3 3m mR RC CpRpR(T(TR0R0-T-TR R) ) (4)(4)式中：式中：m mR R- -釜體的質(zhì)量，釜體的質(zhì)量，KgKg C CpRpR- -釜體的比熱容，釜體的比熱容， Kj/(KgKj/(Kg) T TR0R0、T TR R釜體開(kāi)始和終了溫度，釜體開(kāi)始和終了溫度， 2022-4-1Q Q4 4釜上封頭對(duì)環(huán)境傳熱量釜上封頭對(duì)環(huán)境傳熱量Q Q4 4K KR RA AT T(T(T- -) ) (5)(5)式中：式中：K KR R- -封頭散熱的傳熱系數(shù)，封頭散熱的傳熱系數(shù)， Kj/(mKj/(m2

10、 2h h) A AT T- -封頭的散熱面積，封頭的散熱面積，m m2 2 T T、封頭的開(kāi)始和終了溫度，封頭的開(kāi)始和終了溫度， 測(cè)定的時(shí)間間隔，測(cè)定的時(shí)間間隔，h h2022-4-1Q Q5 5釜夾套側(cè)對(duì)環(huán)境的傳熱量釜夾套側(cè)對(duì)環(huán)境的傳熱量Q Q5 5K KR RA Aj j(t-(t-) ) (6)(6)式中：式中：K KR R- -釜夾套側(cè)散熱的傳熱系數(shù)，釜夾套側(cè)散熱的傳熱系數(shù)， Kj/(mKj/(m3 3h h) A Aj j- -釜夾套側(cè)釜夾套側(cè)的散熱面積，的散熱面積，m m2 2 t t、釜夾套側(cè)釜夾套側(cè)的開(kāi)始和終了溫度，的開(kāi)始和終了溫度， 測(cè)定的時(shí)間間隔，測(cè)定的時(shí)間間隔，h h2

11、022-4-1則式則式1 1可寫成可寫成QR+mpCp(t0-t)+WCpw(t1-t2)+mRCPR(TR0-t R)KRAT(T- )+ KRAj(t- ) (7)2022-4-1(2)測(cè)定釜對(duì)環(huán)境的給熱系數(shù)測(cè)定時(shí)以水作為物料，夾套層內(nèi)以測(cè)定時(shí)以水作為物料，夾套層內(nèi)以6060左右的熱水左右的熱水供熱。以加熱釜內(nèi)的水，然后在夾套中通入冷水降供熱。以加熱釜內(nèi)的水，然后在夾套中通入冷水降溫，測(cè)定釜體散熱的傳熱系數(shù)。溫，測(cè)定釜體散熱的傳熱系數(shù)。當(dāng)以水代替物料進(jìn)行熱量平衡時(shí)，無(wú)反應(yīng)熱，且物當(dāng)以水代替物料進(jìn)行熱量平衡時(shí)，無(wú)反應(yīng)熱，且物料為水。故料為水。故：QR=0,CP=4.184,CPW=4.184

12、則（57）變成4.184mP(t0-t)+4.184 (t1-t2) W+mRCPR(TR0-t R)KRAT(T- )+ KRAj(t- ) (8)2022-4-1通過(guò)測(cè)定，可獲得通過(guò)測(cè)定，可獲得T T0 0、T T、t t1 1、t t2 2、T TR0R0、T T R R、T T及及、等數(shù)據(jù)，則等數(shù)據(jù)，則K KR R可求得。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表可求得。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表5 53 3對(duì)對(duì)8 8：25258 8：5555時(shí)間段進(jìn)行熱量平衡：時(shí)間段進(jìn)行熱量平衡：已知：已知：C CPRPR=0.477Kj/(Kg=0.477Kj/(Kg);m);mR R=342Kg,A=342Kg,Aj j=0.77m=0.

13、77m2 2,A,AT T=0.5m=0.5m2 2, , m mP P=102.8Kg=102.8Kg釜內(nèi)液相物料加權(quán)平均溫度釜內(nèi)液相物料加權(quán)平均溫度(4352.2)2 10(52.256.5)2 10(56.558.3)2 5(58. 359.4)2 510 1055T =53.362022-4-1時(shí)間釜 內(nèi)夾套內(nèi)環(huán) 境液溫T/汽溫T/進(jìn)水溫t1/出水溫t1/水量/Kg溫度1/溫度2/8:2543.037.563.262.5161.2330.530.58:3552.245.063.662.7162.1431.031.58:4556.550.063.262.8162.9431.331.58:

14、5058.350.563.262.8163.3531.532.08:5559.452.063.262.8163.7131.732.09:1554.9750.022.725.1164.1731.832.09:2549.645.522.123.6164.6532.132.09:3546.2742.021.923.0165.1432.032.09:4544.140.521.922.7165.5932.533.09:5542.540.021.922.5166.0232.533.010:0541.33821.922.4166.5932.533.0表表3 3 反應(yīng)釜傳熱系數(shù)測(cè)定反應(yīng)釜傳熱系數(shù)測(cè)定2022-

15、4-1夾套內(nèi)水的加權(quán)平均溫度夾套內(nèi)水的加權(quán)平均溫度同樣對(duì)夾套進(jìn)水（同樣對(duì)夾套進(jìn)水（t t1 1）出水（）出水（t t2 2）溫度求加權(quán)平）溫度求加權(quán)平均值，得出：均值，得出：t t1 1=63.48=63.48，t t2 2=62.72=62.72則夾套內(nèi)水的平均溫度為：則夾套內(nèi)水的平均溫度為：t=(tt=(t1 1+t+t2 2)/2=63.10)/2=63.10環(huán)境加權(quán)平均溫度環(huán)境加權(quán)平均溫度用相同的方法求出環(huán)境的平均溫度用相同的方法求出環(huán)境的平均溫度31.3031.30釜內(nèi)汽相加權(quán)平均溫度釜內(nèi)汽相加權(quán)平均溫度T T46.5046.502022-4-1釜體溫度釜體溫度用下式近似估計(jì)釜體的平

16、均溫度用下式近似估計(jì)釜體的平均溫度3RTTtT則釜體開(kāi)始時(shí)平均溫度為：則釜體開(kāi)始時(shí)平均溫度為：043.037.563.1047.93RT釜體終了時(shí)的平均溫度為：釜體終了時(shí)的平均溫度為：59.452.063.1058.13RT2022-4-18 8：25258 8：5555時(shí)間段內(nèi)冷卻水量時(shí)間段內(nèi)冷卻水量W W=163.71-161.23=2.48Kg=163.71-161.23=2.48Kg將上述數(shù)據(jù)代入式（將上述數(shù)據(jù)代入式（5 58 8），得到反應(yīng)釜吸熱時(shí)），得到反應(yīng)釜吸熱時(shí)的傳熱系數(shù)：的傳熱系數(shù)：K KR R=-51.83 Kj/(m=-51.83 Kj/(m2 2h h)對(duì)對(duì)9 9：15

17、151010：1515時(shí)間段進(jìn)行熱量平衡，采用上時(shí)間段進(jìn)行熱量平衡，采用上述方法求得反應(yīng)釜放熱時(shí)的傳熱系數(shù)述方法求得反應(yīng)釜放熱時(shí)的傳熱系數(shù)K KR R=534.68 Kj/(m=534.68 Kj/(m2 2h h)2022-4-13.測(cè)定物料的熱化學(xué)性質(zhì)將將159Kg159Kg物料投入搪瓷反應(yīng)釜中，開(kāi)始在夾套內(nèi)通物料投入搪瓷反應(yīng)釜中，開(kāi)始在夾套內(nèi)通入熱水加熱升溫（入熱水加熱升溫（1414：000014:4514:45）。然后在夾套）。然后在夾套內(nèi)通入冷水控制釜內(nèi)溫度在內(nèi)通入冷水控制釜內(nèi)溫度在60606565范圍內(nèi)反應(yīng)范圍內(nèi)反應(yīng)（1414：50502020：5050），每小時(shí)取樣分析主反應(yīng)物的

18、），每小時(shí)取樣分析主反應(yīng)物的量（量（molmol）。最后在夾套內(nèi)通入冷水將釜內(nèi)物料降）。最后在夾套內(nèi)通入冷水將釜內(nèi)物料降溫后（溫后（2020：50502121：3030）出料。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的情）出料。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的情況見(jiàn)表況見(jiàn)表5 54 4。2022-4-1表表4 4 測(cè)定物料的熱化學(xué)性質(zhì)測(cè)定物料的熱化學(xué)性質(zhì)時(shí)間釜內(nèi)夾套內(nèi)環(huán)境主反應(yīng)物量/mol液溫/汽溫/進(jìn)水溫/出水溫/出水量/Kg溫度1 1/溫度2 2/14:0037.138.034.837.8148.6135.535.814:1038.8740.071.264.9148.8135.835.814:2043.940.063.862.7149

19、.0235.836.014:3050.4342.062.662.1149.7636.036.514:4054.0745.061.760.8149.8736.337.014:5057.5347.033.448.5149.8937.035.725.5815:2058.3050.226.941.3150.0336.436.02022-4-1表表4 4 測(cè)定物料的熱化學(xué)性質(zhì)測(cè)定物料的熱化學(xué)性質(zhì)時(shí)間釜內(nèi)夾套內(nèi)環(huán)境主反應(yīng)物量/mol液溫/汽溫/進(jìn)水溫/出水溫/出水量/Kg溫度1 1/溫度2 2/17:5059.5351.024.136.5151.0234.835.012.7218:2060.5752.02

20、3.130.7151.3333.834.018:5060.3752.023.433.8151.6333.233.26.3719:2060.4351.523.136.5151.7132.032.019:5060.4351.523.841.9151.8931.531.51.4220:2060.3751.525.045.2151.9331.031.020:5060.4051.526.044.7151.9531.231.22022-4-1物料的比熱容物料的比熱容在反應(yīng)結(jié)束后，可將降溫階段看作物料的降溫過(guò)程，在反應(yīng)結(jié)束后，可將降溫階段看作物料的降溫過(guò)程，已不存在反應(yīng)熱的放出，即已不存在反應(yīng)熱的放出，即Q

21、 QR R0 0。此時(shí)熱量衡算式為：。此時(shí)熱量衡算式為：mpCp(t0-t)+4.184W (t1-t2)+mRCPR(TR0-t R)KRAT(T-)+ KR Aj (t-) (9)采用類似上面的方法對(duì)采用類似上面的方法對(duì)2121：00002121：3030的時(shí)間段進(jìn)的時(shí)間段進(jìn)行熱量衡算，得到物料的比熱容：行熱量衡算，得到物料的比熱容：C CP P=3.96 Kj/(Kg=3.96 Kj/(Kg)2022-4-1反應(yīng)熱反應(yīng)熱采用熱量衡算式（采用熱量衡算式（5 57 7）對(duì)）對(duì)1515：505016:5016:50時(shí)間段進(jìn)行熱時(shí)間段進(jìn)行熱量衡算，依次求得：量衡算，依次求得：T T0 0=58.

22、47,T=58.47,T=59.13,T=59.13,TR0R0=42.72,T=42.72,TR R=46.96=46.96t t2 2=39.43,t=39.43,t1 1=25.90,t=32.67,=25.90,t=32.67,=36.5=36.5T T=50.8,W=50.8,W=340Kg,=340Kg,經(jīng)計(jì)算得到反應(yīng)熱為：經(jīng)計(jì)算得到反應(yīng)熱為：Q QR R18315.5Kj18315.5Kj在此時(shí)間段反應(yīng)掉的主反應(yīng)物的量為：在此時(shí)間段反應(yīng)掉的主反應(yīng)物的量為：23.6623.6618.2218.225.44mol,5.44mol,則摩爾反應(yīng)熱為：則摩爾反應(yīng)熱為：18315.53366

23、.8/5.44RHKJ mol2022-4-14.測(cè)定反應(yīng)釜筒體的總傳熱系數(shù)在間歇反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)放熱量是不均勻的，在進(jìn)行反應(yīng)在間歇反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)放熱量是不均勻的，在進(jìn)行反應(yīng)釜設(shè)計(jì)時(shí)，應(yīng)以最大熱負(fù)荷來(lái)計(jì)算傳熱面積。因此，測(cè)定釜設(shè)計(jì)時(shí)，應(yīng)以最大熱負(fù)荷來(lái)計(jì)算傳熱面積。因此，測(cè)定也應(yīng)在反應(yīng)熱放熱量大的階段進(jìn)行。本例以也應(yīng)在反應(yīng)熱放熱量大的階段進(jìn)行。本例以15：5016:50時(shí)段反應(yīng)掉的主反應(yīng)物量較多，故應(yīng)以該時(shí)段為基準(zhǔn)時(shí)段反應(yīng)掉的主反應(yīng)物量較多，故應(yīng)以該時(shí)段為基準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算。進(jìn)行計(jì)算。冷卻水帶走的熱量冷卻水帶走的熱量1515：50501616：2020冷卻水帶走的熱量冷卻水帶走的熱量126.326.

24、226.252t242.7 39.240.952tQ1=(150.39-150.14)10004.184(40.95-26.35)=15376.2KJ2022-4-14.測(cè)定反應(yīng)釜筒體的總傳熱系數(shù)16:2016:201616：5050冷卻水帶走的熱量冷卻水帶走的熱量126.2 24.925.552t239.2 36.637.92tQ2=(150.48-150.39)10004.184(37.9-25.55)=4650.5KJ2022-4-1環(huán)境吸收的熱量環(huán)境吸收的熱量25.939.4332.662t136.436.536.536.036.354236.536.536.536.536.5436.

25、3536.536.4252Q Q3 3K KR RA Aj j(t-(t-)=-51.83)=-51.830.770.77(36.425-32.66)=-150.3KJ(36.425-32.66)=-150.3KJ2022-4-1反應(yīng)釜筒體總傳熱系數(shù)反應(yīng)釜筒體總傳熱系數(shù)q=KAq=KAj jt tm m12315376.24650.5 150.319876.4/1QQQqKJ h58.4759.1759.1759.1358.9854T212139.42525.925.73358.98525.9lnln58.98539.425mtttTtTt19876.41003.130.77 25.733jm

26、qKAtKj/(m2h)2022-4-1注注：當(dāng)反應(yīng)物系為部分互溶或非均相物系時(shí)，攪拌分：當(dāng)反應(yīng)物系為部分互溶或非均相物系時(shí)，攪拌分散效果顯得非常重要，此時(shí)除了上述參數(shù)外，還應(yīng)對(duì)散效果顯得非常重要，此時(shí)除了上述參數(shù)外，還應(yīng)對(duì)攪拌器形式、攪拌速率進(jìn)行測(cè)定，并尋求放大判據(jù)。攪拌器形式、攪拌速率進(jìn)行測(cè)定，并尋求放大判據(jù)。2022-4-1六、中試的危險(xiǎn)識(shí)別與控制1. 化工中試設(shè)計(jì)的特點(diǎn) 一般來(lái)說(shuō)，化工中試裝置具有新技術(shù)含量高、工藝流程獨(dú)特等特征，所以其設(shè)計(jì)也具有一些不同于其他化工設(shè)計(jì)的特點(diǎn)。（1）設(shè)計(jì)基礎(chǔ)資料不完整。中試設(shè)計(jì)基礎(chǔ)資料一般由科研單位根據(jù)已有試驗(yàn)數(shù)據(jù)及有關(guān)資料編制而成。由于沒(méi)有經(jīng)過(guò)工業(yè)化生

27、產(chǎn)的檢驗(yàn)和完善，其數(shù)據(jù)的可靠性和完整性都不如常規(guī)裝置。2022-4-1（2）由于化工中試裝置工藝流程一般都較獨(dú)特，包括的設(shè)備種類繁多，規(guī)格特殊，設(shè)備的小型化無(wú)論是對(duì)非標(biāo)設(shè)備的設(shè)計(jì)，還是對(duì)定型設(shè)備的選用都提出了特殊要求。（3）相對(duì)工作量大。雖然總投資不大，但設(shè)備多、管道多，且處理的物料都較特殊，其管道設(shè)計(jì)也要作特殊考慮。2022-4-12. 危險(xiǎn)識(shí)別與控制化工中試設(shè)計(jì)的特點(diǎn)，造成潛在事故隱患有增大的趨勢(shì)。因此，化工中試放大前的危險(xiǎn)識(shí)別和控制就顯得尤為重要，并越來(lái)越為人們所重視。危險(xiǎn)因素，通俗地講就是生產(chǎn)中的事故隱患，具體地講就是生產(chǎn)中存在的可能導(dǎo)致事故和損失的不安全條件。危險(xiǎn)識(shí)別與控制，是對(duì)項(xiàng)目

28、生產(chǎn)工藝的全過(guò)程、配套公共設(shè)施的生產(chǎn)過(guò)程、使用和產(chǎn)出的物質(zhì)、主要設(shè)備和操作條件進(jìn)行解剖和分析，摸清危險(xiǎn)因素和有害因素產(chǎn)生的方式、種類、位置及其產(chǎn)生的原因，提出合理可行的消除、預(yù)防或降低裝置危險(xiǎn)性，提高裝置安全運(yùn)行的對(duì)策、措施及建議。2022-4-1盡量防止采取安全的技術(shù)路線，避免使用危險(xiǎn)物質(zhì)、工藝和設(shè)備。如果必須使用，也可以從設(shè)計(jì)和工藝上考慮采取安全防護(hù)措施，從而使這些危險(xiǎn)因素不至發(fā)展成事故。由于中試裝置工藝的獨(dú)特性，其存在的危險(xiǎn)因素也各有不同，應(yīng)保證裝置設(shè)計(jì)安全，并采取相應(yīng)的控制方法。2022-4-1生產(chǎn)中的原料、材料、半成品、中間產(chǎn)品、副產(chǎn)品以及貯運(yùn)中的物質(zhì)分別以氣、液、固態(tài)存在，它們?cè)诓?/p>

29、同的狀態(tài)下分別具有相對(duì)應(yīng)的物理、化學(xué)性質(zhì)及危險(xiǎn)危害特性。因此，了解并掌握這些危險(xiǎn)特性是進(jìn)行危險(xiǎn)辯識(shí)、分析、評(píng)價(jià)的基礎(chǔ)。物質(zhì)危險(xiǎn)的辯識(shí)應(yīng)從其理化性質(zhì)、穩(wěn)定性、化學(xué)反應(yīng)活性、燃燒及爆炸特性、毒性及健康危害等方面進(jìn)行分析和辯識(shí)。（1）工藝物料2022-4-1得到產(chǎn)品往往有好幾條工藝路線，需要考慮的是采用哪條路線更能消除或減少危險(xiǎn)物質(zhì)的量。盡量使用無(wú)害的、低危險(xiǎn)性物料取代有害的、高危險(xiǎn)性物料；盡量緩和過(guò)程條件苛刻度，如采用催化劑或更好的催化劑，稀釋危險(xiǎn)性物料以緩解反應(yīng)的劇烈程度；盡量采用新設(shè)備、新技術(shù)，取消或縮小中間貯罐，以減少危險(xiǎn)介質(zhì)貯藏量；盡量減少生產(chǎn)廢料，過(guò)程用原料、助劑等是否可回收循環(huán)使用或綜

30、合利用，做到物盡其用，減少對(duì)環(huán)境的污染。（2）工藝路線2022-4-1 化學(xué)反應(yīng)是整個(gè)中試的核心，一般通過(guò)反應(yīng)才能得到所需的產(chǎn)物，同時(shí)反應(yīng)也帶來(lái)了許多危險(xiǎn)性因素。在反應(yīng)器的設(shè)計(jì)和選型前，往往要考慮可能會(huì)發(fā)生怎樣的事故，反應(yīng)器中導(dǎo)致反應(yīng)失控的因素及攪拌器的影響等。（3）化學(xué)反應(yīng)裝置2022-4-1反應(yīng)器的種類很多，按照反應(yīng)器進(jìn)出物料的狀況，可以分為間歇式與連續(xù)式2 類。按照物料的流程，則可分為單程與循環(huán)2 大類。從反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)形式來(lái)分，可以分成釜式、管式、塔式、固定床、流化床等多種反應(yīng)器形式，它們適用于不同的化學(xué)反應(yīng)，應(yīng)根據(jù)物系反應(yīng)機(jī)理來(lái)選擇。反應(yīng)裝置的特性是由構(gòu)成裝置的設(shè)備特性和組成裝置的工藝

31、流程所決定的。工藝特性和工藝設(shè)備特性之間有著密切的關(guān)系，在設(shè)備選型時(shí)，要認(rèn)真地研究工藝的適應(yīng)性、安全性問(wèn)題，應(yīng)根據(jù)工藝總的操作范圍和操作特性之間的關(guān)系，通過(guò)對(duì)各設(shè)備的分析來(lái)確定設(shè)備的型式。反應(yīng)器的選型2022-4-1設(shè)備使用的材料應(yīng)考慮工藝流體、流速、溫度、壓力以及流體反應(yīng)特性和腐蝕特性等各種因素，選擇滿足耐腐蝕性、滿足強(qiáng)度要求以及可加工性（特別是可焊性、機(jī)械加工性）的材料。同時(shí)需要注意的是，雜質(zhì)也可能影響化學(xué)反應(yīng)的溫度，從而引發(fā)異常的反應(yīng)速度，致使反應(yīng)不穩(wěn)定并產(chǎn)生危險(xiǎn)。有些污染甚至?xí)鸬酵呋瘎┮粯拥淖饔?，引起不需要的反?yīng)，因此一些測(cè)溫測(cè)壓、同樣會(huì)接觸物料的管件材質(zhì)也應(yīng)慎重選用。設(shè)備材質(zhì)20

32、22-4-1化學(xué)反應(yīng)的種類繁多，因此在控制上的難易程度相差很大。一些容易控制的反應(yīng)器，控制方案十分簡(jiǎn)單。但是，當(dāng)反應(yīng)速度快、放熱量大，或由于設(shè)計(jì)上的原因使反應(yīng)器的穩(wěn)定操作區(qū)域很小時(shí)，反應(yīng)器控制方案的設(shè)計(jì)成為一個(gè)非常復(fù)雜的問(wèn)題。由于缺少物質(zhì)的反應(yīng)或分解速度及熱效應(yīng)數(shù)據(jù)，如何避免失控反應(yīng)，一旦失控反應(yīng)發(fā)生如何降低反應(yīng)速度、將反應(yīng)停止、或者放空，必要時(shí)如何迅速終止反應(yīng)或進(jìn)行處理等，都是需要考慮的。有些化學(xué)反應(yīng)在一定的條件下是很穩(wěn)定的，但如果出現(xiàn)冷卻效果變差或過(guò)量加熱，攪拌能力失效，反應(yīng)物的過(guò)量加入，反應(yīng)物加入順序不當(dāng)，反應(yīng)器外部火災(zāi)，傳熱介質(zhì)漏入容器等情況，就可能發(fā)生失控現(xiàn)象。設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)確保溫度等控制

33、在預(yù)定的范圍內(nèi)，以免反應(yīng)失控。反應(yīng)條件的控制2022-4-1在工藝設(shè)計(jì)中采用減少進(jìn)料量、控制某種物料的加熱速度，加大冷卻能力如外循環(huán)冷卻器的方法，或采用多段反應(yīng)等措施來(lái)控制反應(yīng)。如還不能避免，則應(yīng)考慮其他的保護(hù)措施，如給反應(yīng)器通入低溫介質(zhì)，使反應(yīng)器降溫；向反應(yīng)器內(nèi)輸入易揮發(fā)的液體，通過(guò)其揮發(fā)來(lái)吸收熱量；往反應(yīng)器內(nèi)加入阻聚劑來(lái)抑制反應(yīng)速度。當(dāng)設(shè)備內(nèi)部充滿易燃物質(zhì)時(shí)，要采用正壓操作，以阻止外部空氣滲入設(shè)備內(nèi)等。2022-4-1設(shè)備從安全角度講，特別是高壓容器，不但要求有足夠的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度，防止爆裂，而且要求密封必須良好，一定要有足夠的嚴(yán)密性，防止泄漏。因?yàn)榇罅拷橘|(zhì)的泄漏會(huì)引起火災(zāi)或中毒，釀成巨禍。對(duì)高

34、壓密封結(jié)構(gòu)的要求，首先是安全可靠。運(yùn)行過(guò)程中，溫度和壓力有波動(dòng)仍要始終保持嚴(yán)密不漏。如果由于某種原因容器產(chǎn)生了超壓，那么容器就有可能因過(guò)度的塑性變形而遭到破壞，造成惡性事故。為了防止這種異常情況發(fā)生，一般在容器上應(yīng)裝有安全壓力釋放裝置。其他設(shè)備在選型和設(shè)計(jì)中也可按以上方法考慮。設(shè)備結(jié)構(gòu)2022-4-1各種有毒有害介質(zhì)的跑、冒、滴、漏，不僅污染環(huán)境，而且是安全生產(chǎn)的隱患。管道設(shè)計(jì)，應(yīng)對(duì)任何可能發(fā)生的泄漏進(jìn)行研究，從材料選擇、管道布置、振動(dòng)和應(yīng)力分析等多方面避免泄漏的發(fā)生。了解整個(gè)工程的工藝流程，明確管道系統(tǒng)在工藝流程中的作用，以及操作條件、介質(zhì)物化特性、腐蝕情況及工藝方面的特殊要求等，結(jié)合實(shí)際的

35、使用經(jīng)驗(yàn)選擇管道、閥門和其他管件的材質(zhì)、結(jié)構(gòu)和密封面型式，合理布置管道，防止管道振動(dòng)。如選擇合理的管徑、等級(jí)和材質(zhì)，盡量減少連接處的泄漏，易燃介質(zhì)管道應(yīng)盡量減少拐彎，拐彎時(shí)宜采用彎曲半徑較大、內(nèi)壁光滑的彎頭。管道在室內(nèi)外架空或埋地敷設(shè)時(shí)，都必須可靠接地。（4）管道2022-4-1中試設(shè)計(jì)時(shí)，為了節(jié)省投資和方便切換，常會(huì)采用一些軟管連接，其實(shí)這也會(huì)造成危險(xiǎn)。當(dāng)管內(nèi)物料有毒性或易燃易爆時(shí)，一旦噴濺出來(lái)會(huì)造成事故，當(dāng)管內(nèi)有壓力時(shí)，管道的斷開(kāi)會(huì)造成未固定的端部擺動(dòng)，打到臉上或身體其他細(xì)嫩部位也將造成傷害。因此，如果不是絕對(duì)必要就不用軟管。2022-4-1裝置在進(jìn)行反應(yīng)等化學(xué)工程上的操作時(shí)，有時(shí)會(huì)偏離正

36、常的運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)而超溫、超壓。因此，在安全上需設(shè)置壓力控制裝置，如安全閥、放泄閥、排泄管、防爆板、通風(fēng)管；穩(wěn)定裝置，如反應(yīng)控制劑注入裝置、冷卻裝置；緊急控制裝置，如報(bào)警裝置和與此聯(lián)鎖，并用自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)行動(dòng)作的控制裝置。裝置中除了產(chǎn)品之外，還會(huì)有很多廢物或泄漏物。這些廢物或泄漏物都具有一定的危險(xiǎn)性，也必須進(jìn)行安全處理，常需設(shè)置排放設(shè)備、排水器、防空管以及廢氣、廢液處理設(shè)備。對(duì)于一些特別危險(xiǎn)或重要的操作，應(yīng)采用全自動(dòng)控制系統(tǒng)或程序控制裝置，聯(lián)鎖機(jī)構(gòu)或聯(lián)動(dòng)機(jī)構(gòu)等。（5）安全防護(hù)裝置2022-4-1在一旦發(fā)生火災(zāi)、爆炸的情況下，能起到阻止事態(tài)擴(kuò)大，減小事故損失作用的設(shè)施有防火門、防火墻、防爆墻以及水封、阻

37、火器、單向閥等阻燃阻爆設(shè)備、消防滅火系統(tǒng)等。同時(shí)須考慮維修安全性，如是否所有的管道都有閥門使之與被檢修部分?jǐn)嚅_(kāi)；人身安全性，如防燙設(shè)施、除塵、通風(fēng)及各種消聲防噪等措施；還應(yīng)考慮設(shè)置救護(hù)設(shè)施，如裝置內(nèi)是否需要設(shè)置洗眼區(qū)和安全淋浴。這些安全防護(hù)裝置并不是每個(gè)項(xiàng)目都是必須的，應(yīng)視需要選用。2022-4-1包括設(shè)備、建構(gòu)筑物和通道布置，要考慮所處位置能讓危險(xiǎn)物料的輸送量最少、距離最短，設(shè)備的間距是否能將爆炸或火災(zāi)的破壞程度降到最低，是否有足夠的消防設(shè)施、滅火作業(yè)空間及安全通道。裝置布置應(yīng)確保過(guò)程順利實(shí)施，安全間距符合規(guī)范，方便操作維修和消防作業(yè)，有利人員疏散。同時(shí)合理布置各設(shè)備，減少配管、閥門的尺寸及數(shù)量。如果裝置內(nèi)存在放熱、有毒氣體等設(shè)備，應(yīng)考慮設(shè)備占地內(nèi)的通風(fēng)情況、防護(hù)墻等。（6）裝置布置2022-4-1電氣設(shè)計(jì)中，應(yīng)結(jié)合工藝的要求，按照工作環(huán)境是否屬于爆炸和火災(zāi)危險(xiǎn)環(huán)境、危險(xiǎn)程度和危險(xiǎn)物質(zhì)狀態(tài)的不同，采取相應(yīng)的措施，防止由于電氣設(shè)備、電氣線路設(shè)計(jì)不當(dāng)引起爆炸事故。在選用電氣設(shè)備時(shí)，應(yīng)根據(jù)爆炸危險(xiǎn)場(chǎng)所的類別和等級(jí)，爆炸混合物的分級(jí)、分組情況，選擇適用的電氣設(shè)備?？紤]把電氣設(shè)備和線路，特別是正常運(yùn)行時(shí)會(huì)產(chǎn)生火花的電氣設(shè)備，布置在爆炸危險(xiǎn)場(chǎng)所的外面。當(dāng)必須安裝在危險(xiǎn)