材料合成與制備考試題

1、材料合成與制備期末測驗試題1. 解釋下列術語（每題5分）（1）金屬基復合材料以金屬或合金為基體，并以纖維、晶須、顆粒等為增強體的復合材料。按所用的基體金屬的不同，使用溫度范圍為3501200C。（2）自蔓延高溫合成自蔓延高溫合成又稱為燃燒合成技術，是利用反應物之間高的化學反應熱的自加熱和自傳導作用來合成材料的一種技術，當反應物一旦被引燃，便會自動向尚未反應的區(qū)域傳播，直至反應完全，是制備無機化合物高溫材料的一種新方法。（3）物理氣相沉積物理氣相沉積技術表示在真空條件下，采用物理方法，將材料源一一固體或液體表面氣化成氣態(tài)原子、分子或部分電離成離子，并通過低壓氣體（或等離子體）過程，在基體表面沉積

2、具有某種特殊功能的薄膜的技術。（4）分子束外延分子束外延（MBE）是新發(fā)展起來的外延制膜方法，也是一種特殊的真空鍍膜工藝。外延是一種制備單晶薄膜的新技術，它是在適當?shù)囊r底與合適的條件下，沿襯底材料晶軸方向逐層生長薄膜的方法。（5）化學氣相沉積化學氣相沉積（簡稱CVD）是反應物質(zhì)在氣態(tài)條件下發(fā)生化學反應，生成固態(tài)物質(zhì)沉積在加熱的固態(tài)基體表面，進而制得固體材料的工藝技術。它本質(zhì)上屬于原子范疇的氣態(tài)傳質(zhì)過程。與之相對的是物理氣相沉積（PVD）?；瘜W氣相沉積是一種制備材料的氣相生長方法，它是把一種或幾種含有構成薄膜元素的化合物、單質(zhì)氣體通入放置有基材的反應室，借助空間氣相化學反應在基體表面上沉積固態(tài)薄

3、膜的工藝技術。2. 簡要回答下列問題（每題5分）（1）解釋材料合成、制備及加工的定義、內(nèi)涵和區(qū)別？材料合成是指通過一定的途徑，從氣態(tài)、液態(tài)或固態(tài)的各種不同原材料中得到化學上不同于原材料的新材料的過程。材料加工則是指通過一定的工藝手段使現(xiàn)有材料在物理上或形狀上處于和原材料不同的狀態(tài)（但化學上完全相同）的過程。比如從體塊材料中獲得薄膜材料，從非晶材料中得到晶態(tài)材料，通過鑄、鍛、焊成型等。材料制備則包含了材料合成和材料加工的前部分內(nèi)容（化學上不同于原材料的新材料以及材料物理狀態(tài)、組合方式改變，但化學上保持不變），不涉及部件成型。（2）簡述薄膜材料合成與制備的常用方法及其特點？薄膜沉積的化學方法：包括

4、化學氣相沉積，熱生長，電鍍，陽極氧化，化學鍍，溶膠凝膠法,L-B技術等，其特點是設備簡單，成本較低，甚至無需真空環(huán)境即可進行，但是化學制備、工藝控制復雜，有可能涉及高溫環(huán)境。薄膜制備的物理方法主要包括真空蒸發(fā)、濺射、離子鍍及離子助沉積技術。列出從熔體制備單晶、非晶的常用方法？從熔體中制備單晶的方法主要有焰熔法、提拉法和區(qū)域熔煉法。非晶的制備方法包括：快速凝固、銅模鑄造法、熔體水淬法、抑制形核法、粉末冶金技術、自蔓延反應合成法、定向凝固鑄造法等。（4）什么是自蔓延高溫合成反應（SHS）,能產(chǎn)生SHS反應的基本條件是什么?自蔓延高溫合成（SHS），又稱為燃燒合成技術，是利用反應物之間高的化學反應熱

5、的自加熱和自傳導作用來合成材料的一種技術，當反應物一旦被引燃，便會自動向尚未反應的區(qū)域傳播，直至反應完全，是制備無機化合物高溫材料的一種新方法。反應的基本條件是SHS過程包含復雜的化學和物理化學轉變，要想獲得滿意的產(chǎn)品就必須明了整個反應機理以及各種因索對SHS過程的影響。如果將自蔓延的燃燒區(qū)描述為燃燒波的話，試樣被點燃后，燃燒波以穩(wěn)態(tài)傳播時，燃燒波就在試樣（或空間）建立起溫度、轉化率和熱釋放率分布圖。（5）溶膠-凝膠法制備材料有何特點，寫出脫水縮聚反應和脫醇縮聚反應的方程式？溶膠一凝膠法與其它方法相比具有許多獨特的優(yōu)點：（1）由于溶膠一凝膠法中所用的原料首先被分散到溶劑中而形成低粘度的溶液，因

6、此，就可以在很短的時間內(nèi)獲得分子水平的均勻性，在形成凝膠時，反應物之間很可能是在分子水平上被均勻地混合。（2）由于經(jīng)過溶液反應步驟，那么就很容易均勻定量地摻入一些微量元素，實現(xiàn)分子水平上的均勻摻雜。（3）與固相反應相比，化學反應將容易進行，而且僅需要較低的合成溫度，一般認為溶膠一凝膠體系中組分的擴散在納米范圍內(nèi)，而固相反應時組分擴散是在微米范圍內(nèi)，因此反應容易進行，溫度較低。（4）選擇合適的條件可以制備各種新型材料。溶膠一凝膠法也存在某些問題：通常整個溶膠-凝膠過程所需時間較長（主要指陳化時間），常需要幾天或者幾周；還有就是凝膠中存在大量微孔，在干燥過程中又將會逸出許多氣體及有機物，并產(chǎn)生收縮

7、。脫水縮聚反應:HO-EP（CH;）jC+3冋03試分析制造金屬基復合材料有那些技術難題，給出你所知道的金屬基原位復合材料的主要制備方法及其特點？（25分）加工溫度高，在高溫下易發(fā)生不利的化學反應。在加工過程中，為了保持基體的浸潤性和流動性，需要采取很高的加工溫度（往往接近或高于基體的熔點）。在高溫下，基體與增強材料易發(fā)生界面反應，有時也會發(fā)生氧化生成有害的反應產(chǎn)物。這些反應往往會對增強材料造成傷害，形成過強結合界面。過強結合界面會使材料產(chǎn)生早期低應力破壞。高溫下反應產(chǎn)物通常呈脆性，會形成復合材料整體破壞的裂紋源。因此控制復合材料的加工溫度是一項關鍵的技術。解決方法：盡量縮短高溫加工時間，使增

8、強材料與基體界面反應時間降低至最低程度；通過提高工作壓力使增強材料與基體浸潤速度加快；采用擴散粘接法可有效地控制溫度并縮短時間。如朱波等人通過熱壓法在大氣環(huán)境下采用鎂鋁共晶合金粉末（Mg-31at.%AI）和鋁鎂共晶合金粉末（Mg-62at.%AI）作為中間層（釬料）,熱壓壓頭溫度分別在460C、480C和480C、C下，施加30MPa壓力保壓1min,成功制備了100mmX2.4mm的AZ31B/AI復合板。X射線無損檢測表明鎂鋁復合板層界面完整，無氣孔、未熔合等缺陷。利用掃描電鏡（SEM）和能譜儀（EDS）觀察分析了不同工藝參數(shù)下所制備的鎂鋁復合板的層界面微觀組織結構。結果表明：熱壓過程中

9、,中間層（釬料）與兩側基體均發(fā)生明顯的擴散，層界面通過擴散形成冶金結合。在采用鎂鋁共晶合金粉末制備的鎂鋁復合板的層界面上，從AZ31B鎂合金板到1050純鋁板依次形成a-Mg+Mg17AI12雙相層、Mg17AI12單相層和Mg2AI3單相層；在采用鋁鎂共晶合金粉末制備的鎂鋁復合板的層界面上，從AZ31B鎂合金板到1050純鋁板依次形成Mg17AI12單相層和Mg2AI3單相層。采用粘接拉伸法測9試了鎂鋁復合板層界面的結合強度，并利用掃描電鏡和X射線衍射儀觀察和分析了斷面的組織形貌和物相組成。結果表明：鎂鋁復合板的層界面結合強度可達24MPa,層界面沿較厚的單相金屬間化合物層開裂。鎂鋁復合板層

10、界面處較厚的鎂鋁金屬間化合物層尤其是Mg2AI3層,是層界面的薄弱位置。采用a-Mg+Mg17AI12共晶合金比采用a-AI+Mg2AI3共晶合金作釬料利于減小Mg2AI3層的厚度界面結合強度也相對提高。電化學腐蝕結果表明：鎂鋁復合板的耐蝕性較鎂合金基體有很大的提高。在3.5wt.%NaCI溶液中，腐蝕電流從AZ31B的10.75A/cm2降低至8.68X10-3/cm2,與純AI板的相當。采用鋅板中間層，壓頭溫度440C，熱壓30s壓強15MP持續(xù)60s制備AZ31B/Zn/AI復合板,中間層與鎂合金基體反應劇烈,而與鋁基體無明顯反應和擴散。2. 增強材料與基體濕潤性太差是金屬基復合材料制造

11、的又一難點。絕大多數(shù)的金屬基復合材料如碳/鋁、碳/鎂、碳化硅/鋁、氧化鋁/銅等，基體對增強材料浸潤性太差，有時根本不發(fā)生浸潤現(xiàn)象。解決方法：加入合金元素，優(yōu)化基體組分，改善基體對增強材料的浸潤性，常用的合金元素有鈦、鋯、鈮等；對增強材料進行表面處理，涂敷一層可抑制界面反應的涂層，可有效改善其浸潤性，表面涂層方法很多，如化學氣相沉淀、物理氣相沉積、溶膠凝膠和電鍍或化學鍍等。如比較先進的電熱爆炸超高速噴涂法、納米復合電刷鍍技術等。3. 按結構設計要求，使增強材料按設計要求分布于基體中也是金屬基復合材料制造中的難點。增強材料的種類很多，如短纖維、晶須、顆粒等，也有直徑較粗的單絲，直徑較細的纖維束等。

12、在尺寸、形態(tài)、理化性能上也有很大差異，使其均勻地、或按設計強度的需要分布比較困難。4. 試分析微波加熱的特點，討論影響微波加熱效果的主要影響因素？（25分）特點：1）加熱選擇性，因為只有吸收微波的材料才能被加熱。2）材料整體變熱，可避免材料表面與內(nèi)部的溫差，使材料內(nèi)外結構均勻。3）強化材料內(nèi)部的原子、離子擴散，從而能縮短高溫燒結時間，降低燒結溫度。對于高溫化學反應，微波能使反應更加均勻和快速完成。4）非接觸性加熱,可避免被加熱材料的污染。影響因素：主要因素包括微波加熱裝置的輸出功率、耦合頻率以及材料內(nèi)部的本征狀態(tài)，材料的微波吸收功率計算如下式：P=2n?0gg'tgSlEI2P單位體積

13、的微波吸收功率，?微波頻率，0真空介電常數(shù)，£介質(zhì)（材料）的介電常數(shù)，tgS介電損耗角正切，E材料內(nèi)部的電場強度可見，當頻率（？）一定時，樣品對微波的吸收主要依賴于介質(zhì)自身的介電常數(shù)（0）、介電損耗（tgS）和電場強度有關。下面考慮影響加熱效果的材料本征因素：材料種類微波能夠穿透絕緣體而不損耗能量，微波不能穿透良導體而只能被反射回去。對于介質(zhì)材料，微波穿過其內(nèi)部時能量衰減而轉化成熱能和非熱能。材料的介電損耗越大越容易加熱，但是許多材料的介電損耗是隨溫度而變化的，大多數(shù)材料的介電損耗隨溫度的增加而增加，許多在室溫和低溫下不能被微波加熱的材料，在高溫下可顯著吸收微波而升溫。值得注意的是，

14、微波加熱有一定的“起動溫度”，達到這一溫度以上，材料對微波的吸收迅速增加。介質(zhì)中可極化因子的種類微波加熱是通過與偶極子的耦合而吸能發(fā)熱的，偶極子的種類是電子、分子、離子或晶格等，其在特定頻率的微波場中的發(fā)熱效果是不同的。濕度由于水的介電常數(shù)很高（約為80），而一般非極性材料只有2左右，所以材料中濕度越大、含水量越高，越容易被加熱。溫度由于介電常數(shù)和介電損耗的變化都不同程度地與溫度有關，一般是隨溫度的升高而增大，但增加的幅度因材料的不同而不同。材料的密度材料的密度會影響介電常數(shù)值，因而會影響加熱效果。材料中含有孔洞會使介電常數(shù)降低，壓實的粉末比松散的升溫速度快得多。晶粒尺寸晶粒越細，比表面越大，缺陷越多，偶極子越多，加熱效果越好。材料的表面粗糙度樣件表面越光滑平整，吸能效果越好。表面拋光處理后微波吸收性增強。晶界相的影響在材料內(nèi)部高介電常數(shù)的晶界相越多，吸收微波越容易。材料的熱導率和比熱導熱系數(shù)導熱系數(shù)低，材料燒結相對困難，所引起的溫度差可能導致纖維結構的非均勻性。比熱容越小，加熱到同樣溫度所需的熱能越少，升溫的速率越快。電導率導電性好的材料，往往加熱效果降低。電子的流動有利于傳導