阿司匹林的合成及制備論文

1、-工程大學論文名稱：阿司匹林的合成表征及含量測定 實驗人員：祝細濤 同組者：鄧攀 學院：化環(huán)院 專業(yè)：工業(yè)分析 班級：工分二班 *：1206211630 指導教師：萬其進教師 時間：2014-11-15摘要.關鍵詞.第1章 前言.第2章 實驗局部.2.1 儀器與試劑.2.2 實驗步驟. 阿司匹林的合成. 阿司匹林的鑒定.阿司匹林的含量分析.第3章 阿司匹林的制備與鑒定.3.1 阿司匹林的制備反響.3.2 阿司匹林的鑒定.3.3 阿司匹林的含量測定.第4章 結果和 討論.第5章 結論結語.參考文獻.摘要： 實驗用水酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下，采用加熱回流的裝置、穩(wěn)固重結晶的方法制備阿司匹林并用三

2、價鐵離子驗純以及用酸堿滴定法測定阿司匹林的純度及產率。Using salicylic acid and Acetic Anhydride Catalyzed by concentrated sulfuric acid in the ne*t e*periment, consolidate the recrystallization method of preparation of aspirin and with ferric ion of scalars and purity and yield determination of aspirin with acid-base titratio

3、n using device, heating and reflu*ing.關鍵詞: 阿司匹林Aspirin 含量分析 Content analysis表征 Characterization 紅外和紫外測定 Infrared and ultraviolet detection 核磁共振Nuclear magnetic resonance第一章 前言 阿斯匹林開展史：2300多年前，西方醫(yī)學的奠基人、希臘生理和醫(yī)學家希波克拉底就已發(fā)現(xiàn)，水柳樹的葉和皮具有鎮(zhèn)痛和退熱作用，但弄不清它的有效成份。1827年，英國科學家拉羅克斯首先發(fā)現(xiàn)柳樹含有一種叫水甙的物質。1853年，德國化學家杰爾赫首次合成水酸鹽

4、類的前身純水酸。它具有退熱止痛作用，但毒性大，對胃有強烈的刺激。1897年，另一位德國化學家霍夫曼為解除父親的風濕病之苦，將純水酸制成乙. z-酰水酸，這即是沿用至今的阿斯匹林。它保持了純水酸的退熱止痛作用，毒性和副作用卻大為降低。1899年，德國化學家拜爾創(chuàng)立了以工業(yè)方法制造阿斯匹林的工藝，大量生產阿斯匹林，暢銷全球。至今，阿斯匹林仍是一種使用廣泛、療效肯定的藥物。阿斯匹林從創(chuàng)造至今已有百年的歷史，在這100年里，它從一個治療頭痛的藥物，直至被飛往月球的“太陽神十號作為急救藥品之一。人們不斷地發(fā)現(xiàn)阿斯匹林的新效用，它因此被稱為“神奇藥。阿斯匹林的創(chuàng)造起源于隨處可見的柳樹。在中國和西方，人們自

5、古以來就知道柳樹皮具有解熱鎮(zhèn)痛的神奇成效，在缺醫(yī)少藥的年代里，人們常常將它作為治療發(fā)燒的廉價“良藥在許多偏遠的地方，當產婦生育時，人們也往往讓她咀嚼柳樹皮，作為鎮(zhèn)痛的藥物。人們一直無法知道柳樹皮里終究含有什么物質，以致于具有這樣神奇的成效，直至1800年，人們才從柳樹皮中提煉出了具有解熱鎮(zhèn)痛作用的有效成分水酸，由此解開這個千年之謎。1898年，德國化學家霍夫曼用水酸與醋酐反響，合成了乙酰水酸，1899年，德國拜耳藥廠正式生產這種藥品，取商品名為Aspirin，這就是醫(yī)院里最常用的藥物阿斯匹林。今年10月4日，阿斯匹林在美國國家歷史博物館占上了一席。這里的25萬件展品都反映了科技的進步，例如人造

6、心臟、聽診器等。在這里，德國拜耳的美國分公司捐出有阿斯匹林主要成份乙酰水酸的樣本和拜耳在1899年制造首批藥品的復制品。阿斯匹林一經問世就風行世界，成為最常用的藥物之一，發(fā)現(xiàn)阿斯匹林作用的1982年諾貝爾獎得主文尼說，全世界每年要消耗45000噸阿斯匹林。阿斯匹林具有十分廣泛的用途，其最根本的藥理作用是解熱鎮(zhèn)痛，通過發(fā)汗增加散熱作用，從而到達降溫目的。同時，它可以有效地控制由炎癥、手術等引起的慢性疼痛，如頭痛、牙痛、神經痛、肌肉痛等，且不會產生藥物依賴性。阿斯匹林的另一個重要作用是抗炎、抗風濕，是治療風濕熱性關節(jié)炎的首選藥物。 阿司匹林，化學名為乙酰水酸，英文名稱：2-ethanoylhydr

7、o*ybenzoic acid，其中文俗名有：醋柳酸、巴米爾、賽寧等。阿司匹林分子式：C7H6O3 構造式:C6H4OHCOOH 分子量：138.12 阿司匹林色、態(tài)、味：白色結晶粉末，無臭，味先微苦后轉辛。相對密度:1.44,熔沸點157-159，在光照下逐漸變色，沸點約211/2.67kpa，易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性質不穩(wěn)定，在潮濕空氣中可緩緩分解成水酸和醋酸而略帶酸臭味，故貯藏時應置于密閉，枯燥處，以防分解。 水酸是重要的精細化工原料。在醫(yī)藥工業(yè)中，水酸本身是一種用途極廣泛的消毒防腐劑。作為醫(yī)藥中間體，水酸是一種白色的結晶粉末狀物，存在于自然界的柳樹皮、白株樹葉及甜樺樹中

8、。Salicylic取自拉丁文Sali*，即柳樹的拉丁文植物名。水酸具有優(yōu)秀的去角質、清理毛孔能力，平安性高，且對皮膚的刺激效果更低，因而成為保養(yǎng)品的寵兒。水酸可以淡化色斑、縮小毛孔、去除細小皺紋及改善日曬引起的老化等效果。生產方法： 水酸乙?；茫涸诜错懝拗屑右音恿狭繛樗峥偭康?.7889倍，再參加三分之二量的水酸，攪拌升溫，在81-82反響40-60min。降溫至81-82保溫反響2h。檢查游離水酸合格后，降溫至13，析出結晶，甩濾，水洗甩干，于65-70氣流枯燥，得乙酰水酸。阿司匹林的作用：1、鎮(zhèn)痛、解熱阿司匹林通過血管擴短期可以起到緩解頭痛的效果，該藥對鈍痛的作用優(yōu)于對銳痛的作用

9、。故該藥可緩解輕度或中度的鈍疼痛，如頭痛、牙痛、 神經痛、肌肉痛及月經痛，也用于感冒、流感等退熱。該品僅能緩解病癥，不能治療引起疼痛、發(fā)熱的病因，故需同時應用其他藥物參與治療。2、消炎、抗風濕阿司匹林為治療風濕熱的首選藥物，用藥后可解熱、減輕炎癥，使關節(jié)病癥好轉，血沉下降，但不能去除風濕的根本病理改變，也不能預防心臟損害及其他合并癥。如已有明顯心肌炎，一般都主先用腎上腺皮質激素，在風濕病癥控制之后、停用激素之前，加用該品治療，以減少停用激素后引起的反跳現(xiàn)象。3、關節(jié)炎除風濕性關節(jié)炎外， 該品也用于治療類風濕性關節(jié)炎，可改善病癥，為進一步治療創(chuàng)造條件。此外，該品用于骨關節(jié)炎、強直性脊椎炎、幼年型

10、關節(jié)炎以及其他非風濕性炎癥的骨骼肌肉疼痛，也能緩解病癥。4、抗血栓該品對血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成， 臨床可用于預防暫時性腦缺血發(fā)作(TIA)、心肌堵塞、心房顫抖、人工心臟瓣膜、動靜脈瘺或其他手術后的血栓形成。也可用于治療不穩(wěn)定型心絞痛。5、皮膚粘膜淋巴結綜合癥川崎病患川崎病的患兒應用阿斯匹林，目的是減少炎癥反響和預防血管血栓的形成。6、預防消化道腫瘤長期規(guī)律的使用阿司匹林可以大大降低胃腸道腫瘤的發(fā)生率。 阿司匹林具有解熱鎮(zhèn)痛，抗炎，抗血栓形成這些主要成效。所以它適合用于疼痛，而伴有炎癥的疼痛效果又會更好，例如頭痛和短暫的骨骼肌肉疼痛或者是牙關節(jié)疼痛之類的。還有就是對體溫過高或者持續(xù)性

11、發(fā)熱有減低體溫的作用。同事它還可以使急性風濕熱患者短時間退熱，關節(jié)疼痛緩解。還可以用于預防血栓的形成。第二章 實驗局部2.1 試劑 名稱 規(guī)格 用量 水酸 分析純 10g 無水醋酸酐分析純AR 25ml碳酸氫鈉 分析純AR 10g 無水乙醇 分析純 適量濃硫酸 分析純AR 1.5ml 濃鹽酸 分析純 15ml玻璃儀器 名稱 規(guī)格 磨口錐形瓶 125ml 錐形瓶 250ml 布氏漏斗 - 玻璃漏斗 - 吸濾瓶 - 移液管 2ml 5ml 量筒 100ml 燒杯 250ml 20ml 堿式滴定管 50ml 移液管 25ml儀器設備名稱 型號 生產公司循環(huán)水真空泵 SHZ-DIII 鞏義市予華儀器譜

12、析 TU-1800 譜析通用儀器*公司 壓片機 YP-2 山岳科學儀器熔點儀 RY-1 *市天分分析儀器廠紅外烘箱 HW-3 *市光學儀器廠電子分析天平 MC 梅特勒-托利多恒溫水浴鍋 HH-6 金壇市富華儀器 2.2 實驗步驟 濃硫酸催化法合成阿司匹林 1.在100ml錐形瓶中放置枯燥的水酸6.0g及乙酸酐10ml，充分搖動后，滴加10滴濃硫酸。 2.水浴加熱，水酸立即溶解。如不全溶解，則需補加濃硫酸和乙酰酐。保持錐形瓶溫度在70左右。維持反響20分鐘。稍微冷卻后，在不斷攪拌下將其倒入100ml冷水中。冷卻析出結晶，抽濾產品，每次用10ml水洗滌兩次，其作用是洗去反響生成的乙酸及反響中的硫酸

13、。3.粗產品重結晶純化，用95乙醇和水1:1的混合液約25ml左右，加冷凝管加熱回流，以免乙醇揮發(fā)和著火，固體溶解即可。4.趁熱過濾，冷卻，抽濾，枯燥，稱重。 阿司匹林含量測定 1. 酸堿返滴定法：取產物0.2g，精細稱定，研細，置錐形瓶中；加中性乙醇20ml，振搖使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液0.1ml/mol滴定至溶液顯粉紅色，記錄下所用氫氧化鈉的體積V1.2.再加氫氧化鈉滴定液40ml，置于電爐上加熱15分鐘并時時迅速放冷至室溫，用HCl溶液滴定，記錄消耗的鹽酸的體積V2.3.用空白樣，采用同樣的操作步驟，記錄下空白樣品對的體積V1'和V2'.

14、說明:A、 重結晶 將產品轉至圓底燒瓶中，裝好回流裝置，向燒瓶參加計算量的乙酸乙酯和2粒沸石，加熱回流，進展熱溶解。趁熱過濾，冷卻至室溫，抽濾，用少許乙酸乙酯洗滌，枯燥，得無色結晶狀乙酰水酸，稱重，計算產率。B、檢驗 取少量樣品于10滴95的乙醇中，參加1的三氯化鐵溶液1-2滴，觀察顏色變化，如果溶液呈紫色說明樣品不純，假設無顏色說明樣品純度很高。 第三章、阿司匹林的制備與鑒定3.1、阿司匹林的制備反響 主反響：試驗中取用水酸質量：4g，水酸的摩爾質量：138.1g/mol，乙酰水酸的相對分子質量;180.2,則阿司匹林理論產量：m=180.2×4/138.1=5.219g3.2、阿

15、司匹林的鑒定1 熔點法鑒定阿司匹林1熔點管的制備取一支毛細管，徑約為1mm，長約6070mm，將一端在酒精燈上熔融封閉，作為熔點管。2樣品的填裝取0.1至0.2g已經烘干的樣品，放在干凈的外表皿或玻璃上，用玻璃棒研磨成粉末，并集成一堆，將熔點管的開口插入樣品堆中，然后把開口一段朝上，通過直立于外表皿上的玻璃管或冷凝管自由落下，重復幾次，使樣品嚴密集結在熔點管底部，填充高度約為3mm左右，操作要迅速，防止樣品吸潮。裝入的樣品也要結實，如果有空隙，受熱時傳導不均勻，影響測定結果。3熔點的測定熔點測定的關鍵之一是加熱速度的控制，為了順利而準確地測定出熔點，對于未知樣品可以先用快得加熱速度粗略測定一次

16、，得出大致的熔點圍，然后更換熔點管再精細測定一次，開場較快速度加熱，當距離約10°C時，調節(jié)旋鈕以調小溫度，緩慢加熱，越接近熔點加熱速度越慢。并觀察和記錄樣品是否有坍塌、萎縮、變色或分解現(xiàn)象。當觀察到樣品外圍出現(xiàn)小滴液體開場變透明時，即為初熔溫度，當固體剛剛消失或稱為透明液體時，為全熔溫度。每次測定后進展下一次測定時，插槽溫度至少降低30°C前方可重新開場。2.紅外光譜法鑒定阿司匹林將上述已純化并已枯燥的乙酰水酸取出510mg，參加50mg溴化鉀，在瑪瑙研缽中研細，在紫外燈下枯燥后，制成半透明的薄片透光率大于60%，在紅外光譜儀上掃描，得到產品的紅外光譜圖，并與標準譜圖相比

17、較。壓片要求：KBr在7500kg/cm2壓力下易形成透明的晶片，其背景吸收根小，且無選擇性，在1000cm-1反射損失為8.5%，可在4000400cm-1圍用作壓片基質，但它易吸濕(20的水溶度為70g/100g)，必須充分枯燥，盡量減少水分的影響(在整個中紅外區(qū)均有強烈的水分吸收，潮濕還會造成不平和粗糙的外表)，可在200枯燥數(shù)小時后保存在分子篩枯燥器，最好研細至直徑2cm左右量出標準重量放入一些小容器中以備隨時使用。為防止出現(xiàn)Christiansen散射導致譜帶輪廊的不對稱，應使KBr與樣品顆粒小于所測的紅外輻射波長(粗顆粒會在壓片中形成白點，研磨時間過長樣片變白)。樣品與KBr應混合

18、均勻以免散射使高波數(shù)端基線抬高。為防止壓片的龜裂現(xiàn)象，壓片時應先抽氣至12mm Hg柱，保持12min后極其緩慢的均勻的降壓，除去底坐倒置后套上頂圈用壓力機將壓片輕輕推出模心，將模具加熱可給脫模帶來方便，并減少了壓片起霧的危險，而用一塊橡皮墊在模具之下，使之與底模相接觸，當壓片離開模膛時，可防止橫向與垂直方向應力突然同時消除；使用紙圈也可有效地防止壓片龜裂，還可以用于缺乏1mg樣品的分析。當壓片制成備用時，在外觀上應當是透明的，或更可能是均勻半透明或是乳白色的。樣品與KBr混合不充分，壓力太低或除氣不夠會導致透明度差。質地不勻或有云層通常是壓制時粉末在模具中分布不均勻的結果。3 紫外分光光度法

19、儀器和試劑：Thermo紫外一可見分光光度計， 分析天平，錐形瓶，玻璃漏斗，電爐，移液管2ml,5ml,量筒100ml，燒杯250ml,20ml,容量瓶100ml,移液管25ml,外表皿。阿司匹林對照品乙酰水酸，氫氧化鈉。實驗步驟：1標準溶液的配制阿司匹林標準溶液的配制0.5g/L0.125g阿司匹林標準物小燒杯中適量水，溫熱溶沸冷卻轉入250ml容量瓶中定容，搖勻，備用。 移取上述標準溶液0,1.0,2.05.0ml于50ml容量瓶中，分別參加1ml0.1mol/LNaOH溶液，定容至50ml。 稱取自制的阿司匹林固體0.120.14g按步驟操作，最終配成250ml溶液。 將上步所得的溶液移

20、取3.0ml三份，分別于50ml容量瓶中，參加1ml0.1mol/LNaOH溶液，定容于50ml容量瓶中。2測定波長的選擇分別讀出294nm，296nm，298nm處各樣品溶液的吸光度的讀數(shù)，確定阿司匹林最正確測定波長。4酸堿滴定法測定乙酰水酸的含量1原理: 乙酰水酸的分子構造中含有羧基，在溶液中離解出一個質子，故作為一元酸pKa=3.5，用NaOH標準溶液直接滴定，已酚酞作指示劑，可分析其含量。由于乙酰水酸的乙?；菀姿?，產生乙酸和水酸，所以用NaOH溶液滴定時，分析結果將偏高。操作中控制溫度在10以下，在中性乙醇溶液中用NaOH標準溶液滴定，可有效防止乙?；猓玫捷^為理想的結果。2中

21、型乙醇溶液的配制：用量筒取60ml 95%的乙醇溶液于燒杯中，參加12滴酚酞指示劑，用0.1mol/LNaOH標準溶液滴定至微紅色，蓋上外表皿，將此中性乙醇冷卻到10以下備用。30.1mol/L NaOH標準溶液的配制與標定：量取3.3mL飽和NaOH溶液于試劑瓶中，參加500mL水，搖勻。4稱取0.40.6g鄰苯二甲酸氫鉀三分于錐形瓶中，參加約25mL水，在電爐上加熱使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解。冷卻后，參加2滴酚酞，用0.1mol/LNaOH標準溶液滴定至溶液剛變?yōu)槲⒓t色且30s不褪色為終點，幾下所耗NaOH標準溶液的體積，根據(jù)所耗NaOH標準溶液的體積計算NaOH標準溶液的準確濃度，用mol

22、/L表示。5乙酰水酸含量的測定 ：準確稱取0.50.7g本實驗合成的乙酰水酸三份，置于干凈枯燥的250mL的錐形瓶中，分別參加20mL冷的中性乙醇溶液于上述稱號式樣的錐形瓶中，充分搖動使試樣完全溶解，在不超過10的情況下加冰控制，參加12滴酚酞指示劑，用0.1mol/LnaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色，且30s不褪色為終點。平行測定三次，計算本產品中乙酰水酸的百分含量。第四章、結果和討論1產率分析投入量： 2 g 5mL理論產量：產率： 未蒸:新蒸：工程未蒸粗品未蒸產率新蒸粗品新蒸產率數(shù)據(jù)1.26848.6%1.57360.3%由上表可知，蒸餾過的乙酸酐制得的阿司匹林的產率更高，試驗中，乙酸

23、酐經過蒸餾去掉了試劑中的雜質，合成反響進展的更加完全，提高了阿司匹林的產率。2 阿司匹林的含量測定1滴定法測得阿司匹林含量 NaOH標準溶液的滴定工程組號123mKHP/g051590.50130.4295VNaOH/mL24.5023.8120.58aOH/mol.L-10.10310.10310.1022平均aoH/mol.L-10.1028di0.00030.0003-0.0006dr0.39%計算公式：aOH=阿司匹林的含量測定工程粗品質量/gVNaOH/mL含量/%平均含量AVG/%10.508226.5496.796720.517726.7695.730.532628.1197.8

24、計算公式：3紫外分光光度法測定阿司匹林含量（1） 最正確波長確實定見 由圖可知，當紫外波長為296時，阿司匹林有最大的吸光度，因此選用此波長測定阿司匹林的含量效果最為明顯（2） 標準曲線標準樣品濃度：0.01g/L 紫外吸收數(shù)據(jù)組號012345濃度012345吸光度A00.1910.3820.4760.6240.649由上表的數(shù)據(jù)做出阿司匹林吸光度與濃度的關系曲線經線性回歸分析得到曲線方程為：y=0.1238*+0.077樣品質量：0.15 樣品吸光度：組號123吸光度A0.4340.4370.432濃度2.8842.9082.868純度96.1%96.9%95.6%平均純度96.2%4阿司匹

25、林的鑒定（1） 熔點法鑒定 未蒸的熔點為1280C，新蒸的熔點為1320C，根本與文獻值符合 2紅外光譜分析 標準樣品的紅外光譜：見最后一頁實驗測得的紅外光譜圖見：由以上紅外光譜圖可以得出如以下表格所示結論：波數(shù)/cm-1峰歸屬官能團特點強度32002500羥基伸縮振動吸收峰羧基中，鈍1700羰基伸縮振動吸收峰 羧基強1605,1522,1483, 1456苯環(huán)骨架振動吸收峰苯環(huán)中，鋒利1435,1370 甲基彎曲振動吸收峰 甲基中751鄰位二取代苯環(huán)碳氫彎曲振動吸收峰酚構造中由兩份譜圖的比照，可以得出樣品的構造為：5討論1、“為什么使用新蒸餾的乙酸酐.答：長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易

26、分解成乙酸，所以在使用前必須重新蒸餾，收集139-140餾分。2、為什么控制反響溫度在70左右.反響溫度不宜過高，否則將增加副產物如水酰水酸酯、乙酰水酰水酸酯的生成。3、怎樣洗滌產品.答：洗滌時，應先撥開吸濾瓶上的橡皮管，加少量溶劑在濾餅上，溶劑用量以使晶體剛好濕潤為宜，再接上橡皮管將溶劑抽干。4、乙酰水酸還可以使用哪些溶劑進展重結晶.重結晶時需要注意什么.答：還可以用乙醇、水、乙酸、苯、石油醚 30-60等溶劑進展重結晶。重結晶時，溶液不能加熱過久，以免乙酰水酸分解。當用有機溶劑重結晶時，不能用燒杯等敞口容器進展，而應用回流裝置，以免溶劑的蒸氣散發(fā)或火災事故的發(fā)生。熱過濾時，應防止明火，以防

27、著火。5、熔點測定時需要注意什么問題.答：產品乙酰水酸易受熱分解，因此熔點不明顯，他的分解溫度為128-135.因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品采取自然晾干。用毛細管測熔點時6、假設在硫酸的存在下，水酸與乙醇作用將得到什么產物.答：將得到水酸乙酯，反響式如下：宜先將溶液加熱至120左右，再放入樣品管測定。7、本實驗中可產生什么副產物.答：本實驗的副產物包括水酰水酸酯、乙酰水酰水酸酯和聚合物。8、通過什么樣的簡便方法可以鑒定出阿斯匹林是否變質.答：為了檢驗產品中是否還有水酸，利用水酸屬酚類物質可與三氯化鐵發(fā)生顏色反響的特點，用幾粒結晶參加盛有3mL水的試管中，參加12滴1%FeCl3溶

28、液，觀察有無顏色反響紫色。9、為什么檢驗時樣品溶液顯淺橘黃色.答：因為檢驗溶液的試劑三氯化鐵溶液本身為橘黃色，因樣品溶液為純溶液，為無色，所以樣品溶液為淺橘黃色。10、本實驗是否可以使用乙酸代替乙酸酐.答：不可以。由于酚存在共軛體系，氧原子上的電子云向苯環(huán)移動，使羥基氧上的電子云密度降低，導致酚羥基親核能力較弱，進攻乙酸羰基碳的能力較弱，所以反響很難發(fā)生。11、混合溶劑重結晶的方法是什么.答：當一種物質在一些溶劑中的溶解度太大，而在另一些溶劑中的溶解度又太小，不能選擇到一種適宜的溶劑時，?？墒褂没旌先軇┒玫綕M意的結果。所謂混合溶劑，就是把對此物質溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的兩種溶劑

29、例如水和乙醇混合起來，這樣可以獲得新的良好的溶解性能。用混合溶劑重結晶8 時，可以先將待純化的物質在接近良溶劑的沸點時溶于良溶劑中在此溶劑中極易溶解。假設有不溶物，趁熱濾去；假設有色，則用適量如1-2%活性炭煮沸脫色后趁熱過濾。于此熱溶液中小心地參加熱的不良溶劑物質在此溶劑中溶解度很小，直至所出現(xiàn)的渾濁不再消失為止，再參加少量溶劑或稍熱使恰好透明。然后將混合液冷卻至室溫，使結晶從溶液中析出。有時也可以將兩種溶劑先進展混合，如1：1體積比的乙醇和水，則其操作和使用單一溶劑時一樣。第五章 討論心得本次實驗讓我們了解了羧酸酯制備的原理和方法，初步學會了用酸作催化劑來合成阿司匹林的方法，以及

30、用3價鐵離子檢驗阿司匹林的方法，同時熟悉和穩(wěn)固了回流裝置的安裝和使用的方法，以及重結晶的操作，并且還學習和掌握了用酸堿反滴定的方法測定阿司匹林的純度。當然，通過對本此實驗的學習和理解，我們也了解到用濃硫酸催化合成阿司匹林的方法有許多缺乏之處，其中步驟較多，中間會造成產品流失，降低產率，而且本實驗耗時長，比較繁瑣。為此我們通過查閱還了解了其他的一些方法，比方微波輻射合成阿司匹林的方法就可防止本次試驗的很多誤差。最后，對本次實驗的經歷，我們了解到化學的重要性以及可發(fā)揮性，在本次實驗中，我們學會了團結、耐心、細心，最重要的是加深了我們對化學實驗的熱愛，總之這次實驗我們獲益匪淺！參考文獻【1】永富.郝國棟阿司匹林的合成J化學工程師2002。(4)：61