聚苯乙烯的制備副本

1、專業(yè)技能綜合實訓(xùn)報告 學(xué)院：化學(xué)與材料工程學(xué)院 班級：材料高分子091班 20112012 學(xué)年第二學(xué)期學(xué) 號請求權(quán)姓名照哦過盼盼指導(dǎo)教師朱亞輝實訓(xùn)項目名稱聚苯乙烯的制備地點敬行樓高分子化學(xué)實驗室時間實訓(xùn)目的與要求： 1、掌握合成聚苯乙烯的乳液聚合的實驗原理與操作步驟； 2、了解聚合方法的配方及各組分的作用； 3、了解聚苯乙烯的發(fā)展歷史與用途。實訓(xùn)方案設(shè)計及原理： 聚苯乙烯于1839年由天然樹脂香脂中的一種揮發(fā)性油制得。 苯乙烯極易在熱作用下形成自由基，進(jìn)行自由基聚合，或在自由基引發(fā)劑、離子型催化劑存在下聚合生成聚苯乙烯。工業(yè)上的主要生產(chǎn)方法有本體聚合、懸浮聚合和乳液聚合。乳液聚合主要發(fā)生在膠

2、束和乳膠粒內(nèi)，乳膠粒通過膠束成核和均相成核兩種方式生成。乳液聚合分為四個階段1分散階段此階段未加入引發(fā)劑。隨單體的加入，在攪拌作用下，單體分散成珠滴。部分乳化劑分子被吸附在珠滴表面起穩(wěn)定保護(hù)作用。由于膠束的增溶作用，部分水相中單體被吸收形成增溶膠束。單體、乳化劑在水相、單體珠滴及膠束(增溶膠束)三者間達(dá)到動態(tài)平衡。2乳膠粒生成階段當(dāng)引發(fā)劑加入反應(yīng)體系后，在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度下引發(fā)劑分解形成自由基，擴(kuò)散進(jìn)入增溶膠束并在其中引發(fā)聚合生成乳膠粒。此階段以膠束消失作為終點。3乳膠粒長大階段此階段引發(fā)劑繼續(xù)在水相中分解出自由基，因為乳膠粒的數(shù)目要比單體珠滴的數(shù)目大得多，所以自由基主要向乳膠粒中擴(kuò)散，在乳膠粒

3、中引發(fā)聚合，使得乳膠粒不斷長大。隨反應(yīng)的進(jìn)行，乳膠粒中單體不斷被消耗，單體的平衡不斷沿單體珠滴一水相一乳膠粒方向移動，致使單體珠滴中的單體逐漸減少，直至單體珠滴消失。4聚合完成階段此階段不僅膠束消失了，而且單體珠滴也不見了。在乳膠粒中進(jìn)行的聚合反應(yīng)只能消耗自身貯存的單體，而得不到補充。隨反應(yīng)進(jìn)行，由于Trommsdroff效應(yīng)，反應(yīng)速率常常出現(xiàn)加速現(xiàn)象，直至單體消耗完。實訓(xùn)器材藥品：（用量） 組 分試 劑規(guī) 格加料量單 體苯乙烯99.5%16ml分散劑聚乙烯醇（1.5%）DP=17505020ml引發(fā)劑BPO精制0.3g介 質(zhì)水無離子水130ml（2）實驗步驟儀器：（使用條件） 表面皿、吸管、

4、移液管、攪拌馬達(dá)、水浴、布氏漏斗實訓(xùn)過程：（包括主要步驟、實驗分析等，可用流程、框圖表示） 1. 攪拌器 2.四氟密封塞 3.溫度計 4.溫度計套管 5.冷凝管 按上圖安裝裝置 稱取0.3gBPO放于100ml錐形瓶 量取16ml苯乙烯（99.5%）加入錐形瓶中 振動，待BPO完全溶解于苯乙烯后將溶液加入三口瓶中 加入20ml1.5%的聚乙烯醇溶液 用130ml無離子水分別沖洗錐形瓶和量筒后加入三口瓶 20-30分鐘內(nèi)升溫至85-90 1.5-2h后，吸取少量顆粒進(jìn)行觀察 如顆粒變硬發(fā)脆，可結(jié)束反應(yīng)。 產(chǎn)品用布氏漏斗濾干，并用熱水洗數(shù)次，烘干（50） 關(guān)鍵技術(shù)分析：（注意事項）1.反應(yīng)時攪拌要快，均勻，使單體能形成良好的珠狀液滴。2.801保溫階段是實驗成敗的關(guān)鍵階段，此時聚合熱逐漸放出,油滴開始變粘易發(fā)生粘連，需密切注意溫度和轉(zhuǎn)速的變化。3.如果聚合過程中發(fā)生停電或聚合物粘在攪拌棒上等異?，F(xiàn)象，應(yīng)及時降溫終止反應(yīng)并傾出反應(yīng)物，以免造成儀器