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文檔簡(jiǎn)介
1、氯 化 物氯化物(Cl)是水和廢水中一種常見的無(wú)機(jī)陰離子。幾乎所有的天然水中都有氯離子存在,它的含量范圍變化很大。在河流、湖泊、沼澤地區(qū),氯離子含量一般較低,而在海水、鹽湖及某些地下水中,含量可高達(dá)數(shù)十克/升。在人類的生存活動(dòng)中,氯化物有很重要的生理作用及工業(yè)用途。正因?yàn)槿绱?,在生活污水和工業(yè)廢水中,均含有相當(dāng)數(shù)量的氯離子。若飲水中氯離子含量達(dá)到250mg/L,相應(yīng)的陽(yáng)離子為鈉時(shí),會(huì)感覺到咸味;水中氯化物含量高時(shí),會(huì)損害金屬管道和構(gòu)筑物,并防礙植物的生長(zhǎng)。1 方法的選擇有四種通用的方法可供選擇;(1)硝酸銀滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)電位滴定法;(4)離子色普法。(1)法和(2)法所需儀
2、器設(shè)備簡(jiǎn)單,在許多方面類似,可以任意選用,適用于較清潔水。(2)法的終點(diǎn)比較易于判斷;(3)法適用于帶色或渾濁水樣;(4)法能同時(shí)快速靈敏地測(cè)定包括氯化物在內(nèi)的多種陰離子,具備儀器條件時(shí)可以選用。2. 樣品保存要采集代表性水樣,放在干凈而化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶?jī)?nèi)。存放時(shí)不必加入特別的保存劑。(一) 硝酸銀滴定法 GB11896-89概 述 1 方法原理在中性或弱減性溶液中,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物時(shí),由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,氯離子首先被完全沉淀后,鉻酸銀才以鉻酸銀形式沉淀出來(lái),產(chǎn)生磚紅色,指示氯離子滴定的終點(diǎn)。沉淀滴定反應(yīng)如下:Ag+ + ClAgCl2 Ag
3、+ +CrO42-Ag2CrO4鉻酸根離子的濃度,與沉淀形成的遲早有關(guān),必須加入足量的指示劑 。且由于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點(diǎn)較難判斷,所以需要以蒸餾水作空白滴定,以作對(duì)照判斷(使終點(diǎn)色調(diào)一致)。2 干擾及消除飲用水中含有的各種物質(zhì)在通常的數(shù)量下不發(fā)生干擾。溴化物、碘化物和氰化物均能與氯化物相同的反應(yīng)。硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽干擾測(cè)定,可用過氧化氫處理予以消除。正磷酸鹽含量超過25 mg/L時(shí)發(fā)生干擾:鐵含量超過10 mg/L時(shí)使終點(diǎn)模糊,可用對(duì)苯二酚還原成亞鐵消除干擾;少量有機(jī)物的干擾可用高錳酸鉀處理消除。廢水中有機(jī)物含量高或色度大,難以辨別滴定終點(diǎn)時(shí),用600灼燒灰
4、化法預(yù)處理廢水樣,效果最好,但操作手續(xù)煩瑣。一般情況下盡量采用加入氫氧化鋁進(jìn)行沉降過濾法去除干擾。3 方法的適用范圍本法適用于天然水中氯化物測(cè)定,也適用于經(jīng)過適當(dāng)稀釋的高礦化廢水(咸水、海水等)及經(jīng)過各種預(yù)處理的生活污水和工業(yè)廢水。本法適用的濃度范圍為10500 mg/L。高于此范圍的樣品,經(jīng)稀釋后可以擴(kuò)大其適用范圍,低于10 mg/L的樣品,滴定終點(diǎn)不易掌握,建議采用硝酸汞滴定法。曾選取有代表性江、河、湖、庫(kù)水樣檢驗(yàn)本法對(duì)地表水的適用性。13個(gè)樣品測(cè)定結(jié)果統(tǒng)計(jì)表明,氯離子濃度范圍2290 mg/L時(shí),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為03.18%;加標(biāo)回收率為96.6102%。儀 器(1) 錐形瓶:250ml。
5、(2) 棕色酸式滴定管:50 ml。試 劑(1) 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(NaCl=0.0141mol/L);將氯化鈉置于坩堝內(nèi),在500600加熱4050min。冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水,置1000 ml容量瓶中,用水稀釋置至標(biāo)線。吸取10.0 ml,用水定溶至100 ml,此溶液每毫升含0.500 mg氯化物(CL)。(2) 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(AgNO30.0141 mol/L):稱取2.395 g硝酸銀,溶于蒸餾水并稀釋至1000 ml,貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度,步驟如下:吸取25.0 ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置250 ml錐形瓶中,加水25 ml。另取一錐形瓶,吸取50
6、 ml水作空白。各加入1 ml鉻酸鉀指示劑,在不斷搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)。(3) 鉻酸鉀指示液:稱取5 g鉻酸鉀溶于少量水中,滴加上述硝酸銀至有紅色沉淀生成,搖勻。靜置12小時(shí),然后過濾并用水將濾液稀釋至100 ml。(4) 酚酞指示液:稱取0.5 g酚酞,溶于50 ml 95%乙醇中,加入50 ml水,再滴加0.05 mol/L氫氧化鈉溶液使溶液呈現(xiàn)微紅色。(5) 硫酸溶液(1/2H2SO4):0.05 mol/L。(6) 0.2%(m/V)氫氧化鈉溶液:稱取0.2 g氫氧化鈉,溶于水中并稀釋至100 ml。(7) 氫氧化鋁懸浮液:溶解125 g硫酸鋁鉀KAl(SO
7、4)2·12H2O或硫酸鋁銨NH4Al(SO4)2·12H2O于1L蒸餾水中,加熱至60,然后邊攪拌邊緩緩加入55 ml氨水。放置約1小時(shí)后,移至一個(gè)大瓶中,用傾斜法反復(fù)洗滌沉淀物,直到洗濾液不含氯離子為止。加熱至懸浮液體積為1L。(8) 30%過氧化氫(H2O2)。(9) 高錳酸鉀。(10) 95%乙醇。步 驟1 樣品預(yù)處理若無(wú)以下各種干擾,此預(yù)處理步驟可省略。(1) 如水樣帶有顏色,則取150 ml水樣,置于250 ml錐形瓶?jī)?nèi),或取適當(dāng)?shù)乃畼酉♂屩?50 ml。加入2 ml氫氧化鋁懸浮液,振蕩過濾,棄去最初濾出的20 ml。(2) 如果水樣有機(jī)物含量高或色度大,用(1
8、)法不能消除其影響時(shí),可采用蒸干后灰化法預(yù)處理。取適量廢水樣于坩堝內(nèi),調(diào)節(jié)pH至89,在水浴上蒸干,置于馬福爐中在600灼燒1小時(shí),取出冷卻后,加10 ml水使溶解,移入250 ml錐形瓶,調(diào)節(jié)pH至7左右,稀釋至50 ml。(3) 如果水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽,則加氫氧化鈉溶液將水調(diào)節(jié)至中性或弱減性,加入1 ml 30%過氧化氫,搖勻。1分鐘后,加熱至7080,以除去過量的過氧化氫。(4) 如果水樣的高錳酸鉀指數(shù)超過15 mg/L,可加入少量高錳酸鉀晶體,煮沸。加入數(shù)滴乙醇以除過多余的高錳酸鉀,再進(jìn)行過濾。2 樣品測(cè)定(1) 取50 ml水樣或經(jīng)過處理的水樣(若氯化物含量高,可
9、取適量水樣用水稀釋至50 ml)置于錐形瓶中,另取一錐形瓶加入50 ml水作空白。(2) 如水樣的pH值在6.510.5范圍時(shí),可直接滴定,超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑,用0.05 mol/L硫酸溶液或0.2%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH為8.0左右。(3) 加入1 ml鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白滴定。計(jì)算氯化物(Cl,mg/L)=式中,V1蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml); V2水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml); M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L); V水樣體積(ml); 35.45氯離子(Cl)摩爾質(zhì)量(g/ mol)。精密度和準(zhǔn)確度氯化物
10、濃度為88.29 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)混合樣品,經(jīng)6個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析,室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.27%;室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.24%;相對(duì)誤差為0.57%;加標(biāo)回收率為100.2±0.32%。注意事項(xiàng)() 本法滴定不能在酸性溶液中進(jìn)行。在酸性介質(zhì)中CrO42-按下式反應(yīng)而使?jié)舛却蟠蠼档?,影響等?dāng)點(diǎn)時(shí)Ag2CrO4沉淀的生成。2 CrO42+2H+2HCrO4Cr2O72+2H2O 本法也不能在強(qiáng)堿性介質(zhì)中進(jìn)行因?yàn)?,Ag+將形成Ag2O沉淀。其適應(yīng)的pH范圍為6.510.5,測(cè)定時(shí)應(yīng)注意調(diào)節(jié)。() 鉻酸鉀溶液的濃度影響終點(diǎn)到達(dá)的遲早。在50100 ml滴定液中加入5%(m/V)鉻酸鉀溶液1 ml,使
11、(CrO42)為2.6´10-3到5.2´10-3 mol/L。在滴定終點(diǎn)時(shí),硝酸銀加入量略過終點(diǎn),誤差不超過0.1%,可用空白測(cè)定消除。() 對(duì)于礦化度很高的咸水或海水的測(cè)定,可采用下述方法擴(kuò)大其測(cè)定范圍:提高硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度至每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液可作用于25 mg氯化物。對(duì)樣品進(jìn)行稀釋,稀釋度可參考下表。高礦化度樣品稀釋度比重(g/ ml)稀釋度相當(dāng)取樣量(ml)1.0001.010不稀釋,取50 ml滴定501.0101.025不稀釋,取50 ml滴定251.0251.05025 ml稀釋至100 ml,取50 ml12.51.0251.09025 ml稀釋至100 m
12、l,取25 ml6.251.0901.12025 ml稀釋至500 ml,取25 ml1.251.1201.15025 ml稀釋至1000 ml,取25 ml0.625(二) 硝酸汞滴定法概 述1 方法原理酸化了的樣品(pH=3.03.5)以硝酸汞進(jìn)行滴定時(shí),與氯化物生成難離解的氯化汞。滴定至終點(diǎn)時(shí),過量的汞離子與二苯卡巴腙生成藍(lán)紫色的二苯卡巴腙的汞絡(luò)合物指示終點(diǎn)。2 干擾及消除飲用水中的各種物質(zhì)在通常的濃度下不發(fā)生干擾;溴化物和碘化物象氯化物一樣被滴定;鉻酸鹽、高鐵和亞硫酸鹽離子含量超過10 mg/L時(shí),對(duì)滴定有干擾的;鋅、鉛、溴、亞鐵及三價(jià)鉻離子的存在,對(duì)滴定終點(diǎn)的色度有影響,但它們即使含
13、量高達(dá)100 mg/L時(shí),也不致影響準(zhǔn)確度;銅的允許限為50 mg/L;硫化物有干擾;季胺鹽達(dá)12 mg/L時(shí)有干擾;深的色度形成干擾。所述重金屬離子含量在100 mg/L時(shí),對(duì)滴定終點(diǎn)顏色的影響,應(yīng)由操作人員配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過實(shí)驗(yàn)掌握終點(diǎn)顏色變化情況,以消除其影響。還可于指示劑中加入一種背景色的子種綠染料,以改善終點(diǎn)變色的敏銳性。高鐵及六價(jià)鉻離子的干擾用對(duì)苯二酚還原消除;硫化物干擾用過氧化氫消除。3 方法的適用范圍本法適用于天然水中氯化物的測(cè)定及經(jīng)過預(yù)處理后,能消除干擾的其他類型的廢水。本法適用的濃度范圍為2.5500 mg/L。曾選取有代表性的江、河、湖、庫(kù)水樣檢驗(yàn)本法對(duì)地表水的適用
14、性。13個(gè)樣品測(cè)定結(jié)果統(tǒng)計(jì)表明,氯離子濃度范圍2290 mg/L時(shí),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.033.37%;加標(biāo)回收率為86102.3%。儀 器() 錐形瓶:250 ml。() 微量滴定管:1 ml,5 ml。試 劑() 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(NaCl=0.0250 mol/L):稱取經(jīng)過600灼燒1小時(shí)的氯化鈉1.4613g溶于蒸餾水中,移入1000 ml容量瓶中稀釋至標(biāo)線。() 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(NaCl=0.0141 mol/L):見硝酸銀法。() 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1/2Hg(NO3)2=0.025mol/L:溶解4.283 g硝酸汞Hg(NO3)2·H2O于50 ml用0.5 ml濃硝酸酸化
15、了的蒸餾水中,移入1000 ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。必要時(shí)過濾,按操作步驟2.以0.0250 mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定之。貯存于棕色瓶中。() 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1/2Hg(NO3)2=0.0141mol/L:溶解2.42 g硝酸汞Hg (NO3)2·H2O于25 ml用0.25 ml濃硝酸酸化了的蒸餾水中,移入1000 ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。必要時(shí)過濾,按操作步驟2.以0.0141 mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定之。貯存于棕色瓶中。() 混合指示液:溶解0.5 g結(jié)晶二苯卡巴腙和0.05 g溴酚藍(lán)粉末于75 ml 95%乙醇稀釋至100 ml。貯存于棕色瓶中,可
16、保存6個(gè)月。() 3%硝酸溶液。() 1%(m/V)氫氧化鈉溶液。() 30%過氧化氫。() 1%(m/V)對(duì)苯二酚溶液:溶解1 g對(duì)苯二酚水中,用水稀釋至100 ml。步 驟1 樣品預(yù)處理如無(wú)以下各種干擾,此步驟可省去。() 若水樣含有硫化物或顏色,則按硝酸銀滴定法處理水樣。() 若水樣含有高鐵離子或鉻酸鹽離子,可加入2 ml新配制的對(duì)苯二酚溶液。2 樣品測(cè)定() 取50 ml水樣或經(jīng)過預(yù)處理的水樣置于錐形瓶中,另取一錐形瓶加入50 ml蒸餾水作空白試驗(yàn)。() 加510滴混合指示液,搖勻。() 若試樣呈蘭色或紅色,則滴加3%硝酸溶液直到溶液轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色后,再多加1 ml。() 若試樣加指示液后
17、立即出現(xiàn)黃色,則滴加1%氫氧化鈉溶液至溶液變?yōu)樘m色后,逐滴加入硝酸溶液,按上述(3)法調(diào)節(jié)酸度。() 用0.025 mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)紫色即為終點(diǎn)。若氯化物濃度小于2.5 mg/L,則改用0.0141 mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,并使用容量為1 ml的微量滴定管進(jìn)行。若氯化物濃度小于0.1 mg/L,則取適量水樣濃縮至大于2.5 mg/L后滴定。用同法滴定一個(gè)蒸餾水空白。計(jì) 算氯化物(Cl,mg/L)=式中,V1蒸餾水消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml); V2水樣消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml); c硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L); V水樣體積(ml); 35.45氯離子(Cl)摩
18、爾質(zhì)量(g/ mol)。精密度和準(zhǔn)確度氯化物濃度為88.29 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)混合樣品,經(jīng)5個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析,室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.04%;室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.02%;相對(duì)誤差為0.43%;加標(biāo)回收率為100.6±0.47%。注意事項(xiàng)() 應(yīng)嚴(yán)格掌握pH值,酸度過大,硝酸汞絡(luò)合氯離子的能力下降,使測(cè)定結(jié)果偏高;反之,在溶液中尚有較多氯離子時(shí)即生成有色絡(luò)合物,又會(huì)使結(jié)果偏低。為此,必須嚴(yán)格并仔細(xì)調(diào)節(jié)pH3.03.5。由于硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液pH較低,因此滴定液的加入量最好不超過5 ml。() 按氯化物濃度范圍選用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,以便控制滴定量并擴(kuò)大測(cè)定濃度范圍。按下表執(zhí)行。標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇范圍值
19、氯化物濃度(mg/L)硝酸汞濃度(mol/L)200.141205.00.0255.02.50.0141<0.1(濃縮至2.5)0.0141(三) 電位滴定法概 述1 方法原理電位滴定法測(cè)定氯化物,是以氯電極為指示電極,以玻璃電極或雙液接參比電極為參比,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,用伏特計(jì)測(cè)定兩電極之間的電位變化。在恒定地加入小量硝酸銀的過程中,電位變化最大時(shí)儀器的讀數(shù)即為滴定終點(diǎn)。2 干擾及消除溴化物、碘化物能與銀離子形成溶解度很小的物質(zhì),干擾測(cè)定;氰化物為電極干擾物質(zhì);高鐵氰化物會(huì)使結(jié)果偏高;高鐵的含量如果顯著地高于氯化物也引起干擾;六價(jià)鉻應(yīng)預(yù)先使還原為三價(jià),或者預(yù)先去除。重金屬、鈣、鎂、
20、鋁、二價(jià)鐵、鉻、HPO42-、SO42-等均不干擾測(cè)定。硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽等的干擾可用過氧化氫處理予以消除。Br、I的干擾,可用加入定量特制的Ag粉末,或者從測(cè)得得總鹵量中扣除Br、I的含量的方法消除。3 方法的適用范圍本方法可用于測(cè)定地表水、地下水和工業(yè)廢水中氯化物。水樣有顏色、渾濁均不影響測(cè)定。溫度影響電極電位和電離平衡,需注意調(diào)節(jié)儀器的溫度補(bǔ)償裝置,使標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣的溫度一致。方法的檢測(cè)下限可達(dá)104 mol/L Cl(即3.45 mg/L Cl).儀 器() 指示電極:銀氯化銀電極或者氯離子選擇性電極。() 參比電極:玻璃電極或者雙液接參比電極。() 電位計(jì)。() 電磁攪拌器
21、:覆蓋聚乙烯或玻璃的攪拌子。() 棕色滴定管:10 ml,25 ml。試 劑() 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0141 mol/L):稱取0.8240g基準(zhǔn)氯化鈉(經(jīng)140干燥過),溶于水中,移入1000 ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液每毫升含500µg氯離子。() 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0141 mol/L):稱取2.395g硝酸銀,溶于水中,加2 ml濃硝酸,移入1000 ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。貯存在棕色瓶中,避光保存。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。() 濃硝酸:=1.42 g/ml。() 1+1硫酸。() 30%過氧化氫。() 1 mol/L氫氧化鈉溶液。步 驟儀器
22、和電極的準(zhǔn)備按使用說(shuō)明書進(jìn)行。1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定吸取10.00 ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于250 ml燒杯中,加2 ml硝酸,稀釋至100 ml。放入攪拌子,將燒杯放在電磁攪拌器上,使電極浸入溶液中,開動(dòng)攪拌器,在中速攪拌下(不濺失,無(wú)氣泡產(chǎn)生),每次加入一定量硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,每加一次,記錄一次平衡電位值。開始時(shí),每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量可以大一些,接近終點(diǎn)時(shí),則每次加入0.1或0.2 ml,并使間隔時(shí)間稍大一些,以便電極達(dá)到平衡得到準(zhǔn)確終點(diǎn)。在逐次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程中,儀器讀數(shù)變化最大一點(diǎn)即為終點(diǎn)??筛鶕?jù)繪制的微分滴定曲線的拐點(diǎn),或者用二次微分的方法(二次微分為零)確定滴定終點(diǎn),
23、然后計(jì)算出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。2 水樣的測(cè)定() 水樣如果比較清潔,可取適量水樣(氯化物含量不超過10mg)置于250 ml燒杯中,加硝酸使pH35,按標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法進(jìn)行電位滴定。() 污染較小的水樣可加硝酸處理。如果水樣中含有機(jī)物、氰化物、亞硫酸鹽或者其他干擾物,可于100ml水樣中加1+1硫酸,使溶液呈酸性,煮沸5分鐘除去揮發(fā)物。必要時(shí),再加入適量硫酸使溶液保持酸性,然后加入3 ml過氧化氫煮沸15分鐘,并經(jīng)常添加蒸餾水保持溶液體積在50 ml以上。加入氫氧化鈉溶液使呈堿性,再煮沸5分鐘,冷卻后過濾,用水洗沉淀和濾紙,洗滌液和濾液定容后供測(cè)定用。亦可在煮沸冷卻后定容,靜置使沉淀
24、,取上清液進(jìn)行測(cè)定。取適量經(jīng)預(yù)處理的水樣,加硝酸使呈酸性,并過量0.5 ml(約10滴),然后標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法進(jìn)行電位測(cè)定。() 與水樣滴定的同時(shí),用不含氯化物的蒸餾水,作空白滴定。計(jì) 算氯化物(Cl,mg/L)=式中,A滴定樣品時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml); B空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml); M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L); V滴定所取水樣的體積(ml); 35.45氯離子(Cl-)摩爾質(zhì)量(g/ mol)。注意事項(xiàng)() 由于是沉淀反應(yīng),故必須經(jīng)常檢查電極表面是否被沉淀沾污,并及時(shí)清洗干凈。() 氯電極有光敏作用。硝酸銀易被還原成黑色銀粉,即受強(qiáng)熱或陽(yáng)光照射而逐漸分
25、解所致,故應(yīng)放在避光處進(jìn)行測(cè)定。(四)、離 子 色 譜 法概 述1 方法原理本法利用離子交換的原理,連續(xù)對(duì)多種陰離子進(jìn)行定性和定量分析。水樣注入碳酸鹽和碳酸氫鹽溶液并流經(jīng)系列的離子交換樹脂,基于待測(cè)陰離子對(duì)低容量強(qiáng)堿性陰離子樹脂(分離柱)的相對(duì)親和力不同而彼此分開。被分離的陰離子,在流經(jīng)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹脂(抑制柱)時(shí),被轉(zhuǎn)換為高電導(dǎo)的酸型,碳酸鹽-碳酸氫鹽則轉(zhuǎn)變成弱電導(dǎo)的碳酸(清除背景電導(dǎo))。用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量被轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)酸型的陰離子,與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較,根據(jù)保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。2 干擾及消除任何與待測(cè)陰離子保留時(shí)間相同的物質(zhì)均干擾測(cè)定。待測(cè)離子的濃度在同一數(shù)量級(jí)可準(zhǔn)確定量。淋洗位置相近的
26、離子濃度相差太大,不能準(zhǔn)確測(cè)定。當(dāng)Br¯和NO3¯離子彼此間濃度相差10倍以上時(shí)不能定量。采用適當(dāng)稀釋或加入標(biāo)準(zhǔn)的方法等方法可以達(dá)到定量的目的。高濃度的有機(jī)酸對(duì)測(cè)定有干擾。水能形成負(fù)峰或使峰高降低或傾斜,在F¯和Cl¯間經(jīng)常出現(xiàn),采用淋洗液配制標(biāo)準(zhǔn)和稀釋樣品可以消除水負(fù)峰的干擾。3 方法的適用范圍本方法可以連續(xù)測(cè)定飲用水、地面水、地下水、雨水中的F¯、Cl¯、Br¯、N O2¯、 NO3¯、PO43¯和SO42¯。方法的測(cè)定下限一般為0.1 mg/L。當(dāng)進(jìn)樣量為100ml,用10mS滿
27、刻度電導(dǎo)檢測(cè)器時(shí),F(xiàn)¯為0.02mg/L(以下均用mg/L);Cl¯ 0.04;N O2¯ 0.05;NO3¯ 0.10;Br¯ 0.15;PO43¯ 0.20;SO42¯ 0.10。儀 器(1) 離子色譜儀,(具分離柱、抑制柱)(2) 檢測(cè)器,記錄儀(3) 進(jìn)樣器(4) 淋洗液及再生液貯罐試 劑實(shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)率小于0.5mS/cm的二次去離子水。并經(jīng)0.45mm的微孔濾膜過濾。所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭? 淋洗貯備液分別稱取25.44g碳酸鈉和26.04g碳酸氫鈉(均已在105烘干2h,干燥器中放冷),溶解于水中,移入10
28、00 ml容量瓶中,用水稀釋到標(biāo)線,搖勻。貯于聚乙烯瓶中、在冰箱中保存。碳酸鈉濃度為0. 24mol/L;碳酸氫鈉為0. 31mol/L。2淋洗使用液取20.00 ml淋洗貯備液置于2000 ml容量瓶中,用水稀釋到標(biāo)線,搖勻。此溶液碳酸鈉濃度為0.0024mol/L;碳酸氫鈉為0.0031mol/L。3氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱2.2100 g氟化鈉(105烘2h)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,加入10.00 ml淋洗貯備液,用水稀釋到標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液相當(dāng)于每毫升含1.00 mg氟離子。4氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱1.6484 g氯化鈉(105烘2h)溶于水,移入1000 ml容
29、量瓶中,加入10.00 ml淋洗貯備液,用水稀釋到標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00 mg氯離子。5溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱1.2879 g溴化鈉(105烘2h)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,加入10.00 ml淋洗貯備液,用水稀釋到標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液相當(dāng)于每毫升含1.00 mg溴離子。6亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱1.4998 g亞硝酸鈉(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗貯備液,用水稀釋到標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg亞硝酸根。7磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱1.495 g磷酸氫二鈉(干燥器中干燥
30、24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗貯備液,用水稀釋到標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg磷酸根。8硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱1.3703 g硝酸鈉(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗貯備液,用水稀釋到標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硝酸根。9硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱1.8142 g硫酸鉀(105烘2h)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,加入10.00 ml淋洗貯備液,用水稀釋到標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱。此溶液每毫升含1.00 mg硫酸根。10混合標(biāo)準(zhǔn)使用液可根據(jù)被測(cè)樣品的范圍濃度配
31、制混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。如:取F¯3.00ml;Cl¯ 4.00ml;Br¯ 10.00ml;NO2¯ 10.00ml;NO3¯ 30.00ml;PO43¯ 50.00ml;SO42¯ 50.00ml于1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗貯備液,用水稀釋到標(biāo)線。F¯、Cl¯、Br¯、NO2¯、NO3¯、PO43¯、SO42¯濃度分別為3 mg/L、4 mg/L、10mg/L、10 mg/L、30 mg/L、50 mg/L、50 mg/L。11再生液取硫酸1.39ml于2000ml容量瓶中(瓶中裝有少量水),用水稀釋到標(biāo)線。步 驟 儀器操作按儀器的使用說(shuō)明
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