植物全氮磷鉀的測(cè)定_第1頁(yè)
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1、植物全氮、磷、鉀含量測(cè)定一待測(cè)液制備(H2SO4+H2O2消煮法)本方法不包括硝態(tài)氮的植物全氮測(cè)定,適合于含硝態(tài)氮低的植物樣品的測(cè)定。試劑:濃硫酸 (化學(xué)鈍,比重 1.84); 30H2O2(分析純 )300g/L操作步驟 :稱取磨細(xì)烘干植物樣品(0.5mm 篩)0.1000 g 0. 2000g,裝入 100mL 開氏瓶或消煮管 的底部,先用水濕潤(rùn)樣品,然后加濃H2SO45mL,搖勻,放置過(guò)夜。第二天,在瓶口放彎頸漏斗,在消煮爐上先小火加熱,待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度,當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。稍冷后加10 滴 H2O2,并充分搖動(dòng)消煮管。再加熱至微沸,消煮約 1020min,稍冷后重

2、復(fù)加 出。25-10 滴,再消煮。如此重復(fù)數(shù)次,每次添加的H2O2應(yīng)逐次減少,消煮至溶液呈無(wú)色或清亮后,再加熱約10min,除去剩余的 H2O2。取下冷卻。用水將消煮液無(wú)損地轉(zhuǎn)移入 100mL 容量瓶中,冷卻至室溫后定容。用無(wú)磷鉀的干濾紙 過(guò)濾,或放置澄清后吸取清液測(cè)定氮、磷、鉀。每批消煮的同時(shí),進(jìn)行空白試驗(yàn),以校正試 劑和方法的誤差。植物全氮測(cè)定半微量蒸餾法試劑: NaOH 溶液: 10mol / L、 H3BO3指示劑溶液: 20g / L、 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(c (HCI 或 1 2 H2SO4) :0.01mol L。H3BO3指示劑溶液:20g H3BO3溶于 1L 水中,每升 H3BO3

3、溶液中加入甲基紅-溴甲酚綠 混合指示劑 5ml,調(diào) ph 至微紫色。甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑:0.5g 溴甲酚綠和 0.1g 甲基紅溶于 100ml 乙醇中。儀器設(shè)備:蒸餾裝置或半自動(dòng)蒸餾儀。蒸餾 :1 、 檢查蒸餾裝置是否漏氣,并通過(guò)水的餾出液將管道洗凈。2、 打開蒸餾儀開關(guān),空蒸 30 分鐘。準(zhǔn)確吸取定容后的消煮液10.00mL,注入半微量蒸 餾器的消化管內(nèi)。3、 另取 150mL 三角瓶,內(nèi)加 5mL H3BO3指示劑溶液,放在冷凝管下端,管口置于 H3BO3液面以上34cm 處,然后向蒸餾器內(nèi)慢慢加入20mL NaOH 溶液,通入蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水,勿使餾出液的溫度超過(guò)40C)

4、。待餾出液體積約達(dá) 5060mL 時(shí),停止蒸餾,用少量已調(diào)節(jié)至 PH4.5 的水沖洗冷凝管末端。4、 用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液至由藍(lán)綠色突變?yōu)樽霞t色(終點(diǎn)的顏色應(yīng)和空白測(cè)定的滴定 終點(diǎn)相同 )。與此同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定的蒸餾、 滴定, 以校正試劑和滴定誤差。 空白所用 標(biāo)準(zhǔn)酸體積一般不超過(guò) 0.4ml結(jié)果計(jì)算全(N), g/kg=c (HCl)X(V Vo)X0.014XDX100/m ;式中:c (HCl)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol / L;V 滴定試樣所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積,mL ;V0滴定空白所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液,mL :0.014N 的摩爾質(zhì)量, kg/mol;m稱樣量,g:D分取倍數(shù)(即消煮液定容體積

5、 V1 /吸取測(cè)定的體積 V2)。植物全磷的測(cè)定(鉬銻抗吸光光度法)適用范圍:適合于含磷量較低的植物樣品的測(cè)定(如莖稈樣品等 )。試劑:4 mol/L NaOH 溶液、二硝基酚指示劑、2 mol/L (1 /2 H2SO4)硫酸溶液、鉬銻抗試劑。二硝基酚指示劑:溶解二硝基酚 0.25g 于 100ml 水中。4 molL NaOH 溶液:溶解 NaOH 16g 于 100ml 水中。2 mol/L (1 /2 H2SO4)硫酸溶液:吸取濃硫酸 6ml,緩緩加入 80ml 水中,邊加邊攪動(dòng), 冷卻后加水至 100ml 。鉬銻抗試劑:A:稱取 0.5g 酒石酸銻鉀,溶解于 100ml 水中。B:稱

6、取 10.0g 鉬酸銨溶于 450m 水中,緩慢加入 153ml 濃 H2SO4,邊加 邊攪。將 A 溶液加入到 B 溶液中,最后加水至 1L。充分搖勻,儲(chǔ)存于棕色瓶?jī)?nèi)。 此為鉬銻混合液。臨用當(dāng)天,稱取左旋抗壞血酸1.5g,溶于 100ml 鉬銻混合液中,混勻,此為鉬銻抗試劑。有效期 24h。主要儀器設(shè)備:分光光度計(jì)。分析步驟:吸取消煮液 5.00mL 于 50 mL 容量瓶中,用水稀釋至約 30mL,加 2 滴二硝基酚指示劑, 滴加4mol/ L NaOH 溶液中和至剛呈黃色,再加入1 滴 2mol/ L(1 /2 H2SO4)溶液,使溶液的黃色剛剛褪去。然后加入鉬銻抗試劑5.00mL,用水

7、定容 50ml,搖勻。在室溫高于15C的條件下放置 30min 后,用 lcm 光徑比色槽在波長(zhǎng) 700nm 處測(cè)定吸光度,以空白溶液為參 比調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)。校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程:準(zhǔn)確吸取 (P) =5 ug/mL 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 0, 1 ,2, 4, 6, 8 , 10mL,分別放入 50 mL 容量瓶中,加水至 30 mL,同上步驟顯色并定容,即得0, 0.1 , 0.2,0.4, 0.6, 0.8, 1.0ugmL P 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,與待測(cè)液同時(shí)測(cè)定,讀取吸光度。然后繪制 校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程。結(jié)果計(jì)算:全(P),g/kg= PxVx(V3/V2)x10-3/m;式中:P從校準(zhǔn)曲線或回

8、歸方程求得的顯色液中磷的質(zhì)量濃度,ug/mL :V -消煮液定容體積,mL ;V2吸取測(cè)定的消煮液體積,mL ;,V3-顯色的溶液體積,mL :m- 稱樣量,g:1 0-3換算因數(shù)。植物全鉀的測(cè)定一火焰光度法主要儀器設(shè)備:火焰光度計(jì)。試劑: 100ug/ml K 標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取 KCl 0.1907g 溶解于水中,在容量瓶中定容至 1L, 儲(chǔ)存于塑料瓶中準(zhǔn)確吸取 100ug/mL K 標(biāo)準(zhǔn)溶液 2, 5, 10, 20, 40, 60mL ,分別放入 100mL 容量瓶中, 加入定容后的空白消煮液 5 或 10mL( 使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子成分和待測(cè)液相近 ),加水定容。 即得 2, 5, 1

9、0,20, 40, 60ug/mL K 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。分析步驟:吸取定容后的消煮液 5.0010.00mL(V2)放入 50mL 容量瓶中,用水定容(V3)。直接在火 焰光度計(jì)上測(cè)定,讀取檢流計(jì)讀數(shù)。校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程: 以濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液定火焰光度計(jì)檢流計(jì)的滿度, 然后從 稀到濃依次進(jìn)行測(cè)定,記錄檢流計(jì)讀數(shù)。以檢計(jì)讀數(shù)為縱坐標(biāo),鉀濃度ug/ml 為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線或求直線回歸方程。7 結(jié)果計(jì)算全(K),g/kg= KxVx(V3/V2)x10-3/m式中:K從校準(zhǔn)曲線或回歸方程求得的測(cè)讀液中K 的濃度,ug/mL ;V-消煮液定容體積,mL;V2-吸取體積,mLV3-測(cè)讀液定容體積

10、,mL :m- 干樣質(zhì)量, g10-3換算因數(shù)。植物中銅鋅的測(cè)定 AAS 法 主要儀器設(shè)備:高溫電爐,石英坩堝,原子吸收分光光度計(jì) 試劑:(1) 100ug/mlCu 標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解純銅 O.IOOOg 于 1:1HNO350ml 溶液中,用去離子水稀 釋定容至 1L 。(2)Cu 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。將 100ug/ml Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液用去離子水稀釋 10 倍,即為 10ug/ml Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取 10ug/mL Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、2、4、6、8、10、15、20mL ,分別放入 100mL 容量瓶中,用去離子水定容,即得 0、 0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1.0、 1.5

11、、 2.0ug/mL Cu 的標(biāo)準(zhǔn)系 列溶液。(3) 100ug/ml Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解純 Zn 0.1000g 于 1:1HCl 50ml 溶液中,用去離子水稀 釋定容至 1L。(2) Zn 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。將 100ug/ml Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液用去離子水稀釋 10 倍,即為 10ug/ml Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取 10ug/ mL Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、2、4、6、8、10mL,分別放入 100mL 容量 瓶中,用去離子水定容,即得 0、 0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1.0ug/mL Zn 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。分析步驟:稱取過(guò) 0.5mm 篩孔的烘干植物樣品 0.51.0000g 置于石英坩堝中,在電爐上加熱炭化, 再移入高溫電爐中 500C23h,灰化后冷卻。準(zhǔn)確加入1:1 硝酸溶液 5ml 溶解灰分,溶解后無(wú)損的移入 50 或 100ml 容量瓶中,用水定容。用干濾紙過(guò)濾,濾液收集在干塑料瓶?jī)?nèi)。 可直接用原子吸收分光光度計(jì)

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