中藥制劑分析(參考答案)復(fù)習(xí)過程

1、1、中藥分析中最常用的分析方法是： 色譜分析。2、中國藥典中規(guī)定，水浴溫度指： 98100 。3、中國藥典中規(guī)定“恒重”是指供試品2 次干燥后的重量差異在多少范圍內(nèi)： 0.3mg。4、“精密稱定”是指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的：十萬分之一。5、乙醇未指明濃度時，均系指： 95%乙醇。6、無需過濾除藥渣操作的是： 連續(xù)回流提取法。7、對水溶液樣品中的揮發(fā)性被測成分進行凈化的常用方法是：蒸餾法。8、下列屬于樣品凈化方法的是： 固相萃取法。9、進行中藥制劑中重金屬檢查時，樣品的處理方法應(yīng)選：消化法。10、關(guān)于牛黃解毒片的性狀描述正確的是： 本品為包衣片，除去包衣后顯棕黃色 ；有冰片香氣，味微 苦，辛

2、。11、中藥制劑的鑒別中，使用頻率最高的方法是： 薄層色譜法。12、正確的描述： 供試品色譜中，在與對照品的位置上，斑點顏色。13、中藥制劑的一般雜質(zhì)檢查包括： 酸、堿、氯化物、重金屬、砷鹽。14、在酸性溶液中檢查重金屬常用那種試劑作為顯色劑：硫代乙酰胺。 （堿性溶液中，用硫化鈉） 。15、砷鹽限量檢查中，醋酸鉛棉花的作用是： 除去 H2S.16、不屬于特殊雜質(zhì)檢查的是： 安宮牛黃丸中酸不溶性灰分的檢查。17、砷鹽檢查法中，制備砷斑所采用的濾紙是： 溴化汞試紙。18、不需要進行含乙醇量檢查的機型是： 糖漿劑。19、現(xiàn)版中國藥典中，含量測定應(yīng)用最多的方法是：HPLC 。20、GC 法或 HPLC

3、 法用于中藥制劑含量測定時，定量的依據(jù)是： 峰面積。21、采用 HPLC 法對中藥中指標(biāo)成分進行含量測定時最常用的色譜柱是：ODS 柱（C18 反相柱）22、化學(xué)分析法主要使用于測定中藥制劑中： 含量較高的一些成分和無機成分。23、氣相色譜法中用于中藥制劑的定量分析主要適用于： 含揮發(fā)油成分及其他揮發(fā)性組分的制劑。24、中藥制劑分析中， 大多數(shù)組分均在可見、 紫外區(qū)有吸收， 這類組分通常采用： 紫外檢測器 （UVD ）。25、含有的主要有效成分為生物堿累的中藥的是： 黃連（含小檗堿、黃連堿） 。26、分析中藥制劑中生物堿成分時，常用的樣品凈化方法是： 氧化鋁柱。27、常用于提取黃酮苷的溶劑是：

4、 甲醇 -水或甲醇。28、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定必須堅持質(zhì)量第一，充分體現(xiàn)：安全有效，技術(shù)先進，經(jīng)濟合理的原則。 （此題 要剔除“穩(wěn)定可靠”這個選項） 。判斷題1、中國藥典由凡例、正文、附錄、索引四部分組成。（對）2、中華人民共和國藥典目前每 5 年審議改版一次。 （對）3、在薄層定性鑒別中，最常用的吸附劑是硅膠。 （對）4、液體藥品的相對密度一般用比重瓶法進行測定。 （對） 備注：易揮發(fā)液體的相對密度用韋氏比重秤 進行測定。5、中藥制劑重金屬的檢查通常需先將樣品灼燒破壞，灼燒時需控制溫度在700800 。（錯）應(yīng)為500600。6、農(nóng)藥殘留量的測定主要采用的方法是分光光度法。（錯）應(yīng)為 GC 法。7

5、、外用藥、劇毒藥不需描述味覺。 （對）配伍題1、準(zhǔn)確度 是指：測定結(jié)果與真實值或參考值接近的程度， 表示分析方法測量的正確性， 一般以回收率 （ %） 表示。2、精密度 是指： 用該法經(jīng)多次取樣測定同一個均勻樣品， 各測定值彼此接近的程度。 一般用標(biāo)準(zhǔn)偏差 （S） 或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （RSD） 表示。3、選擇性 是指：在樣品中有其他組分共存時，該分析方法對被測物準(zhǔn)確而專屬的測定能力。4、分析方法的線性 是指：在設(shè)計的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與試樣中被測物濃度成正比關(guān)系的程度。5、耐用性 是指：在測定條件有效的變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度，為常規(guī)檢驗提供依據(jù)。計算題： 小兒熱速清口服液中黃芩苷含量測

6、定 色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗： C18 柱，流動相：甲醇 -水-磷酸（ 47:53:0.2 ）檢測波長： 276nm。理論塔板數(shù)：不低于 2500.對著品溶液的制備：取黃芩苷對照品約10mg ，精密稱定，置 200ml 量瓶中，加 50%甲醇溶液適量，置熱水浴中震搖使溶解，放冷，加 50%甲醇溶液至刻度，搖勻，即得（每毫升含黃芩苷50 g）。供試液的制備：精密量取本品 0.5ml ，置 D101 型大孔吸附樹脂柱上，以每分鐘 1.5ml 的流速用水 70ml 洗 脫，繼用 40%乙醇溶液洗脫，棄去 79ml 洗脫液，收集續(xù)洗脫液于 50ml 量瓶中至刻度，搖勻，即得。 測定：分別精密吸取對照品

7、溶液 51 與供試品溶液 101，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每毫升含黃芩以黃芩苷計，不得少于2.2mg。對照品測定峰面積為 A 對；樣品峰面積為 A 樣。 計算： A 對/A 樣=（C 對*V 對） /（C 樣*V 樣）C樣=（A樣* C對*V 對）/（A對*V 樣）含量（ ml） =C 樣*50/0.5備注：考試時把相應(yīng)數(shù)據(jù)對上。以上為老師題庫。書本上的有以下內(nèi)容：第一章 名稱解釋 藥品標(biāo)準(zhǔn)：是國家對藥品質(zhì)量規(guī)格及檢驗方法作出的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗和管理部 門共同遵循的法定依據(jù)。思考題1、說出中藥制劑分析的特點。（1）化學(xué)成分的復(fù)雜性；（2）原料藥材來源的多樣性；（

8、3）以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)原則，評價中藥制劑質(zhì)量；（4）制劑工藝及輔料的特殊性；（5）制劑雜質(zhì)來源的多途徑性。第二章簡答題：1、試比較冷浸法、直接回流法和連續(xù)回流提取法的主要優(yōu)缺點。 冷浸法：優(yōu)點操作簡單，適于熱不穩(wěn)定的樣品，且提取雜質(zhì)少。缺點費時、費溶劑。 直接回流提取法：優(yōu)點提取效率高于冷浸法，且可縮短提取時間。缺點提取雜質(zhì)較多，對熱不穩(wěn) 定或具有揮發(fā)性的成分不宜使用。連續(xù)回流提取法：優(yōu)點提取效率高，所需溶劑少，提取雜質(zhì)少，操作簡單。缺點受熱易分解的成 分不易使用。第三章填空題：1、中藥制劑的鑒別主要包括性狀鑒別 、 顯微鑒別 、 理化鑒別 等鑒別項目。2、中藥制劑的理化鑒別主要包括化學(xué)反應(yīng)法

9、、 微量升華法 、 光譜法 、 色譜法 等方法。3、在中藥制劑的鑒別中，使用頻率最高的是薄層色譜法 。4、在鑒別中藥制劑某一藥味時，要考察其他藥味是否產(chǎn)生干擾，應(yīng)該制備陰性對照 溶液，做 陰性對照 試驗； 要考察鑒別方法是否能反應(yīng)被鑒別藥味特征時，應(yīng)該制備 對照品 溶液，做 陽性對照 試驗。5、硅膠 GF254 薄層板使用的固定相是 表示 硅膠中加入了熒光物質(zhì) 。硅膠 GF254 ，符號 G 表示硅膠中加入石膏作為黏合劑，F(xiàn)254第四章填空題2、中藥水分測定法包括烘干法 、甲苯法、 減壓干燥法 、氣相色譜法 等。3、中藥制劑的雜質(zhì)分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì) 。4、重金屬是指在實驗條件下能與硫代乙酰

10、胺 或 硫化鈉 作用顯色的金屬雜質(zhì)。5、重金屬檢測中，若介質(zhì)環(huán)境呈堿性，則用硫化鈉 作為顯色劑，其反應(yīng)方程式為：Pb2+ + S2- PbS。6、中國藥典中規(guī)定的砷鹽檢查法主要有古蔡法 和 二乙基二硫代氨基甲酸銀法 （ Ag-DDC 法）除去硫化氫氣體7、砷鹽檢查法中采用醋酸鉛棉花的目的是8、中國藥典中規(guī)定的灰分檢查法主要包括總灰分測定法 和 酸不溶性灰分測定法 。9、在進行中藥制劑樣品中農(nóng)藥殘留量分析時，供試品制備最常用的提取方法有索氏提取法 和 振蕩提取 法。最常用的凈化方法是 液 -液萃取 后，經(jīng) 柱層析 分離，測定方法以 氣相色譜法 為主。 選擇題（有些選擇題和題庫的一樣，就不打上來了

11、。選項和題庫的一樣不打上來，只打參考答案上來。 ）1、易揮發(fā)液體的相對密度，可用什么進行測定：韋氏比重秤。2、薄荷藥材水分測定選用：甲苯法；麝香藥材水分測定選用：減壓干燥失重法；芒硝藥材水分測定選用： 烘干法。3、屬于中藥制劑一般雜質(zhì)檢查的項目是：熾灼殘渣。4、中藥制劑的雜質(zhì)一般分為雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)，不屬于一般雜質(zhì)的有：酯型生物堿。8、砷鹽檢查法中加入 KI 的目的是：將五價砷還原為三價砷。9、總灰分與酸不溶性灰分的組成差別在：鈣鹽。10、在農(nóng)藥殘留分析最常用的提取溶劑為：丙酮。簡答題：3、舉例說明一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)的含義。 一般雜質(zhì)：如酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽等，在自然

12、界中廣泛分布，在藥材的 采集、收購、加工等過程中容易引入的雜質(zhì)。特殊雜質(zhì)：如大黃流浸膏中，所用原料藥為大黃，成品中就會引入土大黃苷雜質(zhì)，是個別中藥制劑中所含 有的雜質(zhì)，在制備或儲存過程中，因制備工藝的特殊性或藥物本身性質(zhì)的特殊性而引入的一類雜質(zhì)。 4、說說中藥制劑雜質(zhì)來源的主要途徑。（ 1）由中藥材原來中帶入； （ 2）在生產(chǎn)制備過程中引入； （ 3）儲存過程中由于受外界條件的影響而使中 藥制劑的理化性質(zhì)改變而產(chǎn)生。第五章簡答題1、解釋含量測定法各效能指標(biāo)含義： 準(zhǔn)確度是指：測定結(jié)果與真實值或參考值接近的程度，表示分析方法測量的正確性，一般以回收率（%）表示。精密度是指：用該法經(jīng)多次取樣測定同

13、一個均勻樣品，各測定值彼此接近的程度。一般用標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （RSD） 表示。選擇性是指：在樣品中有其他組分共存時，該分析方法對被測物準(zhǔn)確而專屬的測定能力。 分析方法的線性是指：在設(shè)計的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與試樣中被測物濃度成正比關(guān)系的程度。 線性范圍是指：能達到一定精密度，準(zhǔn)確度和線性，測試方法是用的高、低限濃度或量的區(qū)間。 耐用性是指：在測定條件有效的變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度，為常規(guī)檢驗提供依據(jù)。2、試述色譜系統(tǒng)適應(yīng)性試驗的主要內(nèi)容。（ 1）色譜柱的理論板數(shù) n；（2）分離度 R；（3）重復(fù)性；（ 4）拖尾因子 T。選擇題1、 分析中藥制劑中生物堿成分常用于純化樣品的擔(dān)

14、體是：中性氧化鋁。2、用薄層色譜法鑒別生物堿成分常在堿性條件下使用的擔(dān)體是：硅膠。3、薄層色譜法鑒別麻黃堿時常用的顯色劑是：茚三酮試劑。4、分析中藥制劑中黃酮類成分常用于純化樣品的擔(dān)體是：聚酰胺。5、比色法測定蒽醌類成分含量時，常用的堿為：NaOH-NH4OH.6、測定中藥制劑中總皂苷類含量時，色譜法純化供試液常用的固定相是：大孔樹脂。7、單一揮發(fā)性成分的首選測定方法是：氣相色譜法。問答題1、 敘述用 C18 柱進行生物堿 HPLC 測定時，游離硅醇基對色譜行為的影響，說出克服的辦法。 由于硅醇基酸性較大， 生物堿類成分可與其牢固地鍵合， 從而影響色譜行為， 使保留時間延長、 峰型變寬、 拖尾

15、?？朔k法：（1）改進流動相：a、在流動相中加入硅醇基抑制劑或稱改性劑，競爭或部分阻斷硅醇基的影響。b、在合適的 pH 下，流動相中加入低濃度離子對試劑，可通過與生物堿類成分生成離子對而掩蔽其堿性基 團，使之不會與固定相表面的硅醇基作用；c、可以在流動相中加入季銨鹽試劑。d、在流動相中加入一定濃度的電解質(zhì)緩沖液， 通過改變流動相離子強度， 穩(wěn)定 pH 及促進離子對相互作用， 而起到改善峰型及分離效果的作用。（2）改進固定相： 封尾技術(shù)可以使填料的鍵合更徹底。 一般是在鍵合反應(yīng)結(jié)束后， 用三甲基氯硅烷 （TMCS ） 等進行后續(xù)處理，盡量減少殘余羥基，增加單體覆蓋度。第七章簡答題2、 說出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定必須堅持質(zhì)量第一，充分體現(xiàn)：安全有效，技術(shù)先進，經(jīng)濟合理的原則。3、解釋質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的前提。 藥物組成固定、原料穩(wěn)定、制備工藝穩(wěn)定。4、說出中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容。 名稱、處方、制法、性狀