商品有機(jī)肥料DOC18

1、商品有機(jī)肥料1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢測(cè)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w等富含有機(jī)質(zhì)的副產(chǎn)品資源為主要原料，經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機(jī)肥料。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于綠肥、農(nóng)家肥和其它農(nóng)民自積自造的有機(jī)糞肥。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 601 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 1250 極限數(shù)值

2、的表示方法和判定方法GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB 8172 城鎮(zhèn)垃圾農(nóng)用控制標(biāo)準(zhǔn)GB 8576 復(fù)混肥料中游離水含量測(cè)定真空烘箱法GB/T 15063 復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）3 術(shù)語(yǔ)有機(jī)肥料 organic fertilizer主要來(lái)源于植物和（或）動(dòng)物，施于土壤以提供植物營(yíng)養(yǎng)為其主要功能的含碳物料。4 要求4.1 外觀：有機(jī)肥料為褐色或灰褐色，粒狀或粉狀，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)，無(wú)惡臭。4.2 有機(jī)肥料的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。表1 有機(jī)肥料的技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)有機(jī)質(zhì)含量（以干基計(jì)），% 30總養(yǎng)分（N+P2O5+K2O）含量（以干基計(jì)），% 4

3、.0水分（游離水）含量，% 20酸堿度pH 5.5 - 8.04.3 有機(jī)肥料中的重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值指標(biāo)應(yīng)符合GB 8172的要求。5 試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合GB 6682中三級(jí)水的規(guī)定。所列試劑，除注明外，均指分析純?cè)噭?。試?yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB 601規(guī)定制備。5.1 外觀目視、鼻嗅測(cè)定。5.2 有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定重鉻酸鉀容量法5.2.1 方法原理用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加熱條件下，使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定，同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計(jì)算有機(jī)碳含量，乘以系數(shù)1.724，為有機(jī)質(zhì)含量。5.2.2

4、儀器、設(shè)備通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備。5.2.3 試劑及制備5.2.3.1 二氧化硅：粉末狀。5.2.3.2 濃硫酸（1.84）。5.2.3.3 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c1/6 (K2Cr2O7)=1mol/L稱取經(jīng)過(guò)130烘3-4h的重鉻酸鉀（分析純）49.031g，溶解于400mL水中，必要時(shí)可加熱溶解，冷卻后，稀釋定容至1L，搖勻備用。5.2.3.4 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c1/6 (K2Cr2O7)=0.1mol/L取c1/6 (K2Cr2O7)=1mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液（）100mL，加水稀釋定容至1L，搖勻備用。5.2.3.5 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(FeSO4)=0.2mol/L稱取(FeSO47

5、H2O)（分析純）55.6g，加水和c(1/2 H2SO4)=6mol/L的硫酸30mL溶解，稀釋定容到1L，搖勻備用。此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.1mol/L K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液（）標(biāo)定，現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。c(FeSO4)=0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液（）20.00mL加入150mL三角瓶中，加濃硫酸（）3-5mL和2-3滴鄰啡羅啉指示劑（），用FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（）滴定。根據(jù)FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的消耗量計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。5.2.3.6 鄰啡羅啉指示劑稱取硫酸亞鐵（分析純）0.695g和鄰啡羅啉（分析純）1.485g溶于100mL水中，搖勻備用。5.2.4 測(cè)定步驟稱

6、取過(guò)0.5mm篩的風(fēng)干試樣（精確至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，準(zhǔn)確加入1mol/L K 2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液（）30.00mL，充分搖勻后加一彎頸小漏斗，置于沸水中保溫30min，每隔約5min搖動(dòng)一次。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應(yīng)物無(wú)損轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液于250mL三角瓶?jī)?nèi)，加水約100mL，加2-3滴鄰啡羅啉指示劑（），用0.2mol/L FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（）滴定近終點(diǎn)時(shí)，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止。同時(shí)稱取0.2g（精確至0.001g）二氧化硅（）代替試樣，按

7、照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進(jìn)行空白試驗(yàn)。如果滴定試樣所用FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗(yàn)所用FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的1/3時(shí)，則應(yīng)減少稱樣量，重新測(cè)定。5.2.5 分析結(jié)果的表述肥料有機(jī)質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：有機(jī)質(zhì)，% = 100 （1）式中：cFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；V0空白試驗(yàn)時(shí)，使用FeSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V測(cè)定時(shí)，使用FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；0.0031/4碳原子的摩爾質(zhì)量，g/mol；1.724由有機(jī)碳換算為有機(jī)質(zhì)的系數(shù)；m試樣質(zhì)量，g；X0風(fēng)干試樣的含水量；D稀釋倍數(shù)：50/250。5.2.6 允許差5.2.6.1

8、 取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。5.2.6.2 平行測(cè)定的絕對(duì)差值：有機(jī)質(zhì)，% 絕對(duì)差值，% 45 1.0不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值：有機(jī)質(zhì)，% 絕對(duì)差值，% 45 2.05.3 全氮含量測(cè)定5.3.1 方法原理有機(jī)肥料中的有機(jī)氮經(jīng)硫酸-過(guò)氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算樣品中全氮含量。5.3.2 試劑5.3.2.1 硫酸（1.84）。5.3.2.2 30%過(guò)氧化氫。5.3.2.3 氫氧化鈉：40%（m/V）溶液稱取40g氫氧化鈉（化學(xué)純）溶于100mL水中。5.3.2.4 硼酸：2%（m/V）溶液稱取2g硼酸溶于100mL約60

9、熱水中，冷卻，用稀堿在酸度計(jì)上調(diào)節(jié)溶液pH = 4.5。5.3.2.5 定氮混合指示劑稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL 95%乙醇中。5.3.2.6 硫酸c(1/2 H2SO4)=0.05mol/L或鹽酸c(HCl)=0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定，按照GB 601進(jìn)行。5.3.3 儀器、設(shè)備通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備和定氮蒸餾裝置：如圖1所示。5.3.4 分析步驟5.3.4.1 試樣溶液制備稱取過(guò)0.5mm篩的風(fēng)干試樣0.5g（精確至0.0001g），置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5.0mL硫酸（）和1.5mL過(guò)氧化氫（），小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗

10、，放置過(guò)夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加15滴過(guò)氧化氫，輕輕搖動(dòng)開氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷后分次再加5-10滴過(guò)氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無(wú)色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10min，除盡剩余的過(guò)氧化氫。取下稍冷，小心加水至20-30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾到具塞三角瓶中，備用。5.3.4.2 空白試驗(yàn)除不加試樣外，試劑用量和操作同。5.3.4.3 測(cè)定5.3.4.3.1 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。5.3.4.3.2 吸取消煮清液5

11、0.0mL于蒸餾瓶?jī)?nèi)，加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液（）和5滴混合指示劑（）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶?jī)?nèi)緩慢加入15mL氫氧化鈉溶液（），關(guān)好活塞。加熱蒸餾，待餾出液體積約100mL，即可停止蒸餾。5.3.4.3.3 用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（）滴定餾出液，由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點(diǎn)。記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）。空白測(cè)定所消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過(guò)0.1mL。5.3.5 分析結(jié)果的表述肥料的全氮含量以肥料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：全氮（N），% = 100 （2）式中：V試液滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積，mL；V0空白滴定消耗標(biāo)

12、準(zhǔn)酸溶液的體積，mL；c酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；0.014氮的摩爾質(zhì)量，g/mol；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/50；m稱取試樣質(zhì)量，g；X0風(fēng)干試樣的含水量。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。5.3.6 允許差5.3.6.1 取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.3.6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合：N，% 允許差，% 0.50 0.020.50-1.00 1.00 0.065.4 全磷含量測(cè)定5.4.1 方法原理有機(jī)肥料試樣采用硫酸和過(guò)氧化氫消煮，在一定酸度下，待測(cè)液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍（1-20mg/L：P）內(nèi)，黃

13、色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系，用分光光度法定量磷。5.4.2 試劑5.4.2.1 硫酸（1.84）。5.4.2.2 硝酸。5.4.2.3 30%過(guò)氧化氫。5.4.2.4 釩鉬酸銨試劑A液：稱取25.0g鉬酸銨溶于400mL水中；B液：稱取1.25g偏釩酸銨溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸（），冷卻。在攪拌下將A液緩緩注入B液中，用水稀釋至1L，混勻，貯于棕色瓶中。5.4.2.5 氫氧化鈉：10%（m/V）溶液。5.4.2.6 硫酸（5.4.2.1）:5%（V/V）溶液。5.4.2.7 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：50g/mL稱取0.2195g經(jīng)105烘干2h的磷酸二氫鉀（優(yōu)級(jí)純），用水溶解后

14、，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（），冷卻后用水定容至刻度。該溶液1mL含磷（P）50g。5.4.2.8 2,4-（或2,6-）二硝基酚指示劑：0.2% (m/V)溶液稱取0.2g 2,4-（或2,6-）二硝基酚溶于100mL水中（飽和）。5.4.2.9 無(wú)磷濾紙。5.4.3 儀器、設(shè)備通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備。5.4.4 分析步驟5.4.4.1 試樣溶液制備稱取過(guò)0.5mm篩的風(fēng)干試樣，按操作制備。5.4.4.2 空白溶液制備除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作同。5.4.4.3 測(cè)定吸取試樣溶液（）（含）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。5.4.4

15、.4 校準(zhǔn)曲線繪制吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（）0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0mL分別置于7個(gè)50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2,4或2,6-二硝基酚指示劑溶液（），用氫氧化鈉溶液（）和硫酸溶液（）調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色，加10.0mL釩鉬酸銨試劑（），搖勻，用水定容。此溶液為1mL含磷（P）0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0g的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫下放置20min后，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)440nm(*)處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。5

16、.4.5 分析結(jié)果的表述肥料的全磷含量以肥料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：全磷（P2O5），% = 2.2910-4 （3）式中：c由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度，g/mL；V顯色體積，50mL；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5或100/10；m稱取試樣質(zhì)量，g；X0風(fēng)干試樣的含水量；2.29將P換算成P2O5的因數(shù)；10-4將g/g換算為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。5.4.6 允許差5.4.6.1 取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.4.6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合P2O5，% 允許差，% 0.50 0.020.50-1.00 1

17、.00 0.045.5 全鉀含量測(cè)定5.5.1 方法原理有機(jī)肥料試樣經(jīng)硫酸和過(guò)氧化氫消煮，稀釋后用火焰光度法測(cè)定。在一定濃度范圍內(nèi)，溶液中鉀濃度與發(fā)光強(qiáng)度呈正比例關(guān)系。5.5.2 試劑5.5.2.1 硫酸（1.84）。5.5.2.2 30%過(guò)氧化氫。5.5.2.3 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg/mL稱取1.9067g經(jīng)100烘2h的氯化鉀，用水溶解后定容至1L。該溶液1mL含鉀（K）1mg，貯于塑料瓶中。5.5.2.4 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：100g/mL吸取10.00mL鉀（K）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（）于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含鉀（K）100g。5.5.3 儀器、設(shè)備通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備。5.5

18、.4 分析步驟5.5.4.1 試樣溶液制備按制備。5.5.4.2 空白溶液制備除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作同。5.5.4.3 測(cè)定吸取5.00mL試樣溶液（）于50mL容量瓶中，用水定容。與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件在火焰光度計(jì)上測(cè)定，記錄儀器示值。每測(cè)量5個(gè)樣品后須用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。5.5.4.4 校準(zhǔn)曲線繪制吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（）0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分別置于5個(gè)50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，用水定容，此溶液為1mL含鉀（K）0,5.00,10.00,15.00,20.00g的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中

19、最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測(cè)量其他標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。5.5.5 分析結(jié)果的表述肥料的全鉀含量以肥料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：全鉀（K2O），% = 1.2010-4 （4）式中：c由校準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得測(cè)定液鉀濃度，g/mL；V測(cè)定體積，本操作為50mL；D分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5；m稱取試樣質(zhì)量，g；X0風(fēng)干試樣的含水量；1.20將K換算成K2O的因數(shù)；10-4將g/g換算為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的因數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。5.5.6 允許差5.5.6.1 取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的

20、算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.5.6.2 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合下表要求：K2O，% 允許差，% 0.60 0.050.6-1.20 0.071.20-1.80 1.80 0.125.6 水分含量測(cè)定真空烘箱法按GB 8576進(jìn)行，分別測(cè)定鮮樣含水量、風(fēng)干樣含水量（X0）。5.7 酸堿度的測(cè)定 pH計(jì)法5.7.1 方法原理：試樣經(jīng)水浸泡平衡，直接用pH酸度計(jì)測(cè)定。5.7.2 儀器：通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和pH酸度計(jì)。5.7.3 試劑和溶液5.7.3.1 pH 4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng)110烘1h的鄰-苯二鉀酸氫鉀（KHC8H4O4）10.21g，用水溶解，稀釋定容至1L。5.7.3.2 p

21、H 6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng)120烘2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.398g和經(jīng)120-130烘2h的無(wú)水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.53g，用水溶解，稀釋定容至1L。5.7.3.3 pH 9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取硼砂（Na2B4O710H2O）(在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的干燥器中平衡一周)3.8g，用水溶解，稀釋定容至1L。5.7.4 操作步驟稱取試樣5.0g于100mL燒杯中，加50mL水（經(jīng)煮沸驅(qū)除二氧化碳），攪動(dòng)15min，靜置30min，用pH酸度計(jì)測(cè)定。5.7.5 允許差取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果，保留一位小數(shù)。平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2 pH單位。

22、5.8 重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值的測(cè)定按GB 8172進(jìn)行。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1 本標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量指標(biāo)合格判斷，采用GB/T 1250中“修約值比較法”。6.2 有機(jī)肥料應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的有機(jī)肥料均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、產(chǎn)品凈重、養(yǎng)分總含量、生產(chǎn)日期和本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)。6.3 使用者有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和檢驗(yàn)方法對(duì)所收到的有機(jī)肥料進(jìn)行檢驗(yàn)，核驗(yàn)其質(zhì)量指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。6.4 如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中選取有機(jī)肥料樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)；重新檢驗(yàn)結(jié)果，即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符