銅離子檢測方法

1、 氰化廢水樣品1.沒有儀器分析條件； 2.不進行大倍數(shù)稀釋；容量分容量分析法析法1.有儀器分析的條件；2.要求分析精度較高，分析速率較快；儀器分儀器分析法析法容量容量分析分析法法配位滴定法改進碘量滴定法萃取銅分析法Cu2+、Fe3+、Zn2+都可以與EDTA發(fā)生1：1的配位，形成穩(wěn)定的配合物。293k下穩(wěn)定常數(shù)如下表1-1所示。配位滴定中，控制酸度分別滴定的條件為： lg KMY=5分析可知：lg KFeY- lg KCuY=25.10-18.80=6.305顯然，能用控制酸度的方法將Fe3+濃度滴定出來。Cu2+與 Zn2+之間不能用控制酸度分別滴定，但可以采用掩蔽的方法，掩蔽Fe3+、 C

2、u2+測定出Zn2+的濃度，再將三種離子總濃度測定出來，就可計算出Cu2+濃度。當然對于一些新型的指示劑是可以分步滴定出Cu2+和Zn2+的，如 (3，5-二氨-2-吡啶偶氮)-5-二甲基苯胺。 滴定的基本原理如下： 2Cu2+4I=2CuI+I2 (1) I2+2S2O32=2I-+S4O62 （2）取5mL廢水樣品，用乙酸-乙酸鈉緩沖液調(diào)節(jié)溶液至pH=4，加20mL六偏磷酸鈉溶液,使試液變成淡藍色；加2mL硫氰酸鉀溶液,若無顏色變化,以此證明Fe3+完全掩蔽，而過程中Zn2+對滴定無影響。迅速加入5mL碘化鉀溶液,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定到溶液至淺黃色；加3mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍色變

3、淺,再加2mL硫氰酸鉀溶液, 以此來減弱磷酸鹽絡合物及Cu2I2對I2的吸附,加快I2的釋放；逐滴滴定至藍色消失為終點；作空白實驗。由于所給試樣中的銅離子含量相對較高，且鐵和鋅離子對銅離子的影響較為嚴重，以上滴定分析在一定程度上存在實驗誤差，尤其是對掩蔽不完全的情況，為此可以采用將銅離子首先萃取與鐵和鋅離子分離，再用各種對單一銅離子溶液檢測的方法檢測方法樣品中的銅離子濃度。銅離子的萃取劑主要有以下幾種：1)用有機胺類(含季銨)萃取劑進行陰離子交換萃取，萃取氯陰離子絡合物；2)陽離子交換萃取，用脂肪酸及環(huán)烷酸、烷基或芳基磷酸(膦酸)或胂酸；3)螯合萃取，利用配位螯合萃取劑如羥肟酸類、醛肟類和酮肟

4、類化合物作銅的萃取劑是萃取提銅最有效的方法。采用多次萃取，反萃取后檢測銅離子含量儀器儀器分析分析法法分光光度法原子吸收光譜法原子發(fā)射光譜法熒光光譜法離子選擇性電極法熒光探針檢測法銅離子在堿性溶液中(pH值為895)可與二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃棕色絡合物，該絡合物在波長440nm處有最大吸收，可采用測量吸光度，以確定銅離子的含量。分光光度計的分析最適濃度范圍為10-60.01molL，為了提高測量的準確性可以采取示差法進行測定。示差法下朗伯比爾定律 Arkb（cx-cs）kbc式中 cx為待測銅離子的濃度； Cs為參比標準銅離子溶液的濃度；用0.03molL標準銅離子溶液作參比，測定一系

5、列c已知的標準溶液時的相對吸光度，繪制Arc工作曲線，再由測定的樣品溶液的相對吸光度Ax，即可從工作曲線上查得c，再根據(jù)cx= cs+c計算試樣中銅離子的濃度。廢水樣品中的三種離子銅鐵鋅都已知，基于測量試樣所產(chǎn)生的原子蒸氣中基態(tài)原子對其特征譜線的吸收，可一一定量測定其含量。準確取1mL樣品，稀釋100倍。銅、鐵、鋅標準溶液使用時按實際需要稀釋成標準工作溶液。使用銅、鐵、鋅空心陰極燈，逐次測出三種離子的標準曲線，用內(nèi)插法將三種離子含量測定出來，原子吸收儀工作條件按下表控制。ICP-AES法是用電感耦合產(chǎn)生的高溫等離子體焰炬，將待測原子處于激發(fā)狀態(tài)，原子由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷過程中發(fā)射出各自特征譜線，

6、對此特征譜線進行測定，可得原子發(fā)射光譜，再將該圖譜與已知濃度的標準試樣的工作光譜圖對比分析即可得出樣品中所有離子的濃度。ICP-AES一種發(fā)射光譜分析方法，可以多元素同時測定。對所給的樣品溶液經(jīng)過稀釋處理完全可以測定各組分的含量。熒光法的基本原理是：某些物質(zhì)在紫外光照射下可產(chǎn)生熒光，在一定條件下，熒光的強度與該物質(zhì)的濃度成正比。通過對稀釋處理的樣品溶液進行紫外光照射，產(chǎn)生熒光圖譜，將該圖譜與已知濃度的標準試樣的熒光圖譜比較分析即可得出樣品中各種離子的濃度。巰基乙酸單分子層修飾金電極與銅離子可形成活性配合物而將銅離子吸附在電極表面，也即巰基乙酸單分子層修飾金電極可以選擇性的吸附溶液中的銅離子。用

7、該物質(zhì)制成電極構成電解池，其電極電流在一定范圍內(nèi)與銅離子的濃度成正比，利用該原理即可檢測出溶液中銅離子濃度。該電極對不同濃度的銅離子進行檢測,發(fā)現(xiàn)峰電流隨銅離子濃度的增大而增大,在0. 051mol/L之間出現(xiàn)良好的線性關系,其最低檢測限可達10 nmol/L。所以用稀釋的辦法可以檢測所給樣品中的銅離子。用該電極檢測樣品銅離子時，先用一系列已知濃度的銅標準溶液作出工作曲線，再將樣品稀釋上千倍，加入磷酸緩沖液并不斷攪拌處理，測出樣品的銅離子的電極峰電流，用內(nèi)插入法求得樣品中銅離子濃度。這是一種將熒光分析和離子選擇性電極分析法相結合的新型銅離子檢測技術。對Cu2+有高效選擇性的電極制成的RA熒光探針，可以高效地檢測出Cu2+的同時，通過分析熒光圖譜即可得出Cu2+濃度。RA的選擇性熒光增強主要是由于Cu2+誘導分子中的酰胺閉環(huán)結構發(fā)生開環(huán)，導致分子結構的共軛程度增大所致。在65lO-82910-6moLL濃度范圍內(nèi)，RA可以有效檢測Cu2+，而且RA對pH不敏感，可在較寬的pH=4.110.5