植物全氮磷鉀的測定

1、植物全氮、磷、鉀含量測定一待測液制備（H2SO4+H2O2消煮法）本方法不包括硝態(tài)氮的植物全氮測定，適合于含硝態(tài)氮低的植物樣品的測定。試劑：濃硫酸 （化學鈍，比重 1.84）； 30H2O2（分析純 ）300g/L操作步驟 :稱取磨細烘干植物樣品（0.5mm 篩）0.1000 g 0. 2000g，裝入 100mL 開氏瓶或消煮管 的底部，先用水濕潤樣品，然后加濃H2SO45mL,搖勻，放置過夜。第二天，在瓶口放彎頸漏斗，在消煮爐上先小火加熱，待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度，當溶液呈均勻的棕黑色時取下。稍冷后加10 滴 H2O2,并充分搖動消煮管。再加熱至微沸，消煮約 1020min，稍冷后重

2、復加 出。25-10 滴，再消煮。如此重復數(shù)次，每次添加的H2O2應逐次減少，消煮至溶液呈無色或清亮后，再加熱約10min，除去剩余的 H2O2。取下冷卻。用水將消煮液無損地轉(zhuǎn)移入 100mL 容量瓶中，冷卻至室溫后定容。用無磷鉀的干濾紙 過濾，或放置澄清后吸取清液測定氮、磷、鉀。每批消煮的同時，進行空白試驗，以校正試 劑和方法的誤差。植物全氮測定半微量蒸餾法試劑： NaOH 溶液： 10mol / L、 H3BO3指示劑溶液： 20g / L、 酸標準溶液（c （HCI 或 1 2 H2SO4） ：0.01mol L。H3BO3指示劑溶液：20g H3BO3溶于 1L 水中，每升 H3BO3

3、溶液中加入甲基紅-溴甲酚綠 混合指示劑 5ml，調(diào) ph 至微紫色。甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑：0.5g 溴甲酚綠和 0.1g 甲基紅溶于 100ml 乙醇中。儀器設(shè)備：蒸餾裝置或半自動蒸餾儀。蒸餾 :1 、 檢查蒸餾裝置是否漏氣，并通過水的餾出液將管道洗凈。2、 打開蒸餾儀開關(guān)，空蒸 30 分鐘。準確吸取定容后的消煮液10.00mL，注入半微量蒸 餾器的消化管內(nèi)。3、 另取 150mL 三角瓶，內(nèi)加 5mL H3BO3指示劑溶液，放在冷凝管下端，管口置于 H3BO3液面以上34cm 處，然后向蒸餾器內(nèi)慢慢加入20mL NaOH 溶液，通入蒸氣蒸餾（注意開放冷凝水，勿使餾出液的溫度超過40C）

4、。待餾出液體積約達 5060mL 時，停止蒸餾，用少量已調(diào)節(jié)至 PH4.5 的水沖洗冷凝管末端。4、 用酸標準溶液滴定餾出液至由藍綠色突變?yōu)樽霞t色（終點的顏色應和空白測定的滴定 終點相同 ）。與此同時進行空白測定的蒸餾、 滴定， 以校正試劑和滴定誤差。 空白所用 標準酸體積一般不超過 0.4ml結(jié)果計算全（N）, g/kg=c （HCl）X（V Vo）X0.014XDX100/m ;式中：c （HCl）酸標準溶液的濃度，mol / L;V 滴定試樣所用的酸標準液體積，mL ;V0滴定空白所用的酸標準液，mL :0.014N 的摩爾質(zhì)量， kg/mol；m稱樣量，g:D分取倍數(shù)（即消煮液定容體積

5、 V1 /吸取測定的體積 V2）。植物全磷的測定(鉬銻抗吸光光度法)適用范圍：適合于含磷量較低的植物樣品的測定(如莖稈樣品等 )。試劑：4 mol/L NaOH 溶液、二硝基酚指示劑、2 mol/L (1 /2 H2SO4)硫酸溶液、鉬銻抗試劑。二硝基酚指示劑：溶解二硝基酚 0.25g 于 100ml 水中。4 molL NaOH 溶液：溶解 NaOH 16g 于 100ml 水中。2 mol/L (1 /2 H2SO4)硫酸溶液：吸取濃硫酸 6ml，緩緩加入 80ml 水中，邊加邊攪動， 冷卻后加水至 100ml 。鉬銻抗試劑：A:稱取 0.5g 酒石酸銻鉀，溶解于 100ml 水中。B:稱

6、取 10.0g 鉬酸銨溶于 450m 水中，緩慢加入 153ml 濃 H2SO4,邊加 邊攪。將 A 溶液加入到 B 溶液中，最后加水至 1L。充分搖勻，儲存于棕色瓶內(nèi)。 此為鉬銻混合液。臨用當天，稱取左旋抗壞血酸1.5g，溶于 100ml 鉬銻混合液中，混勻，此為鉬銻抗試劑。有效期 24h。主要儀器設(shè)備：分光光度計。分析步驟：吸取消煮液 5.00mL 于 50 mL 容量瓶中，用水稀釋至約 30mL，加 2 滴二硝基酚指示劑， 滴加4mol/ L NaOH 溶液中和至剛呈黃色，再加入1 滴 2mol/ L(1 /2 H2SO4)溶液，使溶液的黃色剛剛褪去。然后加入鉬銻抗試劑5.00mL，用水

7、定容 50ml，搖勻。在室溫高于15C的條件下放置 30min 后，用 lcm 光徑比色槽在波長 700nm 處測定吸光度，以空白溶液為參 比調(diào)節(jié)儀器零點。校準曲線或直線回歸方程：準確吸取 (P) =5 ug/mL 標準工作溶液 0， 1 ，2， 4， 6， 8 ， 10mL，分別放入 50 mL 容量瓶中，加水至 30 mL,同上步驟顯色并定容，即得0, 0.1 , 0.2,0.4， 0.6， 0.8， 1.0ugmL P 標準系列溶液，與待測液同時測定，讀取吸光度。然后繪制 校準曲線或直線回歸方程。結(jié)果計算：全(P),g/kg= PxVx(V3/V2)x10-3/m；式中：P從校準曲線或回

8、歸方程求得的顯色液中磷的質(zhì)量濃度，ug/mL :V -消煮液定容體積，mL ;V2吸取測定的消煮液體積，mL ;,V3-顯色的溶液體積，mL :m- 稱樣量，g:1 0-3換算因數(shù)。植物全鉀的測定一火焰光度法主要儀器設(shè)備：火焰光度計。試劑： 100ug/ml K 標準溶液。準確稱取 KCl 0.1907g 溶解于水中，在容量瓶中定容至 1L, 儲存于塑料瓶中準確吸取 100ug/mL K 標準溶液 2, 5, 10, 20, 40, 60mL ,分別放入 100mL 容量瓶中， 加入定容后的空白消煮液 5 或 10mL（ 使標準溶液中的離子成分和待測液相近 ），加水定容。 即得 2, 5, 1

9、0,20, 40, 60ug/mL K 的標準系列溶液。分析步驟：吸取定容后的消煮液 5.0010.00mL（V2）放入 50mL 容量瓶中，用水定容（V3）。直接在火 焰光度計上測定,讀取檢流計讀數(shù)。校準曲線或直線回歸方程： 以濃度最高的標準溶液定火焰光度計檢流計的滿度, 然后從 稀到濃依次進行測定,記錄檢流計讀數(shù)。以檢計讀數(shù)為縱坐標,鉀濃度ug/ml 為橫坐標繪制校準曲線或求直線回歸方程。7 結(jié)果計算全（K）,g/kg= KxVx（V3/V2）x10-3/m式中：K從校準曲線或回歸方程求得的測讀液中K 的濃度，ug/mL ;V-消煮液定容體積，mL;V2-吸取體積，mLV3-測讀液定容體積

10、，mL :m- 干樣質(zhì)量， g10-3換算因數(shù)。植物中銅鋅的測定 AAS 法 主要儀器設(shè)備：高溫電爐，石英坩堝，原子吸收分光光度計 試劑：(1) 100ug/mlCu 標準溶液。溶解純銅 O.IOOOg 于 1:1HNO350ml 溶液中，用去離子水稀 釋定容至 1L 。(2)Cu 標準系列溶液。將 100ug/ml Cu 標準溶液用去離子水稀釋 10 倍，即為 10ug/ml Cu 標準溶液。準確吸取 10ug/mL Cu 標準溶液 0、2、4、6、8、10、15、20mL ,分別放入 100mL 容量瓶中，用去離子水定容，即得 0、 0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1.0、 1.5

11、、 2.0ug/mL Cu 的標準系 列溶液。(3) 100ug/ml Zn 標準溶液。溶解純 Zn 0.1000g 于 1:1HCl 50ml 溶液中，用去離子水稀 釋定容至 1L。(2) Zn 標準系列溶液。將 100ug/ml Zn 標準溶液用去離子水稀釋 10 倍，即為 10ug/ml Zn 標準溶液。準確吸取 10ug/ mL Zn 標準溶液 0、2、4、6、8、10mL，分別放入 100mL 容量 瓶中，用去離子水定容，即得 0、 0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1.0ug/mL Zn 的標準系列溶液。分析步驟：稱取過 0.5mm 篩孔的烘干植物樣品 0.51.0000g 置于石英坩堝中，在電爐上加熱炭化， 再移入高溫電爐中 500C23h，灰化后冷卻。準確加入1:1 硝酸溶液 5ml 溶解灰分，溶解后無損的移入 50 或 100ml 容量瓶中，用水定容。用干濾紙過濾，濾液收集在干塑料瓶內(nèi)。 可直接用原子吸收分光光度計