氣質聯(lián)用儀在氣體分析中的應用

1、https:/氣質聯(lián)用儀在氣體分析中的應用氣質聯(lián)用儀在氣體分析中的應用摘 要：通過實驗論述氣質聯(lián)用在氣體分析中的應用問題，主要是針對于磷化氫、二氧化碳氣體的線性、靈敏度數(shù)據(jù)重復性考察，研究氣質聯(lián)用儀用于氣體定量分析的問題，并結合氣體色譜分析條件和圖譜來進行分析。關鍵詞：氣質聯(lián)用儀；氣體分析；應用隨著氣體制造和應用技術的不斷發(fā)展進步，對于氣質聯(lián)用儀器分析方法也提出了相當高要求，也就是電子工業(yè)中標準氣體對于氣體純度要求越來越高，氣體的組成部分也非常復雜，一般分析很難達到衡量雜志要求標準。近年來技術發(fā)展迅速，分析具有一定靈敏度，樣品量、分析速度加快、分離和鑒定也有很多有點，技術應用范圍也在涉及到了化

2、學、化工、環(huán)境和能源等很多領域，同時還有儲糧糙米和稻谷釋放氣體方面也有很多研究課題。1 氣體聯(lián)用儀的工作原理混合物樣品經過色譜柱分離進入質譜儀離子，在離子源被電離成為離子時，離子經過質量分析器和檢測器成為質譜信號輸入計算機，樣品由色譜柱不斷流入到離子源里，離子由離子源質量分析器然后設定好分析器質量范圍，計算并采集到質譜。這樣計算機就可以自動將每一個質譜中離子強度相加，顯示出總體離子強度，隨著時間變化曲線中總離子色譜圖形狀和一般色譜圖能夠相互一致，這樣就是質譜檢測器的色譜圖。質譜儀掃描方式一般有兩種，全掃描和選擇離子掃描，前者是制定質量范圍中離子掃描記錄，能夠最終得到一個正常的質譜圖，也就是質譜

3、圖提供未知圖。另一個就是選擇離子檢測，只針對選定離子進行檢測，離子不被記錄，最大優(yōu)點就是對于離子進行選擇性檢測，對于不相關離子統(tǒng)統(tǒng)都被排擠在外，后者的檢測靈敏度比較高，是普通的一百倍，但是缺點就是不能得到非常完整的質譜圖，所以不能用來對于未知物的定性分析使用，它的主要用途是定量分析，可以把全掃描方式出的復雜色譜圖變簡單，消除造成干擾的因素，對于被測部分影響可以降低主峰，一般都采用切割技術，或者使用氣路相對比較復雜的技術，通過離子選擇技術來避開主體。2 對于進樣方法的選擇由于分析樣品比較復雜，所以對于氣體和液體樣品來說，氣體進樣通常都使用六通進樣方法，液體取樣一般采用的是注射方法，但是對于液化氣

4、體就比較麻煩，因為壓力比較高，所以采用注射方法，這樣就可以使得儀器適用于檢測不同的樣品。色譜分離和質譜數(shù)據(jù)采集同時進行，使得每一個分組得到分離鑒定，設置合適的色譜和質譜分析方法，色譜條件包括色譜柱、固定液化、氣化溫度和溫升程序等，設置原則是一般情況使用毛細管，非極性樣品采用級毛細管柱，使用后再進行調整，質譜條件包括電離和電子電流等方面內容，一般https:/都是根據(jù)樣品情況進行設定，保護燈絲，設定質譜條件后還要進行溶劑去除，通過離子源打開燈絲。3 氣質聯(lián)用儀在糙米和稻谷釋放氣體中應用氣質聯(lián)用儀憑借氣相色譜選擇性和質量分析器靈敏性廣泛被應用于農業(yè)與糧食行業(yè)中，對于離子源選擇、進樣技術選擇、質量分

5、析器選擇等方面都使用質量分析器。對于不同的溫度和濕度條件儲藏稻谷進行微生物活動監(jiān)測，實驗結果可以看出，稻谷在 30，濕度在 70%80%度之間，微生物活動水平相對比較低，當儲藏環(huán)境濕度超過 80%時，就會影響到稻谷和糙米表面微生物，糧層濕度會擴散。氣相色譜是一種很有效的分離分析方法，定性方面存在很多弊端問題，就是在殘留分析方面，質譜儀定性上有非常重要作用，氣質聯(lián)用儀能夠提供可信的定性信息，氣相色譜和多級質譜的選擇性，可以消除基質影響，廣泛應用于水稻殺蟲劑、除草劑、殺菌劑和稻谷熏蒸劑中，各種藥劑之間不同物理特性，也會受到一定條件影響，檢測儀器，樣品制備方法等都受到不同選擇，氣質聯(lián)用是常用靈敏檢測

6、手段，已經成為藥劑殘留檢測重要的技術手段，氣質聯(lián)用現(xiàn)在有不少科研人員都在使用。4 氣質聯(lián)用儀質量分析器選擇氣質聯(lián)用儀一般有四級桿，主要就是飛行時間和扇形磁場檢測器，單獨的四級，只是用來分析器掃描工作，適合于分析小分子和多電荷大分子，該質量法分辨儀器保留時間接近，質量相差幾個數(shù)量，因而影響測定結果準確性。氣質聯(lián)用常常會出現(xiàn)基質效應問題，可以誘導相同濃度的藥劑在基質溶液中的色譜值數(shù)據(jù)，就會造成溶劑標準計算含量變化，基質誘導效用就會成為假陽性結果，使得揮發(fā)組沉淀物質和熱變形基質對于色譜柱的污染會造成很多影響，可以減少難揮發(fā)化合物和不穩(wěn)定化合物抑制基質誘導方法。對稻谷和糙米等儲糧品種的儲藏安全進行研究

7、，在實踐中主要難點問題就是相同溫度條件，稻谷和糙米本身會發(fā)生很多生物化學變化，同時也會導致品質變化，另外就是霉菌會使得稻谷和糙米品質劣變，最主要因素就是濕度過大，就容易導致霉菌產生，對于稻谷和糙米呼吸作用總體來說儲藏結構與原理，受到環(huán)境、氣候和通風條件限制，糧倉溫度和濕度會發(fā)生變化，非常容易造成糧食發(fā)霉情況，針對這一問題，可以選用智能化多參數(shù)糧情檢測方法，把糧食儲存情況做智能記錄，使得整個系統(tǒng)都能夠正常運轉。5 氣質聯(lián)用的改進方法氣質聯(lián)用適用于分析非極性和揮發(fā)性成分，對于極性和非揮發(fā)性穩(wěn)定性較差的，氨基甲酸酯類農藥極性熱不穩(wěn)定農藥，這類檢測一般都使用液質聯(lián)用，某些有機磷農藥也屬于極性農藥，氣質

8、聯(lián)用測定經常會導致回收率低現(xiàn)象發(fā)生，就限制了氣質聯(lián)用色譜儀檢測靈敏度應用范圍，對于揮發(fā)性不穩(wěn)定性農藥有很多突破。https:/利用兩個色譜保持真空狀態(tài)下，連接分析色譜柱和進樣口，保持常壓狀態(tài)下，使用傳統(tǒng)分析方法拖尾柱藥劑改善峰形，提高藥劑檢測限，然后影響到色譜柱分離能力，分離同分異構體上，使得這些分異構體有很低的分辨率，優(yōu)化條件實現(xiàn)快速和高靈敏特點。氣相色譜和四級桿、離子飛行時間質量分析儀器都已經廣泛被應用，氣相色譜串聯(lián)實驗室分析最常見和最熟悉的檢測方法，就是許多標準譜庫使定性簡單，氣相色譜在低壓條件下結合很多技術是氣質聯(lián)用儀未來發(fā)展趨勢。色譜柱的安裝應該嚴格按照說明進行操作，切割時候應該使用

9、專用陶瓷技術，割面要平整，對于不同規(guī)格毛細管柱要選用不同石墨，還要多注意端口和質譜不能混合，對于儀器公司提供的工具要進行專門工具比對，一般可以使用接質譜前先開機方式，看看是否有氣泡溢出等，防止造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。另外對氣質聯(lián)用儀要及時進行改進，對于極性和非揮發(fā)性不穩(wěn)定組分要進行氨基甲酸酯農藥檢測工作。6 結論質譜法可以有效定性分析很多復雜有機化合物，不論是對于儲糧稻谷還是糙米釋放出氣體，都能很好分離和分析出方法，特別是適合于進行有機化合物定量分析，但是一般的定性分析比較困難，這兩者有效結合必將會為化學家和生物學家提供一個先進的復雜有機化合物處理器，可以成為一種很好定性和定量分析出

10、樣品的工具。也可以將兩種方法進行相互結合，使用聯(lián)用技術將氣相色譜和質譜聯(lián)合起來，也就是氣質聯(lián)用儀，被廣泛應用于分離和鑒定各種物質，具有高度靈敏度和分辨率，生物樣品藥物和代謝物定量也具有一定工具效能。參考文獻2周顯青，張玉榮，趙秋紅，周展明，卞科，鐘麗玉.稻谷新陳度的研究（4） 稻谷儲藏過程中揮發(fā)性物質的變化及其與新陳度的關系J.糧食與飼料工業(yè)，2005（02）3章忠明.我國茶飲料市場發(fā)展現(xiàn)狀及趨勢J.茶葉科學技術，2003（03）4尹承增.紫丁香花揮發(fā)性物質定性分析J.東北林業(yè)大學學報，2005（02）5馬雁鳴，阿布力米提.伊力，廖立新，阿吉艾克拜爾.艾薩；GC-MS 分析伊犁絹蒿揮發(fā)油化學成分J；西北植物學報.2005（05）6于海芹，張?zhí)熘?，魏春雁，李志?3 種堿蓬屬植物種子含油量及其脂肪酸組成研究