實驗六十八粘度法測定聚合物的相對分子質(zhì)量(精)

1、 粘度法測定聚合物的粘度法測定聚合物的相對分子質(zhì)量相對分子質(zhì)量化學(xué)實驗教學(xué)中心化學(xué)實驗教學(xué)中心一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康膎掌握用烏貝路德粘度計測定粘度的方法掌握用烏貝路德粘度計測定粘度的方法n測定聚丙烯酰胺的粘均分子量測定聚丙烯酰胺的粘均分子量 二、實驗原理二、實驗原理n 高聚物的分子量對其性能有很大影響，是表征化高聚物的分子量對其性能有很大影響，是表征化合物特性的基本參數(shù)之一。合物特性的基本參數(shù)之一。 n 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動時存在的內(nèi)摩擦。分子量越大，動時存在的內(nèi)摩擦。分子量越大， 內(nèi)摩擦越大，溶內(nèi)摩擦越大，溶液粘度越高。液粘

2、度越高。n 粘度法測定高聚物分子量，設(shè)備簡單，測定技術(shù)粘度法測定高聚物分子量，設(shè)備簡單，測定技術(shù)容易掌握，實驗結(jié)果有相當(dāng)高的準(zhǔn)確度，目前應(yīng)用容易掌握，實驗結(jié)果有相當(dāng)高的準(zhǔn)確度，目前應(yīng)用比較廣泛。比較廣泛。1r00splimlnlimps0r0cccc純?nèi)軇┱扯燃內(nèi)軇┱扯雀呔畚锶芤赫扯雀呔畚锶芤赫扯仍霰日扯仍霰日扯认鄬φ扯认鄬φ扯仍跓o限稀釋溶液中：在無限稀釋溶液中： 特性粘度特性粘度 與高聚物分子量與高聚物分子量M的關(guān)系可用經(jīng)驗式表示為：的關(guān)系可用經(jīng)驗式表示為：KM本實驗條件中本實驗條件中30時聚丙烯酰胺：時聚丙烯酰胺：K=37.310-3 dm3kg-166. 0粘均相對分子量粘均相對分子量n

3、 粘度測定方法比較多，主要有毛細(xì)管法、轉(zhuǎn)筒粘度測定方法比較多，主要有毛細(xì)管法、轉(zhuǎn)筒法和落球法。在測定高分子溶液的特性粘度時，法和落球法。在測定高分子溶液的特性粘度時，以以毛細(xì)管法毛細(xì)管法最為簡便。最為簡便。n 高分子溶液的粘度可以用高分子溶液的粘度可以用V體積液體流經(jīng)毛細(xì)體積液體流經(jīng)毛細(xì)管所用時間管所用時間t來表示：來表示： 00rttt和和t0分別為溶液和純?nèi)軇┰诿?xì)管的流出時間分別為溶液和純?nèi)軇┰诿?xì)管的流出時間 r sp sp/c lnr/c 三、儀器和試劑三、儀器和試劑n儀器儀器 恒溫水浴槽恒溫水浴槽1套、烏氏粘度計套、烏氏粘度計1支、支、10mL移液管移液管2支、支、5mL移液管移液

4、管1支、秒表支、秒表1只、吸耳球只、吸耳球1只、螺旋夾一只、只、螺旋夾一只、橡皮管橡皮管(約約5cm長長)2根。根。n試劑試劑 0.2聚丙烯酰胺水溶液、聚丙烯酰胺水溶液、3moldm-3和和1moldm-3 NaNO3溶液。溶液。 n恒溫水浴槽恒溫水浴槽溫度設(shè)定溫度設(shè)定n烏氏粘度計烏氏粘度計 n溶液流出時間的測定溶液流出時間的測定 1. 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至(30.00.1)，將粘度計垂，將粘度計垂直放入恒溫槽，使水面完全浸沒直放入恒溫槽，使水面完全浸沒G球，固定好；球，固定好；四、實驗步驟四、實驗步驟2 . 分 別 用 移 液 管 吸 取分 別 用 移 液 管 吸 取10mL已知

5、濃度的聚丙已知濃度的聚丙烯胺溶液和烯胺溶液和5mL NaNO3溶液溶液(3moldm-3)，濃度，濃度記做記做c1，從，從A管注入粘管注入粘度計中度計中 ；聚丙烯胺聚丙烯胺NaNO33. 用夾子將用夾子將B管上橡皮管夾緊，在管上橡皮管夾緊，在C管上用洗耳球打管上用洗耳球打氣，使溶液混合均勻，恒溫氣，使溶液混合均勻，恒溫10min后進(jìn)行測定。后進(jìn)行測定。 4. 用夾子將用夾子將C管夾緊，在管夾緊，在B管處用洗耳球?qū)⑷芤撼橹凉芴幱孟炊驅(qū)⑷芤撼橹罣球球2/3處；處； 5. 松開松開B管，使毛細(xì)管以上的液體下落，當(dāng)液面流管，使毛細(xì)管以上的液體下落，當(dāng)液面流經(jīng)經(jīng)a刻度時，立即按停表開始記時，當(dāng)液面降至

6、刻度時，立即按停表開始記時，當(dāng)液面降至b刻度時，再按停表，測得刻度時，再按停表，測得a、b刻度之間的液體流刻度之間的液體流經(jīng)毛細(xì)管所需時間經(jīng)毛細(xì)管所需時間t，重復(fù)，重復(fù)3次，算平均值。次，算平均值。 6. 依次用移液管由依次用移液管由A管加管加入入 5 m L 、 1 0 m L 、1 5 m L 1 m o l d m-3NaNO3溶液，將溶液溶液，將溶液稀釋，溶液濃度分別稀釋，溶液濃度分別記為記為c2、c3、c4，同法，同法測定每份溶液流經(jīng)毛測定每份溶液流經(jīng)毛細(xì)管的時間細(xì)管的時間t2、t3、t4。 NaNO3n 溶劑流出時間的測定溶劑流出時間的測定用蒸餾水漂洗粘度計，尤其要反復(fù)漂洗粘度計的

7、用蒸餾水漂洗粘度計，尤其要反復(fù)漂洗粘度計的毛細(xì)管部分，再用毛細(xì)管部分，再用1moldm-3NaNO3洗洗12次，次，然后由然后由A管加入約管加入約15mL1moldm-3NaNO3溶液。溶液。用同法測定溶劑流出的時間用同法測定溶劑流出的時間t0。n實驗完畢后，清洗粘度計實驗完畢后，清洗粘度計先將洗液灌入粘度計內(nèi)，先將洗液灌入粘度計內(nèi)，并反復(fù)抽洗毛細(xì)管部分。并反復(fù)抽洗毛細(xì)管部分。然后將洗液倒入專用瓶中，然后將洗液倒入專用瓶中，再依次用自來水、蒸餾水再依次用自來水、蒸餾水洗滌干凈，烘干備用。洗滌干凈，烘干備用。五、數(shù)據(jù)處理五、數(shù)據(jù)處理1.將所測實驗數(shù)據(jù)及計算結(jié)果填入下表中將所測實驗數(shù)據(jù)及計算結(jié)果填

8、入下表中原始溶液濃度原始溶液濃度c0 (gcm-3)；恒溫溫度；恒溫溫度 溶劑流出時間溶劑流出時間t0_、_、_sc(gcm-3)t1/st2/st3/st平均平均/srlnrspsp/clnr/cc1c2c3c42.作作sp/cc和和lnr/c c圖，并外推到圖，并外推到c0，由截距，由截距求出求出。3.計算聚丙烯酰胺的粘均分子量計算聚丙烯酰胺的粘均分子量M。六、注意事項n粘度計必須潔凈，聚丙烯酰胺溶液中若有粘度計必須潔凈，聚丙烯酰胺溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計中。絮狀物不能將它移入粘度計中。 n實驗過程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每實驗過程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每次稀釋混合均勻，恒溫后才能測量。次稀釋混合均勻，恒溫后才能測量。七、思考題1. 粘度計為什么需要垂直放置？粘度計為什么需要垂直放置？2. 粘度計毛細(xì)管的粗細(xì)對實驗有什么影響？粘度計毛細(xì)管的粗細(xì)對實驗有什么影響？3. 烏氏粘度計有什么優(yōu)點？烏氏粘度