霧霾特征污染物(PM2.5)監(jiān)測和成分分析操作手冊(cè)

1、附件6 :霧霾特征污染物PM2.5監(jiān)測和成分分析操作手冊(cè)、監(jiān)測點(diǎn)儀器與材料1、PM中、大流量采樣器：切割粒徑 Da50=2.5 ±.2ym;捕集效率的幾何標(biāo) 準(zhǔn)差為og=1.5 ±.1 ;采樣流速?100 L/min。每個(gè)采樣點(diǎn)至少配備3臺(tái)中、大流 量PM采樣器1臺(tái)用于玻纖濾膜采樣、1臺(tái)用于石英濾膜采樣、1臺(tái)備用及進(jìn) 行平行樣測定。2、采樣亭棚：采樣亭棚上部有擋板，用于遮蔽雨雪；上部擋板與進(jìn)氣口 距離距離>0.5m四周采用百葉窗結(jié)構(gòu)，便于周圍空氣正常流動(dòng)；下部具有排氣孔，采樣器排氣孔可以直接通向采樣亭棚外 ；采樣器進(jìn)氣口距離地面高度 > 1.5m多臺(tái)進(jìn)氣口間距離

2、約為 1m。以下列圖是采樣亭設(shè)計(jì)的一個(gè)實(shí)例。圖1采樣亭結(jié)構(gòu)圖3、濾膜：直徑90mm，包括玻璃纖維濾膜和石英纖維濾膜。濾膜對(duì)標(biāo)準(zhǔn)粒子的 截留效率不低于99.7% ;在氣流速度為時(shí)，單張濾膜阻力不大于 3.5 Kpa ;在此 氣流速度下，抽取經(jīng)高效過濾器凈化的空氣 5h，每平方厘米的失重不大于。? 玻璃纖維濾膜：用于PM質(zhì)量濃度及多環(huán)芳烴成分分析。? 石英纖維濾膜：用于PM重金屬和陽陽離子成分分析。4、分析天平：感量0.01mg。5、靜電去除器：用于濾膜稱量前去除靜電。6、濾膜保存盒：用于存放濾膜，應(yīng)使用對(duì)測量結(jié)果無影響的惰性材料制造，對(duì) 濾膜不粘連，方便取放。7、恒溫恒濕箱室：箱室內(nèi)空氣溫度在1

3、5-30C范圍可調(diào)，控溫精度 ± C。箱室內(nèi)空氣相對(duì)濕度控制在50±5%。恒溫恒濕箱室可連續(xù) 工作。8 流量計(jì)：對(duì)?100 L/min流量的測量誤差w 2%。9、PM 采樣器流量校準(zhǔn)連接器：用于連接 PM 采樣器與電子流量計(jì)，進(jìn)行實(shí)際采樣流量的校準(zhǔn)。10、溫度計(jì)：用于測量環(huán)境空氣溫度，校準(zhǔn)采樣器溫度測量部件；測量范圍-30 50°C°C。11、氣壓計(jì)：用于測量環(huán)境大氣壓， 校準(zhǔn)采樣器大氣壓測量部件； 測量范圍50 107kPa，精度：±).1kPa。12、硅油或真空脂：使用前需確認(rèn)不會(huì)對(duì)濾膜造成污染，不影響多環(huán)芳烴的測定。13 、鑷子三、采樣前

4、準(zhǔn)備1 、 濾膜平衡與稱重玻璃纖維濾膜烘烤：用鋁箔將濾膜包好，并留有開口，放入馬弗爐中400 C下加熱5h，目的是去除有機(jī)物及增加濾膜韌性。注意濾膜不能有折痕；石英濾膜不 需要烘烤。將濾膜放在恒溫恒濕箱中平衡至少 24h 后進(jìn)行稱量。平衡條件：溫度 25 ±1 C ； 濕度 50±5 % RH 。記錄恒溫恒濕箱平衡溫度和濕度，應(yīng)確保濾膜在采樣前后 平衡條件一致。1.3濾膜平衡后用分析天平對(duì)濾膜進(jìn)行稱量。天平室的溫度和濕度應(yīng)該與恒溫恒 濕箱保持一致； 稱量前應(yīng)使用靜電去除器去除濾膜靜電。 記錄濾膜質(zhì)量、 編號(hào)和 天平室溫濕度等信息，記錄表參見表 7-1 。濾膜首次稱量后，在相

5、同條件平衡 1h 后需再次稱量。當(dāng)使用中流量或小流量 采樣器時(shí)，同一濾膜兩次稱量質(zhì)量之差應(yīng)不大于 0.04mg 為滿足恒重要求；以兩 次稱量結(jié)果的平均值作為濾膜稱重值，將稱量后的濾膜放入濾膜保存盒中備用。 記錄表參見表 7-1 。2、切割器清洗及涂抹硅油真空脂切割器應(yīng)定期清洗，清洗周期視空氣質(zhì)量狀況而定；一般情況下累計(jì)采樣一 個(gè)周期 168h 清洗一次切割器；如遇揚(yáng)塵、沙塵暴等惡劣天氣，應(yīng)及時(shí)清洗。 應(yīng)進(jìn)行清洗的判斷標(biāo)準(zhǔn)： 切割器截留板上顆粒物成土堆狀堆積。 清洗后的切割器 應(yīng)在撞擊板外表涂抹一薄層硅油真空脂 。3、采樣器溫度測量示值檢查與校準(zhǔn)用經(jīng)校準(zhǔn)的溫度計(jì)檢查采樣器的環(huán)境溫度測量示值誤差，

6、 每次采樣前檢查一 次，假設(shè)環(huán)境溫度測量示值誤差超過 吃C,應(yīng)對(duì)采樣器進(jìn)行溫度校準(zhǔn)。采樣器大氣壓測定示值檢查與校準(zhǔn)用經(jīng)校準(zhǔn)的氣壓計(jì)檢查采樣器的環(huán)境大氣壓測量示值誤差， 每次采樣前檢查 一次，假設(shè)環(huán)境大氣壓測量示值誤差超過 ±1kPa ，應(yīng)對(duì)采樣器進(jìn)行壓力校準(zhǔn)。 采樣流量檢查 用經(jīng)校準(zhǔn)的電子流量計(jì)檢查采樣流量，一般情況下累計(jì)采樣 168h 檢查一次。 采樣流量測定方法： 在采樣器中放置一張空濾膜， 通過 PM 采樣器流量校準(zhǔn)連接 器將電子流量計(jì)連接到采樣器進(jìn)氣口，確保連接處不漏氣；啟動(dòng)采樣器抽氣泵， 采樣流量穩(wěn)定后， 分別記錄電子流量計(jì)和采樣器的采樣工況流量示值； 計(jì)算采樣 器流量誤差

7、。假設(shè)采樣流量測量誤差超過采樣器設(shè)定流量的 ±2% ，應(yīng)對(duì)采樣流量進(jìn)行校準(zhǔn)。4 、 樣品采集采樣點(diǎn)：? : 采樣點(diǎn)設(shè)置在進(jìn)行健康影響調(diào)查的校園內(nèi)。? 采樣點(diǎn)周圍應(yīng)避開污染源及障礙物，如食堂、交通道路等。? 監(jiān)測高度為 1015 m ，切割器應(yīng)垂直放置。? 多臺(tái)采樣器平行采樣時(shí)，采樣器的進(jìn)氣口間距離d=12m。? 從 2022 年 1 月開始監(jiān)測至 2022 年 2 月每月 10-16 日連續(xù)在各監(jiān)測點(diǎn)進(jìn)行 空氣 PM 采樣? 其它遇到霧霾天氣連續(xù)在各監(jiān)測點(diǎn)進(jìn)行空氣 PM 采樣? 每天采樣時(shí)間不少于 20 小時(shí)? 霧霾日以當(dāng)?shù)靥鞖忸A(yù)報(bào)為依據(jù)，參考中央氣象臺(tái)預(yù)報(bào)結(jié)果；? 在顆粒物污染嚴(yán)重

8、時(shí)， 建議一天采集兩張濾膜， 即在采樣 10h 時(shí)更換一次濾 膜。采樣操作? 采樣時(shí)，將已編號(hào)、稱量的濾膜用無鋸齒狀鑷子放入潔凈的采樣器濾膜夾內(nèi)， 濾膜毛面應(yīng)朝向進(jìn)氣方向，將濾膜牢固壓緊。? 將濾膜正確放入采樣器后，設(shè)置采樣時(shí)間等參數(shù)，采樣時(shí)間設(shè)計(jì) 20 小時(shí)， 采樣流量設(shè)計(jì)大于 100L/ 分，啟動(dòng)采樣器采樣。? 采樣結(jié)束后，用鑷子取出濾膜，放入濾膜保存盒中，記錄采樣體積等信息， 采樣記錄表參見表 7-2 。樣品運(yùn)輸與保存樣品運(yùn)輸濾膜夾置于密閉袋中避光運(yùn)輸；運(yùn)輸過程中切勿沾濕濾膜。樣品保存? 樣品采集完成后，應(yīng)盡快平衡稱重及進(jìn)行成分提取。? 樣品于4C密閉、避光保存，需于7日內(nèi)完成多環(huán)芳烴提

9、取；于-15C以下密 閉、避光保存，需于30日內(nèi)完成多環(huán)芳烴提取。5、樣品分析翻開濾膜保存盒上蓋后，將濾膜保存盒放入放在恒溫恒濕箱室中，于采 樣前相同的溫度和濕度條件下平衡 24h，記錄平衡溫度與濕度。在上述平衡條件 下，用感量為O.OImg的分析天平稱量濾膜，記錄濾膜重量。同一濾膜在恒溫恒 濕箱室中相同條件下再平衡1h后稱重。兩次重量之差小于0.04 mg為滿足 恒重要求，以兩次稱量值算術(shù)均數(shù)作為最終樣品質(zhì)量。質(zhì)量濃度計(jì)算5.121 PM質(zhì)量濃度計(jì)算方法見如下公式：wx1000"0式中：PPM 濃度，mg/m3;W2 采樣后濾膜的重量，g;w1空白濾膜的重量，g;VO，273K丨下

10、的采樣體積，m3。5.1.2.2 PM日均濃度計(jì)算5.1.221 單張濾膜采樣時(shí)，公式結(jié)果即為 PM日均濃度。5.1.222 同一天前后采集兩張濾膜時(shí)，按照如下公式計(jì)算 PM日均濃度：p =( p1 Xt1+ p Xt2)/(t1+t2)中：p PM日均濃度，mg/m3;p1 第一張采樣濾膜計(jì)算的PM濃度，mg/m3;第二張采樣濾膜計(jì)算的 PM 濃度， mg/m 3；t1 第一張濾膜采樣時(shí)間， min ；t2 第二張濾膜采樣時(shí)間， min ；5.1.3 原始記錄保存及結(jié)果上報(bào)? 需要上報(bào)的PM質(zhì)量濃度監(jiān)測結(jié)果表格見表7-3。?PM采樣及質(zhì)量濃度測定原始記錄各監(jiān)測點(diǎn)需自行保存?zhèn)洳椤?.1.4 質(zhì)

11、量控制和質(zhì)量保證5.1.4.1 監(jiān)測儀器管理建立監(jiān)測儀器管理制度，操作中使用的儀器設(shè)備應(yīng)定期檢定、校準(zhǔn)和維護(hù)。 如，天平、恒溫恒濕箱、溫度計(jì)、濕度計(jì)、氣壓計(jì)、流量計(jì)、分析天平的校準(zhǔn)周 期均不應(yīng)超過一年5.1.4.2 空白試驗(yàn)5.1.4.2.1 實(shí)驗(yàn)室空白5.1.4.2.1.1 每批大約 20 張玻璃纖維濾膜取 1 張進(jìn)行多環(huán)芳烴空白試驗(yàn)，空白中萘、菲50ng,其他多環(huán)芳烴10ng。5.1.4.2.1.2 每批大約 20張石英濾膜取 1 張進(jìn)行重金屬及陰陽離子空白試驗(yàn)， 空白濾膜的測定值不得大于方法的測定下限測定下限為方法檢出限的 4 倍。5.1.4.2.2 現(xiàn)場空白：采樣過程中應(yīng)配置空白濾膜,

12、空白濾膜應(yīng)與采樣濾膜一 起進(jìn)行恒重、 稱量,并記錄相關(guān)數(shù)據(jù)。 空白濾膜應(yīng)和采樣濾膜一起被運(yùn)送至采樣 地點(diǎn),不采樣并保持和采樣濾膜相同的時(shí)間,與采樣后的濾膜一起運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。5.1.4.2.2.1 空白濾膜前、后兩次稱量質(zhì)量之差應(yīng)遠(yuǎn)小于采樣濾膜上的顆粒物負(fù)載量w 2%,否那么此批次采樣監(jiān)測數(shù)據(jù)無效。5.1.4.2.2.2 濾膜現(xiàn)場空白的重金屬及多環(huán)芳烴測定值要求同實(shí)驗(yàn)室空白。5.1.4.3 采樣前質(zhì)量控制5.1.4.3.1 玻璃纖維濾膜烘烤：用鋁箔將濾膜包好，并留有開口，放入馬弗爐 中400 C下加熱5h，目的是去除有機(jī)物及增加濾膜韌性。注意濾膜不能有折痕。5.1.4.3.2 稱重前濾膜平衡：將濾

13、膜放在恒溫恒濕箱中平衡至少 24h 后進(jìn)行稱量。平衡條件：溫度25±1C ;濕度50+5% RH。記錄恒溫恒濕箱平衡溫 度和濕度,應(yīng)確保濾膜在采樣前后平衡條件一致。5.1.4.4 采樣過程質(zhì)量控制5.1.4.4.1 濾膜安裝前均需進(jìn)行檢查，濾膜應(yīng)邊緣平整、厚薄均勻、無毛刺， 無污染，不得有針孔、褶皺或任何破損。5.1.4.4.2 向采樣器中放置和取出濾膜時(shí)，應(yīng)使用非金屬無鋸齒狀鑷子。5.1.4.4.3 每次采樣前均需檢查采樣器的環(huán)境溫度測量示值誤差應(yīng)不超過± 2C和氣壓測量示值誤差應(yīng)不超過土 1kPa，累計(jì)采樣168h檢查一次采樣 流量應(yīng)不超過設(shè)定流量的± 2%，

14、否那么需校準(zhǔn)后再進(jìn)行采樣。5.1.4.4.4 要經(jīng)常檢查采樣頭是否漏氣。當(dāng)濾膜安放正確，采樣系統(tǒng)無漏氣時(shí)， 采樣后濾膜上顆粒物與四周白邊之間界限應(yīng)清晰， 如出現(xiàn)界線模糊時(shí)， 那么說明濾 膜安裝處有漏氣，應(yīng)更換濾膜密封墊、濾膜夾。該濾膜樣品作廢。5.1.4.4.5 采樣結(jié)束后，取出濾膜時(shí)要格外小心，防止濾料上樣品脫落。5.144.6采樣時(shí)，采樣器的排氣應(yīng)不對(duì)PM濃度測量產(chǎn)生影響，即在采樣亭設(shè)計(jì)時(shí)要確保良好的通風(fēng)效果，防止采樣亭中采樣器排出氣再次進(jìn)入采樣器進(jìn)氣 口；可通過采樣亭采樣及露天采樣結(jié)果的比擬進(jìn)行檢驗(yàn)。5.1.4.4.7 對(duì)電機(jī)有電刷的采樣器，應(yīng)根據(jù)以往電刷的使用壽命，盡可能在電機(jī)由于電刷

15、原因停止工作前更換，以免采樣失敗。更換電刷后要重新校準(zhǔn)流量。 新更換電刷的采樣器應(yīng)在負(fù)載條件下運(yùn)轉(zhuǎn)1h,待電刷與轉(zhuǎn)子的整流子良好接觸后，再進(jìn)行流量校準(zhǔn)。5.1.4.4.8 每批樣品每月 7天樣品為 1 批中平行樣數(shù)量不得低于 10%，平行 樣的測定值之差與平均值比擬的相對(duì)偏差不得超出 10%，結(jié)果以算術(shù)均值表示。5.1.4.5 稱量過程質(zhì)量控制5.1.4.5.1 每次稱量前應(yīng)按照分析天平操作規(guī)程校準(zhǔn)分析天平。5.1.4.5.2 天平室的溫濕度條件應(yīng)與濾膜平衡條件相一致溫度25± 1C；濕度50± 5RH。對(duì)于無法控制天平室溫濕度的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)盡量選擇在與平 衡條件接近的環(huán)境條

16、件下進(jìn)行稱量，并且盡量減少稱量時(shí)間。5.1.4.5.3 空白濾膜首次稱量時(shí)應(yīng)將濾膜外表碎屑抖落或用毛刷輕輕刷掉，還 用檢查濾膜完整性，不應(yīng)有針孔、褶皺或任何破損。5.1.4.5.4 濾膜稱量前應(yīng)有編號(hào)，但不能直接標(biāo)記在濾膜上；濾膜編號(hào)必須保 持唯一性和可追溯性。5.1.4.5.5 稱量時(shí)應(yīng)消除靜電影響5.1.4.5.5.1 平行電極法：用非金屬無鋸齒鑷子夾住濾膜邊緣在平行電極間水 平往復(fù)移動(dòng) 10 次左右。5.1.4.5.5.2 去靜電筆法：將去靜電筆探針端垂直靠近待除靜電的濾膜， 在距 離濾膜3-5cm處激活去靜電筆約1-2s，即可完成去靜電操作。5.1.4.5.6 稱量前及稱量過程中應(yīng)通過

17、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)砝碼Class S的稱量監(jiān)控天平狀態(tài)：每稱量10張濾膜應(yīng)至少稱量一個(gè)與濾膜質(zhì)量相近的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，標(biāo)準(zhǔn)砝碼 的稱量值與理論值相差不得超過 mg否那么，應(yīng)重新稱量標(biāo)準(zhǔn)砝碼，如果稱量結(jié) 果仍不滿足條件，應(yīng)找出原因，并對(duì)前期稱量10張濾膜進(jìn)行重新稱量。5.145.7稱量過程中應(yīng)同時(shí)稱量標(biāo)準(zhǔn)濾膜進(jìn)行平衡及稱量環(huán)境條件的質(zhì)量控制。5.1.4.5.7.1 標(biāo)準(zhǔn)濾膜的制作：使用無鋸齒狀鑷子夾取空白濾膜假設(shè)干張，在恒溫恒濕設(shè)備中平衡24h后稱量；每張濾膜非連續(xù)稱量10次以上，計(jì)算每張濾 膜10次稱量結(jié)果的平均值作為該張濾膜的原始質(zhì)量，上述濾膜稱為“標(biāo)準(zhǔn)濾 膜。5.1.4.5.7.2 標(biāo)準(zhǔn)濾膜的使用：每批次稱

18、量采樣濾膜同時(shí)，應(yīng)稱量至少一張 標(biāo) 準(zhǔn)濾膜。假設(shè)標(biāo)準(zhǔn)濾膜的稱量結(jié)果在原始質(zhì)量 ±).1mg范圍內(nèi)，那么該批次濾膜稱 量合格；否那么應(yīng)檢查稱量環(huán)境條件是否符合要求并重新稱量該批次濾膜。5.1.4.5.8 對(duì)于感量為0.01mg的分析天平，濾膜上顆粒物負(fù)載量應(yīng)大于1.0mg, 以減少稱量誤差。5.1.4.5.9 采樣前后，濾膜稱量應(yīng)使用同一臺(tái)分析天平。附錄表7-1 PM質(zhì)量濃度分析記錄表天平型號(hào)：天平編號(hào)：米樣前平衡溫度c平衡濕度RH平衡時(shí)間h稱量溫度C稱量濕度%RH標(biāo)準(zhǔn)濾膜原始質(zhì)量g標(biāo)準(zhǔn)濾膜此次稱量質(zhì)量g采樣后平衡溫度c平衡濕度%RH平衡時(shí)間h稱量溫度c稱量濕度%RH標(biāo)準(zhǔn)濾膜原始質(zhì)量g

19、標(biāo)準(zhǔn)濾膜此次稱量質(zhì)量g濾膜編號(hào)濾膜采樣前重W1 g濾膜采樣后重W2 g標(biāo)準(zhǔn)狀況下 米樣體積V0(L)檢測濃度C(mg/m 3)測試人:校核人：表7-2 PM采樣記錄表日期:米樣日期：年 月 日米樣地點(diǎn)：相對(duì)濕度：RH 天氣情況：采樣器型號(hào)：出廠編號(hào)：濾膜編號(hào)：環(huán)境溫度檢查采樣器環(huán)境溫度：C 實(shí)際環(huán)境溫度：C環(huán)境大氣壓檢查采樣器環(huán)境大氣壓：kPa 實(shí)際環(huán)境大氣壓：kPa流量檢查采樣流量： L/min實(shí)際流量： L/min采樣開始時(shí)間：采樣結(jié)束時(shí)間：采樣時(shí)間： 累計(jì)工況體積： 累計(jì)標(biāo)況體積: 異常情況說明及處置：記錄人：備注：米樣人：校核人：日期:表7-3 PM質(zhì)量濃度監(jiān)測結(jié)果6 單位：mg/m3

20、采樣日期PM.5日均濃度備注測定人：日期：校核人：校核日期：PM 中多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法5.2.1 適用范圍 本節(jié)規(guī)定了測定環(huán)境空氣和廢氣中十六種多環(huán)芳烴的高效液相色譜法。 本方法適用于環(huán)境空氣、 固定污染源排氣和無組織排放空氣中氣相和顆粒物 中十六種多環(huán)芳烴的測定。十六種多環(huán)芳烴 PAHs 包括：萘、苊烯、苊、芴、 菲、蒽、熒蒽、芘、屈、苯并a蒽、苯并b熒蒽、苯并k熒蒽、苯并a芘、茚 并 1,2,3-c,d 芘、二苯并 a,h 蒽、苯并 g,h,i 苝。注：PM中多環(huán)芳烴的測定可以采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法，但需向環(huán)境所空氣室提供方法確認(rèn)報(bào)告和與高效液相色譜法的比對(duì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告，確認(rèn)氣相

21、色譜 質(zhì)譜聯(lián)用方法與高效液相色譜法測定結(jié)果不存在差異后，方可利用該方法測定、 上報(bào)數(shù)據(jù)。5.2.2 方法原理顆粒物中的多環(huán)芳烴收集于濾膜，濾膜用10/90v/v乙醚/正己烷的混合溶劑提取， 提取液經(jīng)過濃縮、 凈化后， 用具有熒光及紫外檢測器的高效液相色譜 儀別離檢測。5.2.3 試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑和蒸餾水。? 乙腈(CH3CN):色譜純。? 二氯甲烷 CH2Cl2): 色譜純。? 正己烷C6H14：色譜純。? 乙醚C2H5OC2H5：色譜純。? 無水硫酸鈉Na2SO4：在馬福爐中于450 C下烘烤2h，冷卻后，貯于磨口 玻璃瓶中密封保存。? 標(biāo)準(zhǔn)溶

22、液?多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p =200用/mL。直接購置市售，溶劑為乙腈的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、屈、苯并a蒽、苯并b熒蒽、苯并k熒蒽、苯并a芘、茚并1,2,3-c,d 芘、二苯并a,h蒽、苯并g,h,i苝。? pg/mL oL多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)貯備液于10mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，混勻。? 十氟聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液： p =1000pg/mL替代物，亦可采用其他類似物。 可直接購置市售， 溶劑為乙腈有證標(biāo)準(zhǔn)溶液， 或用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。? pg/mLL 十氟聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于 25mL 容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，混勻。注：所有標(biāo)準(zhǔn)溶液均轉(zhuǎn)移至具有聚四氟乙烯襯墊的螺 口玻璃

23、瓶內(nèi)，4 C以下避光冷藏。?樣品提取液：1+9 V/V乙醚/正己烷混合溶液。? 洗脫液?層析柱洗脫液：2+3 V/V二氯甲烷/正己烷混合溶液。?固相柱洗脫液：1+1 V/V二氯甲烷/正己烷混合溶液。?氮?dú)猓杭兌?99.999%,用于樣品的枯燥濃縮。5.2.4 儀器和設(shè)備? 液相色譜儀HPLC：配備可調(diào)波長紫外檢測器、熒光檢測器，具有梯度洗 脫功能。? 色譜柱：C18反相色譜柱4.60mmX 250mm，5.0 pm。? 索氏提取器： 500mL 或 1000mL 的假設(shè)干個(gè)，用于提取樣品。亦可采用其 他性能相當(dāng)?shù)奶崛⊙b置。? 恒溫水浴：控制溫度精度在 ± C。? 濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝

24、置或 K-D 濃縮器、有機(jī)樣品濃縮儀等性能相當(dāng)?shù)脑O(shè) 備。? 硅膠或氟羅里硅土固相萃取柱。? 微量注射器：10讓、50此、100此、250讓。? 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器。5.2.5 樣品的前處理? L十氟聯(lián)苯溶液，參加適量 1+9v/v乙醚/正己烷提取液，以每小時(shí)回流 不少于4次的速度提取16h?；亓魍戤?，冷卻至室溫，取出底瓶，清洗提取 器及接口處，將清洗液一并轉(zhuǎn)移入底瓶，于提取液中參加無水硫酸鈉至硫酸 鈉顆?？勺杂闪鲃?dòng)，放置 30min ，脫水枯燥。? 濃縮：將提取液轉(zhuǎn)移至濃縮瓶中，用濃縮裝置溫度控制45 C Lo? 如需凈化，參加510mL正己烷，重復(fù)此濃縮過程 3次，將溶劑完全轉(zhuǎn)換 為正己烷，

25、最后濃縮至1mL，待凈化。凈化：硅膠或氟羅里硅土固相萃取柱 凈化：用 1g 硅膠柱或弗羅里硅土柱作為凈化柱，將其固定在固相萃取凈化 裝置上。先用4mL二氯甲烷沖洗凈化柱，再用 10mL正己烷平衡凈化柱， 待柱內(nèi)充滿正己烷后關(guān)閉流速控制閥浸潤 5min，翻開控制閥，棄去流出液。在溶劑流干之前，將濃縮后的樣品提取液參加到柱內(nèi)，再用約 3mL 正己烷 分 3 次洗滌裝樣品的濃縮瓶， 將洗滌液一并加到柱上， 用 10mLL ，參加 3mL 乙腈，再濃縮至1mLL待測。? 如不需凈化，向濃縮液中參加 3mL乙腈，再濃縮至1mLL待測。注：1.凈化過程中柱內(nèi)液體不能流干。2. 只要能到達(dá)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定質(zhì)量控制

26、要求，亦可采用其他樣品凈化方法。3. 制備的樣品在4 C以下冷藏保存，30日內(nèi)完成分析。4. 只要能到達(dá)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定質(zhì)量控制要求，亦可采用其他樣品提取方式，使用前須向環(huán)境所空氣室提供方法確認(rèn)報(bào)告 和與索氏提取法的比對(duì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告，確認(rèn)使用的樣品提取方法 與索氏提取法測定結(jié)果不存在差異后，方可使用。? 超聲提取操作流程取1/4采樣濾膜90mm丨向內(nèi)對(duì)折，剪碎后放入10mL圓底比色管中，力卩入乙腈，蓋好蓋后在水浴中超聲3060分鐘，萃取液用孔徑的針式過濾器過 濾后進(jìn)樣。分析步驟? 實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備? 在超聲儀中將流動(dòng)相脫氣；? 在執(zhí)行完開機(jī)步驟后，在實(shí)驗(yàn)條件下平衡儀器及色譜柱不少于30min ,參考色譜條件見

27、附錄2。? 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制?標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：按表1取一定量多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)使用液和十氟聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)使用液于乙腈中，制備標(biāo)準(zhǔn)系列，多環(huán)芳烴質(zhì)量濃度分別為0、0.05、pg/mL，貯存在棕色小瓶中，于冷暗處存放。表1 PAHs標(biāo)準(zhǔn)系列的制備1 23456參加乙腈體積此1000995990960925625參加PAHs混標(biāo)使用液體積pL052550250參加十氟聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)使用液體積pL051525125PAHs濃度/ mL01.05.0十氟聯(lián)苯濃度pg/ mL05.0注：各單位可根據(jù)購置標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及環(huán)境中多環(huán)芳烴的濃度自行確定標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度范圍及濃度點(diǎn)?標(biāo)準(zhǔn)曲線：通過自動(dòng)進(jìn)樣器或樣品定量環(huán)分別移取標(biāo)準(zhǔn)系列

28、10 yL,注入液相色譜，得到各不同濃度的多環(huán)芳烴的色譜圖。以峰高或峰面積為縱 坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)>0.999,否那么重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。色譜圖見附錄 4。? 標(biāo)準(zhǔn)曲線核查：每個(gè)工作日應(yīng)對(duì) PAHs濃度為0.5卩g/ m或1.0卩g/mL 的濃度點(diǎn)進(jìn)行測定，用以檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線。? 樣品的測定取10卩L待測樣品注入高效液相色譜儀中。記錄色譜峰的保存時(shí)間和峰高或峰面積。?空白試驗(yàn)在分析樣品的同時(shí)，應(yīng)作空白試驗(yàn)，按與樣品測定相同步驟分析，檢查分析 過程中是否有污染。結(jié)果的表示及計(jì)算? 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積:Vs VmPa101 .325273273tl式中:V

29、s : 0 C, 101.325kPa標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，m3;Vm :在測定溫度、壓力下的樣品總體積，m3;Pa :采樣時(shí)環(huán)境的大氣壓，kPa ;tA :采樣時(shí)的環(huán)境溫度,°C。? 按公式計(jì)算樣品中多環(huán)芳烴的質(zhì)量濃度：i V DF式中：p：樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，卩g/m ；p：從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度，卩g/mLV :樣品的濃縮體積，mL;Vs：標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣總體積，m3;DF :稀釋因子目標(biāo)化合物的濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍時(shí)，進(jìn)行稀釋的倍 數(shù)? 結(jié)果表示采用7.2中的公式計(jì)算環(huán)境空氣樣品濃度時(shí)，將結(jié)果乘以1000,單位轉(zhuǎn)換為ng/m333時(shí)，結(jié)果保存至小數(shù)點(diǎn)后二位

30、。精密度和準(zhǔn)確度? 精密度對(duì)多環(huán)芳烴含量為0.05卩g和5.0卩g的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：2.2%11.7%，0.8%3.9% ;? 準(zhǔn)確度對(duì)空白樣品進(jìn)行了加標(biāo)分析測定，加標(biāo)量為 2.0 pg和5.0用，加標(biāo)回收率分 別為：62.5%104%和63.6%104%。對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行了加標(biāo)分析測定， 加標(biāo) 量為2.0 pg，加標(biāo)回收率在59.2105%之間。精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果詳見附錄55.2.9 原始記錄保存及結(jié)果上報(bào)? 需要上報(bào)的多環(huán)芳烴濃度監(jiān)測結(jié)果表格見表 7-6 。? 各單位留存的原始記錄除標(biāo)準(zhǔn)分析方法的常規(guī)記錄內(nèi)容外，還需包括：采用 的樣品前處理方法、萃取液種類、

31、萃取液體積、如果使用超聲提取法那么記錄 超聲時(shí)間、超聲結(jié)束時(shí)水浴的溫度；各物質(zhì)的線性回歸方程等內(nèi)容。? PM中多環(huán)芳烴濃度測定原始記錄各監(jiān)測點(diǎn)需自行保存?zhèn)洳?。質(zhì)量控制? 儀器為保證檢出限、 靈敏度、定量測定范圍等技術(shù)參數(shù)到達(dá)要求、 防止出現(xiàn)鬼峰、 雜峰，分析儀器應(yīng)在有效檢定周期內(nèi)運(yùn)行， 并應(yīng)注意監(jiān)測柱壓及定期沖洗色譜柱 及進(jìn)樣、檢測系統(tǒng)。 儀器工作的環(huán)境的溫度和濕度要符合儀器使用說明書或認(rèn)可 實(shí)驗(yàn)室編制的儀器操作手冊(cè)中相關(guān)指標(biāo)的要求。? 試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和樣品前處理時(shí)必須使用高純度試劑色譜純 ，標(biāo)準(zhǔn)品可直 接購置市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。? 玻璃器皿的清潔所有器皿都要用最后淋洗的溶劑

32、清洗， 然后用高純度的丙酮和正己烷清洗干 凈，再用含有洗滌劑的熱水浸泡，自來水沖洗和純水沖洗，馬弗爐中440 C下烘 烤4個(gè)小時(shí)。枯燥后的玻璃儀器在無塵空間保存，無蓋的要倒置或者加蓋鋁箔。 注意帶有刻度的容量器皿不能在馬弗爐下烘烤， 也不能用丙酮和正己烷清洗。 盡 量使用一次性樣品瓶和玻璃器皿。? 替代物、內(nèi)標(biāo)、PAH的量取需要使用各自專用的移液管、 微量注射器、 加樣槍等， 而且在吸完高濃度試 劑后，要用有機(jī)溶劑反復(fù)清洗，確保無殘留。? 樣品采集、貯存和處理 樣品采集、貯存及處理過程中受熱、臭氧、氮氧化物、紫外光都會(huì)引起多環(huán) 芳烴的降解，需要密閉、低溫、避光保存。樣品采集后應(yīng)避光于4 C以下

33、冷藏，7日內(nèi)提取完畢；或在-15 °C以下保存，30日內(nèi)完成提取。? 標(biāo)準(zhǔn)曲線核查標(biāo)準(zhǔn)曲線的，否那么重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線核查的濃度為曲線中間點(diǎn)，即對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列中0.5卩g/mL或1.0卩g/mL的濃度點(diǎn)進(jìn)行測試，以檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線是 否有偏離，每日一次。按下述公式計(jì)算p c與初始校準(zhǔn)曲線p i的相對(duì)偏差RD:RD L 100 %i式中：RDpc與校準(zhǔn)點(diǎn)p i的相對(duì)偏差，%p i校準(zhǔn)點(diǎn)的質(zhì)量濃度例如1.0卩g/mL;P c測定的該校準(zhǔn)點(diǎn)的質(zhì)量濃度。如果RDC± 10%那么初始標(biāo)準(zhǔn)曲線仍能繼續(xù)使用；如果任何一個(gè)化合物的RD ± 10%應(yīng)重新繪制新的標(biāo)準(zhǔn)曲線。? 空白?

34、 濾膜空白：每批大約20張玻璃纖維濾膜測定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，玻璃纖維 濾膜空白中萘、菲50ng,其它多環(huán)芳烴10ng。? 每批采樣至少帶一個(gè)全程序空白和運(yùn)輸空白，按與樣品相同的操作步驟 進(jìn)行處理和測定，用于檢查樣品在運(yùn)輸、樣品采集、分析全過程是否受 到污染。空白結(jié)果控制與一致。? 每日測試樣品中至少帶1個(gè)試劑空白，按與樣品測定相同步驟操作，以檢 查樣品在分析過程是否受污染，所有試劑空白均應(yīng)低于方法檢出限。? 每批樣品至少帶一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，空白實(shí)驗(yàn)結(jié)果控制與7.1 一致。? 空白加標(biāo)各組分的回收率一般控制在 75125%萘、苊烯除外，但不得超出50150% 范圍。? 替代物十氟聯(lián)苯回收率控制范圍在

35、 50%125沱間。? 質(zhì)控樣品測定規(guī)定每間隔20個(gè)樣品時(shí)，進(jìn)一次標(biāo)準(zhǔn)使用液，測定值應(yīng)在 10%勺標(biāo)準(zhǔn)值內(nèi)，如果超出此范圍，應(yīng)找出原因，并進(jìn)行重新分析。? 平行樣應(yīng)抽取 10的樣品進(jìn)行平行樣測定。 平行樣的測定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)小于 20%。? 樣品測定當(dāng)樣品某項(xiàng)檢測指標(biāo)濃度超出工作曲線的線性范圍時(shí)， 應(yīng)將樣品適當(dāng)稀釋后 重新分析，并重新取雙份平行樣分析?？记绊氈? 本所用的溶劑和試劑均具有一定的毒性，對(duì)健康具有潛在的危害，應(yīng)盡量防 止與這些化學(xué)品的直接接觸，實(shí)驗(yàn)操作過程中注意佩戴個(gè)人防護(hù)如手套、口 罩、眼罩等，樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。? 實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)經(jīng)過相關(guān)操作培訓(xùn)和平安培訓(xùn)。包括：所用

36、有機(jī)溶劑、多環(huán)芳 烴的理化性質(zhì)及健康毒性、樣品前處理的操作，儀器操作和根本維護(hù)，根本 電氣常識(shí)、健康防護(hù)等。? 廢棄溶劑、試劑、玻璃器皿、實(shí)驗(yàn)耗材等不能隨意丟棄，應(yīng)單獨(dú)存放，定期 交由有資質(zhì)的單位處理。? 十六種多環(huán)芳烴中有多種致癌物質(zhì)，在實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)注意防護(hù)，過程結(jié)束后 使用紫外燈檢查是否存在污染并及時(shí)去除，實(shí)驗(yàn)剩余物應(yīng)妥善處理。附錄 11 梯度洗脫程序：65%乙腈+35%水，保持27min ;以2.5%乙腈/min的增量至100%乙腈， 保持至出峰完畢。流動(dòng)相流量： 1.2mL/min 。柱溫：30 C2 推薦的檢測器波長：推薦紫外檢測器的波長： 254nm 、220nm 和 295nm

37、;推薦熒光檢測器的波長：激發(fā)波長 X280nm，發(fā)射波長亦：340nm ; 20分鐘后，激發(fā)波長 尼x：300nm，發(fā)射波長 尼m : 400 nm , 430 nm , 500 nm ;注：十六種多環(huán)芳烴在紫外檢測器上對(duì)應(yīng)的最大吸收波長及在熒光檢測器特定的 條件下最正確的激發(fā)和發(fā)射波長見附錄 1。在滿足測定要求的前提下，也可采用 其它色譜條件進(jìn)行分析。附錄2十六種多環(huán)芳烴在紫外檢測器上對(duì)應(yīng)的最大吸收波長及在熒光檢測器特 定的條件下最正確的激發(fā)和發(fā)射波長表2用熒光檢測器檢測多環(huán)芳烴時(shí)對(duì)應(yīng)的波長 單位：nm暫殍髓牡談性X斗龍射湛艮A從口雄堆懺丘人吐堆刖虎卜：人口I2M JM茍2 80S?；42皿

38、3出260 3?J寥r254450&#:2M 4007那沖血珈收早9Lji甩Z 75/35528 38?10mrmIO. J!Wn< tf【b芒護(hù)旳3說那3W*1J612505 4J-030E -114畑呂皿Mica14¥ i ahpf291H911?SOS 43-0炯蛙。孫 3 £06辻1 *農(nóng)喩農(nóng)疋辭機(jī)詰卜込用尸樁娟的砒定表3用紫外檢測器檢測多環(huán)芳烴時(shí)對(duì)應(yīng)的波長單位：nm閑1防曲舉JSE22022»2nw濟(jì)?3»守Wl254422知0i豐Mi254615*?2342108他2-wJ2309厘2G1to2»720011<2

39、W55*L2v ' kK*JOT. ZMu琢皿H生機(jī)*】秋299tsXMCvXiUt210220IS55-1附錄4十六種多環(huán)芳烴在紫外檢測器及熒光檢測器上的色譜圖* I 乍 <jxl Bn 1N圖4-1多環(huán)芳烴標(biāo)樣的熒光色譜圖圖4-2多環(huán)芳烴標(biāo)樣的紫外色譜圖1 萘；2苊烯；3 芴；4 苊；5菲；6蒽；7 十氟聯(lián)苯；8熒蒽；9 芘；10屈；11 苯并a 蒽；12 苯并b熒蒽；13 苯并k熒蒽；14 苯并a芘；15 二苯并a,h蒽；16苯并ghi苝；17 茚 并1,2,3-cd芘。附錄5方法特性表4使用熒光檢測器時(shí)方法的檢出限和測定下限骨口. 序號(hào)化合物名稱3檢出限ng/m ,3測定

40、下限(ng/m )1萘2苊烯3勿4苊5菲6蔥7熒蔥8芘9屈10苯并a蔥11苯并b熒蔥12苯并k熒蔥13苯并a芘14二苯并a,h蔥15苯并g,h,i 苝16茚并1,2,3-cd 芘表5使用紫外檢測器時(shí)方法的檢出限和測定下限骨口. 序號(hào)化合物名稱3檢出限(ng/m )測定下限(ng/m )1萘2苊烯一一3勿4苊5菲6蔥7熒蔥8芘9屈10苯并a蔥11苯并b熒蔥12苯并k熒蔥13苯并a芘14二苯并a,h蔥15苯并g,h,i 苝16茚并1,2,3-cd 芘表6方法的精密度和準(zhǔn)確度 ：i11 rn 州訕：血他辛i怡,取穢申IS HTffi (Ltl W TtHf)|<|1<fl 限柚柝M枚準(zhǔn)&

41、lt; Ml悻 lit lt|Mf >0G7S5)-117IQ? c0 03燉mB I0fl2OG544 J-l 8啊&0l0 0274?！?+3 971 J-3 2730 260 35b礙I <Zd O dmooj-85+*lVOOX 77 Ioro g?2 -i-fl 5n :0 009O2J15覽 41 311 42()6 8 020 85V0 0512 39 714 I0 010 027S.q * 14.<l4 ?(J1 ?S 74(1 0 620 05i$ ti-? 411 40 00986 H-1584礦I 2-： I檔打0程0C5S2 4-0 A7苗00

42、1002S7卄11 Q- l 9FFG 18a&j(00>344OOl0oj¥ JPO&LlOO4 52TF飛“0酣£2 4 7 8rro0 0O£(f05-92 7* 10 anil4640«U 6j ?dts0$0V片附0C5S4 4-tf 28 8O.OOS0.0292 * 7 SJ酣。緘3Q 19Q*lX Ji b】淡HO''.4 5-5 4TT5-y "忡0 051±V«4 040 9 J 72 2G21DM饑 f! D4*QZJ 9-<411.O.OOfi0.02g&#

43、165; 2重、1 ?-3 9n、+OSJt ft liftTT7 A11 Aoddsuo?S7 2«Od4 *6I rj 4廠0 36b«>H H KI11 OS:4d 48>0 0070 024-i j* n 4r§5"j 2 /巧'FS?f H Fb i1仁2F(J (H：S00144 ft*<7 4uH 94l 0-2 ITFC Iv0CS6J ?-9 4ii I0 0090 02fuI ； l edjLf.I 4-2 93 1o骯OSl附錄6多環(huán)芳烴測定結(jié)果記錄表表7-4液相色譜法測定顆粒物中多環(huán)芳烴結(jié)果記錄表樣品編號(hào)

44、：結(jié)果成分整膜重g檢測膜 重g定容體 積(mL)響應(yīng)值(峰 面積)膜上含量ng/g空氣中濃度n g/m3萘苊烯茐苊菲蒽熒蒽芘屈苯并a蒽苯并b熒蒽苯并k熒蒽苯并a芘二苯并a,h蒽苯并g,h,i苝茚并1,2,3-cd芘檢測人:校核人:檢測日期： 年 月 日表7-5液相色譜法測定顆粒物中多環(huán)芳烴結(jié)果匯總表ng/m 3儀器方法：前處理方法:"、結(jié)果成分月平均濃度年平均 濃度1月2月3月4月5月6月7月8月9月10月11月12月萘苊烯茐苊菲茵熒蒽芘屈苯并蒽苯并b熒蒽苯并k熒蒽苯并芘二苯并a,h蒽苯并g,h,i苝印并1,2,3-cd芘檢測人:校核人:檢測日期： 年 月 日表7-6多環(huán)芳烴濃度監(jiān)測

45、結(jié)果上報(bào)表采樣日期萘苊烯茐苊菲蔥熒蔥芘屈苯并a蔥苯并b熒蔥苯并k熒蔥苯并a芘二苯并a,h蔥苯并g,h,i苝茚并1,2,3-cd芘備注檢出限檢測人：校核人：測定日期： 年 月 日上報(bào)日期：年 月5.3 PM 中金屬元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境空氣顆粒物中 12種金屬元素的酸浸提別離和電感耦合等 離子體質(zhì)譜測定的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于石英濾膜采集獲得的環(huán)境空氣細(xì)顆粒物 PM 羊品前處理程序，及 采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)樣品中銻(Sb)，鋁(Al)，砷(As)，鈹(Be)，鎘(Cd), 鉻(Cr)，汞(Hg)，鉛(Pb)，錳(Mn)，鎳(Ni)，硒(Se)，鉈(TI)

46、等金屬元素的分析。當(dāng)空氣采樣量為144m3 :標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，樣品預(yù)處理定容體積為10.0mL減少定 容體積，既滿足測試需要，也提高靈敏度便于檢測 時(shí)，各金屬元素的檢出限 見附錄A中表A-3。2 標(biāo)準(zhǔn)性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了以下文件或其中的條款。 但凡不注明日期的引用文件， 其 有效版本使用與本標(biāo)準(zhǔn)。EPA IO 3.5 Determination of Metals in Ambient Particulate MatterUsing Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP/MS)GB/T 5750.6 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法無機(jī)金屬指

47、標(biāo)GB/T 15432 環(huán)境空氣采樣器技術(shù)要求及檢測方法EPA IO 3.1 Selection, Preparation, and Extraction of FilterMaterialEPA 6020A Inductively coupled plasma-mass spectrometry國家環(huán)境保護(hù)總局公告 2007 年第 4 號(hào)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn) 試行JJF 1159-2006 四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)3 術(shù)語與定義以下術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。術(shù)語與定義參見附錄A中附1術(shù)語與定義4 方法原理使用石英濾膜采集獲得的環(huán)境空氣細(xì)顆粒物PM樣品送達(dá)實(shí)驗(yàn)室，濾膜經(jīng)預(yù)處理5%HN

48、超聲浸提后，浸提液經(jīng)離心或過濾，合并澄清溶液并稀釋定容，制備成 測試樣，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP/MS測定測試樣中各金屬元素的含量。測試樣中金屬成分經(jīng)過霧化由載氣送入ICP炬焰中，經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、 電離等過程，轉(zhuǎn)化為帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù) 質(zhì)荷比進(jìn)行別離。對(duì)于一定的質(zhì)荷比，質(zhì)譜積分面積與進(jìn)入質(zhì)譜儀中的離子數(shù)成正 比。即樣品中金屬元素的濃度與質(zhì)譜的積分面積成正比，通過測量質(zhì)譜的峰面積來 測定樣品中金屬元素的濃度。5 干擾及消除干擾及消除參見附錄A中附4干擾及消除。6 試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純化學(xué)試劑。6.1水：電阻率

49、?18MQ cm用于溶液配制。6.2巰基乙醇或L-半胱氨酸考慮到巰基乙醇毒性和氣味，各實(shí)驗(yàn)室可選擇使用L-半胱氨酸替代：純度?99%配制成0.1%稀釋溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。6.3硝酸：p 20(HNO。優(yōu)級(jí)純，使用時(shí)經(jīng)一次亞沸蒸餾純化后使用，以滿足樣品 分析的需要。6.4硝酸溶液：2+98。于400ml純水中參加5mL硝酸，稀釋至500mL6.5硝酸溶液：5+95。于400ml純水中參加25mL硝酸，稀釋至500mL6.6 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液6.4.1 汞單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p =1000 g/mLo可購置有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.4.2 多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：含銻(Sb)，鋁(Al)，砷(As)，鈹(Be)，鎘(Cd)，鉻(Cr)， 鉛(Pb)，錳(Mn)，鎳(Ni)，硒(Se)，鉈(Tl)等元素，p舊/mL?？少徶糜凶C標(biāo)準(zhǔn) 溶液。643內(nèi)標(biāo)貯備溶液：含有鈧(Sc)、釔(丫)、銦(In)、鋱(Tb)、鉍(Bi) , p=100 pg/mLo可購置有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.7 標(biāo)準(zhǔn)中間溶液6.5.1