ARL3460光譜儀操作說明書

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上ARL 3460型直讀光譜儀操作說明書一 使用前注意事項1. 室內溫度控制在22-27攝氏度，門窗一般不開，環(huán)境保持穩(wěn)定且恒溫，保持室內處于無塵環(huán)境；2. 室內濕度控制在20%-80%以內，濕度太大時會影響試驗結果；3. 總電源開關有斷電保護功能，應對自動跳閘，有保護儀器的功能；4. 開機之前，先檢查光譜儀各個開關是處于“開”或“關”什么狀態(tài)。如果是開，先依次關機，然后打開總電源開關，再開機；5. 打開穩(wěn)壓器黑色開關后，首先檢查輸出電壓是否為220±5V，其次檢查指針是否穩(wěn)定；6. 開機必須嚴格按規(guī)定順序開機，每個開關等待間隔15s左右啟動下一個開關，關機按

2、照開機的反順序依次關機；7. 電腦的開關機只受穩(wěn)壓器電源開關控制，與儀器5個開關無關；8. 儀器完全冷卻，需要一個穩(wěn)定的過程，所以須在使用前8h開機，經常使用儀器，則儀器和空調24h開機；9. 更換氬氣瓶時，先用無水乙醇將氬氣瓶出口擦拭干凈，再打開點氬氣將酒精揮發(fā)掉后，更換氬氣；10. 氬氣瓶壓強不得低于2Mpa，接近2Mpa時則須更換氬氣，不使用 儀器時，將氣壓表調到0.1Mpa或凈化機打到暫停，節(jié)約氬氣；11. 更換氬氣時，不能讓空氣進到凈化機內；12. 打開氬氣總開關，將氬氣氣壓調到0.25Mpa-0.3Mpa；13. 制備后的樣品，不能沾到水或油，以免影響測試結果，且嚴重時 會引起火災

3、；14. 開機后，點擊F7查看儀器狀態(tài)，有沒有報警信息；15. 樣品需現(xiàn)用現(xiàn)制，以防影響測試結果；16. 當儀器正面黃色羅盤不小心被轉動，必須做完標準化，再進行定 量分析；17. 當標準試樣用到一半時，應及時向我公司反映并請求訂購。二 樣品的制備1.樣品制備要求樣品最小體積必須蓋住激發(fā)臺圓口，不能漏出氬氣；最大體積必須能在激發(fā)臺內放的開。樣品形狀沒有要求，不過一般為圓柱形居多。 試樣尺寸要求： 直徑D：Ø20mmDØ60mm；高度H：30mmH70mm。2.樣品制備過程 取圓柱形鋁棒樣塊，在鋸床上鋸成正方體，然后用無水乙醇清 洗鋸割好的樣品、車床上的三爪卡盤、刀片等，去除油

4、和雜質， 防止干擾試驗結果。在車床上將方形樣品車成圓柱狀，最后車端面， 手不能觸碰車好的樣品端面，將車好的樣品保存到干燥器皿中，以 備試驗時使用。三 光譜儀的組成，用途及分析原理1.光譜儀組成氬氣凈化機一臺，穩(wěn)壓器一臺，光譜儀一臺，電腦一臺，主機一臺，打印機一臺。2.光譜儀的用途ARL3460型光譜儀主要用于定量測定我公司的原材料6061鋁合金樣品中化學元素的種類及濃度，看鋁棒能否達到我公司所需要的標準。從原材料質量把關，可以提高我公司的生產質量及效率，降低生產成本。3.光譜儀的分析原理試樣經車床加工后，通過固定激發(fā)臺的分析架，使試樣將火花室密封，并將車光的表面覆蓋在電極上方。用火花 (或電弧

5、)的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征波長，用光柵分光后，成為按波長排列的“光譜”，這些元素的特征光譜線通過出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號變?yōu)殡娦盘?，經儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號積分并進行模/數(shù)轉換，然后由計算機處理，并打印出各元素的平均百分含量。四 光譜儀的具體操作1.光譜儀的開關機（1）開機：1) 配電箱開關2）斷電保護開關（綠色按鈕）,若配電箱開關本身帶有斷電保 護則忽略該步3）打開穩(wěn)壓電源開關，待穩(wěn)定兩分鐘4）打開光譜儀：主電源（main），等5-10秒水泵（water pump） 真空泵（vacuum pump）電子柜（electronis），等5-

6、10秒高壓電源（HVPS）5） 開計算機；打開OXSAS操作軟件（日常操作使用 ！USER！）6）開氬氣，分壓流量控制在0.250.30Mpa之間待儀器穩(wěn)定后（新開機至少8小時以上），按ToolsActionsRead statusF7檢查各參數(shù)值，應在lowhigh范圍之內，方可進行下面檢測工作。2.激發(fā)臺的使用1） 先用3mm量規(guī)放在電極上，一手摁住量規(guī)，一手擰緊激發(fā)臺右側開關；2） 樣品邊緣離激發(fā)臺圓口邊緣2-3mm，放好樣品，檢查是否蓋好；3） 調節(jié)壓緊支架壓緊樣品，使其密封，不泄露氬氣；4） 關好激發(fā)臺保護門，準備激發(fā)打點。3.描跡描跡的目的：掃描入射狹縫，找到最大光強位置。描跡操作

7、步驟：1). 準備一塊各元素含量適中的樣品（可用RA19）,制備好后待用；2). 檢查儀器是否處于正常狀態(tài)，按ToolsActionsRead statusF7，檢查各參數(shù)值，數(shù)值在lowhigh范圍之間時屬正常；3). 按Toolscheck opticsIntegration profile，打開積分描跡界面；4). 在MethodName下，選擇profile ； 在Dial PositionStart下，輸入88（比上一次描跡位置小10）； End下，輸入108（Start里的值+20）； Step下，輸入2Measure Next step5). 將準備好的描跡用樣正確放在激發(fā)臺上，

8、并將描跡盤位置定在88（Start值處）按 ，開始描跡；6).按照軟件指示要求，連續(xù)完成90，92，108位置的描跡點（注意每一步都要正確調整好描跡盤位置）7).完成后可以看到界面下方出現(xiàn)一似正態(tài)分布的曲線群，按界面上橫條欄中的PeakShow peak position，可以看到曲線群峰頂旁邊出現(xiàn)一個平均位置值；8).在界面上方右邊通道群中可以看到各通道峰位置（peak），將峰位置遠離平均值3個以上的通道刪除（將通道前面中的綠色去掉），可以看到一個新的平均值；9).將描跡盤位置定在這個平均值位置處；10）. 存儲描跡位置，關閉描跡界面。描跡結果分析：1）觀察曲線兩邊是否正態(tài)分布，對稱均勻；

9、2)觀察每種曲線是否只有一個高峰出現(xiàn)； 3）剔除超過3個格的元素。4.標準化標準化作用：通過調整接收端強度，校正儀器。標準化步驟: 1）. 將隨機所帶光譜儀更新試樣（也叫漂移校正樣）制備好待用；2）. 按Analysis and DataStandardizeF3，打開標準化更新界面；3） .在界面下，Task中選擇SUS，Setting-up Sample中選擇標準化試樣標識，這時在Element Format 中顯示SUS OES，在Result Format中顯示SUS OES，在Sample Name中顯示試樣標識；4） .將對應的試樣正確放在激發(fā)臺上，按SID Ok+Start，開始

10、該塊試樣的標準化更新；待完成后，數(shù)據(jù)出現(xiàn)在界面下方（包括Last. Nomi數(shù)據(jù)），按continue再次進行，一般要重復進行5次以上，檢查Avg與Last. Nomi之間數(shù)據(jù)差別，以防所用試樣與樣品標識不符的情況出現(xiàn)，檢查SD、SD%，剔除離群值后，按Finish；5）.將標準化更新試樣全部完成后，按Standardize中的finish Standardize，出現(xiàn)詢問是否校正窗口，按OK，完成標準化更新。5.類標（1） 建立類標1） 將用于建立類標的標準樣制備好待用（比如6061-1）；2） 按Operation SetupMethods，打開方法界面，按中間橫條中的Type Stand

11、ards，打開類標建立界面；3） 在界面上方選擇所用方法（與標準樣品相匹配，比如6061-1用ALLAAL，方法條反顯，在左邊小方格中出現(xiàn)標志）；Create Type Standards Method 4） 在界面右下角按 ,出現(xiàn)成功創(chuàng)建類標窗口，點OK，在界面下半部分中出現(xiàn)New Type Standards；5） 將Type Standards下的NewType Standard 改成你希望的名稱（比如6061-1）；將Default Parameters Options下的Options右側的打開，把Full updata irrespective of sigma和Plausibil

12、ity check with nomind value前的劃上；6） 點開new type Standards （比如6061-1）前的，把標準樣品標有標準值的元素前中劃上，在Concentration中Nominal里輸入標準值，選擇Correction type（有Rotationl和Translational兩種，常選Translational），注意不要輸錯值；SAVE7） 選擇界面上方右邊的 ，并退出界面。（2） 類標初始化1）按analysis and DataMeasure Type StandardsF4，打開類標界面；2）在Task中選Ts_Init，在type Standa

13、rd選你建立的類標（比如6061-1），這時在Element Format和Result Format中顯示SUS OES，在Sample Name 中顯示類標名稱（比如6061-1）；3）按SID ok+Start，開始類標初始化，待完成后數(shù)據(jù)顯示在界面下方（包括Last，Nomi數(shù)據(jù)，這時Last為0，Nomi為你輸入的標準值），按Continue再次分析，一般重復進行5次以上，檢查SD，SD%，剔除離群值后，按finish。(3) 類標更新1)一般在使用該類標進行分析前，需要進行類型更新；2)按Analysis and DataMeasure Type Standards F4，打開類標

14、界面；3)在Task中選Ts，在Type Standard中選你建立的類標（比如6061-1）；4）按SID ok + Start，開始類標更新，待完成后數(shù)據(jù)顯示在界面下方（包括Last. Nomi數(shù)據(jù)），按Continue再次分析，一般要重復進行5次以上，檢查SD，SD%，剔除離群值后，按finish； (4) 利用類標分析樣品 按Analysis and Data Quantitative AnalysisF10，打開界面；根據(jù)你分析的樣品選擇Task、Type Standard（比如6061-1選Con-Al、6061-1），這時在Method中顯示對應的方法名稱（比如6061-1對應的

15、是ALLAAL）；在Sample ID中輸入樣品標識，按SID ok + Start，完成后即顯示分析數(shù)據(jù)。五 數(shù)據(jù)庫的備份與恢復 雙擊桌面?zhèn)浞輬D標Back up DatabaseD盤（Back up）-選中要備份包-Back upOk備份完成。六光譜分析常見問題的分析1、激發(fā)點不好的檢查：1）激發(fā)點不好主要是由于激發(fā)時氬氣不純造成的。檢查儀器是否剛通入氬氣，一般在通入氬氣數(shù)小時后才會有正常的激發(fā)點。2）氣質量是否可靠?；鸹ㄖ弊x光譜分析對氬氣有較高的要求。一般必須使用99.995%以上的氬氣。注意氬氣更換后各連接口要不發(fā)生漏氣而且在換氣過程中要確保沒有空氣進入所使用的氬氣凈化器，。3）試樣表面

16、是否平整，是否蓋住激發(fā)臺的圓孔。4）查激發(fā)臺是否密封好，是否干凈。尤其是激發(fā)臺的兩個密封圈是否安放好。5）檢查電極安裝是否正確。6）查分析程序是否選擇正確。2、清理分析電極 清理分析電極，一般在每次分析前。分析完一個樣品清理激發(fā)臺表面?？梢詡湟恍┘啿蓟蛐l(wèi)生紙，用來清理激發(fā)臺表面。刷電極時要避免電極刷碰到激發(fā)臺孔的邊緣。否則的話，用不了一年你的激發(fā)臺可能就不是圓的了。3、分析結果不穩(wěn)定處理辦法1 ）檢查激發(fā)點的好壞，激發(fā)點不好無法給出穩(wěn)定的數(shù)據(jù)。2 ）查分析表面是否平整，激發(fā)聲音是否異常。3 ）查氬氣的質量。使用氬氣凈化器的情況下，請檢查凈化器是否失效，失效的氬氣凈化器將嚴重影響氬氣的質量，請將

17、凈化器再生或在氣路上短接后，重新打點；沒有使用凈化器的情況下，請更換氬氣，以判斷氬氣質量是否有問題。4）檢查電極與樣品之間的距離是否為3mm。用量規(guī)測量。5）清理激發(fā)臺，排除污染物對分析的影響。6）進行狹縫校正。7）進行疲勞等試驗，從數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性如何，可以判斷儀器光電系統(tǒng)是否能夠穩(wěn)定工作。注意，疲勞等在工作半小時后，才能給出穩(wěn)定的光強。七 光譜儀器的保養(yǎng)與維護1. 當打點100個樣品，每個樣品2個或3個點，用吸塵器清理激發(fā)臺一次；2. 當打點800或900個樣品，用吸塵器清理一次氬氣過濾桶，取下使用過的過濾桶靜置半個小時左右，再進行清理，以免引起火災；3. 定期用吸塵器對風扇海綿進行清理，安裝時，軟面朝外，硬面朝里；4. 定期檢查水泵液位大約3/2位置，不得低于3/1位置，低于液位則補充蒸餾水或純凈水；5. 定期檢查真空泵液位處于中