SIF煤炭檢驗(yàn)課件

1、煤炭檢驗(yàn)上海賽孚燃料檢測有限公司內(nèi)容提要內(nèi)容提要 煤炭分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定煤炭分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定 煤中全水分的測定方法煤中全水分的測定方法 GB/T211-2007 煤的工業(yè)分析方法煤的工業(yè)分析方法 GB/T212-2008 煤中全硫的測定方法煤中全硫的測定方法 GB/T214-2007 煤的發(fā)熱量測定方法煤的發(fā)熱量測定方法 GB/T213-2008 煤中氫的測定方法煤中氫的測定方法 GB/T476-2008一、煤炭分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定一、煤炭分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定1.1 煤樣煤樣存查煤樣存查煤樣 存查煤樣在原始煤樣制備的某一個(gè)階段分取。存查煤樣應(yīng)存查煤樣在原始煤樣制備的某一個(gè)階段分取

2、。存查煤樣應(yīng)盡量可能盡量可能少破碎、少縮分少破碎、少縮分，其粒度和質(zhì)量應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。，其粒度和質(zhì)量應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。煤樣的保存煤樣的保存 一般分析試驗(yàn)煤樣應(yīng)在達(dá)到一般分析試驗(yàn)煤樣應(yīng)在達(dá)到空氣干燥狀態(tài)空氣干燥狀態(tài)后裝入嚴(yán)密的容后裝入嚴(yán)密的容器中。（空氣干燥狀態(tài)以試驗(yàn)在大氣中連續(xù)暴露器中。（空氣干燥狀態(tài)以試驗(yàn)在大氣中連續(xù)暴露1h，其質(zhì)量，其質(zhì)量變化不超過變化不超過0.1%來衡量）來衡量）分析試驗(yàn)取樣分析試驗(yàn)取樣 分析試驗(yàn)取樣前，應(yīng)將煤樣分析試驗(yàn)取樣前，應(yīng)將煤樣充分混勻充分混勻；取樣時(shí)，應(yīng)盡可能；取樣時(shí)，應(yīng)盡可能從煤樣的不同部位，用從煤樣的不同部位，用多點(diǎn)取樣法多點(diǎn)取樣法取出。取出。1.2

3、測定及方法精密度測定及方法精密度平行測定平行測定 平行測定平行測定為同時(shí)進(jìn)行測定，為同時(shí)進(jìn)行測定，兩次測試兩次測試一旦對操作掌握的一旦對操作掌握的不好，兩次差值差的必然較大，不好，兩次差值差的必然較大，能及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題能及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題。水分測定期限水分測定期限 水分應(yīng)在煤樣制備后水分應(yīng)在煤樣制備后立即測定立即測定，如不能立即測定，則應(yīng)，如不能立即測定，則應(yīng)將之將之準(zhǔn)確稱量、置于不吸水、不透氣的密閉容器中準(zhǔn)確稱量、置于不吸水、不透氣的密閉容器中，并盡快，并盡快測定。凡需根據(jù)水分測定結(jié)果進(jìn)行校正或換算的分析試驗(yàn)最測定。凡需根據(jù)水分測定結(jié)果進(jìn)行校正或換算的分析試驗(yàn)最好能和水分測定同時(shí)進(jìn)行，否則也應(yīng)該在盡

4、量短、煤樣水分好能和水分測定同時(shí)進(jìn)行，否則也應(yīng)該在盡量短、煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限（不發(fā)生顯著變化的期限（最多超不過最多超不過5天天）內(nèi)進(jìn)行。）內(nèi)進(jìn)行。方法精密度方法精密度 重復(fù)性限重復(fù)性限在在同一同一實(shí)驗(yàn)室中，由實(shí)驗(yàn)室中，由同一同一操作者，用操作者，用同一同一臺儀器，對臺儀器，對同一同一分析試驗(yàn)煤樣，于短期內(nèi)所做的重復(fù)測定，分析試驗(yàn)煤樣，于短期內(nèi)所做的重復(fù)測定，所得的結(jié)果間的差值（所得的結(jié)果間的差值（95%概率下）的臨界值。概率下）的臨界值。 再現(xiàn)性臨界差再現(xiàn)性臨界差在在不同不同實(shí)驗(yàn)室中，對從煤樣縮制最后實(shí)驗(yàn)室中，對從煤樣縮制最后階段的階段的同一同一煤樣中分取出來的、具有代表性的部分所做

5、的重煤樣中分取出來的、具有代表性的部分所做的重復(fù)測定，所得的復(fù)測定，所得的結(jié)果的平均值間的差值結(jié)果的平均值間的差值（在（在95%概率下）概率下）的的臨界值臨界值。1.3 基準(zhǔn)基態(tài)基準(zhǔn)基態(tài)收到基收到基以收到狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。以收到狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。ar空氣干燥基空氣干燥基以與空氣濕度達(dá)到平衡狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。以與空氣濕度達(dá)到平衡狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。ad干燥基干燥基以假想無水狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。以假想無水狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。d干燥無灰基干燥無灰基以假想無水、無灰狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。以假想無水、無灰狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。daf各種基準(zhǔn)之間的關(guān)系各種基準(zhǔn)之間的關(guān)系不同基準(zhǔn)不同基準(zhǔn)差差 異異收到基與空氣干燥基收到基與空氣干燥基相差

6、煤的外在水分相差煤的外在水分收到基與干燥基收到基與干燥基相差煤的全水分相差煤的全水分收到基與干燥無灰基收到基與干燥無灰基相差全水分與收到基灰分相差全水分與收到基灰分空氣干燥基與干燥基空氣干燥基與干燥基相差煤的空干基水分相差煤的空干基水分空氣干燥基與干燥無灰基空氣干燥基與干燥無灰基相差空干基水分及空干基灰分相差空干基水分及空干基灰分干燥基與干燥無灰基干燥基與干燥無灰基相差煤的干燥基灰分相差煤的干燥基灰分例：某一煤樣，其工業(yè)分析指標(biāo)按不同基準(zhǔn)計(jì)算的百分含量如下：例：某一煤樣，其工業(yè)分析指標(biāo)按不同基準(zhǔn)計(jì)算的百分含量如下：成分成分收到基收到基空干基空干基干燥基干燥基干燥無灰基干燥無灰基水分水分(M)1

7、0.002.00灰分灰分(A)25.7128.0028.57揮發(fā)分揮發(fā)分(V)27.5530.0030.6142.86固定碳固定碳(C)36.7440.0040.8257.14總和總和100100100100Mad+Aad+Vad+FCad=100Ad+Vd+FCd=100Vdaf+FCdaf=100不同基準(zhǔn)間的換算不同基準(zhǔn)間的換算100-MMd100-Ad100-MMd100100-(Mar+MMar) 100100-(Mad+MMad) 100干燥無礦干燥無礦物基物基dmmf100-Ad100-MMd100-Ad100100-(Mar+Aar) 100100-(Mad+Aad)100干燥無

8、灰干燥無灰基基daf100100-MMd100100-Ad100-Mar100100-Mad100干基干基d100100-(Mar+MMar)100100-(Mar+Aar)100100-Mar100-Mad100-Mar收到基收到基ar100100-(Mad+MMad)100100-(Mad+Aad)100100-Mad100-Mar100-Mad空氣干燥空氣干燥基基ad干燥無礦物基干燥無礦物基dmmf干燥無灰基干燥無灰基daf干基干基d收到基收到基ar空氣干燥基空氣干燥基ad 要求基要求基已知基已知基要求基要求基=已知基已知基換算式換算式二、煤中全水分的測定方法二、煤中全水分的測定方法 水

9、分（水分（Moisture） 水分（水分（M，%），一項(xiàng)重要的煤質(zhì)指標(biāo)。），一項(xiàng)重要的煤質(zhì)指標(biāo)。水水 分分煤煤 質(zhì)質(zhì)破破 碎碎燃燃 燒燒煉煉 焦焦影響影響煤中水分煤中水分游離態(tài)（游離態(tài)（Mt）化合態(tài)化合態(tài)（如結(jié)晶水（如結(jié)晶水 ）大于大于200oC105-110oC水分隨煤質(zhì)的變化規(guī)律：水分隨煤質(zhì)的變化規(guī)律： 泥炭泥炭褐煤褐煤煙煤煙煤年輕無煙煤年輕無煙煤 年輕無煙煤年輕無煙煤年老無煙煤年老無煙煤煤中全水分煤中全水分(Mt)的測定方法的測定方法常用方法：空氣干燥法常用方法：空氣干燥法稱稱 量量干干 燥燥冷卻、稱重冷卻、稱重檢查性干燥檢查性干燥測定步驟測定步驟粒度粒度13mm粒度粒度6mm預(yù)先干燥且

10、稱量過的預(yù)先干燥且稱量過的淺盤淺盤；稱取（稱?。?0010g）稱準(zhǔn)至）稱準(zhǔn)至0.1g；平攤平攤預(yù)先干燥且稱量過的預(yù)先干燥且稱量過的稱量瓶稱量瓶；稱?。ǚQ取（1012g）稱準(zhǔn)至）稱準(zhǔn)至0.001g；平攤平攤預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到105-110oC;在鼓風(fēng)條件下干燥；在鼓風(fēng)條件下干燥；煙煤煙煤2h，無煙煤，無煙煤3h預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到105-110oC;在鼓風(fēng)條件下干燥；在鼓風(fēng)條件下干燥；煙煤煙煤2h，無煙煤，無煙煤3h開蓋烘干開蓋烘干取出，立即蓋上蓋；取出，立即蓋上蓋；放放5min干燥器干燥器冷卻至室溫冷卻至室溫稱量，稱準(zhǔn)至稱量，稱準(zhǔn)至0.001g淺盤取出

11、，趁熱稱量淺盤取出，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至（稱準(zhǔn)至0.1g）每次每次30min；直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過減少不超過0.5g或質(zhì)量有所增加或質(zhì)量有所增加為止；為止；水分在水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥；查性干燥；每次每次30min；直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過減少不超過0.01g或質(zhì)量有所增加或質(zhì)量有所增加為止；為止；水分在水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥；查性干燥；結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 Mt全水分，全水分，% m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g m 稱取煤樣的質(zhì)量，稱取煤

12、樣的質(zhì)量，gMt=m1/m100%注意問題注意問題 （1）采集的全水分試樣保存在）采集的全水分試樣保存在密封良好的容器中密封良好的容器中，并放在，并放在陰涼陰涼的地方；的地方；（2）制樣）制樣操作要快操作要快，最好用，最好用密封式破碎機(jī)密封式破碎機(jī)；全水分煤樣送到實(shí)驗(yàn)室后立即；全水分煤樣送到實(shí)驗(yàn)室后立即測定；測定；（3）進(jìn)行全水分測定的煤樣）進(jìn)行全水分測定的煤樣不宜過細(xì)不宜過細(xì)。（4）如不立即測定，則）如不立即測定，則準(zhǔn)確稱量，置于不吸水、不透氣的密閉容器中。準(zhǔn)確稱量，置于不吸水、不透氣的密閉容器中。三、煤的工業(yè)分析方法三、煤的工業(yè)分析方法空氣干燥基水分（空氣干燥基水分（Mad）灰分（灰分（A

13、ad）揮發(fā)分（揮發(fā)分（Vad）空氣干燥基水分（空氣干燥基水分（Mad）常用方法：空氣干燥法常用方法：空氣干燥法（1 1）要求）要求 煤樣：煤樣：粒度粒度0.2mm，樣重，樣重10.1g（稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至0.0002g） 干燥溫度：干燥溫度：105-110 oC 干燥時(shí)間：煙煤干燥時(shí)間：煙煤1.5h；無煙煤；無煙煤2h稱稱 量量干干 燥燥冷冷 卻卻檢查性干燥檢查性干燥預(yù)先干燥過的稱量瓶；預(yù)先干燥過的稱量瓶；稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至0.0002g；連瓶帶蓋一起稱；連瓶帶蓋一起稱；將煤攤平；將煤攤平；預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到105-110oC;揭開稱量瓶蓋，在鼓風(fēng)條件下烘干；揭開稱量瓶蓋，在鼓風(fēng)條件

14、下烘干；立即蓋上蓋；立即蓋上蓋；稱準(zhǔn)至稱準(zhǔn)至0.0002g空氣中冷卻約空氣中冷卻約15min，放入干燥器中，冷卻至室溫；，放入干燥器中，冷卻至室溫；每次每次30min；連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.01g或質(zhì)量有所增加為止；或質(zhì)量有所增加為止；水分在水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥；以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥；（2 2）分析步驟）分析步驟（3）結(jié)果計(jì)算）結(jié)果計(jì)算 Mad空氣干燥基水分，空氣干燥基水分，% m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g m 稱取煤樣的質(zhì)量，稱取煤樣的質(zhì)量，gMad=m1/m100%灰灰分（分（Aad） 煤中煤中灰分灰

15、分（A，%）是煤）是煤完全燃燒后留下的殘?jiān)耆紵罅粝碌臍堅(jiān)皇敲褐泄逃械?，它不是煤中固有的物質(zhì)，而是煤中礦物質(zhì)在一定條件下經(jīng)一系列物質(zhì)，而是煤中礦物質(zhì)在一定條件下經(jīng)一系列分解、化合等復(fù)雜反應(yīng)分解、化合等復(fù)雜反應(yīng)而形而形成的。灰分的產(chǎn)率與礦物質(zhì)含量間有一定相關(guān)關(guān)系，成的?；曳值漠a(chǎn)率與礦物質(zhì)含量間有一定相關(guān)關(guān)系，可以用灰分來估算煤可以用灰分來估算煤中礦物質(zhì)含量。中礦物質(zhì)含量。煤中礦物質(zhì)煤中礦物質(zhì)原生礦物原生礦物：是由成煤質(zhì)物本身所含有的礦物質(zhì)形成的。：是由成煤質(zhì)物本身所含有的礦物質(zhì)形成的。次生礦物次生礦物：是在成煤過程中由外界進(jìn)入煤中的礦物。：是在成煤過程中由外界進(jìn)入煤中的礦物。外來礦物外

16、來礦物：是指在采煤過程中從煤層頂板、底板、夾矸層等：是指在采煤過程中從煤層頂板、底板、夾矸層等 處混入煤中的礦物質(zhì)。處混入煤中的礦物質(zhì)?；一?分分煤工業(yè)利用煤工業(yè)利用煉煉 焦焦用用 量量運(yùn)運(yùn) 輸輸影響影響（2 2）分析步驟）分析步驟常用方法：緩慢灰化法（仲裁法）常用方法：緩慢灰化法（仲裁法）（1 1）要求）要求 煤樣：粒度煤樣：粒度0.2mm，樣重，樣重10.1g（稱準(zhǔn)至（稱準(zhǔn)至0.0002g） 溫度及時(shí)間：溫度及時(shí)間：500oC保持保持30min；81510oC灼燒灼燒1h。稱稱 量量灼灼 燒燒冷卻、稱重冷卻、稱重檢查性灼燒檢查性灼燒注意問題：注意問題：攤平可以防止因煤炭燃燒不完全，攤平可以

17、防止因煤炭燃燒不完全，SO2+CaOCaSO4增加灰分的含量。增加灰分的含量。爐門留有爐門留有15mm的縫的縫，一方面使，一方面使得煤樣在爐內(nèi)充分燃燒，另一方得煤樣在爐內(nèi)充分燃燒，另一方面產(chǎn)生的面產(chǎn)生的CO2和和SO2能夠被及時(shí)帶能夠被及時(shí)帶走。走?；颐箢A(yù)先灼燒至質(zhì)量灰皿預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定；均勻的恒定；均勻的攤平在攤平在灰皿中灰皿中。打開煙囪，將灰皿送入爐溫不打開煙囪，將灰皿送入爐溫不超過超過100oC的馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，的馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，關(guān)上爐門留有關(guān)上爐門留有15mm左右的縫左右的縫隙。在不少于隙。在不少于30min時(shí)間內(nèi)將時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至爐溫緩慢升至500oC；并在此；并在此溫度下保持

18、溫度下保持30min。繼續(xù)升溫。繼續(xù)升溫至至81510oC，并在此溫度下，并在此溫度下灼燒灼燒1h。從爐中取出灰皿，放在耐從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空熱瓷板或石棉板上，在空氣中氣中冷卻冷卻5min左右，移入左右，移入干燥器中冷卻干燥器中冷卻至室溫（約至室溫（約20min）后稱量。）后稱量。進(jìn)行檢查性灼燒，每次進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過化不超過0.0010g為止。以最為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳謸?jù)?；曳值陀诘陀?5%，不必進(jìn)行不必進(jìn)行檢查性灼燒。檢查性灼燒?；一曳郑ǚ郑ˋa

19、d）的測定方法的測定方法快速灰化法快速灰化法（1 1）要求）要求 煤樣：粒度煤樣：粒度0.2mm，樣重，樣重10.1g（稱準(zhǔn)至（稱準(zhǔn)至0.0002g） 溫度及時(shí)間：溫度及時(shí)間：緩慢推入爐中在緩慢推入爐中在81510oC灼燒灼燒40min。（2 2）分析步驟）分析步驟稱稱 量量灼灼 燒燒冷卻、稱重冷卻、稱重檢查性灼燒檢查性灼燒灰皿預(yù)先灼燒至質(zhì)量灰皿預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定；均勻的恒定；均勻的攤平在攤平在灰皿中灰皿中。將馬弗爐加熱到將馬弗爐加熱到850oC，打開煙囪，打開煙囪，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩緩慢地推入慢地推入馬弗爐內(nèi)，使第一排灰皿馬弗爐內(nèi)，使第一排灰皿中的煤樣

20、灰化。中的煤樣灰化。待待5-10min后后，煤樣，煤樣不再冒煙時(shí)，以不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于每分鐘不大于2cm的速度的速度把其余排灰皿把其余排灰皿順序推入順序推入爐內(nèi)爐內(nèi)熾熱部分（熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢試驗(yàn)應(yīng)作廢）。）。關(guān)上爐門，在關(guān)上爐門，在（81510）oC溫度溫度下灼燒下灼燒40min。從爐中取出灰皿，放在空從爐中取出灰皿，放在空氣中氣中冷卻冷卻5min左右，移入左右，移入干燥器中冷卻干燥器中冷卻至室溫（約至室溫（約20min）后稱量。）后稱量。進(jìn)行檢查性灼燒，每次進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變

21、化不超過化不超過0.0010g為止。以最為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳謸?jù)?；曳值陀诘陀?5%，不必進(jìn)行不必進(jìn)行檢查性灼燒。檢查性灼燒。（3 3）計(jì)算結(jié)果）計(jì)算結(jié)果Aad=m1/m100%Aad空氣干燥基灰分，空氣干燥基灰分，% m1灼燒后殘留物的質(zhì)量，灼燒后殘留物的質(zhì)量，gm 稱取煤樣的質(zhì)量，稱取煤樣的質(zhì)量，g影響灰分測定的主要因素有哪些？影響灰分測定的主要因素有哪些？造成灰分測定誤差的主要因素有三個(gè)：黃鐵礦氧化程度；碳酸鹽的分解造成灰分測定誤差的主要因素有三個(gè)：黃鐵礦氧化程度；碳酸鹽的分解程度；灰中固定的硫的多少程度；灰中固定的硫的多少.如何獲得可靠的

22、灰分測定結(jié)果？如何獲得可靠的灰分測定結(jié)果？（1）采用緩慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化并排）采用緩慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化并排出，避免硫酸鈣的生成；出，避免硫酸鈣的生成；（2）灰化過程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，使硫氧化物一經(jīng)生成就及）灰化過程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，使硫氧化物一經(jīng)生成就及時(shí)排出；時(shí)排出；（3）煤樣在灰皿中要平鋪，以避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全，）煤樣在灰皿中要平鋪，以避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全，另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固

23、定；生成的氧化鈣固定；（4）在足夠高（）在足夠高（800OC）的溫度下灼燒足夠長的時(shí)間，以保證碳酸）的溫度下灼燒足夠長的時(shí)間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅(qū)出。鹽完全分解及二氧化碳完全驅(qū)出。揮發(fā)分揮發(fā)分（Vad） 煤的揮發(fā)分（煤的揮發(fā)分（V，%）是煤中有機(jī)物質(zhì)和一部分礦物質(zhì)受熱分解）是煤中有機(jī)物質(zhì)和一部分礦物質(zhì)受熱分解的產(chǎn)物。它不是煤中固有物質(zhì)，而是在特定溫度下煤的熱分解產(chǎn)物。的產(chǎn)物。它不是煤中固有物質(zhì)，而是在特定溫度下煤的熱分解產(chǎn)物。煤的揮發(fā)分與煤的質(zhì)變程度有很大的關(guān)系，煤的揮發(fā)分與煤的質(zhì)變程度有很大的關(guān)系，隨煤化程度的增加，揮發(fā)隨煤化程度的增加，揮發(fā)份降低份降低。如褐煤揮發(fā)分一般在。

24、如褐煤揮發(fā)分一般在38-65%，煙煤的揮發(fā)分一般在，煙煤的揮發(fā)分一般在10-55%，無煙煤的揮發(fā)分在無煙煤的揮發(fā)分在10%。 根據(jù)根據(jù)煤的揮發(fā)分的產(chǎn)率煤的揮發(fā)分的產(chǎn)率和和測定揮發(fā)分后的焦塊特性測定揮發(fā)分后的焦塊特性可以初步?jīng)Q定可以初步?jīng)Q定煤的加工利用途徑。如高揮發(fā)分的煤，干餾時(shí)化學(xué)副產(chǎn)品產(chǎn)率高，適煤的加工利用途徑。如高揮發(fā)分的煤，干餾時(shí)化學(xué)副產(chǎn)品產(chǎn)率高，適于作低溫干餾原料，也可以作為氣化原料；揮發(fā)分適中的煙煤，粘結(jié)于作低溫干餾原料，也可以作為氣化原料；揮發(fā)分適中的煙煤，粘結(jié)性較好，適于煉焦。性較好，適于煉焦。 在配煤煉焦中，要用揮發(fā)分來確定配煤比，以將混煤的揮發(fā)分控制在配煤煉焦中，要用揮發(fā)分來

25、確定配煤比，以將混煤的揮發(fā)分控制到適宜范圍（到適宜范圍（25%31%）。此外，根據(jù)揮發(fā)分，可以估算煉焦時(shí)焦炭、）。此外，根據(jù)揮發(fā)分，可以估算煉焦時(shí)焦炭、煤氣、焦油和粗苯等產(chǎn)率。在燃煤中，可根據(jù)揮發(fā)分來選擇適于特定煤氣、焦油和粗苯等產(chǎn)率。在燃煤中，可根據(jù)揮發(fā)分來選擇適于特定煤源的燃燒設(shè)備或適于特定設(shè)備的煤源。煤源的燃燒設(shè)備或適于特定設(shè)備的煤源。揮發(fā)分揮發(fā)分（Vad）的測定方法的測定方法（1 1）要求）要求 煤樣：煤樣：粒度粒度0.2mm，樣重，樣重10.1g（稱準(zhǔn)至（稱準(zhǔn)至0.0002g） 溫度：溫度：900oC 時(shí)間：時(shí)間：隔絕空氣隔絕空氣加熱加熱7min，加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。，加熱

26、時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。（2 2）分析步驟）分析步驟稱稱 量量灼灼 燒燒冷卻、稱重冷卻、稱重在預(yù)先于在預(yù)先于900oC溫度下灼燒至溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱帶蓋瓷坩堝中，稱取規(guī)定粒度的空氣干燥基煤樣，取規(guī)定粒度的空氣干燥基煤樣，然后然后輕輕振動坩堝輕輕振動坩堝，使煤樣攤，使煤樣攤平，平，蓋上蓋蓋上蓋，放在坩堝架上。，放在坩堝架上。將馬弗爐預(yù)先加熱至將馬弗爐預(yù)先加熱至920oC左右，左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入送入恒溫區(qū)恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子放入后，。坩堝及架子放入后，

27、要求爐溫在要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至內(nèi)恢復(fù)至90010oC，此后保持在，此后保持在90010oC，否次此次試驗(yàn)作廢否次此次試驗(yàn)作廢。從爐中取出坩堝，放在空氣從爐中取出坩堝，放在空氣中中冷卻冷卻5min左右，移入干燥左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約器中冷卻至室溫（約20min）后稱量，計(jì)算出揮發(fā)分含量。后稱量，計(jì)算出揮發(fā)分含量。（3 3）計(jì)算結(jié)果）計(jì)算結(jié)果 Vad= m1/m100%-MadVad空氣干燥基揮發(fā)分，空氣干燥基揮發(fā)分，% m1煤樣加熱后減少的質(zhì)量，煤樣加熱后減少的質(zhì)量，gm 稱取煤樣的質(zhì)量，稱取煤樣的質(zhì)量，g Mad空氣干燥基水分，空氣干燥基水分，%定期對熱電偶及毫伏計(jì)進(jìn)行校正；定

28、期對熱電偶及毫伏計(jì)進(jìn)行校正；定期測量馬弗爐的恒溫區(qū)，裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)。定期測量馬弗爐的恒溫區(qū)，裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)。每次試驗(yàn)最好放同樣數(shù)目的坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量基本每次試驗(yàn)最好放同樣數(shù)目的坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致；一致；總加熱時(shí)間（包括溫度恢復(fù)時(shí)間）要嚴(yán)格控制為總加熱時(shí)間（包括溫度恢復(fù)時(shí)間）要嚴(yán)格控制為7min；要使用符合要使用符合GB/T212規(guī)定的坩堝，坩堝蓋子必須配合嚴(yán)密。必須將煙規(guī)定的坩堝，坩堝蓋子必須配合嚴(yán)密。必須將煙囪口封住，否則會使揮發(fā)分測定結(jié)果偏高；囪口封住，否則會使揮發(fā)分測定結(jié)果偏高；要用耐熱金屬板的坩堝架，它受

29、熱時(shí)不能掉皮，若沾在坩堝上影響要用耐熱金屬板的坩堝架，它受熱時(shí)不能掉皮，若沾在坩堝上影響測定結(jié)果；測定結(jié)果；坩堝從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時(shí)間不宜過長，以防焦渣吸水；坩堝從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時(shí)間不宜過長，以防焦渣吸水；測定褐煤、長焰煤的揮發(fā)分時(shí)，為什么必須壓餅。原因如下：當(dāng)測測定褐煤、長焰煤的揮發(fā)分時(shí)，為什么必須壓餅。原因如下：當(dāng)測定低變質(zhì)程度的煤如褐煤、長焰煤時(shí)，由于它們的水分和揮發(fā)分很高，定低變質(zhì)程度的煤如褐煤、長焰煤時(shí)，由于它們的水分和揮發(fā)分很高，如以松散狀態(tài)放入如以松散狀態(tài)放入900oC爐中加熱，則揮發(fā)分會驟然大量釋放，把坩爐中加熱，則揮發(fā)分會驟然大量釋放，把坩堝蓋頂開（產(chǎn)生

30、爆鳴聲）帶走碳粒，使結(jié)果偏高，而且重復(fù)性較差，堝蓋頂開（產(chǎn)生爆鳴聲）帶走碳粒，使結(jié)果偏高，而且重復(fù)性較差，若將試樣壓成餅，切成若將試樣壓成餅，切成3mm的小塊后再進(jìn)行測定，由于試樣緊密可減的小塊后再進(jìn)行測定，由于試樣緊密可減緩揮發(fā)分的釋放速度，因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺，使測定結(jié)緩揮發(fā)分的釋放速度，因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺，使測定結(jié)果穩(wěn)定可靠。果穩(wěn)定可靠。測定煤的揮發(fā)分產(chǎn)率應(yīng)注意哪些問題？測定煤的揮發(fā)分產(chǎn)率應(yīng)注意哪些問題？煤的焦渣特征分為煤的焦渣特征分為8個(gè)型號，號數(shù)越大，表示粘結(jié)性越強(qiáng)。個(gè)型號，號數(shù)越大，表示粘結(jié)性越強(qiáng)。12號表示煤沒有粘結(jié)性；號表示煤沒有粘結(jié)性；34號表示煤的粘結(jié)

31、性較弱；號表示煤的粘結(jié)性較弱；58號表示煤有較好的粘結(jié)性。號表示煤有較好的粘結(jié)性。（1型）粉狀型）粉狀全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒；全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒；（2型）粘著型）粘著用手指輕碰即成粉末或者基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成用手指輕碰即成粉末或者基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末；粉末；（3型）弱粘結(jié)型）弱粘結(jié)用手指輕壓即成小塊；用手指輕壓即成小塊；（4型）不熔融粘結(jié)型）不熔融粘結(jié)以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤；色光澤；（5型）不膨脹熔融粘結(jié)型）不膨脹熔融粘結(jié)焦渣形成扁平的

32、塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；（6型）微膨脹熔融粘結(jié)型）微膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎用手指壓不碎 ，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；（7型）膨脹熔融粘結(jié)型）膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm；（8型）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)型）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下

33、表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。焦渣特征分類：焦渣特征分類：四、煤中全硫的測定方法四、煤中全硫的測定方法煤中全硫煤中全硫有機(jī)硫有機(jī)硫 無機(jī)硫無機(jī)硫硫醇類、噻吩硫、硫醌類、硫醚類、硫蒽類官能硫醇類、噻吩硫、硫醌類、硫醚類、硫蒽類官能團(tuán)存在于煤中團(tuán)存在于煤中硫化鐵硫硫化鐵硫硫酸鹽硫硫酸鹽硫黃鐵礦硫（黃鐵礦硫（FeS2）硫酸鈣（硫酸鈣（CaSO4）全硫全硫（St，ad）煤中硫煤中硫環(huán)環(huán) 境境設(shè)設(shè) 備備脫硫劑脫硫劑影響影響有機(jī)硫、黃鐵礦硫有機(jī)硫、黃鐵礦硫硫酸鹽硫硫酸鹽硫常用方法：庫侖滴定法常用方法：庫侖滴定法煤中全硫的測定方法測定原理：測定原理：

34、 煤樣在催化劑（煤樣在催化劑（WO3）作用下，于空氣流中燃燒）作用下，于空氣流中燃燒（1150oC）分解，煤中硫生成二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，）分解，煤中硫生成二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的的電量計(jì)算煤中全硫的含量。的電量計(jì)算煤中全硫的含量。（2 2）測定步驟）測定步驟（1 1）要求）要求 煤樣：粒度煤樣：粒度0.2mm，樣重，樣重0.05g（稱準(zhǔn)至（稱準(zhǔn)至0.0002g） 電解液：電解液：5g碘化鉀，碘化鉀，5g溴化鉀，溴化鉀，10ml冰乙酸溶于冰乙酸溶于250-300ml水中。水中。 爐溫：

35、爐溫：115010oC將爐溫恒定在將爐溫恒定在115010oC。加入電解液。加入電解液。在供氣和抽氣的條件下將流量調(diào)節(jié)在在供氣和抽氣的條件下將流量調(diào)節(jié)在1000ml/min，開啟攪拌器，并檢查氣，開啟攪拌器，并檢查氣密性。調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度，使攪拌子快速旋轉(zhuǎn)，但不可過快，以免使攪拌子跳動密性。調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度，使攪拌子快速旋轉(zhuǎn)，但不可過快，以免使攪拌子跳動打壞鉑電極。打壞鉑電極。準(zhǔn)確稱取規(guī)定粒度煤樣，于瓷舟中鋪平，準(zhǔn)確稱取規(guī)定粒度煤樣，于瓷舟中鋪平，蓋一層薄蓋一層薄WO3。將瓷舟放在儀器的。將瓷舟放在儀器的石英舟內(nèi)，按照儀器的提示符進(jìn)行操作。石英舟內(nèi)，按照儀器的提示符進(jìn)行操作。（3 3）計(jì)算結(jié)果：）計(jì)算

36、結(jié)果：St,ad空氣干燥煤樣中全硫含量，空氣干燥煤樣中全硫含量，%m1庫侖積分器顯示值，庫侖積分器顯示值，mg；m煤樣質(zhì)量，煤樣質(zhì)量，mgSt,ad= m1/m100%注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：1.電解液的配制順序電解液的配制順序：先將溴化鉀和碘化鉀溶于：先將溴化鉀和碘化鉀溶于水中，最后再加入水中，最后再加入10ml冰乙酸，以防冰乙酸過早冰乙酸，以防冰乙酸過早加入，造成大量揮發(fā)。加入，造成大量揮發(fā)。2.在測硫過程中，應(yīng)保持系統(tǒng)在測硫過程中，應(yīng)保持系統(tǒng)氣路暢通氣路暢通。燃燒管進(jìn)。燃燒管進(jìn)出口連接管應(yīng)使用耐溫的出口連接管應(yīng)使用耐溫的硅橡膠管硅橡膠管，各吸收管和電，各吸收管和電磁泵之間的連接管也應(yīng)使用優(yōu)質(zhì)

37、細(xì)口徑的乳膠管，磁泵之間的連接管也應(yīng)使用優(yōu)質(zhì)細(xì)口徑的乳膠管，以以發(fā)粘、老化的乳膠管應(yīng)及時(shí)更換發(fā)粘、老化的乳膠管應(yīng)及時(shí)更換；在燃燒管出口；在燃燒管出口端的端的硅酸鋁棉也應(yīng)定期更換硅酸鋁棉也應(yīng)定期更換，防止在其上黏附三氧，防止在其上黏附三氧化鎢粉末及未燃盡的煤粉化鎢粉末及未燃盡的煤粉。3.新配置的電解液為新配置的電解液為淡黃色淡黃色，pH值應(yīng)該在值應(yīng)該在12之間。之間。當(dāng)電解次數(shù)增多，電解液酸度增大，當(dāng)電解次數(shù)增多，電解液酸度增大，當(dāng)當(dāng)pH小于小于1或呈或呈深黃色時(shí)，就要及時(shí)更換深黃色時(shí)，就要及時(shí)更換。電解液的酸度增加，導(dǎo)致。電解液的酸度增加，導(dǎo)致測硫結(jié)果偏低。測硫結(jié)果偏低。4.電解池內(nèi)的電解池內(nèi)

38、的鉑電極及玻璃熔板應(yīng)保持清潔。鉑電極及玻璃熔板應(yīng)保持清潔。在測定在測定煤樣時(shí)，要求煤樣時(shí)，要求電解池保持完全密封電解池保持完全密封，并要防止電解液，并要防止電解液倒吸。倒吸。5.每天正式測定煤樣前，宜先用每天正式測定煤樣前，宜先用廢煤樣測定廢煤樣測定（不計(jì)結(jié)（不計(jì)結(jié)果），以果），以消除電解液存放過程中產(chǎn)生的碘與溴，消除電解液存放過程中產(chǎn)生的碘與溴，以免以免測定結(jié)果偏低。測定結(jié)果偏低。五、煤的發(fā)熱量測定方法五、煤的發(fā)熱量測定方法煤的發(fā)熱量煤的發(fā)熱量 煤的發(fā)熱量煤的發(fā)熱量的測定適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤、焦炭、碳的測定適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤、焦炭、碳質(zhì)頁巖等固體礦物燃料及水煤漿。質(zhì)頁巖

39、等固體礦物燃料及水煤漿。 所謂發(fā)熱量，是指單位質(zhì)量的燃料完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的熱量。測量所謂發(fā)熱量，是指單位質(zhì)量的燃料完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的熱量。測量結(jié)果以（結(jié)果以（MJ/kg）或（）或（J/g）表示。我國以前一直采用卡（）表示。我國以前一直采用卡（cal）來表示，）來表示，其與焦耳之間的換算如下：其與焦耳之間的換算如下： 1卡卡=4.1816焦耳焦耳發(fā)熱量的表示方法：發(fā)熱量的表示方法：彈筒發(fā)熱量（彈筒發(fā)熱量（Qb）：指熱量計(jì)實(shí)測產(chǎn)生的熱量，包括煤炭燃燒生成二氧：指熱量計(jì)實(shí)測產(chǎn)生的熱量，包括煤炭燃燒生成二氧化碳；氫燃燒生成水汽，冷卻后凝結(jié)成水；煤中硫在高壓氧氣下燃燒化碳；氫燃燒生成水汽，冷卻后凝結(jié)成水；煤

40、中硫在高壓氧氣下燃燒 生成三氧化硫，少量氮轉(zhuǎn)化為氮氧化物，他們?nèi)苡谒闪蛩岷拖跛?。生成三氧化硫，少量氮轉(zhuǎn)化為氮氧化物，他們?nèi)苡谒闪蛩岷拖跛帷８呶话l(fā)熱量（高位發(fā)熱量（Qgr）：為彈筒發(fā)熱量減去硫酸與二氧化硫生成熱之差及：為彈筒發(fā)熱量減去硫酸與二氧化硫生成熱之差及硝酸的生成熱。硝酸的生成熱。低位發(fā)熱量（低位發(fā)熱量（Qnet）：將高位發(fā)熱量減去水（煤中原有的水和煤中的氫：將高位發(fā)熱量減去水（煤中原有的水和煤中的氫燃燒生成的水）的汽化熱。燃燒生成的水）的汽化熱。（一）測定步驟（一）測定步驟（1）準(zhǔn)確稱取粒度小于）準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2mm的分析煤樣的分析煤樣，0.9-1.1g（稱準(zhǔn)（稱準(zhǔn)至至0.

41、0002g）于燃燒皿中。）于燃燒皿中。（2）取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，）取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，注意注意保持良好接觸性。保持良好接觸性。（3）往氧彈中加入）往氧彈中加入10ml蒸餾水，擰緊彈蓋，緩緩充入蒸餾水，擰緊彈蓋，緩緩充入2.83.0Mpa氧氣，充氧時(shí)間不得少于氧氣，充氧時(shí)間不得少于15s；如果不小心充氧；如果不小心充氧壓力超過壓力超過3.2Mpa，停止試驗(yàn)，放掉氧氣，重新充氧至，停止試驗(yàn)，放掉氧氣，重新充氧至3.2Mpa以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0Mpa以下時(shí)，充氧以下時(shí)，充氧時(shí)間應(yīng)酌量時(shí)間應(yīng)酌量延長延

42、長，壓力降到，壓力降到4.0MPa以下時(shí)，應(yīng)以下時(shí)，應(yīng)更換更換新的鋼瓶新的鋼瓶氧氣。氧氣。（4）將氧彈放入內(nèi)筒中按照儀器提示符進(jìn)行試驗(yàn)，打印結(jié)果。）將氧彈放入內(nèi)筒中按照儀器提示符進(jìn)行試驗(yàn)，打印結(jié)果。（5）試驗(yàn)結(jié)束后，放出燃燒廢氣，打開氧彈仔細(xì)觀察彈筒和燃）試驗(yàn)結(jié)束后，放出燃燒廢氣，打開氧彈仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試驗(yàn)燒皿內(nèi)部，如果有試驗(yàn)燃燒不完全燃燒不完全的跡象或有的跡象或有炭黑存在，炭黑存在，試驗(yàn)試驗(yàn)應(yīng)應(yīng)作廢。作廢。煤的發(fā)熱量測定計(jì)算結(jié)果：計(jì)算結(jié)果：空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量：空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量：Q gr,ad=Qb,ad-(94.1Sb,ad+Qb,ad)Qgr,ad空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量（空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量（J/g）；）；Qb,ad空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量（空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量（J/g）；）；Sb,ad由彈筒洗液測得的煤的含硫量（由彈筒洗液測得的煤的含硫量（%）；當(dāng)全硫含量低于）；當(dāng)全硫含量低于4.00%時(shí)，或時(shí)，或發(fā)熱量大于發(fā)熱量大于14.60MJ/kg時(shí)，用全硫時(shí)，用全硫St,ad代替。代替。94.1空氣干燥煤樣中每空氣干燥煤樣中每1.00%硫的校正值，單位為焦耳。硫的校正值，單位為焦耳。硝酸校正系數(shù)：當(dāng)硝酸校正系數(shù)：當(dāng)Qb1