影響催化劑活性因素

1、鈀碳催化劑影響催化劑活性因素一以下原因可使催化劑活性下降：1. 非可逆：a. 半融b. 化學(xué)成份變化c. 化合物有生成d. 破碎或剝落e. 附著了反應(yīng)產(chǎn)物及其它物質(zhì)2. 可逆：a. 暫時(shí)地生成化合物b. 吸咐3. 中毒：a.毒化作用分階段進(jìn)行，催化劑的中毒程度逐漸增加，繼而失去大部份活性，以至最終完全失去催化作用，此種現(xiàn)象稱為階段性中毒或累積中毒。b.由于有過量的催化劑毒物，對(duì)A反應(yīng)雖然失去活性，但對(duì)B反應(yīng)仍能很好地保持其活性，此種現(xiàn)象稱為選擇性中毒。c. 使Ni催化劑發(fā)生中毒的含鹵化合物有：CHCl3C4H4Cl（OH）CH2=CHCH2BrC2H5IC6H5ClC2H5BrNaIKI等。d

2、. 使催化劑中毒的有機(jī)胺強(qiáng)度順序：2-甲基喹啉喹啉吡咯哌啶葵胺苯胺e. 水的毒化作用：苯核在加壓下，在Ni催化劑上進(jìn)行液相加氫時(shí)，如果有水存在，反應(yīng)會(huì)減慢。如果用鉑屬催化劑，則反應(yīng)加速。二催化劑顆粒的作用：催化劑顆粒的外形尺寸，對(duì)液相反應(yīng)有很大的影響，顆粒尺寸小，愈容易促進(jìn)反應(yīng)。將催化劑磨細(xì)就可提高1.52.0倍以上的活性。三使3gNi催化劑的加氫能力（對(duì)苯的）減半時(shí)所需的毒物量：噻吩0.6mg氯苯3.0mg水100mg溴乙烷1.0mg溴苯15.0mg四不同含量鈀炭對(duì)硝基苯（在乙酸中）的加氫作用：1（5005）相對(duì)速度7.63（1665）相對(duì)速度3.55（1005）相對(duì)速度1.810（505）

3、相對(duì)速度1.20.5以下，效率會(huì)迅速下降，實(shí)際上可用1以上鈀炭。五對(duì)催化反應(yīng)有利物質(zhì)：a. 吡啶和硝基苯在Ni催化加氫時(shí)，如添加少量乙酸，對(duì)反應(yīng)有促進(jìn)作用。b. 輕金屬（如Be）和堿土金屬化合物，不僅對(duì)催化劑沒有毒化作用，有時(shí)還能提高選擇性和活性。六非貴金屬催化劑用量比貴金屬催化劑用量大的道理：非貴金屬催化劑有很強(qiáng)的吸咐作用，由于它的結(jié)合力強(qiáng)，可以吸咐的氣體不能很快的脫附，因而單位時(shí)間內(nèi)的反應(yīng)量小，為了加快反應(yīng)速度，必須用大量的催化劑。實(shí)際上鉑屬催化劑只需25%,而Ni等催化劑必須用3050%就是這道理。高壓催化加氫的詳細(xì)步驟和方法高壓催化加氫的詳細(xì)步驟和方法如下:1、沖洗釜2、開釜投入底物3

4、、關(guān)釜，溶解在溶劑中的加氫催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中，取下進(jìn)料裝置，接上氫氣銅管，關(guān)閉進(jìn)氣口和出氣口用高壓氮?dú)庵脫Q三次,用氫氣再置換三次.（置換壓力不超過2Mpa）5、調(diào)節(jié)減壓閥為x個(gè)大氣壓6、打開進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口，打開出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右，關(guān)閉出氣口；再次打開進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口，保持約15分鐘，看看釜壓有沒有變化，考察釜的氣密性；打開出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤，關(guān)閉出氣口；再次打開進(jìn)氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力打開攪拌，稍許升高釜內(nèi)溫度，因?yàn)榉艧岷竺娣磻?yīng)溫度升高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變

5、化為止。（在加氫過程中，應(yīng)不斷地補(bǔ)加氫氣，具體的補(bǔ)加程序?yàn)椋簤毫膞1降到x2,打開進(jìn)氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為x1公斤，關(guān)閉進(jìn)氣閥，同時(shí)記錄補(bǔ)加的氫氣量）7、反應(yīng)完畢，關(guān)閉氫氣瓶總閥，打開釜的出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥，打開進(jìn)氣閥，再關(guān)閉進(jìn)氣閥，打開出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達(dá)到安全，取下進(jìn)氣裝置。8、接上出料裝置，打開進(jìn)氣閥把里面的料液壓出來。催化氫化反應(yīng)的安全操作催化氫化反應(yīng)在哪里進(jìn)行？手續(xù)如何？1、低于2個(gè)psi的催化氫化反應(yīng)在自己所在的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行，一般不須辦手續(xù)。可用氧氣袋或氣球去充氣。氣球最好用雙層、3層、甚至4層。我們測(cè)過：連

6、套4層的氣球，充裝到4立升的體積，也不足2個(gè)psi，非常安全。壓力換算：1個(gè)psi約等于0.068大氣壓。具體壓力換算如下：A：1千帕（kPa）=0.145磅力/英寸2（psi）=0.0102千克力/厘米2（kgf/cm2）=0.0098大氣壓（atm）B：1磅力/英寸2（psi）=6.895千帕（kPa）=0.0703千克力/厘米2（kg/cm2）=0.0689巴（bar）=0.068大氣壓（atm）C：1物理大氣壓（atm）=101.325千帕（kPa）=14.696磅/英寸2（psi）=1.0333巴（bar）D：1毫米水柱（mmH2O）=9.80665帕（Pa）1毫米汞柱（mmH）g=

7、133.322帕（Pa）壓力1巴（bar）=105帕（Pa）1托（Torr）=133.322帕（Pa）1工程大氣壓=98.0665千帕（kPa）1達(dá)因/厘米2（dyn/cm2）=0.1帕（Pa）2、其余帶壓力的催化氫化反應(yīng)應(yīng)在專門的氫化室進(jìn)行。必須雙人操作，至少一人是操作老練的員工，操作前都要細(xì)讀氫化儀操作規(guī)程和高壓釜使用操作規(guī)程。先要詳細(xì)登記，并服從氫化室管理員的安排。超過1公升的高壓釜，要按危險(xiǎn)反應(yīng)申報(bào)辦理；正常作息時(shí)間外進(jìn)入氫化室作業(yè)的，要向安全監(jiān)察部申請(qǐng)，填報(bào)氫化室特殊情況作業(yè)申請(qǐng)報(bào)告，經(jīng)批準(zhǔn)后才能允許進(jìn)入作業(yè)。氫化瓶壓力不得超過55psi，溫度不得超過60-80C（80C時(shí)的壓力不得

8、超過50psi）。高壓釜的溫度不得超過180C，壓力不得超過10MPa催化劑如何安全使用和處理？常用的催化劑主要有：Pd-C（鈀碳，通常有5呀口10%兩種）、Pd（OH）2和RaneyNi，這些催化劑的燃燒危險(xiǎn)性起源于：它們同有有機(jī)溶劑蒸汽的空氣摩擦?xí)r極容易起火星，進(jìn)而引起有機(jī)溶劑燃燒。這句話需要特別深刻理解，并體現(xiàn)在以下四個(gè)操作階段：1：當(dāng)容器內(nèi)已盛有醇、醚、烴等有機(jī)溶劑時(shí)，這些有機(jī)溶劑的蒸氣就彌漫在液面上方，當(dāng)加入的催化劑下落時(shí)，在空中同含有有機(jī)蒸氣的空氣摩擦，就有火星出現(xiàn)，開始在瓶口閃爍，如再不小心會(huì)引燃下面的有機(jī)溶劑或反應(yīng)液，發(fā)生火災(zāi)。加料時(shí)的著火危險(xiǎn)性：Pd-C>Pd（0H）2

9、>RaneyNi（通常用醇或水浸泡著）。解決方法（避免干的催化劑同有有機(jī)溶劑蒸汽的空氣摩擦）：A、先加催化劑，再加溶劑和反應(yīng)底物。B、如果已加了有機(jī)溶劑，要是反應(yīng)不忌水，可用水拌濕催化劑再加入，比較安全。也可以用相應(yīng)的溶劑拌濕催化劑后再加入。C如果已加了溶劑，可以向容器放入氮?dú)饣驓鍤獾榷栊詺怏w后馬上加入催化劑。2：用橡皮管或玻璃管從高壓釜內(nèi)抽取反應(yīng)液，在快要抽干時(shí)，提前解除真空，否則，含有有機(jī)蒸氣的空氣同管壁上的遺留催化劑摩擦，也會(huì)起火星，引起燃燒。也可以在快要抽干時(shí)，立即加入相應(yīng)溶劑沖洗釜內(nèi)壁，把釜內(nèi)壁和管內(nèi)壁的遺留催化劑全部抽到接受瓶中。所以一定要有兩個(gè)人在場(chǎng)。3：抽濾的安全操作。有

10、很多火災(zāi)在抽濾操作過程中容易發(fā)生。抽濾時(shí)的燃燒危險(xiǎn)性：RaneyNi>Pd-C>Pd（OH）2工業(yè)生產(chǎn)可以用氮?dú)鈮簽V的安全方法。實(shí)驗(yàn)室里就沒有那個(gè)條件了，特別是抽濾有Raney-Ni催化劑的反應(yīng)液，抽干了，就創(chuàng)造了催化劑同含有有機(jī)蒸氣的空氣摩擦的燃燒條件。抽得太干肯定是要起火星的，肯定就是100%。所以，遇上這種操作，一定要有兩個(gè)人在場(chǎng)，其中一個(gè)人為幫手：快要抽干時(shí)，馬上接著加反應(yīng)液和相應(yīng)空白溶劑，或提早拔除真空橡皮管解除真空。一個(gè)人操作，通常是顧得了這頭顧不了那頭。另外即使不小心起點(diǎn)火星也不用怕，起點(diǎn)火星是常有的事，但是起火星時(shí)一定要立即停止抽濾，可以用濕布捂的方法或用水滅或拿出

11、過濾漏斗另外放置處理，千萬不能用有機(jī)溶劑去滅,也不能將有火星的催化劑往廢液桶中扔.小火時(shí)，不需要用滅火機(jī)，否則會(huì)把辛苦得來的成果搞得一團(tuán)糟。因此，在抽濾前要事先準(zhǔn)備一塊濕布和一杯水，以備急用。起火星時(shí)一定要鎮(zhèn)靜，利索處理，是非常正常的事，不足為怪。4、催化劑用后，包括過濾紙、硅藻土、抽料管，一律及時(shí)交給氫化室的管理員，不能亂扔，也不得去向不明。除合全外，領(lǐng)用催化劑，只能到氫化室的管理員那兒登記領(lǐng)取，倉庫不給領(lǐng)取上述危險(xiǎn)催化劑。高壓催化加氫的詳細(xì)步驟和方法1、沖洗釜2、開釜投入底物3、關(guān)釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中，取下進(jìn)料裝置，接上氫氣銅管，關(guān)閉進(jìn)氣口和出氣口4、關(guān)閉

12、減壓閥，全部打開氫氣瓶總閥5、調(diào)節(jié)減壓閥為18個(gè)大氣壓6、打開進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口，打開出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右，關(guān)閉出氣口；再次打開進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口，保持約15分鐘，看看釜壓有沒有變化，考察釜的氣密性；打開出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤，關(guān)閉出氣口；再次打開進(jìn)氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力（約為15公斤），打開攪拌，稍許升高釜內(nèi)溫度，因?yàn)榉艧岷竺娣磻?yīng)溫度升高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變化為止。（在加氫過程中，應(yīng)不斷地補(bǔ)加氫氣，具體的補(bǔ)加程序?yàn)椋簤毫?5降到10，打開進(jìn)氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為15公斤，關(guān)閉

13、進(jìn)氣閥，同時(shí)記錄補(bǔ)加的氫氣量）7、反應(yīng)完畢，關(guān)閉氫氣瓶總閥，打開釜的出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥，打開進(jìn)氣閥，再關(guān)閉進(jìn)氣閥，打開出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達(dá)到安全，取下進(jìn)氣裝置。8、接上出料裝置，打開進(jìn)氣閥把里面的料液壓出來。催化氫化反應(yīng)安全操作經(jīng)驗(yàn)原則1催化劑領(lǐng)用量應(yīng)遵循按需領(lǐng)用的原則：需要多少領(lǐng)多少，要避免一次領(lǐng)用過多，長期放置不用，而導(dǎo)致催化劑活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暫時(shí)存放須用氮?dú)獗Ｗo(hù)。2儀器設(shè)備的檢查與使用(1) 實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行催化氫化反應(yīng)，實(shí)施前必須仔細(xì)檢查所用儀器,送得使用有明顯破損、有裂痕以及有大氣泡的玻璃儀器

14、；(2) 對(duì)所使用的氫氣袋子必須用氮?dú)鈾z查是否漏氣，不得使用漏氣的氫氣袋子；(3) 檢查所用的膠管是否老化、不可用、以及接頭處是否松動(dòng)；對(duì)于使用高壓釜進(jìn)行的催化氫化反應(yīng)，初次使用高壓釜前必須有專人進(jìn)行培訓(xùn)。使用設(shè)備前必須按規(guī)定逐項(xiàng)檢查，主要內(nèi)容包括：(1) 場(chǎng)地是否整潔有序，避免擺放雜亂導(dǎo)致的安全隱患；(2) 氫氣及氮?dú)獾膲毫Ρ眍^使用前必須進(jìn)行打壓試驗(yàn)，確認(rèn)正常后方可使用；(3)氫氣及氮?dú)怃撈繅毫Γ?4)管路是否有裂紋，是否暢通；(5)各閥門是否漏氣，并對(duì)確認(rèn)其開/關(guān)狀態(tài)；(6)熱電耦溫度計(jì)是否正?？捎茫€路是否完好不露電，插熱電偶時(shí)注意插到底，使之真實(shí)反應(yīng)體系溫度3投料：向容器中加入溶劑和原

15、料，攪拌溶解后，向容器中吹入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，使體系處于惰性氣氛中，再加入催化劑。加入催化劑的動(dòng)作要快，以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性?；蛘呦葘⒋呋瘎┘拥饺軇┲性僖黄疝D(zhuǎn)入反應(yīng)器，再加入主原料，但因?yàn)轶w系呈黑色難以觀察。4. 置換體系：用真空抽盡體系中的空氣后，用氮?dú)獯蝮w系中通入氮?dú)?，再抽盡氮?dú)?，如此重?fù)操作3-5次，然后再抽盡氮?dú)?，用氫氣袋通入氫氣，如此重?fù)操作2-3次，最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。在高壓釜中，要求置換次數(shù)均要多一些。5. 反應(yīng)中間取樣：取樣前，先用氮?dú)庵脫Q體系2-3此，或者吹入氮?dú)庖欢螘r(shí)間后再用滴管取樣(高壓釜取樣是用氮?dú)庥蓧毫峡趬簩绲?。6. 后處理：反應(yīng)完畢，氮?dú)庵脫Q體

16、系，使體系處于惰性氣氛中，抽濾，濾餅用溶劑淋2-3次，及時(shí)用乙醇或水液封,并盡快回收。使用過的催化劑還有較高活性，加上有溶劑殘留，也可能引起自燃，操作時(shí)也應(yīng)小心。7. 清理場(chǎng)地：反應(yīng)后完畢及時(shí)清理場(chǎng)地，對(duì)于粘有鈀碳的吸水紙等雜物，必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物，須用水澆濕后及時(shí)轉(zhuǎn)移。鈀炭催化劑烘干操作步驟所用設(shè)備、氣體帶冷卻裝置的真空干燥箱，物料盤(數(shù)個(gè))，蒙布，氮?dú)獠襟E1料盤進(jìn)料。2用蒙布蓋好物料。3關(guān)閉真空干燥箱門，開始抽真空4升溫至70oC,恒溫3小時(shí)。5升溫至80oC,恒溫8小時(shí)6關(guān)閉熱源，通冷卻水，隨爐冷卻，降至常溫。7通氮?dú)獗Ｗo(hù)至常壓，開門出料。一 關(guān)于貴金屬催化劑的價(jià)格1、貴金

17、屬催化劑中價(jià)值最高的原料就是貴金屬，瑞科公司的貴金屬催化劑原料涉及鈀、鉑、釕。2、貴金屬為期貨市場(chǎng)交易，價(jià)格隨行就市，國內(nèi)貴金屬價(jià)格每周工作日的上午10：30公布，我們依據(jù)實(shí)時(shí)價(jià)格購買原料，同時(shí)為詢盤的客戶報(bào)價(jià)。3、由于貴金屬價(jià)格具有波動(dòng)性，通常我們給您的價(jià)格保留2天，如果超過這個(gè)時(shí)間，您可以隨時(shí)重新詢價(jià)。二 關(guān)于鈀炭等催化劑的含水率1、由于鈀炭、鉑炭和釕炭催化劑具有活性，尤其是瑞科公司生產(chǎn)的5%、7.5%、10%含量的鈀炭、鉑炭等產(chǎn)品反應(yīng)活性高，無水狀態(tài)下容易自燃。在通常情況下，出廠的成品都需要有水分保護(hù)，含水率在5%-70%。但是水份并不會(huì)影響價(jià)格，我們報(bào)給您的價(jià)格都是折成干基的價(jià)格。2、

18、如果需要干品催化劑，請(qǐng)購買的時(shí)候提前聲明，我們將根據(jù)情況確定是否烘干、烘干程度等，如果客戶自己有烘干設(shè)備，建議自己烘干，用多少烘多少，這樣最安全，也最利于鈀炭等的保存。3、如果客戶自己沒有有效的烘干設(shè)備，我們可以代為烘干，但建議盡快使用，干品催化劑不宜于長期保存，一旦包裝破損，極易引發(fā)火災(zāi)。4、烘干方法請(qǐng)?jiān)谖夜揪W(wǎng)站之“科技苗圃”中下載。三 關(guān)于鈀炭等催化劑的回收1、回收貴金屬催化劑可以大幅降低您的資金占用率，我公司為廣大客戶提供催化劑的回收與再制作服務(wù)。2、客戶在返回廢料的時(shí)候，不論是從安全角度還是從運(yùn)輸角度，請(qǐng)務(wù)必包裝完好，建議至少兩層塑料袋包裝后裝桶。3、由于我公司客戶眾多，請(qǐng)您在返回廢料的時(shí)候，務(wù)必注明貴公司的名稱。以免我們?cè)诓檎視r(shí)耽擱不必要的寶貴時(shí)間。4、我們建議您選擇EMS郵政快遞將廢料返回我廠，同時(shí)您也可以在線跟蹤?quán)]件的投遞情況，確保廢料安全及時(shí)到達(dá)瑞科。目前寶雞暫時(shí)不支持申通快遞，如果您選用其他快遞，請(qǐng)務(wù)必咨詢能否到達(dá)寶雞。公路運(yùn)輸可選擇華宇物流?？?/p>