鉍黃化學(xué)分析方法鉍量的測定容量法編制說明

1、鋤黃化學(xué)分析方法鋤量的測定Na2EDTA容量法編制說明（審定稿）廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司2020年7月15日¥必黃化學(xué)分析方法鈕量的測定容量法 編制說明一、工作簡況1、試驗方法概況和立項目的1.1標(biāo)準(zhǔn)制泄的必要性鈕黃主要是帆酸鈕（BiVO：）,在國際上又被稱為184黃，鈕黃是一種亮黃色無機(jī)化學(xué)品， 它不含對人體有害的重金屬元素，是一種優(yōu)良的環(huán)保金屬氧化物顏料，廣泛應(yīng)用于玩具、食 品、塑料、油漆、油墨、建筑、光催化等領(lǐng)域。黃色是一種十分醒目的顏色，凡是需要人們 高度注目的地方，如交通標(biāo)識、出租車、電話亭、起重機(jī)械、郵政設(shè)施等，一般都涂成醒目、 單一的黃色。以前主要是鉛路鎘黃在在無機(jī)黃色

2、顏料中占有絕對市場的份額，但因是含鉛鎘 珞顏料，使苴越來越受到限制；在70年代末，一些發(fā)達(dá)國家法規(guī)規(guī)泄凡與人體（特別是兒童） 接觸的物品，苴涂料中的含鉛量不許超過0.06%, 80年代又規(guī)泄，所有交通運輸工具和人體 經(jīng)常接觸的公共設(shè)施，一律不許用含鉛涂料涂裝；到90年代，北美和北歐甚至立法規(guī)定馬 路上的標(biāo)線漆（路標(biāo)漆）也必須是無鉛的。我國汽車涂料中有害物質(zhì)限量GB24409-2009中對 色漆中重金屬含量的限制為 Pb W 1000mg/kg, Cr W lOOOmg/kg, Cd W lOOmg/kg, Hg W lOOOmg/kgo所以工業(yè)用無機(jī)非金屬漆所用顏料無鉛化傾向日益增強(qiáng)，非鉛鎘類

3、的無機(jī)黃色 原料占據(jù)主導(dǎo)地位是大勢所趨。1.2標(biāo)準(zhǔn)適用范用本部分適用于鈕黃中鈕含量的測左。測左范仿I： 40. 00曠65. 00%.1.3標(biāo)準(zhǔn)制泄的可行性廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司是中國最大的鈕黃生產(chǎn)企業(yè)，產(chǎn)品品種齊全，檢測方法齊備, 具備制左方法標(biāo)準(zhǔn)能力。1.4擬要解決的主要問題1.4.1、目前國內(nèi)無鈕黃中的鈕含量的檢測標(biāo)準(zhǔn)，隨著鈕黃行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的頒布，祕黃中的 主體元素（也是占主要價值的元素）鈕的檢測也成為必須制定的標(biāo)準(zhǔn)。1.4.2、制上鈕黃中的鈕檢測標(biāo)準(zhǔn)，可以解決生產(chǎn)企業(yè)和用戶因為沒有統(tǒng)一的分析方法，造 成各生產(chǎn)企業(yè)的同一產(chǎn)品和牌號產(chǎn)品化學(xué)成分相同，但檢測結(jié)果卻相差較大問題。1.4.3、制泄

4、統(tǒng)一的分析方法有利于指導(dǎo)鈕黃生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)與銷售，能給供需雙方在貿(mào)易 過程中發(fā)生的化學(xué)成分質(zhì)疑異議、仲裁提供分析方法。71.4.4、該標(biāo)準(zhǔn)的制定可以使得生產(chǎn)企業(yè)可以準(zhǔn)確測左產(chǎn)品中鈕的含量，有助于鈕黃生產(chǎn)企 業(yè)控制產(chǎn)品質(zhì)量，提高國內(nèi)鈕黃的生產(chǎn)水平的提高。1.4.1國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)情況國內(nèi)外暫無用Na2EDTA容量法測左紐黃中鈕量的方法，全球最大的鈕黃生產(chǎn)企業(yè)法國卡 佩勒公司使用的是XRF及電感藕合等離子發(fā)射光譜內(nèi)標(biāo)法測試，對儀器及操作的要求都較 髙，一些使用單位在工藝試驗中有采用AAS中試測試的方法測定鈕含呈:，這些方法的準(zhǔn)確度 和精密度均鈕容量法更低，此外沒有查詢到英他檢測方而的方法。2任務(wù)來源計劃

5、批準(zhǔn)文號：工信廳科2017 40號項目編號：2018-0537T-YS項目名稱：鈕黃化學(xué)分析方法鈕量的測泄Na2EDTA容呈:法計劃完成年限：20193、起草單位、起草人及其所作工作根據(jù)各起草單位的實際情況和要求，對2018年7月25日任務(wù)落實會確左了的起草單 位和驗證單位見下表1。表1起草單位和驗證單位序號單位名稱起草或驗證情況1廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司起草單位2先導(dǎo)顏料（天津）有限公司共同起草單位3深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司紹關(guān) 冶煉廠一驗單位4株洲冶煉集團(tuán)有限責(zé)任公司一驗單位5深圳淸華大學(xué)研究院一驗單位6湖南有色金屬研究院i驗單位7紫金礦業(yè)二驗單位8湖南柿竹園有色金屬有限貴任公司

6、二驗單位9佛山力合通二驗單位10長沙礦冶研究院有限責(zé)任公司二驗單位注：因為株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司搬遷事宜，無時間和人員參與驗證。4、主要工作過程4.1主要工作過程主要工作過程（內(nèi)容與步驟）見表2。表2主要工作內(nèi)容與步驟編號工作內(nèi)容時間1立項2017-112按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)硬求編制行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)草案2018-054任務(wù)落實會議（哈爾濱會議）2018-07-26樣品準(zhǔn)備2019-02起草取位精密度試驗及試驗報告提出2019-065獨立實驗室驗證（一驗）實驗室間協(xié)同試驗（精密度試驗）2019-076數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析.編制征求意見稿.征求總見2019-087偵審會（重慶市）2019-084. 2精密度試驗在精密度

7、試驗方面，選擇5個鈕黃樣品進(jìn)行精密度試驗，依據(jù)GB/T 6379. 2-2004測量 方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）對精密度試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行了處理，得出重復(fù)性限和再 現(xiàn)性限見表3和表4。4. 2.1重復(fù)性限在重復(fù)性條件下獲得兩次獨立測試結(jié)果的測左值，在以下給岀的平均值范國內(nèi)，這兩 個測試結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限（r）,以大于重復(fù)性限（r）的情況不超過5 %為前 提，重復(fù)性限（:r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表3重復(fù)性3 Bi/%43.4949.4054.4859.3464.44r/%0.210.240.260.280324. 2. 2再現(xiàn)性限在再現(xiàn)性條件下獲得兩次獨立測試結(jié)果的測立值

8、，在以下給出的平均值范帀內(nèi)，這兩 個測試結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限（R）,以大于重復(fù)性限（R）的情況不超過5 %為前 提，重復(fù)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表4再現(xiàn)性3 Bi/%43.4949.4054.4859.3464.44R/%0.286350310.340.36039二' 標(biāo)準(zhǔn)水平分析就會相應(yīng)的較高誤差。在本方法制定之前，祕黃中的祕含量一般用儀器法檢測，錘黃中 祕量是常規(guī)含呈，用儀器法檢測一般會有較高誤差。本方法使用鋅置換錘，過濾分離了影響 滴定的機(jī)鐵等雜質(zhì)的影響，可以很靈敏準(zhǔn)確的檢測鈕的含量。具備了國際水平。三、與現(xiàn)行法律法規(guī)、強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況

9、本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行法律法規(guī)、強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)無沖突。本標(biāo)準(zhǔn)是YS/1218鈕黃配套的方法標(biāo)準(zhǔn)。四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利情況本標(biāo)準(zhǔn)起草過程中，如果涉及到專利和知識產(chǎn)權(quán)時請使用單位與專利和知識產(chǎn)權(quán)方協(xié)商, 本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無。六、作為推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈕黃中鈕含量的測左。建議作為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施。七' 貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議無。八、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無。十一.其他事項無。附件附件1鈕黃化學(xué)分析方法鈕量的測泄N2EDTA容量法實驗報告附件2鈕黃化學(xué)分析方法鈕量的測定R2EDTA容量法 精密度試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)il分析附件3標(biāo)準(zhǔn)征求意見

10、稿意見匯總處理表廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司2019 年 8 月 31 B6附件1:祕黃化學(xué)分析方法祕含量的測定Na2EDTA容量法試驗報告（一）實驗方法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈕黃中鈕含量的測左方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈕黃鈕含量的測立，測立范囤：40. 00 $65.00%。2 方法提要試料用鹽酸溶解，用鋅宜換溶液中的鈕離子形成鈕單質(zhì)，過濾，再用硝酸溶解鈕，用 乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH值,用二甲酚橙做指示劑,控制PH在1.51.7,用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定，溶液顏色由紅色變?yōu)辄S色為滴定終點，由Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量及濾液中 鈕量計算出樣品中鈕的含量。3 試劑3 試劑除非列有說明，在分析中僅使用

11、確認(rèn)為分析純的試劑和蒸懈水或去離子水或相當(dāng)純度的水。3.1鋅屑(wsiV0.0005% 九3.2灑石酸。3.3抗壞1血酸。3.4硫服3.5鹽酸(P 1.19g/mL)a3.6鹽酸(l + l)o3.7鹽酸(5+95)。3.8硝酸(P 1.4g/mL)a3.9硝酸溶液(5+95)。3.10-甲酚橙(0.5%)：稱取0.5g甲酚橙溶于lOOmL水，兩周內(nèi)使用有效。3.11乙酸鈉溶液(2OOg.L)：稱取200g三水乙酸鈉溶于500111L水中，加水左容至lOOOmL.3.12 Na.EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴楚溶液C戀edta =0.02 moV Lu配制：稱取8g乙二胺四乙酸二鈉宜于1 OOOmL燒杯中，

12、加入800mL水溶解，過濾于 1000 inL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，放置3天后標(biāo)左。標(biāo)左：稱取0.55g金屬鈕(*299.99%,精確至O.OOOlg)至250inL燒杯中，加入 15mL硝酸(3.8)低溫溶解，溶液冷卻后用硝酸溶液(3.9)轉(zhuǎn)移到lOOniL容量瓶中，泄 容，混勻。移取20 00mL鈕標(biāo)液置于500niL三角燒杯中，加水50mL,加0.5g抗壞血酸(3.3),搖勻溶解，加0.5g酒石酸(3.2),加lg硫服(34),搖勻溶解，加入3滴二甲酚 橙指示劑(3.10),用乙酸鈉溶液(3.11)調(diào)至溶液變?yōu)槲⒓t色(此時PH為1左右)，用 Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴左溶液(3.11)

13、滴龍至橙黃色，繼續(xù)用乙酸鈉溶液(3.11)調(diào)PH至1.5 1.7(溶液由橙黃剛好變紫紅)，繼續(xù)用Na.EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴左溶液(3.12)滴左至溶液由紫紅色 變?yōu)榱咙S色終點，記錄消耗NaEDTA的體積為V,同時做試劑空白實驗，記錄消耗的 Na2EDTA 體積為 Vi °Na：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度以Cnedia計，按式(1)il算Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴泄溶液實際濃度CNaZEDTA =20 X ni X 1000, 208.98 X 100 X (V- Vi) (1)式中 加 配制鈕標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取的鈕金屬質(zhì)量，單位為克(g):208.98鈕的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)：20移取的

14、鈕標(biāo)液體積，單位為亳升(mL)：V標(biāo)立NazEDTA溶液消耗的EDTA溶液體積，單位為毫升(mL)：Vi 標(biāo)泄Na2EDTA溶液空白消耗的EDTA溶液體積，單位為亳升(mL)：CNaZEDTA NEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴泄溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)：平行測左四次，當(dāng)極差大于0.00002 mol/L時需重新標(biāo)立。3.13鈕標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取l.OOOOg金屬鈕(vbi299.99%)于250mL燒杯中，加入20 mL硝酸(3.8 )加熱至溶解完全，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻至室溫，用硝酸(3.9)轉(zhuǎn)移移入500mL容疑瓶中，加入50inL硝酸(3.9),用水稀釋至刻度，混勻，此溶 液

15、linL含2mg鈕。3.14鈕標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取lO.OOmL紐標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.13)于100niL容量瓶中，加入15mL硝酸(3.9),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液ImL含200 Pg鈕。4試樣4.1試樣粒度不大于0.096 mm。4.2試樣應(yīng)在105°C±5°C烘干2h,并置于干燥器中冷到室溫備用。5分析步驟5.1試料按照表1稱取試樣,精確至0.000 lgo表1稱樣疑和分取量鈕質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%稱樣呈7g40.0 50.01.2>50.0 60.01.1>60.0 65.01.05.2測定次數(shù)獨立地進(jìn)行兩次測沱，取其平均值。5.3空白實驗隨同試料做空白實

16、驗。5.4測定 541將試料(5.1)置于250 niL三角燒杯中，用少量水潤濕，加入15inL鹽酸(3.6),蓋 上表而皿，加熱溶解樣品完全且溶液呈綠色，用少量水吹洗表面皿和燒杯，加入30mL 水，冷卻至室溫，加入0.8g鋅屑(3.1),用玻棒攪拌至少lmin,然后再放宜20mm以上 (中途攪拌數(shù)次)，快速加熱至微沸，取下燒杯，加入0.4g鋅屑(3.1),用玻棒攪拌，加入 10mL鹽酸(3.6),快速加熱至微沸，取下，放置30min以上。用0.4Mm的濾膜過濾，過濾 時盡量讓鈕單質(zhì)留在原燒杯中，用70niL左右的鹽酸(3.7)洗滌饒杯和濾筒及濾膜，濾液 用500mL燒杯承接。將濾膜放入以上盛

17、有鈕單質(zhì)的燒杯中，加入10亳升硝酸(3.8),加熱溶解，用硝酸(3.9)將燒燒杯中的溶液轉(zhuǎn)移到lOOiiiL容呈:瓶中，用水左容，搖勻。移取20.00inL溶液 置于500111L三角燒杯中，加入50mL水，加0.5g抗壞血酸(3.7),搖勻溶解，加入3滴二 甲酚橙指示劑(3.10),用乙酸鈉溶液(3.11)調(diào)至溶液變?yōu)槲⒓t色(此時PH為1左右)， 用NazEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴左溶液(3.11)滴泄至橙黃色，繼續(xù)用乙酸鈉溶液(3.11)調(diào)PH至 1.51.7(溶液由橙黃剛好變紫紅)，繼續(xù)用NazEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.12)滴泄至溶液由 紫紅色變?yōu)榱咙S色終點，記錄消耗Na2EDTA的體積為勺，同時

18、做試劑空白實驗，記錄消 耗的EDTA體積為543將溶解后的濾膜放入濾液(5.4.1)中，加入30mL硝酸，加熱溶解，取下冷卻，用水 轉(zhuǎn)移左容于200inL的容量瓶中。5.4.3.1使用空氣一乙烘火焰，于原子吸收光譜儀波長223.1 mn處，與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時， 以水調(diào)零，測左鈕的吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的鈕濃度。5.43.2工作曲線的繪制移取 0、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 鈕標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.14 ),分別苣于一組 100mL容量瓶中，各加入10mL硝酸(33),用水稀釋至刻度，混勻。該標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的 鈕的濃度為 O.OOug/mL、2.00ug/mL、

19、4.00ug/mL、10.00 ug/mL、20.00 ug/niLo 使用空 氣一乙塊火焰，于原子吸收光譜儀波長223.1 urn處，以水調(diào)零，測住系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光 度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以鈕的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐 標(biāo)繪制工作曲線。6分析結(jié)果的il算10鈕黃中鈕的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以計，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示，按公式(2)汁算：G>Bi = (Vi-Vo) xCNa2EDTAX5X0.20898X 100/m + (p-p0)X0.02/W(2)式中Vi樣品消耗的Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴泄液的體積，單位為亳升(mL)：Vo隨同樣品做空白試驗消耗的Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴左液的體

20、積，單位為亳升(mL):CNa2EDTA Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴泄溶液的濃度，單位為摩爾每升(moUL)；P一一自工作曲線上查得的測左溶液中鋅的濃度，單位為微克每亳升(Pg/mL)： po一一自工作曲線上查得的空白溶液中鋅的濃度，單位為微克每亳升(Mg'iiiL)； m試料的質(zhì)量，單位為克(g):0.20898滴左中ImL的Na.EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴左溶液相當(dāng)?shù)拟o的質(zhì)量(g): 計算結(jié)果保留小數(shù)點后而兩位數(shù)。(二) 試驗與討論1樣品制備1. 1選取市場現(xiàn)在銷售的5種規(guī)格的產(chǎn)品，Bi含量在以下范圍：64%. 59%、54%. 49%. 43%, 樣品編號分別為1#、2#、3#、4#、5#,英中1

21、#樣、2#樣4#樣為市場較為常見的物料。物料 外觀均為黃色物料。1.2本試驗樣品均使用手工制取，樣品均過100目篩網(wǎng)。1.3每個樣品分別稱取2. 0g,加入鹽酸加熱溶解，使用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測 試這5個樣品的雜質(zhì)及鋁含量，檢測結(jié)果如下表2表2鈕黃樣品的主要雜質(zhì)含量(%)樣品編號MoFeCaBaAlNaTi1#0. 340. 030. 520.0010. 250.200.062#0. 350. 020.420.050. 260. 870.063#0. 320. 010. 440. 120. 181. 790.034#0. 280. 10. 430.200. 183.010.035#0.

22、240. 20. 270.200. 223. 530.07注：鈕黃是一種環(huán)保顏料及涂料，既要注重環(huán)保也要注重使用的耐候性。一般的鈕黃物 料為了保持物料的耐候及持久性，會加入硅酸鹽和磷酸鹽，經(jīng)過泄性檢測，這5個樣品 也均含有這些輔助劑。2試驗條件的選擇與討論2. 1本方法的試驗原理試料用鹽酸（1+1）溶解，用鋅置換溶液中的鈕離子使之形成鈕單質(zhì)，再使用鹽酸溶解 過量的鋅，從而使得樣品中的鈕在溶液中形成單質(zhì)與英他元素分藹，使再用硝酸溶解鈕， 用乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH值，用二甲酚橙做指示劑指示滴定終點，控制PH在1.51.7的 最佳滴左酸度，用EDTA滴左溶液中的鎧（III）離子，由EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的

23、消耗量計算出樣 品中鈕的含量。2. 2直接滴定鈕含量的方法討論：鈕的容量滴左法因為在PH1.51.8滴定，很多共存金屬離子不影響鈕的滴泄，因而在很 多鈕的檢測方法中通過加入掩蔽劑后直接用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴左，終點變化為紫紅（或 灑紅）變?yōu)辄S色，然后訃算出鈕的含量。為驗證是否可以按照一般的鈕含疑的檢測方法檢 測鈕黃中鈕的含量，而不需要通過苣換反應(yīng)檢測鈕黃物料中的鈕的含量，按照一般的條件 進(jìn)行了以下的試驗，試驗情況如下：稱取1. Og的1#試樣試料于250 mL三角燒杯中A,用少量水潤濕。加入15 mL硝酸（1+1 ）,蓋上表而皿，加熱溶解，樣品不能溶解。稱取1. Og的1#試樣試料于250

24、 mL三角燒杯中A,用少量水潤濕。加入15 mL鹽酸（1+1）,蓋上表面皿，加熱溶解，少量水吹洗表而皿和燒杯，加入30mL水，冷卻至室溫， 用鹽酸（5+95）洗滌燒杯將溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中。移取20. OOmL鈕標(biāo)液置于500mL三 角燒杯中，加水50mL,加0. 5g抗壞血酸，搖勻溶解，加0. 5g酒石酸,加lg硫服，搖勻溶解，加 入3滴二甲酚橙指示劑，用乙酸鈉溶液調(diào)至溶液變?yōu)槲⒓t色（此時PH為1左右），用Na:EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴左溶液滴左至橙黃色，繼續(xù)用乙酸鈉溶液調(diào)PH至1.51.7 （溶液由橙黃剛好變紫紅）, 再用Na=EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色終點，溶液在出

25、現(xiàn)黃色后返色， 無明顯滴立終點。結(jié)論：因為相對于1#樣品，2#、3#、4#、5#樣品均為雜質(zhì)含量更髙的樣品，所以不能使用 直接滴左法測左鈕黃中鈕的含量。2.3苣換物質(zhì)的選擇試驗2. 3.1鎘置換：在選擇使用鋅置換方法之前，先導(dǎo)實驗室使用的是鎘置換方法測左鈕黃中鈕 含量，方法步驟如下：稱取0. 18g （精確到0. OOOlg）左右樣品至250ml三角燒杯中,加入15ml鹽酸（1+1）, 加熱溶解，溶液冷卻5分鐘左右，加0.5g鎘碎片，待反應(yīng)10分鐘左右后再加入0.5g鎘碎 片，放苣在電熱板上低溫加熱，待可見的鎘碎片溶解后取下三角燒杯，趁熱過濾,用鹽酸（1+5） 洗滌三角燒杯和沉淀各3次，再用水

26、沖洗兩次沉淀，濾液用100ml容量瓶承接。取下濾紙和沉淀物撕成幾大塊置于500ml三角燒杯中，加入8ml硝酸和30ml水，使溶液 剛好浸沒濾紙，蓋上表面皿，低溫溶解，待沉淀溶解完全后取下三角燒杯，冷卻。先加20ml乙酸鈉，加水至100ml,加0. 6克硫腺,0. 5克抗壞血酸,搖勻溶解。加3滴二 甲酚橙，用乙酸鈉溶液調(diào)溶液成酒紅色，用0. 02mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴龍至酒紅色褪去， 加水使溶液成粉紅色，并且pH在1. 7左右，繼續(xù)用EDTA滴泄使溶液成亮黃色為終點。記錄 消耗EDTA的體積,同時做空白試驗，記錄消耗的EDTA體枳為。將100ml容量瓶中的濾液用水定容，用ICP檢測濾液中

27、的鈕含呈:。該方法缺點：A、滴泄終點不敏銳，原因是鎘金屬的金屬活性比鋅低，用鹽酸（1+1）溶解非 常緩慢，需要加入硝酸才能溶解，而加入硝酸后置換的鈕單質(zhì)又會重新溶解，所以鈕單質(zhì)會 和鎘單質(zhì)一起溶解在在滴左液中，因為溶解了鎘在滴定液中，導(dǎo)致滴定終點有延遲現(xiàn)象。B、有時濾紙在消解時會形成紙漿狀，導(dǎo)致滴泄時因為溶液中紙漿的影響而使得二甲酚 橙指示劑被吸附或被氧化而失效。C、因為使用了鎘，導(dǎo)致廢水處理成了問題；比如先導(dǎo)公司天津生產(chǎn)基地因為使用鎘巻 換反應(yīng)，產(chǎn)生了鎘的測試廢水而影響污水排放。該方法優(yōu)點：方法簡單快速，在有經(jīng)驗的檢測條件下結(jié)果也準(zhǔn)確可靠。2. 3.2鐵粉置換：按照試驗步驟的方法，使用鐵粉置

28、換方法置換得到單質(zhì)鈕，然后測定鈕黃 中鈕含疑，方法步驟如下：以1#、3#、5#樣為試驗依據(jù)，每個樣稱取3份平行樣，分別稱取相應(yīng)的質(zhì)量樣品于 250ml饒杯三角燒杯中，加入15鹽酸（1+1）,加入15ml鹽酸（1+1）,蓋上表面皿，加熱 溶解,少疑水吹洗表而皿和燒杯，加入30mL水，冷卻至室溫，加入0.8g鐵粉，用玻棒攪拌 至少lmin,然后再放置20min以上（中途攪拌數(shù)次）：加熱至微沸，取下燒杯，加入0. 4g 鐵屑，用玻棒攪拌，加入10mL鹽酸（1+1）,加熱至微沸，取下，放30min以上，發(fā)現(xiàn)有 少量鐵粉未溶解，繼續(xù)加熱30min,可見鐵粉溶解完全。冷卻，將燒杯A內(nèi)的溶液轉(zhuǎn)入列一 個燒杯

29、B中，并用40mL左右鹽酸（5+95）洗滌燒杯A內(nèi)的鈕數(shù)次，注意在轉(zhuǎn)移和洗滌時盡 屋讓鈕留在原燒杯中：用0.4um的濾膜過濾饒杯B,用30mL的鹽酸（5+95）洗滌燒杯及濾 筒，濾液用500mL燒杯承接。完成過濾后取下濾膜放入燒杯B內(nèi)。將100ml容量瓶中的濾 液用水泄容，用ICP檢測濾液中的鈕含量（C）。下表3為檢測結(jié)果表3鐵粉置換檢測結(jié)果樣品稱樣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體滴定得濾液檢測結(jié)果備注編號(g)濃度積(ml)到的祕中鈕(%)(mol/L)含量含量(%)(%)1.012530. 7263. 850. 5263. 85+0. 52=64.滴定終點明顯371#1.012330. 7063. 82

30、0. 4363. 82+0. 43=64滴定終點明顯251. 006330. 3063. 351. 1063. 35+1. 10=64.滴定終點明顯451. 156428. 6352. 102. 1252. 10+2. 12=54.滴定終點明顯323#1. 12370. 0201428. 5553. 470. 7953. 47+0. 79=54.滴定終點明顯261. 122628. 8854.130. 4354. 13+0. 43=54.滴定終點明顯56541. 256725. 8243. 240. 1843. 24+0.18=43.42滴定終點明顯1. 234825. 4543. 370.

31、2743. 37+0. 27=43.64滴定終點不明 顯，該樣平行滴 定3次均如此， 經(jīng)檢測，滴定溶液中鐵含量為125ppm1. 263225. 4542. 391. 1042. 39+1.10=43.49滴定終點明顯從上表可知：A、用鐵粉做還原劑會導(dǎo)致濾液中鈕含量較高，原因是因為在完成鈕還原 后溶解過量的鐵時間較長，有可能導(dǎo)致少呈的還原單質(zhì)鈕被溶解，也可能因為有三價鐵的 產(chǎn)生導(dǎo)致三價鐵氧化溶解單質(zhì)鈕，這樣使得溶液中鈕含量有時很髙，影響精確度。B、5#樣的第2個樣品因為在用鹽酸溶解鐵粉時沒有完成溶解，導(dǎo)致用硝酸溶解鈕后溶液中 鐵量較髙，影響滴定終點。C、該方法比較鋅置換滴左準(zhǔn)確度更低不確趙度更

32、大。2. 3. 3鋁置換:按照試驗步驟的方法，使用鐵粉置換方法測定鈕黃中鈕含量，方法步驟如下：以2#、3#樣為試驗依據(jù)，每個樣稱取3份平行樣，分別稱取相應(yīng)的質(zhì)量樣品于250ml 燒杯三角燒杯中，加入15鹽酸（1+1）,加入15ml鹽酸（1+1）,加熱溶解蓋上表而皿，加 熱溶解，少量水吹洗表面皿和燒杯，加入30mL水，冷卻至室溫，加入0.8g鋁粒（使用鋁屑 迅速溶解），用玻棒攪拌至少lmin,然后再放置20min以上（中途攪拌數(shù)次）：加熱至微 沸，取下燒杯，加入0.4g鋁粒，用玻棒攪拌，加入10mL鹽酸（1+1）,加熱至微沸，取 下，放置30min以上，發(fā)現(xiàn)有較多鋁粒未溶解，繼續(xù)加熱30min,

33、仍然可見有鋁粒未溶解完 全。繼續(xù)加熱，lh后溶解完全。過濾，用原子吸收測左濾液中鈕含量為231mg/L,因為濾 液中鈕含量過髙，停止繼續(xù)用滴定法檢測鈕含咼。2. 3. 4通過試驗比較，使用鋅屑置換是比較適宜的方法。2.4溶解的溶劑酸的選擇2.4.1因為使用置換反應(yīng)，讓鈕離子還原成單質(zhì)而使得鈕和其他金屬離子分離，所以溶解 時不能使用硝酸，只能使用鹽酸匚下表4是溶解用鹽酸的濃度和用量的試驗結(jié)果：表4、溶解用鹽酸的用量和濃度樣品編號樣品稱樣量(g)鹽酸濃度(N)鹽酸用量(ml)溶解情況備注2#1.0365127很快溶解2#1.08471215很快溶解2#1.001267很快溶解2#1. 106861

34、5很快溶解4#1.2368127溶解較慢有不溶物4#1.25471215較快溶解有不溶物4#1.229767溶解校慢有不溶物4#1.2003615較快溶解有不溶物通過試驗：選擇方法中采用的15迅鹽酸(1+1)溶解樣品。2.4.2在測試中發(fā)現(xiàn)3#、4#、5#樣有鹽酸不溶物，為確認(rèn)鈕黃中的鈕溶解完全，做了以下 試驗以確認(rèn)樣品中的鈕是否完成溶解：以3#、4#、5#樣為試驗依據(jù)，每個樣稱取2份平行樣，分別稱取相應(yīng)的質(zhì)量樣品于 16250ml燒杯三角燒杯中，加入15鹽酸(1+1),加入15ml鹽酸(1+1),加熱溶解蓋上表面 皿，加熱溶解，然后用立量濾紙過濾，用鹽酸(5+95)洗滌濾紙上的沉淀。然后取下

35、濾紙 置于30ml的線川禍中，在600。C馬弗爐中灰化濾紙，加入1.5g氫氧化鈉及1.5g過氧化 鈉，在800° C馬弗爐中熔融30mino取下線堆塀，稍冷，置于已裝有30ml熱水的燒杯 中，蓋上表面皿，加熱浸取熔融物。完成浸取后取出線川塀，加入40“王水，加熱溶解, 樣品溶解澄淸。然后轉(zhuǎn)務(wù)定容至200ml容量瓶中，用電感耦合等禽子發(fā)射光譜儀測左溶液 中的鈕含量，檢測結(jié)果如下表5：表5 鹽酸不溶物的鈕含量情況樣品編號稱樣量(g)不溶物熔融處理定容后的鎧濃度(ug/ml)計算到樣品中的鈕含量(%)3薦1. 13750.90.013#1.12380. 50. 0084#1.23041.

36、10. 024#1.28970.40. 0085#1.26910.90.015#1.33010.60. 009從以上結(jié)果來看，僅有一個結(jié)果為0. 02%,其余均小于或等于0. 01%o可見，鈕黃的鹽 酸不溶物中的鈕呈:可忽略不計。經(jīng)過了解，該不溶物為磷酸鈣及硅酸鹽等添加到鈕黃中用于 增強(qiáng)鈕黃的耐候性和活性的物質(zhì)。2. 5溶解樣品時溶解溫度的選擇使用1#、3#、5#樣品進(jìn)行溶解樣品溫度試驗，稱取l.lg左右的樣品，加入15mL的鹽酸(1+1),使用溫控電熱板和電爐，蓋上表而皿，同時進(jìn)行溶解試驗，試驗情況如下表6：表6樣品不同溫度下溶解情況表樣品編號稱樣量溶解時的溫度溶解現(xiàn)象備注1#1.20101

37、50° C30min內(nèi)溶解樣品，1.1823200° C20min內(nèi)溶解樣品1.1245明火電爐20min內(nèi)溶解樣品溶解完成后體積 較少3#1. 2305150° Clh以上溶解樣品1. 2641200° Clh內(nèi)溶解樣品1. 1697明火電爐30min內(nèi)溶解樣品溶解完成后體積 較少5#1.2371150° Clh以上溶解樣品1. 3022200° Clh內(nèi)溶解樣品1. 2587明火電爐30min內(nèi)溶解完成有濺射現(xiàn)象從上表可知，溶解樣品無需要特別髙溫度，但樣品宜在相對較髙（150° C）以上溫度進(jìn) 行，溶液呈現(xiàn)綠色。2.6鋅

38、屑置換時的反應(yīng)溫度、鋅屑用雖:、宜換次數(shù)選擇標(biāo)準(zhǔn)中宜換的方法為：將試料程于250 mL三角燒杯中A,用少量水潤濕。加入15 mL鹽 酸（1+1）,蓋上表而皿，加熱溶解,少量水吹洗表面皿和燒杯，加入30mL水，冷卻至室溫， 加入0.8g鋅屑，用玻棒攪拌至少lmin,然后再放置20min以上（中途攪拌數(shù)次）：加熱至微 沸，取下燒杯，加入0.4g鋅屑，用玻棒攪拌，加入10mL鹽酸，加熱至微沸，取下，放苣 30min以上。從文本中可知，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)泄了兩次置換、鋅屑用量0.8+0. 4g、使用了加熱程換及加熱溶 解過量鋅屑的操作方法。2. 6. 1置換次數(shù)試驗試驗選擇2#、4#,備稱取4份試料巻于250

39、mL三角燒杯中A,用少量水潤濕。加入15 mL鹽酸（1+1 ）,蓋上表而皿，加熱溶解，少量水吹洗表而皿和燒杯，加入30mL水，冷卻至 室溫，加入0.8g鋅屑，用玻棒攪拌至少lmin,然后再放20min以上（中途攪拌數(shù)次）；加 熱至微沸，取下燒杯：其中4份，放30min以上，用鹽酸（5+95）轉(zhuǎn)移定容于100亳升容 量瓶中，用泄量濾紙過濾，用ICP檢測濾液中鈕的含量。另外4份加入0.4g鋅屑，用玻棒 攪拌，加入10mL鹽酸（3.2）,加熱至微沸，取下，放g 30min以上，用鹽酸（5+95）轉(zhuǎn)移 龍容于100亳升容量瓶中，用左量濾紙過濾，用ICP檢測濾液中鈕的含量，用于確認(rèn)置換的 完全程度。通過

40、此試驗來確認(rèn)需要的置換次數(shù)，考察情況如下表7：表7宜換次數(shù)試驗情況表樣品編號稱樣量（g）置換次數(shù)鋅屑用量（g）濾液中Bi(mg/L)計算成未置換的鈕量（%）2#1.05611次0.81251. 181. 10271次0.8250. 231. 11692次0. 8+0. 4170. 151. 10082次0. 8+0. 450. 054#1. 25641次0.8630. 501.23141次0.8350. 281. 29852次0. 8+0. 4150. 121. 22612次0. 8+0. 4190. 15從表中可知，兩次置換比較完全的垃換了鈕黃中的鈕。2. 6.2置換鋅屑質(zhì)量的試驗試驗選擇2

41、#、3#,務(wù)稱取4份試料置于250 mL三角燒杯中A,用少量水潤濕。將試料 置于250 mL三角燒杯中A,用少量水潤濕。加入15 mL鹽酸（1+1 ）,蓋上表面皿，加熱溶 解,少量水吹洗表而皿和燒杯，加入30mL水，冷卻至室溫；其中4份加入0.8g鋅屑，用玻 棒攪拌至少lmin,然后再放巻20min以上（中途攪拌數(shù)次）：加熱至微沸，取下饒杯，加入 0.4g鋅屑，用玻棒攪拌，加入10mL鹽酸（3.2）,加熱至微沸，取下，放g 30min以上，泄 容于100ml容量瓶中，過濾，用ICP檢測濾液中鈕含量。另外4份加入0.4g鋅屑，用玻棒 攪拌至少lmin,然后再放20min以上（中途攪拌數(shù)次）；加熱

42、至微沸，取下燒杯，加入0. 2g 鋅屑，用玻棒攪拌，加入10mL鹽酸(3.2),加熱至微沸，取下，放置30min以上，過泄容 于100ml容量瓶中，過濾，用ICP檢測濾液中鈕的含量，用濾液中鈕含量考察置換的完全程 度。試驗情況如下表8：表8宜換鋅屑用量試驗情況表樣品編號稱樣量(g)鋅屑用量(g)濾液中Bi(mg/L)計算成未置換的鈕量(%)2#1. 02360. 4+0. 2260.251.03710. 1+0. 2860.831. 00360. 8+0.4150. 151. 13690. 8+0. 4230.203#1. 15640. 4+0. 2390. 341. 23980. 1+0.

43、2370. 301. 263850. 8+0.4230. 181. 20020. 8+0. 4100.08從上表可知，0.8g+0.4g的鋅屑是適宜的。2. 6. 3置換溫度的試驗試驗選擇2#、3#,各稱取4份試料置于250 mL三角燒杯，用少量水潤濕。將試料巻于250 mL三角饒杯中A,用少量水潤濕。加入15 mL鹽酸(1+1 ),蓋上表面皿，加熱溶解，少 量水吹洗表面皿和燒杯，加入30mL水，然后按照以下試驗進(jìn)行試驗。2. 6. 3. 1其中4份冷卻至室溫，加入0.8g鋅屑，用玻棒攪拌至少lmin,然后再放置20min 以上(中途攪拌數(shù)次)：加熱至微沸，取下饒杯，加入0.4g鋅屑：英中2份

44、用玻棒攪拌，加 入10mL鹽酸(3.2),加熱至微沸，取下，放B 30min,可明顯看到底部鋅屑溶解完全：另外 2份用玻棒攪拌，加入10mL鹽酸，放置30min,可明顯看到底部有少量鋅屑未溶解。2. 6. 3. 2其中4份立即加入加入0.8g鋅屑，用玻棒攪拌至少Imin,然后再放置20min以上 (中途攪拌數(shù)次)，發(fā)現(xiàn)鋅屑較快溶解完全。可見文本中的置換溫度和反應(yīng)時間是適宜的，文本中有三次加熱要求，第一次加熱是為 了溶解樣品，第二次加熱是為了確保還原完全，最后一次加熱是為了完全溶解過疑的鋅屑。2. 6. 4鋅置換的完成程度試驗對1#、2#、3#、4#、5#樣品進(jìn)行了精密度試驗，每個樣品平行測左8

45、次，每次試驗均檢 測了濾液中的鈕含量，通過此試驗可以考察標(biāo)準(zhǔn)方法使用鋅宜換是否反應(yīng)完全，下表9是精 密度試驗時濾液中Bi的含量表9精密度試驗的濾液中鈕的濃度測定 次數(shù)1#2#3#4#5#濾液中對應(yīng)樣濾液中對應(yīng)樣濾液中對應(yīng)樣濾液中對應(yīng)樣濾液中對應(yīng)樣Bi濃品未置Bi濃品未置Bi濃品未置Bi濃品未置Bi濃品未置度換的鈕度換的鈕度換的鈕度換的鈕度換的鈕(mg/L含量(mg/L含量(mg/L含量(mg/L含量(mg/L含量)(%)(%)(%)(%)(%)13.50. 075.30. 102.70. 055.20. 098.80. 1727. 10. 152. 10. 043.90. 078.60. 17

46、3. 10. 0636.50. 131.60. 030.60.015.50. 1011. 10. 1942.00. 041. 10. 021.80. 044.40. 081.80. 0354. 10. 086.60. 1312. 10. 250.60.011.90. 0363.50. 072. 10. 041.20. 027.80. 152.50. 0474.00. 087.20. 142.70. 055.50. 15.60. 0984.00. 089.20. 182.20. 045.30. 1012.30. 20從上表可知，使用鋅宜換剩余濾液中的鈕量不超過15ug/mL,僅僅有3個樣品的濾液

47、中的 鈕為大于lOug/ml,基本上在小于5. Oug/m的范囤，說明本標(biāo)準(zhǔn)方法試驗鋅置換是適宜的。2. 7過濾方式的選擇試驗文本中使用0.4um的濾膜過濾，需要配套使用濾膜抽濾裝宜。過濾方式一般有玻璃堆禍過 濾、濾紙過濾、濾膜過濾等幾種方式。以下是對過濾方法的試驗：2. 7.1稱取2#、3#相應(yīng)的樣品量于三角燒杯中，按照文本方法，進(jìn)行還原，用30ml的G4 玻璃劃竭過濾。過濾完成后將G4玻璃用堀放入燒杯內(nèi)溶解的操作較繁瑣并且需要較多的酸 才能覆蓋G4劃禍,所以不使用這種30ml的G4過濾方式。選擇體積更小的10ml的G4堆堀， 重復(fù)試驗，發(fā)現(xiàn)10個10ml的G4玻璃劃禍中有2個堆塀過濾速度很

48、慢、有2個川禍出現(xiàn)穿 濾現(xiàn)象，并且不易配套過濾膠套，有2個劃禍因為膠套不易固定而導(dǎo)致川塀吸入抽濾瓶內(nèi)， 因而放棄使用10ml的G4川禍過濾的方法。2. 7.2稱取1#、2#、3#、4#、5#試樣各兩份苣于250 mL三角燒杯中A,用少量水潤濕。加 入15mL鹽酸(1+1),蓋上表面皿，加熱溶解，少量水吹洗表面皿和燒杯，加入30mL水，冷 卻至室溫，加入0. 8g鋅屑，用玻棒攪拌至少lmin,然后再放置20min以上(中途攪拌數(shù)次): 加熱至微沸，取下燒杯，加入0. 4g鋅屑，用玻棒攪拌，加入lOmL鹽酸(1+1),加熱至微沸， 取下，放置30min以上。將燒杯A內(nèi)的溶液轉(zhuǎn)入另一個燒杯B中，并用

49、40mL左右鹽酸(5-95) 洗滌燒杯A內(nèi)的鈕數(shù)次，注意在轉(zhuǎn)移和洗滌時盡量讓鈕留在原燒杯中；用左量濾紙過濾燒杯 B,用30mL的鹽酸(5+95)洗滌燒杯及濾紙，濾液用250mL燒杯C承接。完成過濾后取下濾 紙放入燒杯C內(nèi)。在燒杯C內(nèi)加熱30ml的王水，加熱溶解，冷卻，左容于250容量瓶中， 用ICP檢測溶液中鈕的含呈:。試驗情況見下表10表10用濾紙過濾的試驗情況樣品編號稱樣量(g)濾液及濾紙中 鎧的含量(ug/ml)過濾速度過濾現(xiàn)象1#1. 023124<1. 5h在過濾時濾紙上有明顯沉淀，待完成過 濾后沉淀物消失1. 00287<1. 5h在過濾時濾紙上有明顯沉淀，待完成過 濾

50、后沉淀物消失2#1. 089462<1. 5h在過濾時濾紙上有明顯沉淀，待完成過 濾后沉淀物消失1.036913<1. 5h在過濾時濾紙上有明顯沉淀，待完成過 濾后沉淀物消失3#1. 126348>2h在過濾時濾紙上有較多沉淀物，待完成 過濾后濾紙上的沉淀物明顯減少。1. 169724>3h在過濾時濾紙上有較多沉淀物，待完成 過濾后濾紙上的沉淀物明顯減少。4#1. 2364106>3h在過濾時濾紙上有較多沉淀物，待完成 過濾后濾紙上的沉淀物明顯減少。1. 242225>3h在過濾時濾紙上有較多沉淀物，待完成 過濾后濾紙上的沉淀物明顯減少。5#1. 26873

51、9>3h在過濾時濾紙上有較多沉淀物，待完成 過濾后濾紙上的沉淀物明顯減少。1. 2881在過濾時濾紙上有較多沉淀物，待完成 過濾后濾紙上的沉淀物明顯減少。將該濾紙放置過夜后，濾紙上的沉淀物也消 失。從上表可知，在使用濾紙過濾時，3#、4#、5#樣品過濾速度較慢，尤英是過濾過程中有明 顯的穿濾現(xiàn)象，其原因是因為還原產(chǎn)生的鈕單質(zhì)是一種粒度極細(xì)的物質(zhì)，在洗滌過濾時隨著 最后的洗滌過濾過程的完成，液相的表而張力可以將極細(xì)的物質(zhì)帶入濾紙底部并且穿濾。根據(jù)以上情況統(tǒng)訃，在濾液和濾紙殘留的鈕含雖最多的為106ug/mb體積為200ml.訃 算成樣品中的量為1.71%,在準(zhǔn)確測泄左容后的溶液中的鈕含量的

52、前提下，在抽濾條件不具 備的情況下，也可以選擇使用濾紙過濾方法，從而得到鈕黃樣品中的鈕的含量。2. 6.3本標(biāo)準(zhǔn)選擇使用濾膜過濾，選擇使用0.4um濾膜，配套使用濾膜抽濾裝世，過濾速 度較快，并且在過濾的過程中無穿濾現(xiàn)象產(chǎn)生。并且因為濾膜是一小片堅韌的物質(zhì)，可簡便 放入一燒杯中溶解濾膜上的沉淀物并且轉(zhuǎn)移左容至檢測滴立液內(nèi)，濾膜過濾是適宜的。2. 7 Na:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的選擇本方法使用Na：EDTA溶液進(jìn)行滴泄，以二甲酚橙做指示劑，溶液由紅色變?yōu)辄S色即為 終點。選取3#樣品進(jìn)行Na:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度選擇試驗，試驗情況如下：分別稱取試料1#樣1.0025g、4#樣1.2158g苣于兩個

53、250mL三角燒杯中，用少量水潤 濕，加入15 mL鹽酸(1+1),以下按照標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行。各移取4份20. 00 mL溶液于6個250 mL燒杯中中，按照以上步驟,2份用0. 02001moL/L 的Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴左至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色終點，2份用0. 05001moL/L的Na:EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴立至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色終點。比較以上兩種濃度的終點變化的敏銳程度， 兩者均可以在1滴的情況下觀察到溶液的顏色的突變?？紤]到使用0. 05moL/L的Na2EDTA溶 液1滴的誤差所引起的鋼含量的誤差遠(yuǎn)大于0. 02moL/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的引起的誤差，所以選 擇使用0. 02moL/LNa犬DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2.8掩蔽劑的選擇標(biāo)準(zhǔn)文本使用以下方法測泄：移取20. 00亳升鈕標(biāo)液置于500亳升三角燒杯中，加水50 亳升，加0. 5克抗壞血酸，搖勻溶解，加0. 5克酒石酸，加1克硫腮