實驗室精密度準(zhǔn)確度管理作業(yè)管理制度

1、 實驗室精密度準(zhǔn)確度管理制度一.目的1.1應(yīng)用統(tǒng)計技術(shù)分析方法,預(yù)防發(fā)現(xiàn)并消除分析數(shù)據(jù)的異常波動,提高分析精度水平,確保分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。1.2 通過實例運(yùn)作,推動統(tǒng)計技術(shù)分析方法在實驗室的應(yīng)用。二.范圍適用于公司實驗室分析中短期精度長期精度檢測結(jié)果準(zhǔn)確度以及不同方法所得結(jié)果一致性的監(jiān)控管理。三.參考資料3.1統(tǒng)計技術(shù)分析(SPC)3.2分析儀器手冊(化學(xué)工業(yè)出版社)四.定義 4.1 短期精度:分析室內(nèi),對同一試樣在間隔24小時內(nèi)進(jìn)行重復(fù)分析的精度。 4.2長期精度:分析室內(nèi),對同一試樣在間隔24小時以上進(jìn)行重復(fù)分析的精度。4.3 A管理:分析室內(nèi),對同一均勻待測試樣重復(fù)(含平行)進(jìn)行二次分析

2、時, 所得分析值之差.4.4 B管理:分析室內(nèi),對同一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行單次分析時,分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差, 4.5 C管理:分析室內(nèi),用不同分析方法分析同一標(biāo)準(zhǔn)樣品或待測試樣時,不同分析方法分析值之差4.6實驗室內(nèi)無其它方法，選擇實驗室間比對作控制。五.職責(zé)5.1分析負(fù)責(zé)人 負(fù)責(zé)本辦法的修訂實施和監(jiān)督檢查,并根據(jù)實驗室的實際檢測能力和有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定確定精/準(zhǔn)度管理控制界限； 負(fù)責(zé)組織對精/準(zhǔn)度異常的分析，制定并實施糾正/預(yù)防措施；5.2分析技術(shù)員 按本辦法的規(guī)定,確定實施ABC管理所需的樣品； 督促檢測人員認(rèn)真執(zhí)行ABC管理試驗并做好原始記錄，需要時，獨立進(jìn)行A/B/C管理試驗并做好原始記錄； 對分析

3、精/準(zhǔn)度進(jìn)行判定,發(fā)現(xiàn)異常立即報告分析負(fù)責(zé)人并協(xié)助進(jìn)行原因分析和改進(jìn); 按月對精/準(zhǔn)度管理數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總和分析,對精/準(zhǔn)度管理的控制界限提出建議,并負(fù)責(zé)全部資料的保管.5.3分析人員（操作人員） 按照質(zhì)量監(jiān)督員的指定，進(jìn)行A.B.C管理試驗并做好原始記錄六.內(nèi)容6.1 A管理 數(shù)據(jù)收集與解析.1抽樣要求a.    管理每周進(jìn)行兩次,隨機(jī)抽取上次分析過的2個試樣； b.    實驗室環(huán)境條件變化分析儀器運(yùn)行異?；蛐Ｕ?增加A管理分析頻次； c. 樣本選擇應(yīng)優(yōu)先考慮測試量大的樣品種類和測試方法。.2數(shù)據(jù)收集與解析a.  

4、;  按.1確定試驗樣品, 進(jìn)行A管理試驗并填寫A管理原始記錄；b. 制作A管理控制圖；c. 按統(tǒng)計技術(shù)分析判定規(guī)則確認(rèn)是否存在特殊原因。如有特殊原因，應(yīng)及時采取糾正/預(yù)防措施，并在消除了特殊原因后補(bǔ)充A管理分析數(shù)據(jù)，重新計算管制界限。 短期精度的監(jiān)控a. A管理兩次檢測結(jié)果之差不超過允許差A(yù)，即認(rèn)為短期精度得到保證，否則應(yīng)立即組織原因分析并采取糾正/預(yù)防措施；b. 延長控制限,按月將A管理數(shù)據(jù)繪入圖中，并按統(tǒng)計技術(shù)分析辦法判定規(guī)則檢查分析結(jié)果隨時間波動，如有異常應(yīng)組織分析并采取糾正/預(yù)防措施。6.2 B管理數(shù)據(jù)收集與解析 6.2.1.1抽樣要求a. B管理分析每周進(jìn)行一次，同一分析

5、方法應(yīng)選用同一試樣，試樣選用標(biāo)準(zhǔn)樣品；b. 分析室環(huán)境條件變化試劑或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)變化分析儀器運(yùn)行異常或校正后，增加B管理分析頻次； c. 樣本選擇應(yīng)優(yōu)先考慮品種和含量的代表性。 .2數(shù)據(jù)收集與解析a. 按.1確定控制樣品，收集B管理分析數(shù)據(jù)并填寫B(tài)管理原始記錄；b 制作B管理控制圖；c 按統(tǒng)計技術(shù)分析辦法判定規(guī)則確認(rèn)是否存在特殊原因。如有特殊原因,應(yīng)剔除該分析數(shù)據(jù),重新計算管制界限。 分析結(jié)果準(zhǔn)確性的監(jiān)控a. B管理所得結(jié)果的偏差不超過允許差B，即認(rèn)為分析結(jié)果的準(zhǔn)確度得到保證;b. 延長控制限,按月將B管理數(shù)據(jù)繪入圖中,并按統(tǒng)計技術(shù)分析辦法判定規(guī)則進(jìn)行檢查,若沒有異常,說明分析儀器及分析過程處于正

6、常穩(wěn)定的工作狀態(tài),長期精度能夠得到保證.若出現(xiàn)異常需組織原因分析并采取糾正/預(yù)防措施,必要時應(yīng)安排實驗室間比對。6.3C管理數(shù)據(jù)收集與解析 .1抽樣要求a. C管理每季度至少實施一次,并盡量選擇不同類型以及AB管理中出現(xiàn)異常的試樣；b. 使用新人新方法或出現(xiàn)分析質(zhì)量異議時，應(yīng)考慮增加C管理分析頻次; c.C管理全部實行盲樣分析. 6.3.1.2數(shù)據(jù)收集與解析a.    按.1確定控制樣品，收集C管理分析數(shù)據(jù)并填寫C管理原始記錄。b. 制作C管理控制圖。分析方法之間的可比性判定C管理主要用于檢查不同分析方法間的分析誤差,以及時采取消除分析方法間的系統(tǒng)誤差,確保分析準(zhǔn)

7、確性。當(dāng)C管理中兩種方法所得結(jié)果之差不超過允許差C時,既認(rèn)為分析方法具有可比性.兩種方法的檢測結(jié)果均可接受。6.4允許差評價6.4.1為客觀反映精度管理的效果,使檢測滿足客戶需求,每半年應(yīng)至少對各類允許差進(jìn)行一次評價,必要時經(jīng)技術(shù)討論可對允許差A(yù)進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。在任何時候,制定的允許差均不得大于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)/企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的允許差。6.5每年度可將樣品送第三方實驗室,將測試結(jié)果再與內(nèi)部測試結(jié)果做對比分析,以此來確認(rèn)檢測結(jié)果之精準(zhǔn)性。6.6各分析項目ABC管理規(guī)定:儀器 分析項目ABC管理規(guī)定ABC滴定類濃度¡¡O可見光光度計微量元素¡¡r原子吸收法微量元素¡&#